Chất tạo màu
|
Số C.I.
|
Số INS
|
Hệ thống dung môi
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
9
|
10
|
Màu đỏ
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Ponceau 4R hoặc Cochineal Red A
|
16255
|
124
|
0,66 (0,85)
|
0,75
|
0,88
|
0,03
|
0,95
|
1,00
|
0,60
|
0,90
|
0,11
|
0,52
0,00-0,57
|
Carmosine hoặc Azorubine
|
14720
|
122
|
0,65 (0,77)
|
0,81
|
0,00-0,42
|
0,16
|
0,00 (0,00-032)
|
1,00
|
0,65
|
0,88
|
0,34 (0,46)
|
0,63 (0,11-0,70)
|
Amaranth
|
16185
|
123
|
0,62 (0,48; (0,76)
|
0,75 (0,83)
|
1,00 (0,00-1,00)
|
0,04 (0,16)
|
1,00
|
1,00
|
0,40 (0,64; 0,66)
|
0,90
|
0,10 (0,41)
|
0,39; 0,67
|
Erythrosine RS
|
45430
|
127
|
0,85 (0,68; 0,79)
|
0,91 (0,86; 0,74;
0,81)
|
0,00,0,10
|
0,00-0,90 (0,41)
|
0,00
|
0,00-0,95
|
0,64; 0,66 (0,58)
|
0,89
|
0,66 (0,57; 0,43)
|
1,00
|
Red2G
|
18050
|
-
|
0,68
|
0,680
|
0,37
|
0,12
|
0,00-0,71
|
0,90
|
0,64
|
0,90
|
0,36
|
0,68
|
Màu vàng cam
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Orange G
|
16230
|
-
|
0,71 (0,67; 0,88)
|
0,80 (0,75)
|
0,64 (1,00; 0,35)
|
0,23; 0,15; 0,04
|
0,73
|
1,00
|
0,64 (0,62; 0,50;
0,67)
|
0,91
|
0,36 (0,32; 0,17)
|
0,69 (0,46; 0,82)
|
Orange RN
|
15970
|
-
|
0,83 (0,62)
|
0,88 (0,78)
|
0,00 (0,00-0,42)
|
0,42 (0,13)
|
0,13 (0,38)
|
0,76 (1.00)
|
0,68 (0,65)
|
0,92
|
0,64 (0,29)
|
0,82, 0,71
|
Sunset Yellow FCF hoặc Orange Yellow S
|
15985
|
110
|
0,75 (0,68)
|
0,82 (0,74)
|
1,00 (0,00-1,00)
|
0,17; 0,03
|
1,00
|
1,00
|
0,65 (0,48)
|
0,90
|
0,34 (0,10; 0,22)
|
0,67 (0,46)
|
Màu vàng
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Tartrazine
|
19140
|
102
|
0,66
|
0,77
|
0,46-1,00
|
0,08
|
0,930
|
0,930
|
0,52
|
0,93
|
0,14
|
0,50
|
Yellow 2G
|
18965
|
-
|
0,63
|
0,80
|
0,77
|
0,21
|
0,74
|
0,620
|
0,62
|
0,92
|
0,21
|
0,75
|
Quinoline Yellow
|
47005
|
104
|
0,83; 0,88
|
0,88 (0,82)
|
0,00-1,00
|
0,65 (0,21)
|
0,26-1,00;
0,00-0,38
|
0,95 (0,35)
|
0,54 (0,68)
|
0,88
|
0,00-0,31; 0,64
|
0,11-0,75 (0,83)
|
Fast Yellow AB
|
13015
|
-
|
0,77
|
0,81
|
0,560
|
0,14
|
0,97
|
0,560
|
0,56
|
0,93
|
0,36
|
0,66
|
Màu xanh và màu tím
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Green S hoặc Acid Brilliant - Green BS hoặc
Lissamine Green
|
44090
|
142
|
0,44 (0,52; 0,68;
0,74)
|
0,61 (0,67; 0,75;
0,81; 0,84)
|
0,49 (0,24)
|
0,53 (0.05; 0,36;
1,00)
|
0,29 (0,43)
|
1,00
|
0,46 (0,56; 0,71)
|
0,75 (0,89; 0,92)
|
0,07
|
0,55
|
Indigo Carmine hoặc Indigotin
|
73015
|
132
|
0,56 (0,70)
|
0,50-0,76 (0,78)
|
0,00 (0,05; 0,90;
1,00)
|
0,09, 0,18 (0,52)
|
0,92
|
0,94
|
0,66 (0,71; 0,73)
|
0,89; 0,84
|
0,37 (0,00-0,34)
|
0,00-0,63
|
Indanthrene Blue hoặc Solanthrene Blue RS
hoặc Anthragen Blue
|
69800
|
-
|
0,00
|
0,00
|
0,00
|
0,00
|
0,00
|
0,00
|
0,00
|
0,00
|
0,00
|
0,00
|
Brilliant Blue FCF
|
42090
|
-
|
0,64 (0,73)
|
0,78
|
0,05
|
0,45 (0,68)
|
0,10
|
0,00-1,00
|
0,61 (0,68)
|
0,88
|
0,30 (0,49;
0,00-0,23)
|
0,53 (0,64)
|
Patent Blue V
|
42051
|
131
|
0,34 - 0,60
|
0,68
|
0,05
|
0,55
|
0,15
|
0,95
|
0,69 (0,72)
|
0,84 (0,92)
|
0,00-0,10
|
0,59
|
Violet 6B
|
42640
|
-
|
0,73 (0,67); (0,91)
|
0,80 (0,72)
|
0,00 (0,00-0,48)
|
0,62 (0,51-1,00)
|
0,00-0,37
|
0,00-1,00
|
0,67
|
0,89 (0,62)
|
0,37; 0,45; 0,70;
0,76
|
0,64 (0,71)
|
Methyl Violet
|
42535
|
-
|
0,91 (0,80)
|
0,56; 0,81; 0,90
|
0,00 (0,00-0,31)
|
0,79-1,00
|
0,00-0,80
|
0,00 (0,00-0,53)
|
0,00-0,68 (0,11;
0,28; 0,53; 1,00)
|
0,11 (0,90)
|
0,94; 0,87
(0,00-0,83)
|
0,75; 0,79
(0,00-0,70)
|
Màu nâu và màu đen
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Brown FK
|
-
|
-
|
0,78; 0.71; 0,66
|
0,79; 0,86
|
1,00 (0,00-1,00)
|
0,69; 0,27;
0,15,0,00
|
0,00-0,77
|
1,00
|
0,59; 0,64; 0,53
(0,37)
|
0,93
|
0,34 (0,26; 0,53)
|
0,00-0,73
|
Chocolate Brown FB
|
-
|
-
|
0,00 - 0,69
|
0,00 - 0,75
|
0,00-0,82
|
0,00 (0,00-0,23)
|
0,00-1,00
|
0,00-1,00
|
0,36; 0,51; 0,62
|
0,87
|
0,00-0,38
|
0,00-0,75
|
Chocolate Brown HT
|
20285
|
-
|
0,00 - 0,63
|
0,74
|
0,00-1,00
|
0,00 (0,00-0,16)
|
0,00-1,00
|
0,00-1,00
|
0,34; 0,43; 0,62
|
0,88
|
0,00-0,32
|
0,00-0,73
|
Black PN hoặc Brilliant - Black BN
|
28440
|
151
|
0,66 (0,47)
|
0,75
|
0,00 (0,00-1,00)
|
0,00
|
1,00
|
1,00
|
0,38 (0,61)
|
0,85
|
0,05
|
0,00-0,43
|
Black 7984
|
27755
|
152
|
0,62
|
0,75
|
1,00
|
01,00
|
1,00
|
1,00
|
0,38 (0,61)
|
0,85
|
0,09
|
0,00-0,45
|
CHÚ DẪN
Số C.I.: chỉ số của chất màu;
Số trong ngoặc đơn ( ), chỉ các vết phụ có
cường độ màu thấp hơn;
“0.xx-0.yy”: vạch giữa các vết;
3.2.2. Phương pháp nhận biết bằng đo quang
phổ
Xem JECFA 2006, Combined Compendium of
Food Additive Specifications, Volume 4, Section on Analytical Techniques (Tuyển
tập quy định kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4, Phần Các kỹ thuật phân
tích).
Phương pháp quang phổ có thể áp dụng cho các
vùng tử ngoại, hồng ngoại và vùng ánh sáng nhìn thấy của các phổ điện từ.
Vùng nhìn thấy của quang phổ thông thường
được kiểm tra như là bước đầu tiên trong việc thử nhận biết một chất màu chưa
biết. Có nhiều chất màu cho dải hấp thụ đặc trưng trong vùng nhìn thấy. Phổ
trong vùng tử ngoại cũng có thể được sử dụng, nên thu nhận kết quả này cùng với
kết quả từ phổ nhìn thấy, nếu có thể.
Trong ứng dụng về phép đo quang phổ UV-VIS,
phổ thu được từ nhiều hơn một dung môi, hoặc nếu từ một dung môi riêng lẻ, thì
phải dưới những điều kiện khác nhau. Phổ của dung dịch nước cần thu được trong
những điều kiện trung tính (được đệm bằng amoni axetat), axit (axit clohydric
0,1N), và kiềm (natri hydroxit 0,1 N).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phổ hấp thụ hồng ngoại cũng là một biện pháp
hữu ích khác để nhận biết các hợp chất. Ví dụ, trong khi phổ hấp thụ trong vùng
UV-VIS của các chất màu Sunset Yellow và Orange GGN gần như là đồng nhất thì
phổ hồng ngoại của chúng lại khác nhau hòan toàn trong vùng phổ mà tại đó các
nhóm axit sulfonic hấp thụ rất mạnh.
Phổ hồng ngoại của các chất có thể thu được
bằng cách dùng các chế phẩm mẫu khác nhau; những chế phẩm thông dụng là:
- dung dịch vật liệu thử trong các dung môi
thích hợp;
- huyền phù của vật liệu thử trong một chất
lỏng thích hợp.
- viên kali bromua (trong kỹ thuật này, một
lượng nhỏ chất màu, thường từ 1 mg đến 3 mg được trộn kỹ với kali bromua khô,
tinh khiết, hỗn hợp này được đưa vào khuôn thích họp và được nén thành những
viên mỏng bởi lực nén từ 700 kg/cm2 đến 1400 kg/cm2).
Phổ thường được biểu thị bằng % độ truyền
theo số sóng (cm-1). Các phần lồi của phổ là cường độ của pic hấp
thụ và hình dạng của chúng.
Cần chú ý để nhận biết được dải hấp thụ do các chất
nhiễm bẩn. Tất cả các vật liệu cần được kiểm tra để chắc chắn rằng không còn
nước hoặc dung môi khác trước khi thu được phổ hồng ngoại bởi vì nước và tất cả
các dung môi hữu cơ đều hấp thụ bức xạ hồng ngoại. Các chất màu tan trong nước
thường được xử lý để phân tich bằng cách hòa tan mẫu trong nước, thêm một ít
axit axetic, làm bay hơi đến gần khô, và sau đó làm khô ở khoảng 100 °C để loại
hết nước sót. Nên thu nhận phổ hồng ngoại của mẫu ở dạng chất rắn khô cũng như
mẫu trắng.
3.2.3. Các phương
pháp nhận biết khác
Để nhận biết các chất màu, có thể khử chất màu hoặc phân huỷ và
nhận biết các sản phẩm tạo thành. Phương pháp này đặc biệt được áp dụng để nhận
biết các chất màu azo. Các hợp chất amin tạo ra từ phản ứng khử có thể được
nhận biết dễ dàng bằng các kỹ thuật sắc kí và đo quang phổ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.
Phương pháp xác định tổng hàm lượng chất màu
3.3.1. Phương pháp xác định tổng hàm lượng
chất màu bằng đo quang phổ
3.3.1.1. Nguyên tắc
Độ hấp thụ của dung dịch chất màu được xác định tại bước sóng hấp
thụ cực đại và tổng hàm lượng chất màu tính được bằng cách sử dụng giá trị độ
hấp thụ của chất chuẩn
Độ hấp thụ của các chất màu có trong mẫu thử hấp thụ trong cùng
một vùng như chất màu chính được dùng để tính kết quả
3.3.1.2. Thiết bị,
dụng cụ
3.3.1.2.1. Máy đo quang phổ trong dải UV-VIS, có thể đo độ hấp
thụ chính xác đến ± 1 % hoặc chính xác hơn, trong dải bước sóng từ 350 nm đến
700 nm với độ rộng khe hiệu quả nhỏ hơn hoặc bằng 10 nm
3.3.1.2.2. Cuvet quang phổ, có chiều dài đường quang 1 cm.
3.3.1.3. Quy trình 1
- Phương pháp xác định hàm lượng chất màu tan trong nước
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân 0,25 g ± 0,02 g mẫu thử (m), chuyển vào bình định
mức 1 lít. Thêm nước vừa mới được cất hoặc dung môi được chỉ định trong tiêu chuẩn
yêu cầu kỹ thuật và xoay bình để hòa tan. Thêm nước đến vạch và trộn đều. Pha loãng
thành một dung dịch có nồng độ thích hợp theo quy định chi tiết trong tiêu chuẩn
yêu cầu kỹ thuật. Đo độ hấp thụ (A) tại bước sóng có độ hấp thu cực đại, sử
dụng máy đo quang phổ (3.3.1.2.1), trong cuvet 1 cm (3.3.1.2.2), dùng nước hoặc
dung môi được chỉ định làm mẫu trắng.
3.3.1.3.2. Tinh kết
quả
Hàm lượng các chất
màu tổng số của mẫu thử, X, được tính bằng phần trăm khối lượng (%) theo công
thức sau:
hoặc:
trong đó
A là độ hấp thụ của dung dịch mẫu tại bước sóng hấp thụ cực đại;
là độ hấp thụ riêng
của chất chuẩn;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Vo là dung tích bình
định mức, tính bằng lít (Vo = 1lít);
r là chiều dài của cuvet (3.3.1.2.2), tính bằng centimet (r = 1cm);
F là hệ số pha loãng (thể tích pha loãng trên thể tích đong);
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).
3.3.1.4. Quy trình 2
- Phương pháp xác định hàm lượng chất màu tan trong dung môi hữu cơ
3.3.1.4.1. Thuốc
thử
3.3.1.4.1.1 Cloroform, không chứa axit.
3.3.1.4.1.2. Xyclohexan
3.3.1.4.2. Cách tiến
hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thực hiện ngay quy trình này, tránh tiếp xúc với không khí đến mức
có thể và thực hiện tất cả các bước trong điều kiện
tránh ánh sáng trực tiếp của mặt trời.
3.3.1.4.3. Tính kết quả
Hàm lượng các chất màu tổng số của mẫu thử, X, được tính bằng phần
trăm khối lượng (%) theo công thức sau:
hoặc:
A là độ hấp thụ của dung dịch mẫu tại bước sóng hấp thụ cực đại;
là độ hấp thụ riêng
của chất chuẩn được quy định trong tiêu chuẩn yêu cầu kỹ thuật;
a là độ hấp thụ của chất chuẩn, tính bằng l/(g.cm);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
v1, v2 là các thể tích được lấy bằng pipet,
tính bằng mililít (mỗi lần lấy 5 ml);
10-3 là hệ số chuyển đổi, tính bằng mililit trên lít
(ml/l);
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g)
3.3.1.5. Quy trình 3
- Phương pháp xác định hàm lượng chất màu trong màu muối kim loại (lake)
3.3.1.5.1. Thuốc thử
3.3.1.5.1.1. Axit
clohydric.
3.3.1.5.1.2. Dung
dịch đệm phosphat, pH = 7, chuẩn bị như sau:
Cân 13,61g kali dihydro phosphat cho vào cốc có mỏ dung tích 2 000
ml, hòa tan trong 200 ml nước và pha loãng đến 1 000 ml. Thêm khoảng 90 ml
dung dịch natri hydroxit 1 N. Xác định pH bằng máy đo pH và chỉnh pH đến 7,0
bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 N hoặc axit phosphoric loãng.
3.3.1.5.2. Cách tiến
hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.2. Phương pháp
xác định tổng hàm lượng chất màu bằng chuẩn độ với titan triclorua
3.3.2.1. Nguyên tắc
Titan clorua (titan triclorua. TiCI3) khử chất màu
thành các sản phẩm khử có thể chuẩn độ được. Phương pháp này giả định rằng các
đồng phân và các chất màu phụ có cùng đương lượng titan triclorua như chất màu
chính.
3.3.2.2. Thuốc thử
và vật liệu
3.3.2.2.1. Dung dịch
titan triclorua, nồng độ 0,1 N
3.3.2.2.1.1. Chuẩn
bị dung dịch titan triclorua 0,1 N
Đong 800 ml nước cho mỗi lít dung dịch yêu cầu, vào cốc có mỏ có
dung tích thích hợp. Đun sôi mạnh nước trên bếp điện (3.3.2.3.2) trong 1 min,
đậy bằng mặt kính đồng hồ rồi để cho nguội đến nhiệt độ phòng. Dùng ống đong
chia vạch thêm 90 ml axit clohydric (3.3.2.2.2), khuấy và thêm 100 ml dung dịch
titan triclorua 20 % cho mỗi lít dung dịch yêu cầu (không được chuyển bất cứ
lượng kết tủa trắng nào từ bình đựng thuốc thử titan triclorua sang), thực hiện
trong tủ hút. Trộn dung dịch và chuyển sang bình chuẩn độ (3.3.2.3.1.1). Gắn
buret (3.3.2.3.1.2) vào và nối với nguồn khí argon. Cho khí argon (3.3.2.2.10)
đi qua dung dịch trong 1 h đến 2 h qua nhánh bên có khóa của bình mở để duy trì
áp suất khí quyển. Trong khi duy trì tốc độ dòng khí thấp, hút chất chuẩn độ vào
buret. Tháo buret, loại bỏ chất chuẩn độ rồi đổ đầy lại. Làm ráo buret, loại
bỏ chất chuẩn độ rồi lại đổ đầy buret. Tiếp tục làm ráo rồi lại đổ đầy buret thêm hai
lần nữa. Ngừng cấp khí, khóa nhánh bên của bình và bảo quản dung dịch trong ít
nhất 72 h trước khi sử dụng.
3.3.2.2.1.2. Chuẩn
hóa dung dịch titan triclorua 0,1 N
Làm ráo buret sau đó đổ đầy titan triclorua 0,1 N (3.3.2.2.1) vào
buret. Sử dụng trong vòng 1 h.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sau khi thêm từng giọt từ 15 ml đến 17 ml dung dịch titan
triclorua 0,1 N trong vòng 2 min, ngừng dòng chất chuẩn độ và giảm dòng khí
argon. Lấy que khuấy thuỷ tinh ra khỏi bộ nút và dùng pipet lấy 10 ml dung dịch
chất chỉ thị amoni thioxyanat 50 % (3.3.2.2.6) cho vào bình. Màu của dung dịch
sẽ chuyển sang đỏ nâu. Lấy pipet ra, đưa que khuấy thuỷ tinh trở lại và phục
hồi dòng khí argon. Thêm từng giọt titan triclorua 0,1 N, dừng lại từ 2 s đến 3
s sau mỗi giọt, cho đến khi quan sát được dung dịch đổi màu rõ từ đỏ nâu sang
xanh nhạt. Điểm kết thúc chuẩn độ (từ 20 ml đến 21 ml) đạt được khi dung dịch
trở lại màu xanh lá cây nhạt ban đầu và bền trong 20 s. Ngắt dòng khí argon và
từ từ tắt dụng cụ khuấy. Ghi lại thẻ tích (V) của dung dịch titan triclorua 0,1
N đã dùng, chính xác đến 0,05 ml Thực hiện chuẩn độ lặp lại ba lần.
Xác định với mẫu trắng không có chất chỉ thị bằng cách lặp lại quy
trình nêu trên mà không dùng kali dicromat 0,100 N (3.3.2.2.5). Việc xác định
mẫu trắng cần ít hơn 0,5 ml dung dịch titan triclorua 0,1 N (3.3.2.2.1). Ghi lại thể tích đã dùng, chính xác đến
0,05 ml.
Đối với mỗi lần chuẩn độ, nồng độ của dung dịch titan triclorua
bằng.
trong đó:
N là nồng độ của dung dịch kali dicromat chuẩn;
20 là thể tích của dung dịch kali dicromat, tính bằng mililit
(ml);
V là thể tích của dung dịch titan triclorua cần để chuẩn độ phần
thể tích của dung dịch chuẩn kali dicromat, tính bằng mililit (ml);
Vblà thể tích của dung
dịch titan triclorua đã dùng trong phép thử trắng, tính bằng mililit (ml).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn hóa lại dung dịch hàng tuần bằng cách thực hiện một phép
chuẩn độ dung dịch kali dicromat 0,100 N và xác định một mẫu trắng không có
chất chỉ thị.
3.3.2.2.2. Axit clohydric.
3.3.2.2.3. Sắt (Il) amoni sulfat [Fe(NH4)4(SO4)2.6H2O]
3.3.2.2.4. Dung dịch axit sulfuric,
nồng độ 10 N.
3.3.2.2.5. Dung dịch chuẩn kali dicromat, nồng
độ 0,100 N
3.3.2.2.6. Dung dịch chất chỉ thị amoni thioxyanat, nồng
độ 50 %
3.3.2.2.7. Natri xitrat.
3.3.2.2.8. Natri hydrotartrat
3.3.2.2.9. Viên trợ sôi.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.2.3. Thiết bị, dụng cụ
3.3.2.3.1. Thiết
bị chuẩn độ (ví dụ xem Hình 1), bao gồm:
3.3.2.3.1.1. Bình chuẩn độ, bằng thuỷ tinh bosilicat
(có thể có thể tích đến 5 lít, nếu cần), với cổ thủy tinh mài 29/42 (đối với
buret), một nhánh bên để đưa ống dẫn khí vào, một nhánh có khóa (để thóat khí)
và một nhánh có nắp thuỷ tinh để bổ sung chất chuẩn độ vào bình.
CHÚ THÍCH 1 Bình chuẩn độ có thể được chế tạo thủ công
CHÚ THÍCH 2: Nên đặt một bộ sục nước giữa
nguồn khí argon và thiết bị chuẩn độ
3.3.2.3.1.2. Buret
điện tử, dung tích 25 ml, Brinkmann Digital
Burrette II™ hoặc tương đương
3.3.2.3.1.3. Bình nón, dung tích 500 ml, có thể đậy kín bằng
các nút cao su số 10
3.3.2.3.1.4. Bộ khuấy
gắn phía trên.
3.3.2.3.1.5. Bộ nút, gồm nút cao su số 10, có năm lỗ dùng cho
que khuấy đầu tip của buret phân phối, nguồn khí argon, ống thóat khí và pipet
có dung tích 10 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.2.3.1.7. Ống nối, bằng thủy tinh và cao su đàn hồi.
3.3.2.3.2. Bếp điện
Hình 1 - Thiết bị
chuẩn độ titan triclorua
3.3.2.4. Cách tiến hành
3.3.2.4.1. Xác định tổng hàm lượng chất màu
Cân chính xác một lượng mẫu thử (m, tính theo miligam),
được quy định trong tiêu chuẩn cụ thể, cho vào bình nón dung tích 500 ml.
Thêm 10 g natri xitrat (3.3.2.2.7) hoặc 15 g natri hydrotartrat (3.3.2.2.8) theo
quy định trong tiêu chuẩn cụ thể, vài hạt trợ sôi (3.3.2.2.9) và 150 ml
nước. Rửa thành bình nón bằng nước, đậy bình bằng mặt kính đồng hồ và xoay nhẹ
bình để hòa tan. Đặt bình vào tủ hút, đun dung dịch trên
bếp điện (3.3.2.3.2) đến sôi. Cho dung dịch sôi mạnh trong ít nhất 10 s để tách oxi hòa tan (cho dung dịch
sôi không quá 2 min để tránh làm phân huỷ mẫu). Dùng găng tay lấy bình nón ra
khỏi bếp điện. Trong vòng từ 2 min đến 4 min sau khi lấy bình nón ra, bỏ mặt
kính đồng hồ và nối kín bình với bộ nút (3.3.2.3.1.5) (bình nón có thể vẫn còn
nóng). Đẩy nhẹ khí argon (3.3.2.2.10) vào trong bình. Bật bộ khuấy (3.3.2 3.1.4)
và tăng nhẹ tốc độ cho đến khi dung dịch sôi mạnh mà không bị bắn tung toé. Đợi
1 min trước khi bắt đầu chuẩn độ, và tiếp tục khuấy trong toàn bộ quy trình.
Màu của dung dịch sẽ biến đổi theo màu của chất chỉ thị trừ khi có quy định
khác nêu trong các tiểu chuẩn yêu cầu kỹ thuật tương ứng.
Thêm nhanh từng giọt dung dịch titan triclorua 0,1 N (3.3.2 2.1)
đã chuẩn hóa vào đến khi bắt đầu biến đổi màu của dung dịch, sau đó dừng khoảng
15 s đến 20 s. Tiếp tục thêm từng giọt chất chuẩn độ, dừng từ 1 s đến 2 s sau
mỗi giọt. Khi dung dịch gần giống màu cuối cùng thì dừng trong 20 s. Tiếp tục
thêm từng giọt dung dịch titan triclorua 0,1 N, sau mỗi giọt dừng từ 5 s đến 10
s, cho đến khi quan sát được màu cuối cùng. Điểm kết thúc chuẩn độ đạt được khi
màu cuối cùng bên trong 20 s. Ngắt dòng khí argon và tắt dụng cụ khuấy từ từ. Ghi
lại thể tích dung dịch titan triclorua 0,1 N đã dùng, chính xác đến 0,05 ml
3.3.2.4.2. Xác định
hàm lượng chất màu trong màu muối kim loại (lake)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.2.4.3. Tính kết quả
Tổng hàm lượng chất màu trong mẫu thử, X, được tính bằng phần trăm
khối lượng (%) theo công thức:
trong đó:
V là thể tích dung dịch titan triclorua (3.3.2.2.1) đã chuẩn hóa
cần dùng, tính bằng mililit (ml),
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng miligam (mg);
N là nồng độ của dung dịch titan triclorua (3.3 2 2.1) đã
chuẩn hóa, tính bằng mili đương lượng trên mililit (meq/ml);
F là hệ số, tính bằng miligam trên mili đương lượng (mg/meq)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
D là khối lượng của chất màu tương đương với 1,00 ml dung
dịch titan triclorua 0,1 N, được quy định trong từng tiêu chuẩn yêu cầu kỹ
thuật, tính bằng miligam (mg).
3.4. Phương pháp xác định hàm lượng chất
màu phụ
3.4.1. Nguyên tắc
Các chất màu phụ được tách ra khỏi chất màu chính bằng cách cho
chạy sắc kí giấy và được chiết tách riêng trên giấy sắc kí. Độ hấp thụ của
mỗi chất chiết được đo ở bước sóng hấp thụ cực đại của nó trong vùng phổ nhìn thấy.
Do việc nhận biết từng chất màu phụ trong mỗi chất tạo màu thực
phẩm là không thực tế, và do các chất màu phụ thường là những thành phần nhỏ
trong màu thực phẩm nên phương pháp này giả định rằng độ hấp thụ riêng của mỗi chất
màu phụ bằng độ hấp thụ riêng của chất màu chính.
Hàm lượng các chất màu phụ được
tính bằng cách cộng thêm độ hấp thụ của các chất chiết vào tổng hàm lượng chất
màu của mẫu.
3.4.2. Thuốc thử
3.4.2.1. Dung môi sắc kí
- nước: amoniac (tỉ trọng 0,880): trinatri xitrat (theo tỉ lệ 95
ml: 5 ml 2 g)
- n-butanol: nước: etanol : amoniac (tỉ trọng 0,880) (theo ti lệ
600 : 264 : 135 : 6)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- 2-butanon : axeton : nước amoniac (tỉ trọng 0,880) (theo tỉ lệ
700 300 : 300 : 2)
- 2-butanon : axeton : nước : amoniac (tỉ trọng 0,880) (theo tỉ lệ
700 : 160 : 300 : 2)
- n- butanol : axit axetic băng : nước (theo tỉ lệ 4 : 1:5)
Lắc trong 2 min rồi để yên cho tách lớp. Sử dụng lớp phía trên làm
dung môi sắc kí.
3.4.2.2. Axeton
3.4.2.3. Dung dịch natri hydro cacbonat, nồng độ 0,05 N
3.4.3. Thiết bị,
dụng cụ
3.4.3.1. Bể sắc kí và thiết bị phụ trợ (Hình 2) hoặc loại
tương đương, bao gồm
- Bể thuỷ tinh (A) và nắp đậy (B).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Khay đựng dung môi (D).
- Khung thứ hai (E) để đỡ các “tấm” giấy lọc.
Hình 2 - Bể sắc kí
3.4.3.2. Microxyranh, có thể phân phối thể tích 0,1 ml với dung sai ± 0,002 ml
3.4.3.3. Máy đo
quang phổ trong vùng nhìn thấy.
3.4.3.4. Cuvet dùng
đo quang phổ, kín, chiều dài
đường quang 40 mm.
3.4.3.5. Ống nghiệm.
3.4.3.6. Giấy sắc kí Whatman số 1 hoặc loại tương
đương, kích thước mỗi tờ 20 cm x 20 cm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.4.3.8. Tủ sấy, có thể hoạt động trong dải nhiệt độ từ 50°C đến 60 °C.
3.4.4. Cách tiến
hành
Trước khi tiến hành phép thử ít nhất 2 h, xếp các lớp giấy lọc
(3.4.3.7) vào bể thủy tinh và rót lên các lớp giấy này một lượng dung môi sắc
kí (3.4.2.1) đủ để phủ lên đáy bình một lớp dày khoảng 1 cm. Đặt khay đựng dung
môi vào vị trí và đậy nắp bể.
Chuẩn bị dung dịch mẫu thử có nồng độ 1,0 %. Đánh dấu lên tờ giấy
sắc kí (3.4.3.6) như trong Hình 3. Chấm 0,10 ml dung dịch mẫu, càng đều càng
tốt trong phạm vi hình chữ nhật kích thước 18 cm x 7 mm giữ chắc chắn
đầu microxyranh (3 4.3.2) khi chạm vào giấy. Để giấy khô ở nhiệt độ phòng trong
khoảng từ 1 h đến 2 h, hoặc 5 min trong tủ sấy ở 50 °C, sau đó giữ 15 min ở
nhiệt độ phóng. Lắp tờ sắc kí đã khô, cùng với một tờ giấy sắc kí (3.4.3.6)
không chấm để làm mẫu trắng vào khung. (Nếu cần, có thể tiến hành đồng thời
trên một số tờ giấy sắc kí).
Hình 3 - Phương pháp dùng giấy sắc kí
Rót một lượng dung môi sắc kí (3.4.2.1) vừa đủ vào khay, sao cho
bề mặt lớp dung môi này thấp hơn đường nền của giấy sắc kí (3.4.3.6) khoảng 1
cm. Thể tích dung môi cần dùng phụ thuộc vào kích thước bình khai triển và cần
được xác định trước. Đặt khung đỡ vào vị trí và đậy nắp bình. Để cho dung môi
chạy lên phía trước đến khoảng cách đã định phía trên đường nền, sau đó nhấc
khung đỡ ra và đưa vào tủ làm khô ở 50 °C đến 60 °C trong 10 min đến 15
min. Lấy giấy đã chạy sắc kí ra khỏi khung đỡ.
Cắt từng dải giấy sắc kí (3.4.3.6) ra thành từng dải băng màu phụ,
và cắt lấy một dải giấy tương đương từ vị trí tương ứng trên tấm giấy đối
chứng. Đặt mỗi dải, đã chia thành một số phần phù hợp, xấp xỉ nhau, vào ống nghiệm
riêng rẽ (3 4.3.5). Thêm 5,0 ml hỗn hợp nước : axeton (tỉ lệ 1 : 1 theo thể
tích) vào mỗi ống nghiệm, xoay ống từ 2 min đến 3 min, thêm 15,0 ml dung
dich natri hydro cacbonat 0,05 N (3 4.2.3) và lắc ống để trộn đều. Lọc các dịch
chiết có màu và mẫu trắng qua giấy lọc đường kính 9 cm (3 4.3.7) vào các ống
nghiệm (3 4.3.5) sạch và xác định độ hấp phụ của dịch chiết màu này ở bước sóng
hấp thụ cực đại của chúng, sử dụng cuvet 40 mm (3.4 3.4) kín, so sánh với 5,0
ml hỗn họp đã lọc nước axeton (tỉ lệ 1 : 1 theo thể tích) và 15,0 ml dung dịch
natri hydro cacbonat 0,05 N. Đo các độ hấp thụ của các dịch chiết từ dải mẫu
trắng ở cùng bước sóng đã đo dịch chiết màu và hiệu chỉnh độ hấp thụ của các
dịch chiết màu với các giá trị đo mẫu trắng.
Từ dung dịch mẫu thử nồng độ 1 %, chuẩn bị dung dịch chuẩn tương
ứng với L/100 %, trong đó L là giới hạn các chất màu phụ được quy định
trong tiêu chuẩn cụ thể. Chấm 0,10 ml dung dịch này lên một tấm giấy sắc kí bằng kỹ
thuật đã mô tả ở trên, cho chạy sắc đỏ của mẫu thử và mẫu trắng, sau đó làm khô
từ 10 min đến 15 min ở 50 °C đến 60 °C. Cắt tấm giấy này thành một dải và cắt
một dải tương tự từ một tấm giấy trắng. Tiến hành các bước như trên và xác định
độ hấp thụ tổng số (As) của chất chuẩn đã
hiệu chuẩn theo giá trị mẫu trắng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng các chất mẫu phụ trong mẫu thử, X, được tính bằng phần
trăm khối lượng (%) theo công thức:
trong đó
L là giới hạn các chất màu phụ được quy định trong tiêu chuẩn
cụ thể,
D là tổng hàm lượng của các chất màu trong mẫu thử.
Aa + Ab + Ac + ... + An là tổng độ hấp thụ của
các chất màu phụ được hiệu chỉnh theo giá trị mẫu trắng,
As là độ hấp thụ của dung dịch chuẩn.
3.5.
Phương pháp xác định chất không tan trong nước
3.5.1. Thiết bị,
dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.5.1.2. Chén lọc,
bằng sứ
3.5.1.3. Đĩa lọc sợi thủy tinh, kiểu Whatman GF/C
hoặc loại tương đương.
3.5.1.4. Bình hút ẩm.
3.5.2. Cách tiến
hành
Cần từ 4,5 g đến 5,5 g mẫu thử (m), cho vào một cốc có mỏ dung
tích 250 ml. Thêm khoảng 200 ml nước nóng (từ 80 °C đến 90 °C), khuấy để hòa
tan, để cho dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng. Lọc dung dịch này qua đĩa lọc
(3.5.1.3) vào chén lọc bằng sứ (3.5.1.2) đã biết khối lượng và rữa bằng nước
lạnh cho đến khi dịch rửa không còn màu. Sấy khô chén lọc và cặn ở 135 °C cho
đến khi thu được khối lượng không đổi. Làm nguội chén chứa cặn trong bình hút
ẩm (3.5.1.4) trước mỗi lần cân.
3.5.3. Tính kết quả
Hàm lượng các chất không tan trong nước, X, được tính bằng phần trăm
khối lượng (%) theo công thức:
trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g)
3.6.
Phương pháp xác định các chất chiết được bằng ete
3.6.1. Phương pháp I
3.6.1.1. Thuốc thử
3.6.1.1.1. Nhôm ôxit, dạng bột, dùng cho sắc
kí.
3.6.1.1.2. Dung dịch natri hyđroxit, nồng độ 2 N và 0,1 N
3.6.1.1.3. Dung dịch
axit clohydric, nồng độ 3 N và 0,1 N.
3.6.1.1.4. Etyl ete hoặc isopropyl ete, mới được chưng cất
hoặc đã được ổn định, được tinh sạch như sau:
Ngay trước khi sử dụng, ete mới được chưng cất cần cho đi qua cột
nhôm oxit cao 30 cm, để loại bỏ các peroxit và các chất gây ức chế.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị dung dịch sắt(II) thioxyanat không màu bằng cách trộn các
thể tích bằng nhau của dung dịch sắt(ll) sulfat 0,1 N và dung dịch amoni
thioxyanat 0,1 N. Cẩn thận làm mất màu đỏ của ion sắt(lll) bằng dung dịch chuẩn
titan triclorua 0,1 N. Thêm 10 ml ete vào 50 ml dung dịch này và lắc hỗn hợp
thật mạnh trong 2 min đến 3 min. Không được có màu đỏ xuất hiện
3.6.1.2. Thiết bị,
dụng cụ
3.6.1.2.1. Bộ chiết lỏng-lỏng, kiểu dịch
chuyển lên, có bộ phận phân phối bằng thuỷ tinh xốp, dung tích làm việc là 500
ml, có một mẩu dây đồng thau được cho vào qua bộ ngưng.
3.6.1.2.2. Bình chưng cất, dung tích 250 ml và 500 ml, bên trong có
cuộn dây đồng nhỏ (0,5 g)
3.6.1.2.3. Tủ sấy, có thể hoạt động trong dải nhiệt độ từ
0°C đến 200 °C.
3.6.1.2.4. Bình hút ẩm.
3.6.1.3. Cách tiến hành
3.6.1.3.1. Chiết ete kiềm
Cần chính xác khoảng 5,0 g mẫu thử (m) (đối với các chất màu có độ
hòa tan nhỏ hơn 5 g/150 ml, dùng lượng nhỏ hơn, theo quy định trong
tiêu chuẩn cụ thể). Hòa tan mẫu trong 150 ml nước, thêm 2,5 ml dung dịch NaOH 2 N
(3.6.1.1.2) và chuyển dung dịch này vào bình chưng cất dung tích 500 ml
(3.6.1.2.2), thêm nước đến khoảng 200 ml. Thêm 200 ml ete (3.6.1.1.4) vào bình
chưng cất và chiết trong 2 h với tốc độ hồi lưu khoảng 15 ml/min. Giữ lại dung
dịch màu. Chuyển dịch chiết ete này vào một phễu chiết và rửa dịch chiết ete 2
lần mỗi lần dùng 25 ml dung dịch NaOH 0,1 N (3.6.1.1.2) và sau đó rửa bằng
nước. Chuyển vào bình chưng cất dung tích 250 ml (3.6.1.2.2) đã được cân trước
(m1), có chứa cuộn dây đồng sạch và chưng cất từng phần ete,
giảm thể tích đến khoảng 5 ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thêm 5 ml axit clohydric 3 N (3.6.1.1.3)
vào dung dịch màu được giữ lại từ 3.6.1.3.1, trộn và chiết bằng một lượng ete như trong
3.6.1.3.1. Rửa dịch chiết ete 2 lần mỗi lần dùng 25 ml clohydric 0.1 N (3.6.1.1.3)
và sau đó rửa bằng nước. Chuyển từng phần vào bình chứa dịch chiết kiềm (xem
3.6.1.3.1) đã làm bay hơi và cẩn thận cho bay hơi hết ete. Làm khô hòan toàn
trong tủ sấy (3.6.1.2.3) ở 85 °C trong 20 min, sau đó để nguội bình trong bình
hút ẩm 30 min rồi đem cân. Lặp lại quá trình làm khô và để nguội cho đến khi
thu được khối lượng không đổi (m2).
3.6.1.4. Tính kết quả
Hàm lượng chất chiết được trong ete, X,
được tính bằng phần trăm khối lượng (%) theo công thức.
trong đó:
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
m1 là khối lượng bình chưng cất dung tích
150 ml cùng với dịch chiết ete bằng kiềm (xem 3.6.1.3.1), tính bằng gam (g);
m2 là khối lượng bình chưng cất cùng với
dịch chiết ete bằng axít sau khi sấy (xem 3.6.1.3.2), tính bằng gam (g).
3.6.2. Phương pháp
II
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.6.2.1.1 Etyl ete hoặc isopropyl ete, mới được chưng
cất hoặc đã được ổn định, đã được tinh sạch và kiểm tra để đảm bảo không còn
peroxit theo 3.6.1.1.4.
3.6.2.2. Thiết bị,
dụng cụ
3.6.2.2.1. Bộ chiết Soxhlet, có một đoạn dây đồng
thau được cho vào qua bộ ngưng và một cuộn dây đồng nhỏ (0,5 g) được cho vào bình chưng cất.
3.6.2.2.2. Đĩa làm
bay hơi
3.6.2.2.3. Nồi cách
thuỷ
3.6.2.2.4. Tủ sấy, có thể hoạt động trong dải nhiệt độ từ
0°C đến 200 °C.
3.6.2.3. Cách tiến
hành
Cân chính xác khoảng
2 g mẫu thử (m). Chuyển vào ống chiết Soxhlet (3.6.2.2.1) và
chiết bằng 150 ml ete (3.6.2.1.1) trong 5 h. Cô đặc dịch chiết ete trên nồi
hơi đến khi còn khoảng 5 ml. Làm khô phần cặn này trong đĩa làm bay hơi
(3.6.2.2.2) đã biết khối lượng (m1), trên nồi cách thuỷ, sau đó làm
khô ở 105 °C đến khi thu được khối lượng không đổi (m2).
3.6.2.4. Tính kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó:
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
m1 là khối lượng đĩa làm bay hơi (3.6.2
2.2), tính bằng gam (g),
m2 là khối lượng cùng với dịch chiết ete sau
khi sấy (xem 3.6.2.3), tính bằng gam (g).
3.7.
Phương pháp xác định hàm lượng chất không tan trong axit clohydric của màu muối
kim loại
3.7.1. Thuốc thử
3.7.1.1. Axit
clohydric đậm đặc
3.7.1.2. Axit clohydric, nồng độ 0,5 % (phần thể tích)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.7.2.1. Tủ sấy, có thể hoạt động trong dải nhiệt độ từ
0°C đến 200 °C
3.7.2.2. Chén nung, bằng thuỷ tinh thiêu kết, số 4
3.7.2.3. Bình hút ẩm.
3.7.3. Cách tiến hành
Cân chính xác khoảng 5 g màu muối kim loại (lake) (m) cho vào một cốc có
mỏ dung tích 500 ml. Thêm 250 ml nước và 60 ml
axit clohydric đậm đặc (3.7.1 1). Đun sôi cho đến khi hòa tan toàn bộ chất màu
và alumin. Lọc qua phễu lọc vào chén nung thủy tinh (3.7.2.2) đã biết khối
lượng (m1). Rửa phễu lọc này bằng axit clohydric nóng nồng độ
0,5 % (3.7.1.2) cho đến khi nước rửa không còn màu. Sấy khô cốc ở 135 °C cho đến
khi thu được khối lượng không đổi (m2). Làm nguội trong bình
hút ẩm trước khí cân.
3.7.4. Tính kết quả
Hàm lượng chất không
tan trong axit clohydric của màu muối kim loại, X, được tính bằng phần
trăm khối lượng (%) theo công thức:
trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m1 là khối lượng chén nung bằng thủy tinh, tính bằng
gam (g);
m2 là khối lượng chén nung cùng với mẫu sau
khi sấy, tính bằng gam (g).
3.8.
Phương pháp xác định chất không tan trong cloroform
3.8.1. Thuốc thử
3.8.1.1. Cloroform,
nhiệt độ sôi 61,1 °C
3.8.2. Thiết bị,
dụng cụ
3.8.2.1. Tủ sấy, có thể hoạt động trong dải nhiệt độ từ
0°C đến 200 °C.
3.8.2.2. Bếp điện
3.8.2.3. Chén nung, có đĩa lọc bằng bông thuỷ tinh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.8.2.5. Bình hút ẩm.
3.8.2.6. Cốc có mỏ, dung tích 250 ml
3.8.3. Cách tiến
hành
Cân chính xác lượng mẫu thử (m1) được quy định
đối với từng chất tạo màu, cho vào cốc có mỏ dung tích 250 ml (3.8.2.6). Trộn
cùng với 100 ml cloroform (3 8.1.1). Khuấy và đun đến sôi trên bếp điện
(3.8.2.2) đặt trong tủ hút. Lọc chân không dung dịch nóng trên vào một chén
nung (3.8 2 3) đã biết khối lượng (m2). Dùng cloroform chuyển phần cặn trong
cốc có mỏ vào chén nung. Rửa cặn trong chén nung với từng phần 10 ml cloroform
cho đến khi nước rửa không màu. Đặt chén nung này vào tủ sấy (3.8.2.1) và sấy ở
100 °C đến 150 °C trong 3 h; để nguội chén nung trong bình hút ẩm (3.8.2.5). Cân
chén nung cùng với mẫu thử đã nguội (m3).
3.8.4. Tính kết quả
Hàm lượng chất không tan trong cloroform có trong mẫu thử, X, tính bằng phần trăm
khối lượng (%) theo công thức sau:
trong đó
m1 là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m3 là khối lượng chén
nung cùng với mẫu sau khi sấy và để nguội, tính bằng gam (g)
3.9.
Phương pháp xác định các amin thơm không sulfonat hóa
3.9.1. Nguyên tắc
Các amin thơm không sulfonat hóa được chiết trong toluen từ dung
dịch mẫu thử đã kiểm hóa rồi được chiết lại trong axit và sau đó được đo bằng
máy đo quang phổ, sau khi đã diazo hóa và ghép lại. Các sản phẩm này được thể
hiện theo anilin, trừ khi đã biết trước là dạng amin nào đó khác.
CHÚ THÍCH: Phương pháp này không đủ nhạy
để xác định anilin ở mức thấp hơn hoặc bằng 1 mg/kg.
3.9.2. Thuốc thử
3.9.2.1. Toluen.
3.9.2.2. Dung dịch axit clohydric, nồng độ 1 N.
3.9.2.3. Dung dịch axit clohydric, nồng độ 3 N.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.9.2.5. Dung dịch
natri cacbonat, nồng độ 2 N.
3.9.2.6. Dung dịch natri hydroxit, nồng độ 1 N.
3.9.2.7. Dung dịch natri hydroxit, nồng độ 0,1 N,
3.9.2.8. Dung dịch muối R (muối dinatri của axit 2-naphtol-3,6
disulfonic), nồng độ 0,05 N
3.9.2.9. Dung dịch natri nitrit, nồng độ 0,5 N.
3.9.2.10. Dung dịch
chuẩn anilin, chuẩn bị như sau:
Cân 0,100 g anilin mới được chưng cất lại, cho vào cốc có mỏ rồi
chuyển sang bình định mức 100 ml, tráng cốc vài lần bằng nước. Thêm 30 ml dung
dịch axit clohydric 3 N (3.9.2.3) và pha nước đến vạch, ở nhiệt độ phòng. Đem
pha loãng 10,0 ml dung dịch bằng nước đến 100 ml trong bình định mức, và trộn kỹ;
1 ml dung dịch này tương đương với 0,0001 g anilin (3.9.2.1). Chuẩn bị dung
dịch chuẩn anilin ngay trước khi sử dụng.
3.9.3. Thiết bị, dụng cụ
3.9.3.1. Máy đo quang phổ, đo trong dải nhìn thấy.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.9.4. Cách tiến
hành
3.9.4.1. Dựng đồ thị chuẩn
Đong các thể tích dung dịch chuẩn anilin sau đây, cho vào một dãy
các bình định mức 100 ml : 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml và 25 ml.
Pha loãng đến 100 ml bằng dung dịch axit clohydric 1 N (3.9.2 2)
và trộn kỹ. Dùng pipet lấy 10 ml từ mỗi dung dịch này cho vào các ống nghiệm
khô, sạch và làm nguội trong 10 min bằng cách ngâm trong cốc nước đá. Cho vào
mỗi ống nghiệm 1 ml dung dịch kali bromua (3.9.2.4) và 0,05 ml dung dịch natri
nitrit (3.9.2.9). Trộn và để yên trong 10 min trong cốc nước đá. Cho vào 5 bình
định mức 25 ml, mỗi bình 1 ml dung dịch muối R (3.9.2.8) và 10 ml dung dịch
natri cacbonat (3.9.2.5). Rót mỗi dung dịch anilin đã xử lý vào
một bình riêng có chứa dung dịch muối R và dung dịch natri cacbonat, tráng các
ống nghiệm bằng một ít nước. Pha loãng bằng nước đến vạch, đậy nắp
bình, trộn kỹ dung dịch trong bình và để yên 15 min ở nơi tối.
Đo độ hấp thụ của mỗi cặp dung dịch ở bước sóng 510 nm, dùng các
cuvet 40 mm. Sử dụng mẫu so sánh là một hỗn hợp gồm 10,0 ml dung dịch axit
clohydric 1 N (3.9 2.1), 10,0 ml dung dich natri cacbonat (3 9.2.5), 2,0 ml dung
dịch muối R (3.9.2.8), pha loãng đến 25,0 ml nước. Dựng đồ thị về tương quan
giữa độ hấp thụ và khối lượng của anilin trong từng 100 ml dung dịch amlin
3.9.4.2. Chuẩn bị và
kiểm tra dung dịch thử
Cân khoảng 2,0 g mẫu thử (m), chính xác đến 0,01 g. Cho vào 1 phễu
chiết có chứa 100 ml nước, tráng thành của phễu bằng 50 ml nước, xoay phễu để hòa
tan mẫu thử, thêm 5 ml dung dịch natri hydroxit 1 N (3.9.2.6). Chiết với hai
lần, mỗi lần 50 ml toluen (3.9.2.1) và rửa dịch chiết toluen đã gộp lại bằng
các lượng 10 ml dung dịch natri hydroxit 0,1 N (3.9.2.6) để loại hết các vết màu.
Chiết phần toluen đã rửa bằng ba lần, mỗi lần 10 ml dung dịch axit clohydric 3
N (3.9.2.3) và pha loãng bằng nước phần dịch chiết đã gộp chung đến 100 ml.
Trộn kỹ. Dung dịch này được gọi là dung dịch T.
Dùng pipet lấy 10,0 ml dung dịch T cho vào một ống nghiệm khô,
sạch làm nguội trong 10 min bằng cách ngâm trong một cốc đựng nước đá, thêm 1 ml dung dịch kali bromua (3.9.2.4)
và tiến hành tiếp như đã mô tả ở trên
để dựng đường chuẩn, bắt đầu bằng việc thêm 0,05 ml dung dịch natri nitrit (3.9.2.9).
Đo độ hấp thụ của cặp dung dịch thử ở bước sóng 510 nm, trong
cuvet 40 mm (3.9.3.2), sử dụng dung dịch so sánh được chuẩn bị từ 10,0 ml dung
dịch T, 10 ml dung dịch natri cacbonat (3.9.2.5) và 2,0 ml dung dịch R
(3.9.2.8), pha loãng bằng nước đến 25 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.9.5. Tính kết quả
Hàm lượng các amin thơm không sulfonat hóa, X, được tính bằng phần
trăm khối lượng anilin (%) theo công thức:
trong đó:
ma là khối lượng anilin đọc được, tính bằng
gam (g);
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).
3.10. Phương pháp xác định hàm lượng bazơ leuco trong các chất màu
triarylmetan đã sulfonat hóa
3.10.1. Nguyên tắc
Không khí được thổi qua dung dịch có chứa chất tạo màu, đồng(ll)
clorua, dimetylformamit và dung dịch được phân tích bằng quang phổ. Trong các
điều kiện này, bazơ leuco (hợp chất vô sắc) được oxi hóa thành các chất
màu tương ứng và làm tăng khả năng hấp thụ tương ứng với lượng bazơ leuco có trong mẫu thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.10.2.1. Đồng(ll) clorua [CuCI2.2H2O]
3.10.2.2. Dimetylformamit (DMF).
3.10.3. Thiết bị, dụng cụ
3.10.3.1. Máy đo quang phổ trong
dải nhìn thấy.
3.10.3.2.
Cuvet, có
chiều dài đường quang 1 cm (cuvet dòng chảy là tùy
chọn).
3.10.4. Cách tiến
hành
LƯU Ý: Thực hiện quy trình càng nhanh càng tốt.
3.10.4.1. Chuẩn bị
các dung dịch
3.10.4.1.1. Dung
dịch A
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.10.4.1.2. Dung dịch
B
Cân chính xác một lượng mẫu thử (m), tính theo miligam, theo quy
định trong tiêu chuẩn cụ thể. Hòa tan
trong khoảng
100 ml nước, chuyển vào bình định mức 1 lít và thêm nước đến vạch.
3.10.4.1.3. Dung
dịch a
Dùng pipet lấy 50 ml DMF (3.10.2.2) cho vào bình định mức 250 ml.
Đậy bằng màng Parafilm™ (hoặc loại tương đương) và đặt ở nơi tối.
3.10.4.1.4. Dung dịch
b
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch B cho vào bình định mức
250 ml. Thêm 50 ml DMF (3.10.2.2). Đậy bằng màng Parafilm™
(hoặc loại tương đương) và đặt ở nơi tối.
3.10.4.1.5. Dung
dịch c
Dùng pipet lấy 50 ml dung dịch A vào bình định mức 250 ml. Cho sục
khí qua dung dịch này trong 30 min theo cách sau:
Luồn pipet 5 ml vào ống nối dẻo được gắn với nguồn không khí thổi.
Cho không khí thổi qua từ từ vào dung dịch trong bình qua pipet và điều chỉnh
dòng khí với tốc độ nhanh nhưng kiểm soát được. Sau 30 min, tháo pipet ra khỏi
dung dịch và tráng, rửa các thành pipet bằng nước vào bình sử dựng chai rửa.
Sau đó, ngắt dòng không khí.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng pipet lấy chính xác 10 ml dung dịch B cho vào hai bình định
mức riêng rẽ, dung tích 250 ml. Thêm vào mỗi bình 50 ml dung dịch A. Sục không
khí qua các dung dịch này trong 30 min, sử dụng phương pháp nêu trên đối với
dung dịch c.
Sau khi ngừng sục khí, dùng nước pha loãng các dung dịch a, b, c,
d1, d2 trong năm bình cùng dung tích và đặt trong
nồi cách thủy cho nguội đến nhiệt độ phòng, vì khi DMF và nước được trộn với
nhau sẽ có phát nhiệt. Không giữ các bình lâu hơn mức cần thiết; thông
thường từ 5 min đến 10 min là đủ. Thêm nước đến vạch. Đo ngay độ hấp thụ của
các dung dịch này bằng máy đo quang phổ.
3.10.4.2. Xác định
bằng đo quang phổ
Dựa theo Bảng 2 dưới đây, dựng các đường hấp thụ đối với các dung
dịch a, b, c, d1, d2 tại bước sóng từ 500 nm đến 700 nm,
dùng dung dịch a và dung dịch c làm mẫu trắng. Tráng kỹ các cuvet bằng các dung
dịch mẫu thử giữa các lần đo. Khi dùng cuvet dòng chảy tráng ba lần, mỗi lần
dùng ít nhất 40 ml dung dịch mẫu thử.
Bảng 2 - Các đường hấp thụ
Đường cong
Mẫu trắng
Dung dịch
Nhận xét
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a
a
Đặt điểm zero ở bước sóng 700 nm,
cho chạy; ghi lại độ hấp thụ ở bước sóng hấp thụ cực đại đối với chất màu chuẩn
2
a
b
Cho chạy đường cong không điều chỉnh lại điểm zero: ghi lại độ
hấp thụ ở bước sóng hấp thụ cực đại.
3
c
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đặt điểm zero ở 700 nm; ghi độ hấp thụ ở bước sóng hấp thụ cực
đại đối với chất màu chuẩn.
4a
c
d1
Chạy đường cong không điều chỉnh lại điểm zero, ghi lại độ hấp
thụ ở bước sóng hấp thụ cực đại.
4b
c
d2
Chạy đường cong không điều chỉnh lại điểm zero; ghi độ hấp thụ ở
bước sóng hấp thụ cực đại.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng bazơ leuco
có trong mẫu thử, X, được tính bằng phần trăm khối lượng (%)
theo công thức:
trong đó:
A1, A2, A3, A4 là độ hấp thụ cực
đại ghi được ghi tương ứng của các cuvet 1. 2, 3 và 4.
Vo là thể tích bình định mức, tính bằng lít
(Vo = 1 lít);
F là hệ số pha loãng: F = 250 ml/10 ml;
a là khả năng hấp thụ của các chất màu 100 %, tính bằng l/(mg.cm);
b là chiều dài đường quang của cuvet, tính bằng centimet (cm) (b = 1 cm);
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.11. Phương pháp xác định các hợp chất hữu cơ không phải là chất
màu
3.11.1. Phương pháp
xác định bằng sắc kí lỏng hiệu năng cao
3.11.1.1. Nguyên tắc
Các hợp chất hữu cơ không phải là chất màu được tách ra bằng HPLC,
sử dụng rửa giải gradient và được định lượng bằng cách so sánh diện tích pic của
chúng với diện tích pic thu được từ các dung dịch chuẩn. Các điều kiện mô tả ở đây được dùng làm hướng
dẫn và có thể phải sửa đổi chút ít để tách được tốt. Các sai lệch so với các
điều kiện quy định, như khác về chiều dài cột. Kiểu nhồi cột và hệ dung môi và
sử dụng quy trình ion cặp đôi, có thể cho các sai lệch rửa giải so với trong
các điều kiện đã định, như trật tự rửa giải và phân giải.
CHÚ THÍCH Để tách và xác định các hợp chất hữu cơ không phải là chất màu
(ví dụ: tạp chất không màu, như là các chất trung gian) thì phương phắp sắc kí
lỏng hiệu năng cao (HPLC) có một vài ưu thế hơn so với các kỹ thuật sắc kí
khác, đó là cải thiện được quá trình tách, nhanh (có thể tự động hóa) và chính
xác. Khi xác định các hợp chất hữu cơ cụ thể, phải có các chất chuẩn cho mỗi hợp
chất trước khi phân tích bất kì một màu cụ thể nào.
Thông thường các phương pháp HPLC được mô
tả chi tiết hơn. Các vật liệu nhồi cột, các cột mao quản, kiểu và độ nhạy của
các detector phải được chọn để tách được tối đa và định lượng
được các tạp chất nêu trong các tiêu chuẩn yêu
cầu kỹ thuật của chất tạo màu, cũng như các tạp chất khác
3.11.1.2. Thuốc thử
3.11.1.2.1. Metanol.
3.11.1.2.2. Dung
dịch amoni axetat, nồng độ 0,2 N.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.11.1.3. Thiết bị, dụng cụ
Các điều kiện để tiến hành sắc kí được cho dưới đây
3.11.1.3.1. Máy sắc
kí lỏng hiệu năng cao, có gradient rửa giải,
được trang bị:
- bộ điều khiển/bộ tích phân;
- bơm, tốc độ dòng 1 ml/min,
- bộ lấy mẫu tự động, có bơm dung tích 20 ml;
- detector, có thể đo độ hấp thụ trong vùng UV-VIS;
- máy in/vẽ đồ thị.
3.11.1.3.2. Cột sắc kí, C18 trên silica gel, cỡ hạt 5 mm. kích thước cột 250
mm x 4,6 mm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.11.1.4. Cách tiến
hành
3.11.1.4.1. Các thông số của
thiết bị
- thể tích bơm: 20 ml;
- chất rửa giải
+ A: amoni axetat 0,2 N (3.11.1.2.2);
+ B: metanol (3.11.1.2.1).
- gradient
+ 0,0 (bơm mẫu);
+ từ 0 min đến 35 min: 0 % đến 40 % B (phân tích);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
+ từ 41,1 min đến 55 min: từ 100 % đến 0 % B (quay về thành phần
gradient ban đầu và cột cân bằng).
- tốc độ dòng: 1,0ml/min.
- nhiệt độ: môi trường.
- áp suất bơm: nhỏ nhất 300 psi (2,07 MPa), lớn nhất 4 000 psi
(27,58 MPa)
- bước sóng detector: theo yêu cầu.
- tích phân: diện tích pic.
3.11.1.4.2. Phương
pháp xác định
Chuẩn bị các dung dịch mẫu của chất tạo màu nồng độ 0,5 % (phần
khối lượng) trong amoni axetat 0,02 M. Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn
từ các chất chuẩn của các tạp chất được quy định trong tiêu chuẩn cụ thể.
Tiến hành phân tích theo hướng dẫn đối với HPLC và detector,
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.11.2.1. Nguyên tắc
Thu thập các dịch rửa giải phân đoạn, sử dụng đo phổ hấp thụ từ
ngoài để nhận biết các hợp chất có mặt trong từng phân đoạn và để tính nồng
độ các chất này.
3.11.2.2. Thuốc thử
3.11.2.2.1. Xenluloza dạng bột, Whatman hoặc
xenluloza có hàm lượng sắt thấp tương đương
3.11.2.2.2. Amoni
sultat, có hàm lượng sắt rất thấp.
3.11.2.2.3. Dung
dịch amoni sulfat, nồng độ 25 %, được chuẩn bị từ amoni
sultat (3.11.2.2.2)
3.11.2.3. Thiết bị,
dụng cụ
3.11.2.3.1. Cột sắc kí (xem Hình 4), được chuẩn bị như sau:
Chuẩn bị dung dịch nhão từ bột xenluloza trong dung dịch amoni
sulfat 25 % (3.11.2 2.3), dùng khoảng 75 g xenluloza (3.11.2.2 1) cho 500 ml
chất lỏng. Đặt một đĩa nhỏ bằng lưới thép không rỉ vào chỗ thắt trên đỉnh cột
sắc kí. Rót một thể tích vừa đủ dung dịch nhão vào cột sắc kí đến cách miệng
cột khoảng 5 cm. Thỉnh thoảng vỗ nhẹ vào cột sắc kí để đảm bảo cột được nhồi
chặt. Rửa cột bằng 200 ml chất rửa giải là dung dịch amoni sulfat 25 %
(3.11.2.2.3)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kích thước tính bằng centimet
Hình 4 - Cột sắc kí
3.11.2.3.2. Máy đo
quang phổ, có thể đo trong vùng tử ngoại
3.11.2.3.3. Cuvet đo
phổ, chiều dài đường quang 1
cm
3.11.2.4. Cách tiến hành
Cân 0,200 g mẫu thử (m) cho vào cốc có mỏ 150 ml và hòa tan trong
20 ml nước. Thêm khoảng 5 g bột xenluloza (3.11.2.2.1) rồi thêm 50 g amoni sulfat
(3.11.2.2.2). Chuyển hỗn hợp này vào cột sắc kí (3.11.2.3.1), tráng cốc bằng
dung dịch amoni sulfat 25 % (3.11.2.2.2) và cho nước tráng này vào cột sắc kí.
Làm ráo cột cho đến khi nước ngừng hoặc gần như ngừng chảy.
Cho dung dịch amoni sulfat (3.11.2.2.2) vào cột ở tốc độ tương
đương với tốc độ dòng chảy qua cột. Thu lấy các phần chiết phân đoạn 100 ml.
Tiếp tục cho đến khi thu được 12 phần chiết như trên. Giữ lại cột và các chất
trong cột cho đến khi phần chiết cuối cùng được kiểm tra bằng đo quang phổ.
Trộn kỹ từng phần dịch chiết được và đo phổ hấp thụ tử ngoại của
mỗi dung dịch ở bước sóng từ 220 nm đến 400 nm, dùng chất rửa giải làm mẫu
trắng. Nếu phổ hấp thụ của phân đoạn thứ 12 cho thấy có mặt của một hợp chất bất
kỳ thì tiếp tục thu các phần chiết từ cột cho đến khi các hợp chất được rửa
giải hết.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH
Thông thường chỉ một hợp chất có mặt trong
mỗi phân đoạn rửa giải. Khi có trên một hợp chất, với một lượng đáng kể có
trong bất kỳ dịch chiết phân đoạn nào, các số liệu đo quang phổ sẽ chỉ ra điều
đó. Trong trường hợp này, khối lượng các hợp chất khác nhau đó cần được xác
định bằng phương pháp đo phổ thông thường đối với các hỗn hợp chất hấp thụ.
Một vài mẫu thử có chứa lượng nhỏ các chất
khác nhau, đặc biệt là các muối vô cơ, sẽ cho “độ hấp thụ nền”. Việc hiệu chỉnh
được tiến hành như sau: Xác định lượng chất hấp thụ nền ở phân đoạn thu được từ
cột ngay trước và ngay sau các phân đoạn. Lấy độ hấp thụ quan sát được của các
phân đoạn có chứa các hợp chất hữu cơ trừ đi một nữa (1/2) của tổng hai độ hấp
thụ này. Phần còn lại được lấy làm độ hấp thụ của muối vô cơ
3.11.2.5. Tính kết
quả
Hàm lượng các hợp chất hữu cơ không phải là chất màu có trong mẫu
thử, X, được tính bằng phần trăm khối lượng (%) theo công thức:
trong đó:
A là độ hấp thụ tổng số của các phân đoạn rửa giải đã hiệu chỉnh về
độ hấp thụ của mẫu trắng;
V1 là thể tích của một phân đoạn (V1 =0,100 lít);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b là chiều dài đường quang của cuvet, tính bằng centimet (cm) (b =
1 cm);
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).
3.12. Phương pháp xác định hàm lượng clorua
CHÚ THÍCH: Phương pháp này được tiến hành
kết hợp với việc xác định hàm lượng nước (hao hụt khối lượng khi sấy) (3.15) và
kết quả xác định hàm lượng clorua được dùng để tính hàm lượng nước
3.12.1. Thuốc thử
3.12.1.1. Dung dịch
axit nitric, nồng độ 1,5 N.
3.12.1.2. Dung dịch chuẩn
bạc nitrat, nồng độ 0,1 N.
3.12.2. Thiết bị,
dụng cụ
3.12.2.1. Thiết bị
chuẩn độ điện thế.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.12.2.3. Điện cực so sánh calomel, có thân bằng thuỷ
tinh hoặc có cầu nối là dung dịch kali sulfat.
3.12.3. Cách tiến hành
Cân chính xác từ 0,5 g đến 1,0 g mẫu thử (m), hòa tan trong 100 ml
nước và axit hóa bằng 5 ml dung dịch axit nitric 1,5 N (3.12.1.1). Đặt điện cực
bạc (3.12.2.2) và điện cực calomel có thân bằng thuỷ tinh (3.12.2.3) vào dung dịch màu. Nếu chỉ có điện cực so
sánh calomel chuẩn thì nối điện cực này với dung dịch bằng cầu
nối kali sulfat bão hòa (dùng điện cực thuỷ tinh làm điện cực so sánh thì sẽ
không cần đến cầu nối kali sulfat bão hòa; điều này làm đơn giản thiết
bị một cách đáng kể và điện cực thuỷ tinh này đủ ổn định để được sử dụng như
điện cực so sánh cho kiểu chuẩn độ này).
Chuẩn độ dung dịch màu bằng dung dịch bạc nitrat 0,1 N.
3.12.4. Tính kết quả
Hàm lượng clorua trong mẫu thử, X, tính bằng phần trăm
khối lượng (%) của natri clorua theo công thức:
trong đó:
V1 là thể tích dung dịch bạc nitrat 0,1 N dùng để chuẩn
độ, tính bằng mililit (ml);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,00585 lá khối lượng của natri clorua tương ứng với 1 ml dung
dịch bạc nitrat 0,1 N, tính bằng gam (g).
3.13.
Phương pháp xác định hàm lượng sulfat
CHÚ THÍCH Phương pháp này được tiến hành
kết hợp với việc xác định hàm lượng nước (hao hụt khối lượng khi sấy) (3.15) và
kết quả xác định hàm lượng sulfat được dùng để tính hàm lượng nước
3.13.1. Thuốc thử
3.13.1.1. Natri
clorua, không chứa sulfat
3.13.1.2. Axit clohydric.
3.13.1.3. Dung dịch
bari clorua, nồng độ 0,25 N
3.13.2. Cách tiến hành
Cân 5,0 g mẫu thử, cho vào bình nón dung tích 250 ml và hòa tan
trong khoảng 100 ml nước bằng cách hâm nóng trên nồi cách thuỷ. Thêm 35 g natri
clorua không chứa sulfat (3.13.1.1). Đậy nắp bình và thỉnh thoảng xoay bình
trong vòng 1 h. Làm nguội bình, chuyển lượng chứa trong bình sang bình định mức 250 ml bằng dung dịch natri clorua bão hòa, để dung
dịch nguội đến 20 °C rồi pha loãng đến vạch. Lắc bình, lọc
dung dịch qua giấy lọc khô.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.13.3. Tính kết quả
Hàm lượng sulfat có
trong mẫu thử. X, được tính bằng phần trăm khối lượng (%)
natri sulfat theo công thức:
trong đó:
m1 là khối lượng bari
sulfat đã hiệu chỉnh, tính bằng gam (g);
m là khối lượng mẫu, tính bằng gam (g);
2,5 là tỉ số giữa thể tích dung dịch mẫu thử đã được định mức và
thể tich dịch lọc được lấy để axit hóa.
0,6086 là tỉ số của khối lượng phân tử của natri sulfat và khối
lượng phân tử của bari sulfat
3.14. Phương pháp xác định clorua và sulfat tan trong nước có
trong màu muối nhôm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.14.1.1. Dung dịch
axit nitric, nồng độ 1,5 N
3.14.1.2. Dung dịch
axit clohydric.
3.14.1.3. Dung dịch
bari clorua, nồng độ 0,25 N
3.14.2. Cách tiến
hành
Cân chính xác 10 g mẫu thử cho vào cốc có mỏ dung tích 400 ml.
Thêm 250 ml nước. Khuấy để hòa tan mẫu thử, sau đó thỉnh thoảng khuấy trong
vòng 30 min. Lọc dung dịch.
Đong 50 ml dịch lọc, thêm 50 ml nước nữa và axit hóa bằng 5 ml
dung dịch axit nitric 1,5 N (3.14.1.1). Xác định hàm lượng clorua bằng phương
pháp chuẩn độ điện thế sử dụng cho các chất tạo màu tan được (xem 3 12).
Đong lấy 50 ml dịch lọc, pha loãng đến 300 ml bằng nước và axit hóa
bằng axit clohydric (3.14.1.2), thêm 1 ml dư. Đun dung dịch đến sôi và thêm một
lượng dư dung dịch bari clorua 0,25 N (3.14.1.3), vừa thêm từng giọt một vừa
khuấy. Tiến hành phân tích bằng cách phân huỷ, lọc và nung kết tủa như quy định
trong phương pháp xác định hàm lượng sulfat sử dụng cho các chất tạo màu tan
được (xem 3.13)
3.15.
Phương pháp xác định hàm lượng nước (hao hụt khối lượng khi sấy)
3.15.1. Thiết bị,
dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.15.1.1. Bình cân,
đường kính 50 mm, cao 30 mm, có nút thủy tinh mài.
3.15.2. Cách tiến hành
Cân từ 2,0 g đến 3,0 g mẫu thử (m) trong bình cân
(3.15.2.2) cùng với nắp đậy đã biết khối lượng sấy bình cân đã mở nắp trong tủ
sấy (3.15.2.1) ở nhiệt độ quy định trong tiêu chuẩn cụ thể (± 5 °C) cho đến khi
thu được khối lượng không đổi, làm nguội trong bình hút ẩm trước mỗi lần cân.
3.15.3. Tính kết quả
Hao hụt khối lượng
khi sấy mẫu, X, được tính bằng phần trăm khối lượng (%)
theo công thức:
trong đó:
m1 là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);
m2 là khối lượng mẫu thử đã sấy khô, tính bằng
gam (g)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 2: Các chất tạo màu có chứa các
nhóm -SO3Na hay -COONa thường hút ẩm, lượng nước được giữ lại sẽ có
mặt trong chất tạo màu ở dạng hydrat. Khi những chất tạo màu này được sấy ở 135
°C thì hao hụt khối lượng có thể tương đương với tổng hàm lượng nước, nhưng điều
này không phải đúng cho mọi trường hợp. Ví dụ, Erytrosin vá Ponceau
4 R, mỗi loại giữ một phân tử nước dạng kết tinh ở 135 °C và cần
lưu ý khi tính tổng hàm lượng các chất chính có mặt trong mẫu thử.
4. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
b) phương pháp thử đã dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
c) kết quả thử nghiệm thu được;
d) tất cả các chi tiết thao tác không quy
định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn cùng với các chi tiết bất
thường nào khác có thể ảnh hường tới kết quả;
e) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy
đủ về mẫu thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Phạm vi áp dụng
2. Tài liệu viện dẫn
3. Phương pháp thử
3.1. Quy định chung
3.2. Phương pháp nhận biết chất màu
3.2.1. Phương pháp nhận biết bằng sắc kí
3.2.2. Phương pháp nhận biết bằng đo quang
phổ
3.2.3. Các phương pháp nhận biết khác
3.3. Phương pháp xác định tổng hàm lượng chất
màu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3.2. Phương pháp xác định tổng hàm lượng
chất màu bằng chuẩn độ với titan triclorua
3.4. Phương pháp xác định hàm lượng chất màu
phụ
3.5. Phương pháp xác định chất không tan
trong nước
3.6. Phương pháp xác định các chất chiết được
bằng ete
3.7. Phương pháp xác định hàm lượng chất
không tan trong axit clohydric của màu muối kim loại
3.8. Phương pháp xác định chất không tan
trong cloroform
3.9. Phương pháp xác định các amin thơm không
sulfonat hóa
3.10. Phương pháp xác định hàm lượng bazơ
leuco trong các chất màu triarylmetan đã sulfonat hóa
3.11. Phương pháp xác định các hợp chất hữu
cơ không phải là chất màu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.11.2. Phương pháp xác định bằng sắc kí cột
3.12. Phương pháp xác định hàm lượng clorua
3.13. Phương pháp xác định hàm lượng sulfat
3.14. Phương pháp xác định clorua và sulfat
tan trong nước có trong màu muối nhôm
3.15. Phương pháp xác định hàm lượng nước
(hao hụt khối lượng khi sấy)
4. Báo cáo thử nghiệm