Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 141:2008 về Xi măng poóc lăng - Phương pháp phân tích hoá học

• Số hiệu: TCVN141:2008
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2008

	1 ml	2,5 ml	5 ml
Na^+ (μg/ml)	0,2	0,5	1,0
Na2O (μg/ml)	0,2696	0,6740	1,3480

Lập đường chuẩn bậc 1.

4.2.50. Dung dịch tiêu chuẩn gốc kali clorua (K^+ = 0,2 mg/ml)

Hòa tan 0,3815 g muối KCl đã sấy ở nhiệt độ 110 ^oC vào nước, chuyển vào bình định mức 1000 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều, bảo quản trong bình nhựa.

* Dung dịch tiêu chuẩn làm việc (K^+ = 0,02 mg/ml)

Hút 10 ml dung dịch trên cho vào bình định mức dung dịch 100 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

* Lập đồ thị chuẩn:

Lấy vào 3 bình định mức 100 ml lần lượt các thể tích 2 ml; 5 ml; 10 ml của dung dịch tiêu chuẩn làm việc. Thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

2 ml

...

...

...

10 ml

K^+ (μg/ml)

0,4

1,0

2,0

K₂O (μg/ml)

0,241

1,205

2,409

...

...

...

5. Thiết bị, dụng cụ

5.1. Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001 g.

5.2. Tủ sấy, đạt nhiệt độ 300 ^oC ± 5 ^oC có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.

5.3. Lò nung, đạt nhiệt độ 1 000 ^oC ± 50 ^oC có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.

5.4. Thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử hoặc thiết bị quang phổ ngọn lửa.

5.5.  Máy so màu quang điện hoặc phổ quang kế UV-VIS, có khả năng đo mật độ quang (độ hấp thụ quang) ở bước sóng từ 380 nm đến 850 nm.

5.6. Máy đo pH, có độ chính xác đến 0,01.

5.7. Máy cất nước.

5.8. Bình khí nén axetylen sạch.

...

...

...

5.10. Chén bạch kim, dung tích 30 ml hoặc 50 ml.

5.11.  Bếp điện, bếp cách cát, kiểm soát được ở 400 ^oC.

5.12.  Bình hút ẩm Ф 140 mm hoặc Ф 200 mm.s

5.13. Bình định mức, dung tích 100 ml, 200 ml, 250 ml, 500 ml và 1000 ml.

5.14. Pipet dung tích 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 25 ml, 50 ml, 100 ml.

5.15. Buret 10 ml, 20 ml, 25 ml.

5.16. Giấy lọc:

Giấy lọc định lượng không tro chảy chậm (đường kính lỗ trung bình khoảng 2 μm).

Giấy lọc định lượng không tro chảy trung bình (đường kính lỗ trung bình khoảng 7 μm).

...

...

...

Giấy lọc định tính chảy nhanh (đường kính lỗ trung bình khoảng 20 μm).

5.17. Ống đong dung tích 10 ml, 20 ml, 25 ml, 50 ml, 500 ml.

5.18. Chày, cối bằng đồng hoặc bằng thép.

5.19. Chày, cối mã não.

5.20. Sàng, có kích thước lỗ: 0,063 mm; 0,10 mm; 0,20 mm.

6. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

6.1. Lấy mẫu

Mẫu được lấy theo TCVN 4784 - 2001.

6.2. Chuẩn bị mẫu thử

...

...

...

Mẫu đưa tới phòng thí nghiệm đổ trên tờ giấy láng, trải thành một lớp mỏng. Dùng nam châm để hút sắt kim loại lẫn trong xi măng. Sau đó dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 25 g, đem nghiền trên cối mã não thành bột mịn (cỡ hạt 0,063 mm) để làm mẫu phân tích hóa học, phần mẫu còn lại được bảo quản trong lọ thủy tinh đậy kín.

Nếu mẫu là clanhke xi măng poóclăng : Trộn đều mẫu thử, dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 100 g, nghiền nhỏ đến lọt hết qua sàng 0,20 mm. Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 50 g, tiếp tục nghiền nhỏ đến lọt hết qua sàng 0,10 mm (khi gia công mẫu thử, nếu sử dụng dụng cụ bằng thép, phải dùng nam châm để loại sắt lẫn vào mẫu). Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 15 g đến 20 g nghiền mịn trên cối mã não đến lọt hết qua sàng 0,063 mm làm mẫu thử phân tích hóa học, phần còn lại bảo quản trong lọ thủy tinh đậy kín làm mẫu lưu.

Việc chuẩn bị mẫu phải được tiến hành càng nhanh càng tốt để mẫu tiếp xúc với không khí xung quanh trong thời gian nhỏ nhất.

Mẫu để phân tích hóa học được sấy ở nhiệt độ 105 ^oC ± 5 ^oC đến khối lượng không đổi.

7. Phương pháp thử

7.1. Xác định hàm lượng mất khi nung (MKN)

7.1.1. Nguyên tắc:

Mẫu thử được nung ở 1000 ^oC ± 50 ^oC đến khối lượng không đổi. Từ sự giảm khối lượng tính ra lượng mất khi nung.

7.1.2. Cách tiến hành

...

...

...

7.1.3. Tính kết quả

Lượng mất khi nung (MKN), tính bằng phần trăm theo công thức:

% MKN =  x 100

trong đó

m₁ là khối lượng mẫu và chén trước khi nung, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng mẫu và chén sau khi nung, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,08 %.

GHI CHÚ: Đối với những mẫu xi măng poóc lăng xỉ, hàm lượng MKN được hiệu chỉnh lại cho phù hợp dựa vào công thức tính sau:

...

...

...

7.2. Xác định hàm lượng cặn không tan (CKT):

7.2.1. Nguyên tắc

Hòa tan xi măng bằng dung dịch axit clohydric loãng, lọc lấy phần cặn không tan, xử lý bằng dung dịch natri cacbonat, lọc, rửa, nung và cân.

7.2.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 1 g mẫu xi măng chính xác đến 0,0001 g đã chuẩn bị theo điều 6, cho vào cốc dung tích 100 ml, thêm 45 ml nước cất, khuấy đều, đậy mặt kính đồng hồ, cho từ từ 5 ml axit clohydric HCl đặc (d = 1,19), dùng đũa thủy tinh dầm cho tan hết mẫu, đun sôi nhẹ trên bếp cách cát trong 30 min. Lọc gạn vào giấy lọc không tro chảy trung bình. Rửa bằng nước sôi đến hết ion Cl^- (thử bằng dung dịch AgNO₃ 0,5 %).

Nước lọc và nước rửa giữ lại để xác định SO₃. Chuyển giấy lọc và phần cặn trên đó vào cốc cũ. Thêm 50 ml dung dịch natri cacbonat Na₂CO₃ 5 %. Để 5 min ở nhiệt độ phòng cho ngấu, đun sôi lăn tăn 5 min. Lọc bằng giấy lọc không tro chảy chậm, rửa nước sôi 5 lần, rửa bằng dung dịch axit clohydric HCl 5 % đun sôi 5 lần. Sau đó lại rửa bằng nước cất đun sôi đến hết ion Cl^- (thử bằng dung dịch AgNO₃ 0,5 %). Giấy lọc và bã cho vào chén sứ đã nung và cân đến khối lượng không đổi. Sấy khô và đốt cháy hết giấy lọc, nung ở 1000 ^oC ± 50 ^oC trong 45 min. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân, nung lại ở nhiệt độ đó 15 min và cân đến khối lượng không đổi.

7.2.3. Tính kết quả

Hàm lượng cặn không tan (CKT) tính bằng % theo công thức:

% CKT =  x 100

...

...

...

m1 là khối lượng chén và cặn không tan, tính bằng gam;

m2 là khối lượng chén không, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không được lớn hơn 0,10 %.

7.3. Xác định hàm lượng silic dioxit (SiO₂) - Phương pháp nung mẫu với hỗn hợp nung chảy

7.3.1. Nguyên tắc

Phân hủy mẫu xi măng bằng cách nung mẫu với hỗn hợp nung chảy, hòa tan khối nóng chảy bằng dung dịch axit clohydric loãng, cô cạn dung dịch để tách nước của axit silisic. Nung kết tủa ở 1000 ^oC ± 50 ^oC, dùng dung dịch axit flohydric để tách silic ở dạng silic tetra florua, nung, cân, lượng mất đi tương ứng với hàm lượng silic đioxit.

7.3.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 1 g mẫu xi măng chính xác đến 0,0001 g đã được chuẩn bị theo điều 6 cho vào chén bạch kim đã có sẵn từ 4 g đến 5 g hỗn hợp nung chảy (điều 4.1.16), phủ lên trên mẫu một lớp hỗn hợp nung chảy dày từ 1 cm đến 2 cm.

...

...

...

Cô cạn dung dịch trên bếp cách cát (ở nhiệt độ 100 ^oC đến 110 ^oC) đến khô, dùng đũa thủy tinh dầm nhỏ các cục muối tạo thành đến cỡ hạt không lớn hơn 2 mm, tiếp tục cô mẫu ở nhiệt độ trên trong thời gian từ 1 h đến 1 h 30 min. Để nguội mẫu thử, thêm vào bát sứ 15 ml axit clohydric đậm đặc, để yên 10 min, thêm tiếp từ 90 ml đến 100 ml nước đun sôi, khuấy đều cho tan hết muối.

Lọc dung dịch còn nóng qua giấy lọc không tro trung bình. Dùng dung dịch axit clohydric 5 % đã đun nóng, rửa kết tủa và thành bát, lọc gạn 3 lần, sau đó chuyển kết tủa vào giấy lọc, dùng giấy lọc không tro trung bình để lau sạch đũa thủy tinh và thành bát. Tiếp tục rửa bằng nước cất đun sôi để hết ion clorua (thử bằng dung dịch AgNO₃ 0,5 %). Thu nước lọc và nước rửa vào bình định mức dung tích 500 ml. Chuyển giấy lọc có kết tủa axit silisic vào chén bạch kim, sấy và đốt giấy lọc trên bếp điện. Nung chén ở nhiệt độ 1000 ^oC ± 50 ^oC trong 1 h 30 min. Lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Nung lại ở nhiệt độ trên đến khối lượng không đổi. Ghi khối lượng chén và kết tủa thu được (m₁).

Tẩm ướt kết tủa trong chén bằng vài giọt nước, thêm vào 0,5 ml dung dịch axit sunfuric H₂SO₄ (1 + 1) và 10 ml axit flohydric 40 %. Làm bay hơi chất chứa trong chén trên bếp điện đến khô. Thêm tiếp từ 3 ml đến 4 ml axit flohydric, làm bay hơi trên bếp điện đến ngừng bốc khói trắng. Nung chén bạch kim và cặn ở nhiệt độ 1000 ^oC ± 50 ^oC trong 30 min. Lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Nung lại ở nhiệt độ trên đến khối lượng không đổi. Ghi khối lượng chén và cặn thu được (m₂).

Nung cặn còn lại trong chén với từ 2 g đến 3 g kali hydrosulfat KHSO₄ (hoặc có thể dùng kali pyrosulfat K₂S₂O₇). Hòa tan khối nóng chảy bằng nước sôi, nếu còn vẩn đục, thêm vài giọt axit sunfuric H₂SO₄ (d = 1,84) đến tan trong. Gộp phần nước lọc ở trên và thêm nước đến vạch mức lắc đều. Dung dịch này để xác định nhôm, sắt, canxi, mangiê, titan (dung dịch A).

7.3.3. Tính kết quả

Hàm lượng silic dioxit (SiO₂) tính bằng phần trăm, theo công thức:

% SiO₂ =  x 100

trong đó

m₁ là khối lượng chén bạch kim và kết tủa trước khi xử lý bằng axit flohydric, tính bằng gam;

...

...

...

m là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,25 %.

7.4. Xác định hàm lượng silic dioxit (SiO₂) - Phương pháp phân hủy mẫu bằng axit clohydric và amoni clorua

(Phương pháp này áp dụng cho clanhke xi măng poóc lăng và xi măng poóc lăng có hàm lượng CKT ≤ 1 %).

7.4.1. Nguyên tắc

Hòa tan xi măng trong axit clohydric đậm đặc có thêm amoni clorua để phá keo, cô cạn dung dịch để tách nước của axit silisic, lọc, rửa, nung, cân silic dioxit. Nung kết tủa ở 1 000 ^oC ± 50 ^oC, dùng dung dịch axit flohydric để tách silic ở dạng silic tetra florua, nung, cân, lượng mất đi tương ứng với hàm lượng silic dioxit.

7.4.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 1 g mẫu xi măng chính xác đến 0,0001 g đã được chuẩn bị theo điều 6 vào cốc dung tích 100 ml, tẩm ướt mẫu bằng nước cất, dùng đũa thủy tinh dầm tan hết cục. Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, cho từ từ 10 ml axit clohydric đậm đặc qua miệng cốc, dùng đũa thủy tinh dầm tan hết những hạt đen. Cho vào 1 g amoni clorua NH₄Cl, khuấy đều. Cô cạn dung dịch trên bếp cách cát (ở nhiệt độ từ 100 ^oC đến 110 ^oC) đến khô, dùng đũa thủy tinh dầm nhỏ các cục muối tạo thành đến cỡ hạt không lớn hơn 2 mm, tiếp tục cô mẫu ở nhiệt độ trên trong thời gian từ 1 h đến 1 h 30 min. Để nguội mẫu thử, thêm vào bát sứ 15 ml axit clohydric đậm đặc, để yên 10 min, thêm tiếp từ 90 ml đến 100 ml nước đun sôi, khuấy đều cho tan hết muối.

Lọc dung dịch còn nóng qua giấy lọc không tro trung bình. Tiếp tục tiến hành các bước lọc, rửa, nung, cân, sau đó xử lý bằng axit HF và H₂SO₄ như điều 7.3.2 để xác định SiO₂ tinh khiết. Phần nước lọc rửa được gộp với phần dung dịch khi nung cặn còn lại (dung dịch A) để xác định nhôm, sắt, canxi, mangiê, titan trong mẫu thử.

...

...

...

Hàm lượng silic dioxit SiO₂, tính bằng % theo công thức:

% SiO₂ =  x 100

trong đó

m₁ là khối lượng chén bạch kim và kết tủa trước khi xử lý bằng axit flohydric, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng chén bạch kim và kết tủa sau khi xử lý bằng axit flohydric, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,25 %.

7.5. Xác định silic dioxit (SiO₂) còn lại trong dung dịch bằng phương pháp so màu

7.5.1. Nguyên tắc

...

...

...

Trong môi trường axit, amoni molipdat tác dụng với silic tạo thành một phức mầu. Đo độ hấp thụ quang bằng máy so màu ở bước sóng 815 nm, tính được hàm lượng silic hòa tan.

7.5.2. Cách tiến hành

Hút 20 ml dung dịch A thu được ở điều 7.3.2 hoặc 7.4.2 cho vào cốc polyetylen, thêm 20 ml nước, khuấy đều, thêm 5 giọt dung dịch axit flohydric (1 + 3), khuấy thêm một phút nữa. Thêm 15 ml axit boric H₃BO₃ bão hòa, dùng dung dịch NaOH 10 % và dung dịch axit clohydric (1 + 2) cho từng giọt, điều chỉnh cho dung dịch có pH = 1,15, kiểm tra lại trên máy đo pH. Thêm chính xác 5 ml dung dịch amoni moliphat 10 % (thời điểm 0). Điều chỉnh pH của dung dịch đến 1,6 bằng cách thêm từ từ dung dịch NaOH 10 % hoặc dung dịch axit clohydric (1 + 2). Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml, sau 20 min thêm chính xác 5 ml axit xitric 10 % lắc đều và để yên 5 min. Sau đó thêm 2 ml dung dịch khử (điều 4.2.29). Thêm dung dịch axit clohydric có pH bằng 1,6 (điều 4.2.5) đến vạch mức, lắc đều. Sau khoảng thời gian 30 min (tính từ thời điểm 0) tiến hành đo trên máy so màu. Đo độ hấp thụ quang của dung dịch với bước sóng 815 nm, trong cuvet 10 mm, dùng mẫu trắng làm dung dịch so sánh. Từ đó đối chiếu với đồ thị chuẩn để xác định hàm lượng silic dioxit.

* Lập đồ thị chuẩn

Lấy từ buret thể tích dung dịch tiêu chuẩn làm việc (SiO₂ = 0,02 mg/ml) (điều 4.2.46) lần lượt: 0 ml, 2 ml, 4 ml, 5 ml, 6 ml, 8 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml vào các cốc polyetylen dung tích 100 ml có số thứ tự từ 1 đến 9. Khuấy đều, thêm 5 giọt dung dịch axit flohydric HF (1 + 3), khuấy đều ít nhất 1 min, thêm 15 ml dung dịch axit boric bão hòa vào dung dịch trên... tiếp tục thực hiện các thao tác như trên. Sau 30 min kể từ khi thêm amoni molipdat, đo độ hấp thụ quang bằng máy so mầu với bước sóng 815 nm. Từ lượng silic dioxit có trong mỗi bình và giá trị độ hấp thụ quang tương ứng xây dựng đồ thị chuẩn.

7.5.3. Tính kết quả:

Hàm lượng silic dioxit (SiO_2­­) hòa tan tính bằng phần trăm theo công thức

% SiO_{2 (hòa tan)} =  x 100

trong đó

...

...

...

m₂ là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,04 %.

7.6. Xác định hàm lượng SiO₂ tổng

Hàm lượng SiO₂ tổng là tổng hàm lượng SiO₂ xác định theo điều 7.3 hoặc 7.4 và hàm lượng SiO₂ còn lại trong dung dịch xác định theo điều 7.5.

7.7. Xác định hàm lượng sắt oxit (Fe₂O₃)

7.7.1. Nguyên tắc

Chuẩn độ sắt (III) bằng dung dịch EDTA ở môi trường pH 1,5 đến 1,8 với chỉ thị axit sunfosalixylic. Khi kết thúc chuẩn độ màu dung dịch chuyển từ tím đỏ sang vàng rơm.

7.7.2. Cách tiến hành

Lấy 25 ml dung dịch A (điều 7.3.2 hoặc điều 7.4.2) cho vào cốc dung tích 250 ml, thêm vào 1 ml dung dịch hydro peroxit H₂O₂ 30 %. Đun sôi nhẹ, thêm 2 ml dung dịch axit sunfosalixylic 10 %, thêm nước cất đến khoảng 100 ml. Dùng dung dịch axit clohydric (1 + 1) và dung dịch natri hydroxit 10 % nhỏ từ từ từng giọt để điều chỉnh pH đến 1,5 - 1,8 (dung dịch chuyển sang màu tím đỏ). Đun nóng dung dịch đến 50 ^oC - 60^oC, chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M đến khi dung dịch chuyển từ màu tím đỏ sang vàng rơm.

...

...

...

Hàm lượng sắt oxit (Fe₂O₃) tính bằng phần trăm theo công thức

% Fe₂O₃ =  x 100

trong đó

V là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ, tính bằng mililit;

0,0007985 là khối lượng Fe₂O₃ tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,15 %.

7.8. Xác định hàm lượng nhôm oxit (Al₂O₃)

7.8.1. Nguyên tắc

...

...

...

7.8.2. Cách tiến hành

Lấy 100 ml dung dịch A (điều 7.3.2 hoặc điều 7.4.2) cho vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml, thêm vào 1 g + 2 g amoni clorua NH₄Cl, khuấy đều, đun nóng dung dịch, nhỏ vào cốc 1 giọt + 2 giọt chỉ thị metyl đỏ. Nhỏ từ từ dung dịch amoni hydroxit NH₄OH 25 % và khuấy đều đến khi dung dịch trong cốc vừa chuyển sang màu vàng, sau đó cho dư tiếp 1 giọt NH₄OH. Đun sôi nhẹ dung dịch, lọc dung dịch khi còn nóng qua giấy lọc thô, rửa kết tủa và cốc thủy tinh 2 lần đến 3 lần bằng nước cất nóng.

Dùng axit clohydric HCl (1 + 1) hòa tan kết tủa trên giấy lọc trở lại cốc, dùng dung dịch axit HCl (1 + 19) đã đun nóng để rửa sạch thành phễu, tiếp tục rửa bằng nước cất nóng đến hết ion Cl^- (thử bằng dung dịch AgNO₃ 0,5 %). Thêm vào cốc 30 ml dung dịch natri hydroxit NaOH 30 %, khuấy đều, đun sôi dung dịch 1 + 2 min, lấy ra để nguội rồi chuyển dung dịch trong cốc vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước tới vạch mức, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc thô (khô), phễu (khô) vào bình nón dung tích 250 ml (khô). Dung dịch lọc dùng để xác định hàm lượng nhôm oxit.

Lấy 100 ml dung dịch lọc ở trên vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml, thêm 20 ml dung dịch EDTA 0,01 M, thêm tiếp 1 + 2 giọt chỉ thị phenolphtalein 0,1 %. Dùng dung dịch axit clohydric HCl (1 + 1) và dung dịch natri hydroxit NaOH 10 % điều chỉnh dung dịch tới trung tính (vừa mất màu hồng), thêm 15 ml dung dịch đệm pH = 5,5.

Đun nóng dung dịch trong cốc đến khoảng 80 ^oC, thêm vài giọt chỉ thị xylenol da cam 0,1 % và dùng dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,01 M chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang hồng.

Thêm vào cốc 10 ml dung dịch natri florua NaF 3 % và đun sôi 3 phút, dung dịch lúc này có màu vàng, để nguội dung dịch đến 70 ^oC đến 80 ^oC, dùng dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat Zn(CH₂COO)₂ 0,01 M chuẩn độ lượng EDTA vừa giải phóng ra đến khi màu của dung dịch chuyển từ vàng sang hồng, ghi thể tích kẽm axetat 0,01 M tiêu thụ (V_Zn).

7.8.3. Tính kết quả

Hàm lượng nhôm oxit (Al₂O₃) tính bằng phần trăm theo công thức

% Al₂O₃ =  x 100

...

...

...

V_Zn là thể tích dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ, tính bằng mililit;

0,0005098 là khối lượng Al₂O₃ tương ứng với 1 ml dung dịch kẽm axetat 0,01 M, tính bằng gam;

K là hệ số nồng độ giữa dung dịch kẽm axetat 0,01 M và dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,01 M;

m là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,15 %.

7.9. Xác định hàm lượng canxi oxit (CaO)

7.9.1. Nguyên tắc

Sắt, nhôm, titan và các ion cản trở khác được tách khỏi canxi và magiê bằng amoni hydroxit. Chuẩn độ canxi bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn ở pH lớn hơn 12 với chỉ thị fluorexon, ở điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu xanh huỳnh quang sang màu hồng.

7.9.2. Cách tiến hành

...

...

...

Lấy vào cốc 25 ml dung dịch B, thêm 80 ml nước, 20 ml dung dịch kali hydroxit 25 %, 2 ml dung dịch kali xianua 5 % và một ít chỉ thị fluorexon 1 %, đặt cốc trên nền màu đen, dùng dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,01 M, chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh huỳnh quang sang hồng. Ghi thể tích EDTA 0,01 M tiêu thụ (V₁).

Làm song song một thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh lượng canxi có trong dung dịch và thuốc thử. Ghi thể tích EDTA 0,01 M tiêu thụ (V₂).

7.9.3. Tính kết quả

Hàm lượng canxi oxit (CaO) tính bằng phần trăm, theo công thức:

% CaO =  x 100

trong đó

V₀ là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit;

V₁ là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit;

0,00056 là khối lượng canxi oxit CaO tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam;

...

...

...

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,43 %

7.10. Xác định hàm lượng magiê oxit (MgO)

7.10.1. Nguyên tắc

Chuẩn độ tổng lượng canxi và magiê trong mẫu bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn theo chỉ thị eriocrom T đen ở pH = 10,5. Xác định hàm lượng magiê oxit theo hiệu số thể tích EDTA tiêu thụ.

7.10.2. Cách tiến hành

Lấy 25 ml dung dịch B (điều 7.9.2) thêm 80 ml nước cất, 15 ml dung dịch đệm pH = 10,5 và 2 ml dung dịch kali xyanua 5 % cùng với vài giọt eriocrom T đen 0,1 %, chuẩn độ tổng lượng canxi và magiê bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ rượu nho sang xanh nước biển. Ghi thể tích EDTA 0,01 M tiêu thụ (V₂).

Làm song song một thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh tổng lượng canxi và magiê có trong các thuốc thử. Ghi thể tích EDTA 0,01 M tiêu thụ (V₀₂).

7.10.3. Tính kết quả

Hàm lượng magiê oxit (MgO) tính bằng phần trăm, theo công thức:

...

...

...

trong đó

   V₀₁  là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ riêng lượng canxi trong mẫu trắng, tính bằng mililit;

   V₁   là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ riêng lượng canxi trong dung dịch mẫu thử, tính bằng mililit;

   V₀₂  là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng canxi và magiê trong mẫu trắng, tính bằng mililit;

   V₂   là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng canxi và magiê trong dung dịch mẫu thử, tính bằng mililit;

   0,000403        là khối lượng magiê oxit MgO tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M tính bằng gam;

   m   là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để xác định magiê oxit, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,25 %.

7.11. Xác định hàm lượng anhydric sunfuric (SO₃)

...

...

...

Kết tủa sunfat dưới dạng bari sunfat. Từ bari sunfat thu được tính ra khối lượng anhydric sunfuric.

7.11.2. Cách tiến hành

Lấy dung dịch lọc ở điều 7.2 (xác định hàm lượng cặn không tan), đun sôi dung dịch này đồng thời đun sôi dung dịch bari clorua 10 %. Cho từ từ 10 ml dung dịch bari clorua 10 % khuấy đều, tiếp tục đun nhẹ trong 5 phút. Để yên kết tủa nơi ấm (40 ^oC đến 50 ^oC) từ 4 giờ đến 8 giờ để kết tủa lắng xuống.

Lọc kết tủa qua giấy lọc không tro chảy chậm, rửa kết tủa và giấy lọc 5 lần bằng dung dịch axit clohydric 5 % đã đun nóng. Tiếp tục rửa với nước cất đun sôi cho đến hết ion Cl^- (thử bằng dung dịch AgNO₃ 0,5 %). Cho kết tủa và giấy lọc vào chén sứ đã nung đến khối lượng không đổi. Sấy và đốt cháy giấy lọc, nung ở nhiệt độ từ 800 ^oC đến 850 ^oC trong 60 phút.

Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân, nung lại ở nhiệt độ trên đến khối lượng không đổi.

7.11.3. Tính kết quả

Hàm lượng anhydric sunfuric (SO₃) tính bằng phần trăm, theo công thức:

% SO₃ =  x 100

trong đó

...

...

...

m₂ là khối lượng chén không, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để xác định anhydric sunfuric, tính bằng gam;

0,343 là hệ số chuyển đổi từ BaSO₄ sang SO₃.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,10 %.

7.12. Xác định hàm lượng sunfit (S^2-)

7.12.1. Nguyên tắc

Oxy hóa lưu huỳnh ở dạng sunfit thành sunfat bằng brôm và sau đó kết tủa dưới dạng bari sunfat, lọc rửa, nung và cân từ đó xác định được hàm lượng sunfit trong mẫu.

7.12.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 2 g mẫu xi măng chính xác đến 0,0001 g đã chuẩn bị theo điều 6 vào cốc dung tích 250 ml, thấm ướt bằng vài mililit nước. Thêm vào cốc từ 70 ml đến 80 ml nước brôm, khuấy đều, để yên từ 2 h đến 3 h. Sau đó thêm từ từ 20 ml dung dịch axit clohydric đậm đặc và khuấy, sau từ 10 min đến 15 min chuyển toàn bộ dung dịch sang bát sứ, cho bốc hơi đến khô để tách silic, lấy lại bằng axit clohydric đặc (d = 1,19) và nước. Đun sôi, lọc, rửa sạch ion Cl^- (thử bằng dung dịch AgNO₃ 0,5 %). Dùng dung dịch lọc để xác định lưu huỳnh tổng số bằng phương pháp kết tủa dưới dạng bari sunfat theo điều 7.11.

...

...

...

Hàm lượng sunfit (S^2-) tính bằng phần trăm, theo công thức:

% S^2- =  x 100

trong đó:

A là khối lượng BaSO₄ tương ứng với lưu huỳnh tổng số xác định theo 7.12, tính bằng gam;

B là khối lượng BaSO₄ tương ứng với lưu huỳnh dạng sunfit xác định theo 7.11, tính bằng gam;

0,1373 là hệ số chuyển từ BaSO₄ sang S^2-;

m là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,05 %.

7.13. Xác định hàm lượng clorua (Cl^-)

...

...

...

Kết tủa clorua bằng bạc nitrat, chuẩn độ lượng bạc nitrat dư bằng amoni sunfoxyanua.

7.13.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 1 g mẫu xi măng chính xác đến 0,0001 g trên cân có phân tích đã chuẩn bị theo điều 6 vào bình tam giác dung tích 500 ml, thêm vào 50 ml nước cất và 20 ml dung dịch axit nitric HNO₃ (1 + 4), đun nóng để hòa tan. Làm nguội, pha loãng với 200 ml nước. Thêm chính xác 5 ml dung dịch bạc nitrat AgNO₃ 0,1 N và 2 ml đến 3 ml dung dịch amoni sắt (III) sulfat NH₄Fe(SO­₄)₂ và chuẩn độ lượng bạc nitrat dư bằng dung dịch amoni sunfoxyanua NH₄SCN tiêu chuẩn 0,1 N cho đến khi dung dịch xuất hiện màu nâu đỏ. Ghi thể tích sunfoxyanua 0,1 N tiêu thụ (V).

Làm song song một thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh lượng ion clo có trong thuốc thử. Ghi thể tích sunfoxyanua 0,1 N tiêu thụ (V₀).

7.13.3. Tính kết quả

Hàm lượng clorua (Cl^­-) tính bằng phần trăm, theo công thức:

% Cl^- =  x 100

trong đó:

V_o là thể tích dung dịch tiêu chuẩn NH₄SCN 0,1 N tiêu thụ khi chuẩn mẫu trắng, tính bằng mililit;

...

...

...

0,003546 là khối lượng clo (Cl^-) tương ứng với 1 ml dung dịch NH₄SCN 0,1 N, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,05 %.

7.14. Xác định hàm lượng canxi oxit tự do

7.14.1. Nguyên tắc

Hòa tan vôi tự do trong xi măng bằng glyxerin tạo thành canxi glyxerat. Chuẩn độ canxi glyxerat này bằng axit benzoic 0,1 N.

7.14.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 1 g mẫu xi măng chính xác đến 0,0001 g đã chuẩn bị theo điều 6 vào bình tam giác dung tích 250 ml đã được sấy khô, thêm vào 30 ml dung dịch rượu glyxerin (điều 4.2.48) lắc đều. Nối bình với ống làm lạnh hồi lưu, đun sôi lăn tăn trên bếp điện, cho đến khi xuất hiện màu hồng. Tháo bình ra và chuẩn độ ngay dung dịch nóng bằng dung dịch axit benzoic 0,1 N (điều 4.2.48) trong rượu cho đến khi mất màu hồng. Lại lắp vào ống làm lạnh hồi lưu, đun sôi và sau đó chuẩn độ đến khi màu hồng không xuất hiện lại sau từ 15 phút đến 20 phút đun sôi. Ghi thể tích axit benzoic 0,1 N tiêu thụ (V).

7.14.3. Tính kết quả

...

...

...

% CaO tự do =  x 100

trong đó

V là thể tích dung dịch axit benzoic 0,1 N đã chuẩn độ, tính bằng mililit;

T là khối lượng CaO tương ứng với 1 ml dung dịch axit benzoic 0,1 N, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,10 %.

7.15. Xác định hàm lượng kali oxit (K₂O) và natri oxit (Na₂O) tổng

7.15.1. Nguyên tắc

Mẫu sau khi phân hủy thành dung dịch bằng hỗn hợp axit flohydric - axit sunfuric được phun vào ngọn lửa axetylen - không khí. Lần lượt đo cường độ vạch phổ hấp thụ nguyên tử tự do của nguyên tử kali ở bước sóng 768 nm và natri ở bước sóng 589 nm để từ đó tính ra hàm lượng nguyên tố theo phương pháp đồ thị chuẩn.

...

...

...

Cân khoảng 0,2 g mẫu xi măng chính xác đến 0,0001 g đã chuẩn bị theo điều 6 cho vào chén bạch kim. Thấm ướt mẫu bằng một ít nước, sau đó thêm lần lượt 2 ml dung dịch axit sunfuric (1 + 1), 10 ml dung dịch axit flohydric 40 %. đun trên bếp điện đến thoát khí SO₃, lại thêm 5 ml dung dịch axit flohydric 40 %, lập lại quá trình đun cho đến khi ngừng thoát khí SO₃.

Hòa tan mẫu vào trong cốc dung tích 100 ml bằng dung dịch axit clohydric (1 + 1) và nước nóng, đun cho tan trong. Khuấy đều dung dịch và nhỏ từ từ dung dịch amoni hydroxit 25 % đến khi bốc mùi amoniắc, đun đến 70 ^oC để đông tụ kết tủa hydroxit. Chuyển kết tủa vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều.

Lọc dung dịch qua giấy lọc không tro chảy trung bình, phễu khô vào bình tam giác khô.

Lấy 10 ml dung dịch lọc cho vào bình định mức 100 ml thêm nước cất đến vạch mức lắc đều . Đem đo mật độ quang trên máy hấp thụ nguyên tử với nguồn bức xạ đơn sắc ở bước sóng 768 nm (cho kali) và 589 nm (cho natri). Tiến hành đồng thời với mẫu trắng.

7.15.3. Tính kết quả

Hàm lượng kali oxit (K₂O) hoặc natri oxit (Na₂O) trong mẫu, tính bằng phần trăm, theo công thức:

K₂O (hoặc Na₂O) = C_t/c  x 10^-4

trong đó

C_t/c     là nồng độ nguyên tố phân tích tính theo oxit trong dung dịch chuẩn theo điều 4.2.49 và 4.2.51 tính bằng g/ml;

...

...

...

D_x      là độ hấp thụ của dung dịch mẫu;

V_dm    là thể tích định mức của dung dịch mẫu, tính bằng mililit;

K là hệ số pha loãng của dung dịch mẫu;

m      là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,10 %.

7.16. Xác định hàm lượng kali oxit (K₂O) và natri oxit (Na₂O) hòa tan

7.16.1. Nguyên tắc

Hòa tan mẫu bằng axit clohydric loãng (chỉ có kali và natri có trong thành phần khoáng của xi măng tan trong axit clohydric loãng. Kali và natri có trong phụ gia không hòa tan trong axit clohydric loãng). Dung dịch được phun vào ngọn lửa axetylen - không khí, lần lượt đo cường độ  vạch phổ hấp thụ của nguyên tử tự do của kali ở bước sóng 768 nm và natri ở bước sóng 589 nm ở trạng thái hơi, từ đó tính ra hàm lượng nguyên tố theo phương pháp đồ thị chuẩn.

7.16.2. Cách tiến hành

...

...

...

Lọc dung dịch qua giấy lọc không tro chảy trung bình, phễu khô vào bình tam giác khô.

Lấy 10 ml dung dịch lọc cho vào bình định mức dung tích 100 ml thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều. Đem đo độ hấp thụ trên máy hấp thụ nguyên tử ở bước sóng 768 nm (cho kali) và 589 nm (cho natri).

7.16.3. Tính kết quả

Theo điều 7.15.3.

Nếu không có máy hấp thụ nguyên tử có thể dùng máy quang phổ ngọn lửa theo phụ lục A.

7.17. Xác định hàm lượng titan dioxit (TiO₂)

7.17.1. Nguyên tắc

Trong môi trường axit mạnh, titan IV tạo phức với diantipyrilmetan một phức chất màu vàng. Xác định hàm lượng titan dioxit bằng phương pháp so màu ở bước sóng khoảng 400 nm.

7.17.2. Cách tiến hành

...

...

...

Thêm vào bình 15 ml dung dịch thuốc thử diantipyrilmetan 2 %, thêm nước tới vạch định mức, lắc đều.

Sau 60 min đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng 390 nm đến 400 nm. Từ giá trị độ hấp thụ quang đo được, dựa vào đồ thị chuẩn tìm được hàm lượng titan dioxit có trong bình.

Làm song song một thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh kết quả.

* Lập đồ thị chuẩn:

Lấy 8 bình định mức dung tích 100 ml, lần lượt cho vào mỗi bình một thể tích dung dịch tiêu chuẩn titan làm việc (TiO₂ = 0,05 mg/ml) theo thứ tự sau: 0 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml, 10 ml, 12 ml và 14 ml, thêm 10 ml axit ascorbic 5 %, thêm tiếp 15 ml dung dịch HCl (1 + 1) lắc đều, để yên dung dịch khoảng 30 min.

Thêm vào bình 15 ml dung dịch thuốc thử diantipyrilmetan 2 %, thêm nước tới vạch định mức, lắc đều.

Sau 60 min đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng 390 nm đến 400 nm, dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng (lấy từ thí nghiệm trắng).

Từ lượng titan dioxit có trong mỗi bình và giá trị độ hấp thụ quang tương ứng xây dựng đồ thị chuẩn.

7.17.3. Tính kết quả

...

...

...

% TiO₂ =  x 100

trong đó

m₁ là lượng titan dioxit tìm được trên đồ thị chuẩn, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,04 %.

7.18. Xác định hàm lượng mangan oxit (MnO)

7.18.1. Nguyên tắc

Oxy hóa Mn^2+ không màu thành MnO₄^- màu tím hồng bằng kali peiodat (KIO₄) hoặc axit peiodic (HIO₄), loại trừ ảnh hưởng của ion sắt (III) bằng axit photphoric. Xác định mangan oxit bằng phương pháp so màu ở bước sóng khoảng 525 nm.

7.18.2. Cách tiến hành

...

...

...

Làm song song một thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh kết quả.

* Lập đồ thị chuẩn:

Lấy những lượng dung dịch tương ứng từ 1 đến 5 mg MnO cho vào bình định mức dung tích 100 ml; thêm 10 ml axit photphoric (1 + 1) và 1,5 g kali peiodat (KIO₄) … tiến hành như trên. Đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng 525 nm. Dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng (lấy từ thí nghiệm trắng).

7.18.3. Tính kết quả

Hàm lượng mangan oxit (MnO), tính bằng phần trăm theo công thức:

% MnO =  x 100

trong đó

m₁ là lượng mangan oxit tìm được trên đồ thị chuẩn, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

...

...

...

8. Báo cáo kết quả thử nghiệm

Báo cáo kết quả thử nghiệm bao gồm ít nhất các thông tin sau:

- tên tiêu chuẩn áp dụng;

- các thông tin cần thiết để nhận biết mẫu thử một cách đầy đủ;

- các bước tiến hành thử khác với quy định của tiêu chuẩn này (ghi rõ tài liệu viện dẫn);

- các kết quả thử;

- các tình huống có ảnh hưởng đến kết quả thử;

- ngày, tháng, năm tiến hành thử nghiệm.

...

...

...

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KALI OXIT (K₂O), NATRI OXIT (NA₂O) BẰNG MÁY QUANG PHỔ NGỌN LỬA

A.1. Nguyên tắc

Phân hủy mẫu xi măng bằng hỗn hợp axit flohydric và axit sunfuric. Loại sắt, nhôm, titan, canxi, magiê bằng amoni hydroxit và amoni oxalat. Xác định kali và natri bằng máy quang phổ ngọn lửa ở bước sóng 598 nm (cho natri) và 758 nm (cho kali).

A.2. Thiết bị thử

Máy quang phổ ngọn lửa.

...

...

...

a/ Dung dịch natri tiêu chuẩn (Na₂O = 1 mg/ml) (dung dịch A)

Hòa tan vào nước 1,8858 g muối natri clorua đã sấy ở nhiệt độ 110 ^oC, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Bảo quản trong bình nhựa.

* Dung dịch tiêu chuẩn làm việc Na₂O:

Lấy vào một loạt bình định mức dung tích 100 ml lần lượt các thể tích 2 ml; 4 ml; 6 ml; 8 ml; 10 ml; 12 ml; 14 ml và 16 ml của dung dịch A. Thêm nước đến vạch, lắc đều, thu được dung dịch chuẩn để làm việc có nồng độ tương ứng 0,002 mg/ml; 0,004 mg/ml; 0,006 mg/ml; 0,008 mg/ml; 0,010 mg/ml; 0,012 mg/ml; 0,014 mg/ml; 0,016 mg/ml của natri oxit tương ứng.

b/ Dung dịch kali tiêu chuẩn (K₂O = 1 mg/ml) (dung dịch B)

Hòa tan vào nước 1,5835 g muối kali clorua đã sấy ở nhiệt độ 110 ^oC, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1 000 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Bảo quản trong bình nhựa.

* Dung dịch tiêu chuẩn làm việc K₂O:

Được tiến hành như dung dịch tiêu chuẩn làm việc Na₂O.

A.4. Cách tiến hành

...

...

...

Chuyển cặn còn lại trong chén bạch kim vào cốc thủy tinh bằng axit clohydric (1 + 1) và nước nóng, đun cho tan trong. Khuấy đều dung dịch và nhỏ từ từ amoni hydroxit 25 % đến có mùi amoniắc, đun đến 70 ^oC để đông tụ kết tủa hydroxit. Lọc kết tủa hydroxit qua giấy lọc thô, rửa kết tủa từ 8 lần đến 10 lần bằng nước đun sôi, thu lấy nước lọc và nước rửa. Đun nước lọc, nước rửa rồi thêm vào đó từ 15 ml đến 20 ml dung dịch amoni oxalat bão hòa và từ 2 giọt đến 3 giọt amoni hydroxit 25 %. Để ấm dung dịch từ 3 h đến 4 h, để nguội dung dịch, chuyển vào bình định mức 250 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc không tro chảy trung bình, phễu khô vào bình tam giác khô.

Tiến hành xác định hàm lượng oxit kim loại trên máy quang phổ ngọn lửa theo phương pháp "Các dung dịch giới hạn". Đầu tiên xác định chỉ số điện kế dung dịch mẫu, sau đó xác định chỉ số điện kế của hai dung dịch chuẩn để phân tích trong đó một dung dịch có chỉ số điện kế lớn hơn, một dung dịch có chỉ số điện kế nhỏ hơn chỉ số điện kế của dung dịch mẫu (của từng oxit kim loại kiềm riêng biệt).

Khi xác định theo phương pháp "Đường chuẩn" cần phải tiến hành phân tích trong cùng điều kiện với đường chuẩn (đường chuẩn được thiết lập từ các dung dịch tiêu chuẩn làm việc của từng oxit kim loại kiềm riêng biệt).

Trước khi phân tích hàng loạt mẫu, cần kiểm tra lại một vài điểm trên đồ thị chuẩn bằng dung dịch chuẩn phân tích.

7.16.3. Tính kết quả

Hàm lượng kali oxit (K₂O) hoặc natri oxit (Na₂O) tính bằng phần trăm theo công thức:

% K₂O (hoặc Na₂O) =  x 100

trong đó

V là thể tích của bình định mức dùng để định mức dung dịch mẫu đem đo trên máy, tính bằng mililit;

...

...

...

m      là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

Giá trị C tính được bằng cách lập đồ thị theo các giá trị tương ứng của hai dung dịch chuẩn để phân tích (trong phương pháp các dung dịch giới hạn) trục tung là chỉ số điện kế, trục hoành là nồng độ dung dịch. Từ chỉ số điện kế của dung dịch mẫu xác định được giá trị C.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,10 %.

MỤC LỤC

1. Phạm vi áp dụng

2. Tài liệu viện dẫn

3. Quy định chung

4. Hóa chất, Thuốc thử

...

...

...

4.2 Hóa chất lỏng, thuốc thử

5. Thiết bị, dụng cụ

6. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

6.1. Lấy mẫu

6.2. Chuẩn bị mẫu thử

7. Phương pháp thử

7.1. Xác định hàm lượng mất khi nung (MKN)

7.2. Xác định hàm lượng cặn không tan (CKT)

7.3. Xác định hàm lượng silic dioxit (SiO­₂) - Phương pháp nung mẫu với hỗn hợp nung chảy

...

...

...

7.5. Xác định silic dioxit (SiO₂) còn lại trong dung dịch bằng phương pháp so mầu

7.6. Xác định hàm lượng SiO₂ tổng

7.7. Xác định hàm lượng sắt oxit (Fe₂O₃)

7.8. Xác định hàm lượng nhôm oxit (Al₂O₃)

7.9. Xác định hàm lượng canxi oxit (CaO)

7.10. Xác định hàm lượng magiê oxit (MgO)

7.11. Xác định hàm lượng anhydric sunfuric (SO₃)

7.12. Xác định hàm lượng sunfit (S^2-)

7.13. Xác định hàm lượng clorua (Cl^-)

...

...

...

7.15. Xác định hàm lượng kali oxit (K₂O) và natri oxit (Na₂O) tổng

7.16. Xác định hàm lượng kali oxit (K₂O) và natri oxit (Na₂O) hòa tan

7.17. Xác định hàm lượng titan dioxit (TiO₂)

7.18. Xác định hàm lượng mangan oxit (MnO)

8. Báo cáo kết quả thử nghiệm

Phụ lục A