1.1.
|
Phụ lục 1:
|
Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với khí nitrogen
|
1.2.
|
Phụ lục 2:
|
Yêu cầu kỹ thuật và
phương pháp thử đối với khí nitrogen oxyd
|
2. Các yêu cầu kỹ
thuật quy định trong Quy chuẩn này được thử theo JECFA monograph 1 - Vol. 4,
ngoại trừ một số phép thử riêng được mô tả trong các phụ lục. Các phương pháp
thử được hướng dẫn trong Quy chuẩn này không bắt buộc phải áp dụng, có thể sử
dụng các phương pháp thử khác tương đương.
3. Lấy mẫu theo hướng
dẫn tại Thông tư 16/2009/TT-BKHCN ngày 02 tháng 6 năm 2009 của Bộ Khoa học và
Công nghệ về hướng dẫn kiểm tra nhà nước về chất lượng hàng hóa lưu thông trên
thị trường và các quy định khác của pháp luật có liên quan.
III.
YÊU CẦU QUẢN LÝ
1. Công bố hợp quy
1.1. Các chất khí đẩy
phải được công bố phù hợp với các quy định tại Quy chuẩn này.
1.2. Phương thức,
trình tự, thủ tục công bố hợp quy được thực hiện theo Quy định về chứng nhận
hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy và công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy ban hành
kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ-BKHCN ngày 28 tháng 9 năm 2007 của Bộ trưởng
Bộ Khoa học và Công nghệ và các quy định của pháp luật.
2. Kiểm tra đối với
chất khí đẩy
Việc kiểm tra chất
lượng, vệ sinh an toàn đối với các chất khí đẩy phải thực hiện theo các quy
định của pháp luật.
IV.
TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2. Tổ chức, cá nhân
chỉ được nhập khẩu, xuất khẩu, sản xuất, buôn bán và sử dụng các chất khí đẩy sau
khi hoàn tất đăng ký bản công bố hợp quy và bảo đảm chất lượng, vệ sinh an
toàn, ghi nhãn phù hợp với các quy định của pháp luật.
V.
TỔ CHỨC THỰC HIỆN
1. Giao Cục An toàn
vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan
hướng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn này.
2. Căn cứ vào yêu cầu
quản lý, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa
đổi, bổ sung Quy chuẩn này.
3. Trường hợp hướng
dẫn của quốc tế về phương pháp thử và các quy định của pháp luật viện dẫn trong
Quy chuẩn này được sửa đổi, bổ sung hoặc thay thế thì áp dụng theo văn bản mới.
PHỤ
LỤC 1
YÊU
CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KHÍ NITROGEN
1. Tên khác, chỉ số
Nitrogen
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ADI không giới hạn
2. Định nghĩa
Chuyên luận này
định nghĩa Nitrogen với hàm lượng oxygen tối đa là 1%, chỉ phù hợp với một số
đối tượng thực phẩm. Một số đối tượng thực phẩm khác yêu cầu độ tinh khiết
cao hơn (tương ứng với hàm lượng oxygen thấp hơn).
Tên hóa học
Nitrogen
Mã số C.A.S.
7727-37-9
Công thức hóa học
N2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
28,0
3. Cảm quan
Khí hoặc dạng lỏng
không màu, không mùi.
4. Chức năng
Tác nhân làm lạnh,
chất khí đẩy, khí dùng trong bao gói
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
Thử ngọn lửa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2. Độ tinh khiết
Oxygen
Theo hãng sản xuất
công bố, nhưng không được quá 1% (tt/tt) (mô tả trong phần Phương pháp thử).
Carbon monoxyd
Không được qúa 10
µl/l (mô tả trong phần Phương pháp thử).
5.3. Hàm lượng
Không thấp hơn 99,0
% tt/tt.
6. Phương pháp thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Oxygen
Sử dụng thiết bị
phân tích oxygen với detector có khoảng làm việc từ 0 - 100 µl/l, gắn với một
pin điện hóa. Mẫu khí thử được dẫn qua detector điện hóa chứa dung dịch lỏng,
thường là dung dịch kali hydroxyd. Oxygen trong mẫu khí thử sẽ tạo nên sự
thay đổi tín hiệu điện. Sự thay đổi này được ghi lại ở đầu ra của pin điện
hóa và tỷ lệ với hàm lượng oxygen.
Hiệu chuẩn lại
thiết bị phân tích theo hướng dẫn của hãng sản xuất. Sử dụng bộ điều áp phù
hợp và các ống kim loại không rò khí (airtight) để dẫn khí chạy qua thiết bị
phân tích. Vận hành với tốc độ dòng khí đã cho đến khi đạt được tín hiệu ổn
định.
Carbon monoxyd
Cho khoảng 1050±50
ml mẫu khí thử chạy qua ống detector đo carbon monoxyd với tốc độ khí được
chỉ định cho ống detector. Hàm lượng tương ứng với sự thay đổi tín hiệu thu
được không được phép quá 10 µl/l.
6.2. Định lượng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cột tách:
vật liệu: thép
không rỉ
chiều dài : 2m
đường kính trong: 2
mm
chất nhồi cột: rây
phân tử phù hợp, có khả năng hấp thụ các phân tử có đường kính đến 0,5 nm.
Khí mang:
- Khí: heli (không
thấp hơn 99.995 % (v/v) He)
- Tốc độ dòng khí:
40 ml/min
Detector: Detector
dẫn nhiệt
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhiệt độ cột: 50°C
Nhiệt độ detector:
130°C
Khí đối chiếu (a):
không khí
Khí đối chiếu (b): Nitrogen
(không thấp hơn 99.999 % (tt/tt) của N2, thấp hơn 1 ppm CO, thấp hơn 5 ppm
O2)
Tiến hành:
Bơm khí đối chiếu
(a). Điều chỉnh thể tích bơm và điều kiện đo sao cho chiều cao của peak nitrogen
trên sắc đồ chiếm ít nhất là 35 % toàn thang ghi. Phép thử sẽ không chính xác
nếu sắc đồ không tách được rõ rệt nitrogen và oxygen.
Bơm mẫu thử và khí
đối chiếu (b). Peak chính trong sắc đồ thu được của mẫu thử phải có diện tích
bằng ít nhất là 99,0% diện tích của peak chính thu được trong sắc đồ của khí
đối chiếu (b).
PHỤ
LỤC 2
YÊU
CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI KHÍ NITROGEN OXYD
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nitrogen oxyde,
dinitrogen monoxyde,
INS 942
ADI không giới hạn
2. Định nghĩa
Tên hóa học
Dinitrogen monoxyd
Mã số C.A.S.
10024-97-2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
N2O
Khối lượng phân tử
44,01
3. Mô tả
Khí không màu,
không mùi.
4. Chức năng
Chất khí đẩy, chất
chống oxi hóa, khí dùng trong bao gói, chất tạo bọt
5. Yêu cầu kỹ thuật
5.1. Định tính
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ tan
1 thể tích mẫu thử
hòa tan trong 1,5 thể tích nước (ở 20oC, 760 mm Hg)
Thử ngọn lửa
Gỗ vụn, nung nóng
khi tiếp xúc với nitrogen oxyd sẽ cháy bùng thành ngọn lửa (phân biệt với nitrogen).
Thử Pyrogallol
Đạt yêu cầu (phân
biệt với oxygen).
5.2. Độ tinh khiết
Carbon monoxyd
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nitric oxyd và nitrogen
dioxyd
Không được qúa 5
µl/l.
Các Halogen và
hydrogen sulfid
Không được qúa 5
µl/l.
Arsin and phosphin
Đạt yêu cầu.
5.3. Hàm lượng
Không thấp hơn 97,0
% (tt/tt).
6. Phương pháp thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thử Pyrogallol
Lấy khoảng 100 ml
khí thử vào ống dung tích 100 ml, đầu ống được gắn khóa vòi. Mở khóa vòi,
nhanh chóng thêm vào đó dung dịch 500mg pyrogallol / 2ml nước mới pha và dung
dịch 12 g kali hydroxyd/ 8 ml nước mới pha. Lập tức đóng khóa vòi lại, lắc
đều. Khí thử không bị hấp thụ và dung dịch không chuyển thành màu nâu.
6.2. Độ tinh khiết
Chú ý: Với các phép
thử sau đây, phải giữ bình khí thử tại nhiệt độ phòng ít nhất là 6 giờ trước
khi tiến hành phép thử. Trong tất cả các phép thử, bình khí thử phải được giữ
thẳng đứng, khi chuyển khí, van khí ra phải hướng lên trên. Nếu không có chỉ
dẫn nào khác thì dẫn khí với tốc độ không đổi là 4 L/giờ và tiến hành phép
thử hoặc tính toán kết quả tham chiếu với khí ở 20°C và 760 mm Hg.
Carbon monoxyd
Nguyên tắc:
Tiến hành phép thử
với phần mẫu thử đầu tiên lấy ra từ bình khí. Lấy 5 L nitrogen oxyd để thử và
5,0 L không khí không chứa carbon monoxyd để làm mẫu chứng. Chênh lệch thể
tích dung dịch natri thiosulfat 0,002 N dùng để chuẩn độ trong 2 thử nghiệm
không được quá 0,5 ml.
Thiết bị:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Ống hình chữ U có
chứa silicagel khan nhồi trong crom trioxyd.
- Bình rửa khí
(loại dreschel) chứa 100 dung dịch kali hydroxyd 40% kl/tt.
- Ống hình chữ U
đựng các viên kali hydroxyd.
- Ống hình chữ U
đựng phosphor pentoxyd phân tán trong đá bọt dạng viên nung chảy.
- Ống đựng anhydrid
iodic (I2O5) đã kết tinh lại, dạng viên, đã được sấy khô ở 200°C và giữ ở nhiệt độ 120°C. Anhydrid iodic khan được nhồi
trong ống đặt trong các cột chiều dài lớp anhydrid iodic là 1cm, các lớp
anhydrid iodic cách nhau bởi phần bông thủy tinh dày 1 cm sao cho tổng chiều
dài hiệu dụng là 5 cm.
- Bình có chứa 2 ml
dung dịch kali iodid (TS) và 3 giọt dung dịch hồ tinh bột (TS)
Tiến hành
Sục 5,0 L không khí
không chứa carbon dioxyd qua thiết bị. Nếu cần, làm mất màu xanh của dung
dịch iod bằng cách thêm vào đó một lượng tối thiểu dung dịch natri thiosulfat
0,002 N mới pha. Tiếp tục sục khí qua thiết bị cho đến khi thể tích dung dịch
natri thiosulfat 0,002 N cần dùng không lớn hơn 0,045 ml, sau khi đã sục 5 L không
khí không chứa carbon dioxyd.
Dẫn khí chạy từ bình
khí qua thiết bị đo, với thể tích và tốc độ dòng khí như đã mô tả trong
chuyên luận. Chuyển toàn bộ lượng vết iod tạo thành vào bình phản ứng bằng
cách cho 1 L không khí không chứa carbon monoxyd chạy qua thiết bị. Chuẩn độ
lượng iod được giải phóng bằng dung dịch natri thiosulfat 0,002 N.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nitric oxyd và nitrogen
dioxyd
Nguyên tắc:
Tiến hành phép thử
sau khi 5 L mẫu thử dùng trong phép thử carbon monoxyd đã được rút ra khỏi bình
khí. Dẫn khí chạy qua dung dịch chứa kali permanganat 2,5 % (kl/tt) và acid
sulfuric 1,2 % (kl/tt) và chạy vào ống lấy mẫu chân không có dung tích 1 L
với tốc độ khí là 15,0 L/giờ. Dẫn khí cho đến khi áp suất trong ống đạt được
50 mm dưới áp suất khí quyển, đo theo áp kế thuỷ ngân. Tính thể tích khí ở 20°C và 760 mm Hg.
Dung dịch acid
sulfanilic/naphthylendiamin (TS):
Dung dịch I: Hòa
tan 2 g acid sulfanilic (TS) vào hỗn hợp 10 ml acid acetic băng và 180 ml
nước.
Dung dịch II: Hòa
tan 0,2 g naphthylendiamin dihydroclorid vào 10 ml dung dịch acid acetic băng
50% (tt/tt) đun nóng nhẹ và pha loãng thành 200 ml bằng nước.
Trộn 9 thể tích
dung dịch I với 1 thể tích dung dịch II
Tiến hành
Cho 20,0 ml dung
dịch acid sulfanilic /naphthylendiamin (TS) vào ống lấy mẫu bằng cách nhúng
đáy ống vào đĩa chứa hỗn hợp và cẩn thận mở vòi khóa. Lắc ống, sau đó để yên
trong 10 phút (thỉnh thoảng lắc một lần). Chuẩn bị dung dịch đối chứng bằng
cách thêm 0,25 ml dung dịch natri nitrit 0.00308% (kl/tt) vào 20,0 ml dung
dịch acid sulfanilic /naphthylendiamin (TS). Đo độ hấp thụ quang của lớp dung
dịch thu được dày 1 cm tại bước sóng 550 nm và hiệu chỉnh kết quả theo 1,0 L
khí tại 20°C và 760 mmHg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các halogen và
hydrogen sulfid
Chú ý: Trong thử
nghiệm sau, phải dẫn khí vào một bình thủy tinh kín, đáy phẳng. Ống này được
nối với (a) một ống dẫn có đường kính trong 1 mm; cách đáy bình 2 mm và (b)
ống dẫn khí ra. Ống dẫn khí được nhúng ngập trong thuốc thử ở độ sâu từ 12
đến 14 cm.
Cho 10,0 L mẫu khí
thử chạy qua 49 ml nước có chứa 1 ml dung dịch bạc nitrat (TS). Dung dịch
không bị sẫm màu. Sau 5 phút, nếu như dung dịch bị đục, có màu trắng sữa, độ
đục của dung dịch không được phép đậm hơn độ đục của của hỗn hợp gồm 1 ml
dung dịch bạc nitrat (TS), 20 ml dung dịch clorid chuẩn (5 mg Cl/1L) và 0,15
ml acid nitric loãng (TS), được pha loãng bằng nước thành 50 ml và để yên
trong 5 phút.
Arsin và phosphin
Dung dịch DDC
bạc/Quinolin (TS): hòa tan 50 mg bột mịn bạc nitrat vào 100 ml quinolin và
thêm vào đó 0,2 g bạc diethyldithiocarbamat. Sử dụng thuốc thử ngay sau khi
pha.
Tiến hành: dẫn 10,0
L khí thử, tốc độ 1,0 L/phút chạy qua một ống thủy tinh nhồi bông tẩm dung
dịch chì acetat (TS) có đầu sục khí hình vòm bằng thủy tinh xốp, độ xốp 100,
vào một ống có đường kính trong khoảng 2,5 cm, có chứa 5 ml dung dịch DDC bạc/Quinolin
(TS). Đầu sục khí gần như tiếp xúc với đáy của ống. Mầu của dung dịch DDC
bạc/Quinolin (TS) không được thay đổi.
6.3. Định lượng
Dùng buret khí (xem
hình vẽ) có dung tích 100 ml. Phần trên của buret có vòi 2 chiều gắn với 2
ống mao quản, một ống mao quản (ống A) được dùng để đưa khí vào thiết bị, ống
mao quản kia (ống B) được nối với sinh hàn (C) và áp kế (M). Phần duới của
buret có vòi 1 chiều nối với bình thủy ngân bằng một ống cao su. Phần trên
của buret khí được chia độ từ 0 đến 5 ml, theo thang 10 vạch/1 ml; và phần
dưới được chia độ từ 99,5 đến 100,5 ml, theo thang 10 vạch/1 ml. Ống mao quản
(B) được nối với một ống nối mao quản thẳng đứng tạo thành khớp nối 4 chiều, phần
dưới ống nối của khớp nối được nối với một ống ngưng sinh hàn (C) có dung
tích 60 ml. Ống bên phải của khớp nối được nối với một áp kế thủy ngân (M).
Vòi (D) của ống nối trên mở thông với không khí bên ngoài.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đóng 3 vòi khí lại
và nhúng ống sinh hàn vào nitrogen lỏng đến ngang phần trên của ống sinh hàn.
Bằng cách điều chỉnh vòi 2 chiều và bình thủy ngân động, tạo môi trường bán
chân không trong hệ thiết bị với áp suất tùy ý từ Po 50 đến 60 mm Hg (đo
chính xác). Áp suất này phải được giữ không đổi trong 10 phút để hiển thị
rằng thiết bị kín khí.
Mở vòi 2 chiều vào
ống (A) và lấp đầy buret và ống (A) bằng thủy ngân. Đóng vòi 2 chiều. Nối ống
cao su vào van thoát khí của bình đựng nitrogen oxyd và cho dòng nitrogen oxyd
chạy qua ống cao su trong 1 phút. Trong khi cho khí chạy qua, nối ống cao su
với ống (A) và ngay lập tức mở vòi 2 chiều vào ống (A). Cho 100 ml nitrogen oxyd
chạy vào buret bằng cách hạ thấp bình thủy ngân. Đóng vòi 2 chiều lại.
Nâng bình thủy
ngân cao trên ống (A) và hạ thấp mức nitrogen lỏng xuống ngang mức giữa ống sinh
hàn. Cẩn thận mở vòi buret nỗi thông với sinh hàn hồi lưu và cho thủy ngân
dâng vào buret đến ngang vòi. Đóng vòi lại. Nâng mức nitrogen lỏng lên sao
cho ngập toàn bộ sinh hàn. Đọc số chỉ áp suất và đợi đến khi áp suất ổn định
trong vòng 2 phút.
Đặt bình thủy ngân
vào vị trí đáy, mở vòi buret nối thông với sinh hàn hồi lưu. Dịch chuyển bình
thủy ngân sao cho số chỉ trên áp kế bằng với áp suất ban đầu Po. Đóng vòi buret lại và bằng cách dịch chuyển bình thủy ngân tạo áp suất khí trong buret
bằng với áp suất khí quyển. Thể tích khí trong buret (ml) biểu thị thể tích
khí không ngưng tụ trong 100 ml khí nitrogen oxyd. Thể tích khí không ngưng
tụ không được quá 3 ml. Cứ sau mỗi loạt 10 thử nghiệm lại cho không khí vào
buret bằng cách mở vòi (D), tháo hết nitrogen lỏng ra khỏi sinh hàn và để
sinh hàn ấm đến nhiệt độ phòng.