A Bình phản ứng (5.3)
B Cốc nhựa (5.4) có chứa axit clohidric
(4.2)
C Nút cao su
D1 Van khóa
D2 Van khóa
|
E Ống hiệu chuẩn
hình chữ U
F Bình đựng nước
G Giá lắc
H ống dẫn khí
|
Hình
1 −
Thí
dụ về thiết bị Schebler để xác định mẫu đơn
a) Trạng thái trước
khi đo b) Trạng thái
sau khi đo
A Bình phản ứng
(5.3)
B Cốc nhựa (5.4)
có chứa axit clohidric (4.2)
C Nút cao su
D Van khóa
E Ống hiệu chuẩn
hình chữ U
F Bình đựng nước
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích
3) Đối với phép xác định
qui định trong tiêu chuẩn này, sử dụng thiết bị Scheibler có hai ống thuỷ tinh
hiệu chuẩn hình chữ U, mỗi ống có dung tích 100 ml. Cũng có thể sử dụng các ống
có dung tích khác (nghĩa là 50 ml hoặc 200 ml). Trong trường hợp này cần sử
dụng khối lượng phần mẫu thử thích hợp.
4) Nhiệt độ của nước
trong hệ thống nên bằng nhiệt độ môi trường xung quanh.
5) Khi chỉ cần phân
tích một vài mẫu đất, thì tối thiểu năm bộ Scheibler là đủ. Trong trường hợp
này, các bình phản ứng có thể lắc bằng tay. Tuy nhiên, sau đó cần phải tính đến
sự thay đổi nhiệt độ không khí trong bình.
6) Khi hạ thấp mức nước
trong ống bên trái (xem hình 2) đồng thời đóng van lại, tạo sự giảm áp trong ống
bên phải. Thỉnh thoảng bằng cách tạo giảm áp như thế, có thể kiểm tra được sự
rò rỉ của thiết bị.
5.2 Cân phân tích, có độ chính xác ít
nhất là 0,1 mg.
5.3 Bình phản ứng, có dung tích 150 ml
và có cổ rộng.
5.4 Cốc nhựa, có dung tích khoảng
10 ml, có thể lọt qua cổ của bình phản ứng (5.3).
5.5 Bộ kẹp, chịu được axit.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6
Mẫu thí nghiệm
Sử dụng các mẫu đất được
làm khô trong không khí có cỡ hạt nhỏ hơn 2 mm đã được xử lý sơ bộ theo TCVN 6647:
2000 (ISO 11464). Sử dụng một phần mẫu thí nghiệm để xác định hàm lượng nước theo
TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465).
7
Cách tiến hành
7.1 Chuẩn bị
Để thử sơ bộ, cho một
ít axit clohidric (4.2) vào một phần đất trên mặt kính đồng hồ (5.6). Hàm lượng
cacbonat của mẫu có thể ước tính trên cơ sở cường độ và thời gian sủi; xem bảng
1. Từ bảng 1, xác định khối lượng phần mẫu thử cần thiết cho phép xác định
trong 7.2.
Bảng
1 - Mối liên quan giữa cường độ và thời gian sủi, hàm lượng cacbonat ước tính
của đất và khối lượng phần mẫu thử
Cường
độ sủi
Hàm
lượng cacbonat
g/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
g
Không có hoặc rất
ít
<
20
10
Rõ, nhưng trong thời
gian ngắn
20
đến 80
5
Mạnh, trong thời
gian dàI
80
đến 160
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Rất mạnh, trong
thời gian dàI
>
160
≤
1
Chú thích
7) Nếu phần mẫu thử
nhỏ hơn 2 g, nên lấy từ phần đại điện của mẫu thí nghiệm đã được nghiền đến cỡ
hạt nhỏ hơn 250 μm [theo TCVN 6647 : 2000: (ISO 11464)].
8) Đất có pH - H2O nhỏ hơn 6,5 chỉ chứa
cacbonat trong một số trường hợp đặc biệt (thí dụ, đất mới rắc vôi hoặc có mặt
cacbonat với độ hoà tan thấp như vỏ sò).
7.2 Tiến hành đo
Các phép xác định mẫu
thử, mẫu trắng và hàm lượng canxi cacbonat dùng để làm chất chuẩn phải được
thực hiện đồng thời trong phòng có nhiệt độ và áp suất thay đổi không đáng kể
trong quá trình đo.
Đối với mỗi dãy, thực
hiện hai phép thử trắng và hai mẫu chuẩn tương ứng 0,200 g và 0,400 g canxi
cacbonat (4.3).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đặt các bình phản ứng
này vào các bộ Scheibler (5.1, xem hình 1) sao cho mẫu trắng và mẫu chuẩn được
lấy ngẫu nhiên. Mở van D1 và
D2 và đưa mức nước trong
ống H đến 3 ml đối với các mẫu thử và các chuẩn, và đưa đến 20 ml và 80 ml đối
với các mẫu trắng tương ứng. Đóng van D2.
Làm đầy cốc nhựa (5.4)
bằng 7 ml axit clohidric (4.2) và dùng kẹp (5.5) đặt cốc này vào bình phản ứng chứa
phần mẫu thử. Chú ý không để axit clohidric tiếp xúc với đất trước khi bình
phản ứng được nối với bộ Scheibler.
Làm ướt các nút cao su
của bộ Scheibler bằng nước và nối các bình phản ứng. Đóng van D1 và kiểm tra lại một
lần nữa mức nước trong các ống. Cho axit clohidric từ cốc (5.4) vào đất thật
cẩn thận bằng cách nghiêng bình phản ứng. Khí tạo thành sẽ làm cho nước trong
ống bên phải hạ thấp xuống và cùng lúc đó mức nước trong ống bên trái sẽ dâng
lên. Lắc trong 5 phút và ghi lại thể tích khi nó đã ổn định. Nếu thể tích này
còn thay đổi, tiếp tục lắc cho đến khi ổn định thể tích, nhưng thời gian lắc
không quá 1 h. Ghi lại thể tích. Chú ý, trong quá trình lắc không để mức nước
của hai ống chênh lệch nhau quá 3 ml. Điều này có thể kiểm soát được bằng cách
mở van D2. Cuối giai đoạn lắc,
đưa các mức nước trong hai ống về ngang nhau và đo thể tích khí trong ống hiệu
chuẩn với độ chính xác đến 0,1 ml.
Chú thích
9) Thay đổi về thể
tích của các mẫu trắng không nên vượt quá 1,0 ml.
10) Với các loại đất
có hàm lượng chất hữu cơ cao thì nên cho nhiều nước hơn.
8
Tính toán kết quả
Tính sự thay đổi thể
tích của khí do mẫu thử (V1), các chuẩn canxi cacbonat (V2) và mẫu trắng (V3) tạo thành bằng cách
lấy giá trị cuối cùng trừ đi giá trị ban đầu trong ống hiệu chuẩn.
Tính hàm lượng
cacbonat của mẫu theo công thức :
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
w(CaCO3) là hàm lượng cacbonat
của đất khô kiệt, tính bằng gam trên kilogam;
m1 là khối lượng phần
mẫu thử, tính bằng gam;
m2 là khối lượng trung
bình của các chuẩn canxi cacbonat, tính bằng gam;
V1 là thể tích cacbon
dioxit được tạo thành do phản ứng của phần mẫu thử, tính bằng mililit;
V2 là thể tích trung
bình của cacbon dioxit được tạo thành bởi các chuẩn canxi cacbonat, tính bằng
mililit;
V3 là sự thay đổi thể
tích trong các phép thử mẫu trắng (giá trị này có thể là âm), tính bằng
mililit;
w(H2O) là hàm lượng nước của
mẫu đất khô, xác định được theo TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465), biểu thị bằng
phần trăm khối lượng.
9
Độ lặp lại
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng
2 - Độ lặp lại
Hàm
lượng cacbonat
g/kg
Độ
biến thiên được chấp nhận
từ
0 đến 50
3
g/kg
>
50 đến 150
6%
giá trị
>
150 đến 180
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
>
180
5%
giá trị
10
Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả phải
gồm thông tin sau :
a) theo tiêu chuẩn
này;
b) mọi thông tin cần
thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
c) kết quả xác định được
làm tròn số, tính theo đất khô kiệt, biểu thị theo canxi cacbonat hoặc dạng đặc
biệt khác của cacbonat, khi biết rõ trong mẫu phần lớn tồn tại dạng đó;
d) bất kỳ chi tiết
nào khác không qui định trong tiêu chuẩn này hoặc tuỳ ý lựa chọn, hoặc các yếu
tố khác có thể ảnh hưởng đến kết quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(tham
khảo)
Kết quả thử của liên phòng thí nghiệm về xác
định hàm lượng cacbonat trong đất
Một thử nghiệm liên
phòng thí nghiệm do trường Nông nghiệp Wageningen (Hà lan) tổ chức nhằm
kiểm tra qui trình qui định trong tiêu chuẩn này vào năm 1993.
Đối với thử nghiệm
của liên phòng thí nghiệm này, việc xác định hàm lượng cacbonat của năm loại đất
do 9 phòng thí nghiệm tham gia thực hiện.
Tổng kết các kết quả
thử nghiệm này được đưa ra trong bảng A.1.
Độ lặp lại, r, và độ
tái lập, R, nêu trong bảng A.1 được tính theo TCVN 4550 - 88 (ISO 5725 - 86) Độ
chính xác của phương pháp thử nghiệm - Xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương
pháp thử chuẩn bằng các thử nghiệm của liên phòng thí nghiệm.
Bảng
A.1 - Kết quả thử của liên phòng thí nghiệm về xác định hàm lượng cacbonat
Mẫu
đất số
Nguồn
gốc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
g/kg
r
R
n
1
Anh
662
31,8
94,8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
Pháp
540
28,4
55,0
9
3
Pháp
158
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
18,6
8
4
Hà
lan
66
3,8
19,2
9
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
2,0
3,3
9
n = số phòng thí
nghiệm còn lại sau khi trừ số phòng không đạt
Phụ lục B
(tham
khảo)
Tài liệu tham khảo
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66