TIÊU CHUẨN VIỆT
NAM
TCVN 6649
: 2000
ISO
11466 : 1995
CHẤT
LƯỢNG ĐẤT - CHIẾT CÁC NGUYÊN TỐ VẾT TAN TRONG NƯỚC CƯỜNG THUỶ
Soil quality - extraction of trace elements soluble in aqua regia
Lời nói đầu
TCVN 6649 : 2000 hoàn toàn tương đương với
ISO 11466 : 1995.
TCVN 6649 : 2000 do Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC
190
Chất lượng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn
Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành
CHẤT LƯỢNG ĐẤT - CHIẾT CÁC NGUYÊN TỐ
VẾT TAN TRONG NƯỚC CƯỜNG THUỶ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cảnh báo - Phân huỷ mẫu bằng axit clohidric
và axit nitric là rất nguy hiểm và phải sử dụng kính an toàn hoặc kính bảo hộ.
Việc phân huỷ mẫu bằng đun đối lưu trên thiết
bị đốt nóng kiểm soát được nhiệt độ nên thưc hiện trong tủ hốt. Cần phải cho
thêm các hạt chống trào (hoặc các hạt thuỷ tinh thô ráp) vào cả mẫu trắng và
mẫu thử để tránh trào và tránh thất thoát dung dịch. Điều quan trọng là duy trì
được sự đối lưu nhẹ nhàng của cả mẫu trắng và mẫu thử, tránh thay đổi nhiệt độ
bất thường có thể dẫn đến quá nóng cục bộ.
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp chiết
bằng nước cường thuỷ các nguyên tố vết từ các loại đất hoặc các vật liệu tương
tự, đã chuẩn bị theo TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464) và chứa nhỏ hơn 20% (m/m)
cacbon hữu cơ được xác định được theo TCVN 6642 : 2000 (ISO 10694). Các vật
liệu chứa cacbon hữu cơ trên 20% (m/m) thì cần phải xử lý bổ sung bằng axit
nitric (xem chú thích 8). Dịch chiết này có thể thích hợp để xác định các
nguyên tố vết bằng các kỹ thuật phổ nguyên tử thích hợp. Có thể gây ra nhiễu
phổ và làm tăng nền khi nồng độ các chất tan có trong dung dịch cao.
Chú thích 1 - Nước cường thuỷ không thể hoà
tan hoàn toàn phần lớn các loại đất và các vật liệu tương tự và hiệu quả chiết
các nguyên tố đặc biệt khác nhau. Hiệu quả chiết như vậy cũng có thể khác đối
với cùng một nguyên tố trong các loại đất khác nhau. Người sử dụng phương pháp
này nên thực hiện chương trình phân tích dùng các chất đối chứng để đảm bảo
rằng phương pháp đưa ra là thích hợp cho mục đích của họ. Do đó các nguyên tố
có thể chiết được trong nước cường thuỷ không được coi là "toàn
phần"; trái lại chúng không được xem như là phần "hữu hiệu sinh
học", vì qui trình chiết quá mạnh không thể có bất kỳ quá trình sinh học
nào.
2 Tiêu chuẩn trích
dẫn
TCVN 4851: 1989 (ISO 3696 : 1987) Nước dùng
để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
TCVN 6642 : 2000 (ISO 10694 : 1995) Chất lượng
đất - Xác định cacbon hữu cơ và cacbon tổng số sau khi đốt (phân tích nguyên
tố).
TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464 : 1994) Chất lượng
đất - Xử lý sơ bộ mẫu để phân tích lý - hoá.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3 Nguyên tắc
Mẫu đất khô (xem chú thích 2) được chiết bằng
hỗn hợp axit clohidric/nitric bằng cách để yên 16h ở nhiệt độ phòng, sau đó đun
sôi dưới dòng đối lưu trong 2 h. Lọc chất chiết được và thêm đủ thể tích bằng
axit nitric. Hàm lượng kim loại vết của dịch chiết có thể được xác định theo
[1] trong phụ lục A.
Chú thích 2 - Nên chuẩn bị mẫu đất theo TCVN 6647
: 2000 (ISO 11464). Thông thường nghiền nhỏ mẫu đất < 2mm đến < 150 àm trước
khi phân huỷ mẫu bằng nước cường thuỷ. Việc nghiền nhỏ như vậy để :
a) cho mẫu đồng nhất hơn khi lấy mẫu con để
phân tích tiếp theo;
b) tăng hiệu quả tiếp xúc với axit bằng cách
tăng diện tích bề mặt của các hạt.
Kinh nghiệm cho thấy rằng đối với một số loại
đất, có sự khác nhau nhỏ giữa các kết quả trước và sau khi nghiền (xem [2]
trong phụ lục A). Tuy nhiên, rất khó đoán chắc rằng loại đất nào sẽ xử lý theo
cách này. Điều này rất quan trọng khi nghiên cứu các loại đất chứa lượng tương
đối nhỏ các nguyên tố độc so với loại đất được làm giàu qua quá trình địa chất,
hoặc các loại đất bị ảnh hưởng bởi các tác động của con người. Trong cả hai trường
hợp các lượng nguyên tố như vậy có thể phức tạp. Khi mà nguyên tố cần phân tích
nằm trong một cỡ hạt của mẫu đất có nhiều loại cỡ hạt thì phức tạp hơn nhiều so
với mẫu đất có một cỡ hạt. Người sử dụng cũng nên biết chút ít về đặc điểm của
các nguyên tố vết này khi chiết bằng nước cường thuỷ trong đất đã phong hoá
mạnh như quá trình oxisol và quá trình ultisol (xem [3] trong phụ lục A).
Do đó, người sử dụng nên kiểm tra việc sử
dụng đất nghiền nhỏ hay chưa nghiền nhỏ phù hợp với mục đích nghiên cứu.
Khi sử dụng đất nghiền nhỏ hay đất chưa
nghiền thì phải nêu lên trong báo cáo kết quả.
4 Thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các thuốc thử được sử dụng phải thoả mãn các
yêu cầu về độ tinh khiết của phép phân tích tiếp theo. Độ tinh khiết của thuốc
thử phải được kiểm tra bằng cách tiến hành thử mẫu trắng.
4.2 Nước
Nước được sử dụng phải phù hợp với hạng 2 của
TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696), hoặc tốt hơn.
Chú thích 3 - Có thể sử dụng nước đã khử ion,
với điều kiện là thoả mãn các yêu cầu nêu trên. Khuyến cáo nên sử dụng cùng một
loại nước trong suốt một loạt các phép xác định và xác định mẫu trắng.
4.3 axit clohidric, c(HCl) = 12,0 mol/l, ρ ≈
1,19 g/ml.
4.4 axit nitric, c(HNO3) = 15,8
mol/l, ρ ≈ 1,42 g/ml.
4.5 axit nitric, c(HNO3) = 0,5
mol/l.
Pha loãng 32 ml axit nitric (4.4) bằng nước
(4.2) đến 1 lít.
5 Thiết bị, dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1 Bộ nghiền, không bị nhiễm bẩn bởi các
nguyên tố cần xác định (xem chú thích 2), có thể nghiền nhỏ các loại đất khô,
bùn và trầm tích đến cỡ hạt nhỏ hơn 150 àm.
Chú thích 4 - Một yếu tố cơ bản là bộ nghiền
ít gây nhiễm bẩn hoặc không gây nhiễm bẩn mẫu, sau mỗi lần nghiền mẫu, cần rửa
sạch để hạn chế ảnh hưởng tới mẫu sau. Cả cốc nghiền và bộ nghiền zirconi oxit
đều thích hợp.
5.2 Rây thí nghiệm, cỡ lỗ 0,150 mm, thí dụ :
rây thí nghiệm có lưới mịn làm bằng vật liệu dẻo, thí dụ như nilon.
5.3 Bình chống ẩm, dung tích 2 lít.
5.4 Bình phản ứng, dung tích 250 ml (xem hình
1).
5.5 Bộ sinh hàn, loại thẳng, có các khớp nối
thuỷ tinh mài hình nón (xem hình 1).
Chú thích 5 - Bộ ngưng dùng nước làm lạnh có
chiều dài hiệu dụng tối thiểu 200 mm là thích hợp. Chiều dài hiệu dụng là mặt
trong tiếp xúc với nước lạnh. Chiều dài mặt ngoài tổng thể của các bộ ngưng như
thế thường nhỏ nhất là 365 mm.
5.6 Bình hấp thụ, loại một chiều (xem trong
hình 2).
Chú thích 6 - Bình hấp thụ chỉ cần đến khi
phải xác định thuỷ ngân.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình 1 - Bình phản
ứng, bộ sinh hàn và bình hấp thụ (đã lắp ráp)
5.7 Hạt thuỷ tinh thô ráp, có đường kính từ 2
mm đến 3 mm (hoặc hạt chống trào).
5.8 Thiết bị đốt nóng kiểm soát được nhiệt
độ, có thể đốt nóng lượng chứa trong bình phản ứng đến nhiệt độ hồi lưu.
5.9 Phễu, đường kính khoảng 110 cm.
5.10 Bình định mức, dung tích 110 ml.
5.11 Giấy lọc, loại xelulô không tro, có cỡ
lỗ trung bình khoảng 8 àm và có đường kính 150 mm.
6 Chuẩn bị mẫu thí
nghiệm
Xử lý sơ bộ phần mẫu đất được làm khô trong
không khí đại diện, theo TCVN 6647 : 2000 (ISO 11464), hoặc nghiền và rây bằng
rây cỡ 150 àm (5.2), để có được mẫu con khoảng 20 g. Sử dụng phần mẫu con này
để xác định hàm lượng nước theo TCVN 6648 : 2000 (ISO 11465).
7 Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích 7 - Trên thực tế thông thường cho
trực tiếp axit clohidric và mẫu vào bình phản ứng, sau đó cho thêm axit nitric để
có được dạng nước cường thuỷ trong bình phản ứng. Tuy nhiên, các vấn đề thường
gặp phải đối với mẫu giàu cacbonat, axit nitrric chỉ có thể được cho vào sau
khi lượng axit clohidric đã dùng hết. Trong các trường hợp như thế dạng đúng
của nước cường thuỷ là không biết chắc.
Chú tích 8 - Lượng nước cường thuỷ chỉ đủ để
oxi hoá khoảng 0,5 g cacbon hữu cơ. Nếu chưa biết chắc lượng cacbon có mặt thì
tiến hành xác định theo TCVN 6642 : 2000 (ISO 10964). Nếu lượng cacbon hữu cơ
lớn hơn 0,5 g trong 3 g mẫu thì tiến hành như sau. Để cho phản ứng đầu tiên với
nước cường thuỷ giảm nhẹ. Sau đó nếu hàm lượng cacbon hữu cơ quá 0,5 g thì cứ
0,1 g cacbon hữu cơ tăng lên thì cho thêm 1 ml axit nitric (4.4). Nhưng luôn luôn
không được quá 10 ml axit nitric và để cho phản ứng giảm bớt trước khi tiến
hành tiếp theo.
Tăng nhiệt độ của hỗn hợp phản ứng từ từ cho
đến khi đạt được các điều kiện hồi lưu và duy trì trong 2 h, đảm bảo rằng vùng
ngưng tụ thấp hơn 1/3 chiều cao của bộ sinh hàn, sau đó để nguội. Cho lượng
trong bình hấp thụ vào bình phản ứng qua bộ sinh hàn, tráng tiếp bình hấp thụ
và bộ sinh hàn bằng 10 ml axit nitric (4.5).
Để yên bình phản ứng sao cho phần lớn các cặn
không tan của huyền phù lắng xuống. Cẩn thận gạn một cách tương đối chất nổi
phía trên không chứa cặn sang giấy lọc (5.11), thu lấy dịch lọc vào bình định
mức 100 ml. Lọc tất cả dịch lọc ban đầu qua giấy lọc, sau đó rửa cặn không tan
trên giấy lọc với một lượng axit nitric (4.5) tối thiểu. Thu lấy dịch lọc này
với dịch lọc thứ nhất.
Chú thích 9 - Lượng axit nitric (4.5) được sử
dụng phụ thuộc vào khối lượng cặn, nhưng không qúa 10 ml.
Dịch chiết thu được dùng để xác định các
nguyên tố vết bằng phương pháp thích hợp, thí dụ : theo [1] trong phụ lục A.
![](00902879_files/image002.jpg)
Hình 2 - Thí dụ về
bình hấp thụ
Chú thích 10 - Bình đựng dịch chiết có thể
cần phải cho thêm chất thoát hơi, phụ thuộc vào các nguyên tố cần xác định và phương
pháp phân tích phổ được chọn. Do đó, ở giai đoạn này bình cầu không nên cho đầy
đến vạch, cho tới khi có sự chỉ định các bước phân tích tiếp theo.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Báo cáo kết quả có thể chuẩn bị riêng hoặc
kết hợp với báo cáo kết quả của phương pháp phân tích tiếp. Báo cáo kết quả
phảI gồm thông tin sau :
a) theo tiêu chuẩn này;
b) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy
đủ mẫu thử;
c) nêu rõ đất sử dụng đã được nghiền nhỏ hay
chưa nghiền nhỏ;
d) bất kỳ chi tiết nào khác không qui định
trong tiêu chuẩn này hoặc tuỳ ý lựa chọn, hoặc các yếu tố khác có thể ảnh hưởng
đến kết quả.
Phụ
lục A
(tham khảo)
TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] ISO 11047 Chất lượng đất - Xác định cadimi,
crom, coban, đồng, chì, mangan, niken và kẽm - Phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử ngọn lửa và nhiệt điện.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[3] Soil Survey Staff (1975), Nguyên tắc
phân loại đất : hệ thống cơ bản phân loại đất để đánh giá và giải thích các
công việc nghiên cứu đất. Sổ tay nông nghiệp số 436, dịch vụ bảo tồn đất, Bộ
Nông nghiệp Hoa Kỳ, Washington DC, USA.