TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
12248-2:2018
ISO
12782-2:2012
CHẤT
LƯỢNG ĐẤT - CÁC THÔNG SỐ TỪ QUÁ TRÌNH CHIẾT DÙNG ĐỂ LẬP MÔ HÌNH ĐỊA HÓA CÁC
THÀNH PHẦN VÀ SỰ TỒN TẠI CỦA CÁC THÀNH PHẦN TRONG ĐẤT VÀ VẬT LIỆU - PHẦN 2:
CHIẾT OXIT VÀ HYDROXIT SẮT TINH THỂ BẰNG DITHIONIT
Soil quality-
Parameters for geochemical modelling of leaching and speciation of constituents
in soils and materials - Part 2: Extraction of crystalline iron oxides and hydroxides
with dithionite
Lời nói đầu
TCVN 12248-2:2018 hoàn toàn tương đương
với ISO 12782-2:2012.
TCVN 12248-2:2018 do Ban kỹ thuật tiêu
chuẩn quốc gia TCVN/TC 190 Chất lượng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn
Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ TCVN 12248 (ISO 12782) Chất lượng đất -
Các thông số từ quá trình chiết dùng để lập mô hình địa hóa các thành phần và
sự tồn tại của các thành phần trong đất và vật liệu gồm các tiêu chuẩn sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 12248-2: 2018 (ISO 12782-2:2012) Phần
2: Chiết oxit và hydroxit sắt tinh thể bằng dithionit;
TCVN 12248-3: 2018 (ISO 12782-3:2012) Phần
3: Chiết oxit và hydroxit nhôm bằng amoni oxalat/axit oxalic:
TCVN 12248-4: 2018 (ISO 12782-4:2012) Phần
4: Chiết các chất mùn từ mẫu thể rắn;
TCVN 12248-5: 2018 (ISO 12782-5:2012) Phần
5: Chiết các chất mùn từ mẫu nước.
Lời giới thiệu
Ngoài các quá trình ngâm chiết để thử nghiệm
hóa học và độc tính sinh thái của đất và các vật liệu khác bao gồm chất thải,
các mô hình dự báo đang trở thành công cụ không thể thiếu trong đánh giá rủi ro
môi trường của đất và các vật liệu này. Các mô hình là đòi hỏi cần thiết khi
kết quả của các phép thử ngâm chiết trong phòng thử nghiệm sẽ được chuyển thành
các kịch bản cụ thể ngoài hiện trường để đánh giá những rủi ro của việc di
chuyển và tính khả dụng sinh học của chất gây ô nhiễm.
Trong vài năm qua, các mô hình địa hóa đã
được chứng minh là các công cụ có giá trị để kết hợp với các dữ liệu thu được
từ các chuẩn ngâm chiết đặc trưng, chẳng hạn như kiểm tra sự phụ thuộc pH và sự
thẩm thấu. Các mô hình này có ưu điểm là dựa trên các thông số nhiệt động học cơ
bản có giá trị chung. Để cho phép ngoại suy các dữ liệu ngâm chiết trong phòng
thử nghiệm đối với tính di động và/hoặc tính khả dụng sinh học của một thành
phần trong một kịch bản hiện trường cụ thể, các mô hình này yêu cầu các thông
số đầu vào bổ sung cho các đặc tính đất cụ thể (xem Hình 1).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 thử nghiệm
2 mô hình địa hóa
3 nồng độ kim loại dễ tiêu
4 các chất mùn hòa tan
5 bề mặt (chất rắn) phản ứng
6 cơ sở dữ liệu với hằng số ổn định
7 chương trình máy tính
8 giả thuyết
Hình 1 - Mối quan hệ
giữa các số liệu thực nghiệm, thu được từ các thử nghiệm lọc/chiết trong phòng
thí nghiệm, và mô hình hóa địa hóa của dạng tồn tại của kim loại nặng trong môi
trường (sửa đổi theo M. Gfeller & R. Schulin, ETH, Zürich)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) Nồng độ "dễ tiêu" (đôi khi còn
được gọi là "hoạt tính" hoặc "trao đổi") của thành phần đó
trong pha rắn, trái ngược với hàm lượng tổng số được xác định bởi sự phá hủy
axit của nền mẫu rắn. Hàm lượng "dễ tiêu" này có thể nhận được bằng
cách ngâm chiết ở pH thấp, điều kiện có thể đạt được bằng cách mở rộng dải pH
trong phép thử ngâm chiết phụ thuộc pH (ISO/TS 21268-4) xuống pH ≈ 0,5 đến pH ≈
1.
b) Nồng độ các chất hữu cơ và khoáng chất dễ
phản ứng trong đất tạo nên các vị trí gắn kết (hấp phụ) chủ yếu cho hầu hết các
thành phần trong nền đất.
Các bề mặt phản ứng chủ yếu kiểm soát liên
kết của các thành phần của quá trình hấp phụ với mẫu đất của các chất hữu cơ
dạng hạt và các oxit (hydroxit) sắt và nhôm. Thông thường tính phản ứng của các
bề mặt khoáng và hữu cơ này có thể thay đổi mạnh mẽ như là một hàm số của diện
tích bề mặt/tinh thể đặc trưng của nó [oxit (hydroxit) sắt và nhôm] và thành
phần (chất hữu cơ). Khi các kết quả nhằm sử dụng cho mục đích mô hình địa hóa
nói trên liên quan đến các phép thử ngâm chiết, điều quan trọng là các phương
pháp được chọn lọc cho các bề mặt phản ứng về các thông số hấp phụ nhiệt động
học chung cũng phải phù hợp với nguyên tố chính quan trọng nhất và các nguyên
tố vết.
Các bề mặt phản ứng này đã được xác định
trong đất cũng như trong các loại vật liệu khác nhau mà sự ngâm chiết các thành
phần là có liên quan. Nó cũng cho thấy các đặc tính gắn kết của các bề mặt này
đóng vai trò tổng quát trong xác định và ngâm chiết các thành phần trong số các
vật liệu khác nhau này. Ví dụ, cách tiếp cận mô hình địa hóa tương tự sử dụng
đầu vào từ từng phần hoặc cả bộ TCVN 12248 (ISO 12782), đã được áp dụng thành
công cho các loại đất khác nhau[5], đất đã được cải tạo[6][7],
xỉ đáy lò đốt chất thải sinh hoạt[8], tro bay của công nghiệp thép[9][10],
cặn dư boxit[11], và chất lắng bê tông tái chế[12]. Do
vậy, phạm vi áp dụng của bộ TCVN 12248 mở rộng từ đất đến vật liệu bao gồm cả
vật liệu cải tạo đất và vật liệu thải.
Tiêu chuẩn này nhằm mục đích xác định các
oxit và hydroxit sắt tinh thể trong đất và các vật liệu. Quy trình dựa trên Tài
liệu tham khảo [13] và [14] và được mô tả trong Tài liệu tham khảo [15]. Mặc dù
các thông số hấp phụ nhiệt động học chung đối với oxit (hydroxit) sắt tinh thể
hiện có sẵn cho một số thành phần, nhưng các thông số để các loại thành phần có
sẵn cho oxit (hydroxit) sắt vô định hình với các đặc tính và cấu trúc tương tự[16].
Các thông số này áp dụng thành công cho các oxit (hydroxit) sắt tinh thể, như
được minh chứng và chứng minh trong tài liệu tham khảo [17].
Các thông số nhiệt động học cho các mô hình
hấp phụ khác với các chất được sử dụng trong tài liệu tham khảo [16] cũng có
sẵn trong tài liệu này và cũng có thể được sử dụng để mô hình hóa sự liên kết
của các thành phần với oxit (hydroxit) sắt tinh thể.
Sắt có thể có mặt dưới nhiều dạng trong đất,
trong đó dạng quan trọng nhất là liên kết các thành phần vi lượng là các oxit
và hydroxit kết tinh và oxit không hòa tan (ví dụ như goethit, haematit,
magnetit) và các oxit và hydroxit sẽ hòa tan không được đề cập. ferrihydrit,
oxit sắt (III) ngậm nước). Các dạng vô định hình và tinh thể có một phản ứng
khác nhau đối với sự liên kết của các thành phần vi lượng cũng như kết quả của
sự khác biệt trong các diện tích bề mặt cụ thể và các đặc tính của "vị trí"
liên kết trên bề mặt.
CHẤT LƯỢNG ĐẤT - CÁC
THÔNG SỐ TỪ QUÁ TRÌNH CHIẾT DÙNG ĐỂ LẬP MÔ HÌNH ĐỊA HÓA CÁC THÀNH PHẦN VÀ SỰ
TỒN TẠI CỦA CÁC THÀNH PHẦN TRONG ĐẤT VÀ VẬT LIỆU - PHẦN 2: CHIẾT OXIT VÀ
HYDROXIT SẮT TINH THỂ BẰNG DITHIONIT
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định
hàm lượng sắt “dễ phản ứng” trong dạng oxit và hydroxit sắt tinh thể trong đất
và các vật liệu khác bằng cách sử dụng dịch chiết với dithionit. Các vật liệu
khác cũng bao gồm cả chất thải. Hàm lượng sắt “dễ phản ứng” có thể được dùng
làm đầu vào trong mô hình địa hóa đại diện cho hàm lượng oxit (hydoxit) sắt
tinh thể.
CHÚ THÍCH Mặc dù chiết bằng amoni oxalat/
axit oxalic TCVN 12248-3 (ISO 12782-3) thường được sử dụng để ước lượng sắt “dễ
phản ứng” trong dạng oxit sắt và hydroxit, tiêu chuẩn này áp dụng cùng với TCVN
12248-1 (ISO 12782-1) cụ thể hơn để chiết hydroxit (oxit) sắt ở dạng vô định hình
và tinh thể[7].
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho
việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì
áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4581 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích
trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu và phương pháp thử
TCVN 6663-3 (ISO 5667-3), Chất lượng nước
- Lấy mẫu - Phần 3: Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu nước
TCVN 7538-1 (ISO 10381-1), Chất lượng
đất-Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn thiết kế chương trình lấy mẫu
TCVN 7538-2 (ISO 10381-2), Chất lượng đất
- Lấy mẫu - Phần 2: hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 7538-4 (ISO 10381-4), Chất lượng đất
- Lấy mẫu - Phần 4: Hướng dẫn quy trình điều tra các vùng tự nhiên, bán tự
nhiên và vùng canh tác.
TCVN 7538-5 (ISO 10381-5), Chất lượng đất
- Lấy mẫu - Phần 5: Hướng dẫn quy trình điều tra các vùng đô thị và vùng công
nghiệp liên quan đến nhiễm bẩn đất.
TCVN 7538-6 (ISO 10381-6), Chất lượng đất
- Lấy mẫu - Phần 6: Hướng dẫn về thu thập, vận chuyển và lưu giữ mẫu đất để
đánh giá các quá trình hoạt động sinh khối và tính đa dạng của vi sinh vật
trong phòng thí nghiệm.
TCVN 6647 (ISO 11464), Chất lượng đất - Xử
lý sơ bộ mẫu để phân tích lý - hóa
TCVN 6648 (ISO 11465), Chất lượng đất -
Xác định chất khô và hàm lượng nước theo khối lượng - Phương pháp khối lượng
EN 14899, Characterization of waste -
Sampling of waste materials- Framework for the preparation and application of a
sampling plan (Đặc tính của chất thải - Lấy mẫu vật liệu chất thải - Khuôn
khổ/kế hoạch chuẩn bị và áp dụng kế hoạch lấy mẫu).
EN 15002, Characterization of waste -
Preparation of test portions from the laboratory sample (Đặc tính của chất thải
- Chuẩn bị phần mẫu thử từ mẫu phòng thí nghiệm)
CEN/TR 15310-3, Characterization of waste-
Sampling of waste materials- Part 3: Guidance on procedures for sub-sampling in
the field (Đặc tính của chất thải - Lấy mẫu vật liệu chất thải - Phần 3: Hướng
dẫn quy trình lấy mẫu con tại hiện trường).
3 Thuật ngữ và định
nghĩa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng nước (water content)
Phần khối lượng (mass fraction)
Ww
Khối lượng nước bay hơi từ một mẫu đất khi
sấy đến khối lượng không đổi ở 105 °C, chia cho khối lượng khô của mẫu đất
[TCVN 6495 (ISO 11074)]
3.2
Mẫu phòng thí nghiệm (laboratory sample)
Mẫu dùng để thử hoặc kiểm tra trong phòng thí
nghiệm.
CHÚ THÍCH 1: Khi mẫu phòng thí nghiệm được
tiếp tục chuẩn bị (giảm) bằng việc chia nhỏ, trộn, nghiền, hoặc bằng việc kết
hợp các bước này, để có được mẫu thử thử nghiệm. Khi không yêu cầu sự chuẩn bị
mẫu phòng thí nghiệm, thì mẫu phòng thí nghiệm là mẫu thử. Phần thử nghiệm được
lấy ra từ mẫu thử để thực hiện thử hoặc để phân tích.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 3: Nhiều mẫu phòng thí nghiệm có
thể được chuẩn bị và gửi đến các phòng thí nghiệm khác nhau hoặc đến các phòng
thí nghiệm giống nhau cho những mục đích khác nhau.
[TCVN 6495 (ISO 11074)]
3.3
Mẫu thử (test sample)
Mẫu, được chuẩn bị từ mẫu phòng thí nghiệm,
từ đó các phần thử nghiệm được lấy đi để thử nghiệm hoặc để phân tích; Phần này
của vật liệu, kết quả từ mẫu phòng thí nghiệm bằng phương pháp xử lý sơ bộ phù
hợp và có kích thước (thể tích/khối lượng) cần thiết cho việc thử nghiệm hoặc
phân tích mong muốn
CHÚ THÍCH 1: Được điều chỉnh theo ISO
11074:20051).
3.4
Phần mẫu thử (test portion)
Phần phân tích (analytical portion)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 1: Phần mẫu thử có thể được lấy từ
mẫu ban đầu hoặc từ mẫu phòng thí nghiệm một cách trực tiếp nếu không có yêu
cầu chuẩn bị mẫu (ví dụ với các chất lỏng), nhưng nó thường lấy từ mẫu thử đã
được chuẩn bị.
CHÚ THÍCH 2: Một đơn vị hoặc phần đã đồng
nhất về tính chất, kích thước và độ mịn, thì không cần sự chuẩn bị tiếp theo,
có thể là một mẫu thử.
[TCVN 6495 (ISO 11074)]
3.5
Vật liệu (material)
Đất được đào, vật liệu được nạo vét, đất nhân
tác, đất được xử lý và vật liệu san lấp, và các vật liệu phù hợp khác có liên
quan, bao gồm vật liệu cải tạo đất và vật liệu thải.
4 Nguyên lý
Nguyên lý chiết được chủ yếu dựa trên là sự khử
dạng Fe(III) về dạng Fe(II) dễ hòa tan hơn, cũng như dựa trên ái lực tạo phức
hóa học của hóa chất để chiết sắt từ các vật liệu tinh thể[5]. Lượng
hydroxit, oxit sắt tinh thể được xác định bằng lượng có trong dịch chiết
dithionit trừ đi lượng oxit/hydroxit sắt vô định hình thu được từ dịch chiết
ascorbat, theo TCVN 12248-1 (ISO 12782-1), và các dạng sắt dễ phản ứng khác có
thể được chiết bằng dithionit mà có thể là quan trọng trong vật liệu cụ thể như
các axit của sunfua bay hơi (AVS) và Silicat.
Quá trình chiết được xác định qua thao tác đã
thu được tổng lượng sắt hoạt động (tất cả dạng oxit Fe(III) vô định hình và
tinh thể, AVS, và Silicat có chứa sắt có thể là vô định hình)[5].
Quá trình chiết hòa tan chỉ một lượng nhỏ silicat có chứa sắt[5], và
AVS nói chung bao gồm chỉ một phần nhỏ, thậm chí trong trầm tích muối[5].
Sự đóng góp của các dạng sắt ngoài oxit và hydroxit vô định hình và tinh thể có
thể được giả thiết là rất ít trong hầu hết các hệ thống của tự nhiên, bị oxy
hóa và chuyển đổi theo vùng như là đất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các thiết bị sau đây cần được sử dụng. Tất cả
vật liệu tiếp xúc với mẫu (vật liệu hoặc thuốc thử) không được nhiễm bẩn các
hợp chất cần xác định hoặc hấp phụ với hợp chất quan tâm.
5.1 Ống ly tâm, ví dụ polycacbonat
có kích thước thích hợp, được tráng rửa theo TCVN 6663-3 (ISO 5667-3).
5.2 Máy ly tâm, thích hợp ở 3000 g
với các điều kiện phù hợp khác, xem Phụ lục A.
5.3 Máy lắc quay bề cách nhiệt (điều chỉnh đến 60 °C)
CHÚ THÍCH Các phương pháp lắc khác có thể
được dùng nếu chúng cho kết quả tương đương.
5.4 Bộ giữ cái lọc dùng cho sơ ranh, 0,2 µm, xenlulo
axetat, đường kính 30 mm, làm sạch với ít nhất 10 ml nước cất trước khi sử
dụng.
5.5 Bình thủy tinh hoặc nhựa phòng thử
nghiệm thông thường,
được tráng rửa theo TCVN 6663-3 (ISO 5667-3).
5.6 Sơ ranh nhựa, 50 ml, được tráng
rửa theo TCVN 6663-3 (ISO 5667-3).
5.7 Cân, độ chính xác ít nhất 1 mg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH Do sàng, sự nhiễm bẩn mẫu có thể
xảy ra ở mức độ ảnh hưởng đến dịch ngâm chiết của một số thành phần quan tâm, ví
dụ coban và vonfram từ thiết bị cacbua vonfram hoặc crom, niken và molybden từ
thiết bị thép không gỉ.
5.9 Bộ chia mẫu, để lấy mẫu phụ từ
mẫu phòng thí nghiệm (tùy chọn).
5.10 Thiết bị nghiền, thiết bị cắt hoặc
máy nghiền nhai.
CHÚ THÍCH Do nghiền, sự nhiễm bẩn mẫu có thể
xảy ra ở mức độ ảnh hưởng đến dịch ngâm chiết của một số thành phần quan tâm,
ví dụ coban và vonfram từ thiết bị cacbua vonfram hoặc crom, niken và molybden
từ thiết bị thép không gỉ.
5.11 pH-met, có độ chính xác đo
ít nhất ± 0,05 đơn vị pH.
6 Thuốc thử
Thuốc thử được dùng phải đạt cấp độ phân tích
và nước được dùng phù hợp với loại 3 theo TCVN 4851 (ISO 3696).
6.1 Nước: sử dụng nước cất hoặc nước đã loại
khoáng với độ dẫn điện riêng 0,2 mS/cm tại 25 °C và pH>5,6.
6.2 Natri axetat, khan M(C2H3NaO2)
= 82,03 g/mol.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.4 Natri dithionit, M(Na2S2O4)
= 174,11 g/mol.
6.5 Axit axetic (khan), 100 %, M(C2H4O2)
= 60,05 g/mol.
6.6 Axit nitric, c(HNO3)
= 0,1 mol/l.
7 Xử lý mẫu trước
7.1 Cỡ mẫu
Lấy mẫu phải được tiến hành theo hướng dẫn về
chuẩn bị kế hoạch lấy mẫu đối với vật liệu đất, như được quy định ở TCVN 7538-1
(ISO 10381-1) đến TCVN 7538-6 (ISO 10381-6) và đối với chất thải theo EN 14899,
để thu được mẫu phòng thí nghiệm đại diện, cần có được một mẫu phòng thí nghiệm
đại diện ít nhất 200 g (chất khô) đối với đất và vật liệu đất và 2 kg (chất
khô) đối với vật liệu chất thải. Tiến hành các hướng dẫn để xử lý mẫu trước:
- Đối với đất và vật liệu đất theo TCVN 6647
(ISO 11464);
- Đối với chất thải theo CEN/TR 15310-3 và EN
15002.
Sử dụng một bộ chia mẫu (5.9) hoặc áp dụng
chia 3 hoặc chia tư để chia mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bất kỳ sai lệch về cỡ mẫu hoặc các yêu cầu về
thể tích phải được ghi lại trong báo cáo thử nghiệm.
7.2 Giảm cỡ hạt
7.2.1 Yêu cầu chung
Thử nghiệm phải được tiến hành trên vật liệu
như được nhận.
7.2.2 Giảm cỡ hạt đất và vật liệu đất
Đối với đất và vật liệu đất, phần thử được
chuẩn bị phải có cỡ hạt ≤ 2 mm. Nếu vật liệu quá cỡ không phải là nguồn gốc tự
nhiên và vượt quá 5 % (theo khối lượng), toàn bộ phần quá cỡ phải được tách
biệt ra bằng sàng (xem 5.8) và nghiền sử dụng thiết bị nghiền phù hợp (5.10).
Không tính đến vật liệu được nghiền mịn. Vật liệu quá cỡ có nguồn gốc tự nhiên
(ví dụ đá, sỏi, cành cây ...) trong mẫu phải được phân tách và loại bỏ. Dù việc
giảm kích thước cần thiết đến cỡ nào thì các phần riêng lẻ, trừ trường hợp
không thể nghiền được và bỏ đi trong khi giảm cỡ hạt, đều phải được gộp với nhau
để tạo thành mẫu thử. Nếu mẫu phòng thí nghiệm không thể nghiền hoặc sàng do hàm
lượng nước của chúng, trong trường hợp này, cho phép giảm hàm lượng nước cho
đến khi mẫu thử có thể sàng được. Nhiệt độ làm khô phải không vượt quá 25 °C.
7.2.3 Giảm cỡ hạt của chất thải
Đối với chất thải, thử nghiệm được tiến hành
trên vật liệu với cỡ hạt ít nhất 95 % (theo khối lượng) < 4 mm. Do vậy, mẫu
thử phải được sàng (xem 5.8). Nếu vật liệu quá cỡ vượt quá 5 % (theo khối
lượng), toàn bộ phần quá cỡ phải được nghiền bằng cách sử dụng thiết bị nghiền
(xem 5.10). Không tính đến vật liệu được nghiền mịn. Vật liệu không thể nghiền
(ví dụ các phần kim loại như bu lông, đai ốc, mảnh,..) trong mẫu phải được tách
biệt và khối lượng và bản chất của vật liệu phải được ghi lại. Phương pháp giảm
cỡ được áp dụng phải được lập thành tài liệu và ghi lại trong báo cáo thử. Dù
việc giảm kích thước cần thiết đến cỡ nào thì các phần riêng lẻ, trừ trường hợp
không thể nghiền được và bỏ đi trong khi giảm cỡ hạt và vật liệu có thể được sử
dụng theo đoạn thứ 2 sau chú thích 1, đều phải được gộp với nhau để tạo thành
mẫu thử. Nếu mẫu phòng thí nghiệm không thể nghiền hoặc sàng do hàm lượng nước
của chúng, trong trường hợp này, cho phép giảm hàm lượng nước cho đến mẫu thử có
thể sàng được. Nhiệt độ làm khô phải không vượt quá 25 °C. Bất kỳ sai lệch nào
trong quy trình này phải được ghi lại trong báo cáo thử nghiệm.
CHÚ THÍCH 1 Vật liệu dạng sợi và chất dẻo có
thể thường được giảm cỡ sau khi xử lý làm lạnh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Để giảm thiểu sự nhiễm bẩn có thể trong khi
sàng, tách mảnh và chia, trước khi chuẩn bị mẫu thử, phần mẫu thử nên được xử
lý qua các thiết bị để sàng, tách, chia, loại bỏ vật liệu sau đó, Khuyến cáo
này không quy định cho sự nhiễm bẩn có thể đã được mô tả ở chú thích trong 5.8
và 5.10.
CHÚ THÍCH 2 Sự khác nhau quan trọng có thể
xảy ra trong kết quả thử nghiệm ngâm chiết, phụ thuộc vào quy trình nghiền và
vật liệu thải đã được nghiền. Sự sai khác liên quan đến cỡ hạt có thể được
chứng minh bằng cách xác định sự phân bố cỡ hạt. Cần chú ý rằng, trong trường
hợp sự phân bố cỡ hạt rất hẹp, những sai khác như vậy trong kết quả ngâm chiết
có thể được tăng thêm, đặc biệt trong phần trên của dải cỡ hạt.
7.3 Xác định hàm lượng nước
Xác định hàm lượng nước của mẫu trên một phần
mẫu thử riêng biệt ở (105 ± 5) °C theo TCVN 6648 (ISO 11465). Nếu mẫu đất được
làm khô trong không khí trước khi thử, thì hàm lượng chất khô của mẫu được làm
khô trong không khí cũng phải được xác định.
8 Quy trình
8.1 Chuẩn bị dung dịch chiết
Cân 28,60 g natri axetat (6.2) và 60,40 g
trinatri xitrat ngậm hai phân tử nước (6.3) cho vào một chai và làm đầy bằng
nước đến 1000 ml. Thêm 50,30 g natri dithionit (6.4) cho một lít nước. Điều
chỉnh pH của dung dịch chiết bằng cách thêm 25 ml đến 40 ml axit axetic đậm đặc
(6.5) cho một lít nước để thu được pH cuối cùng bằng 4,8.
Chuẩn bị dung dịch chiết này ngay cho từng thử
nghiệm vì không thể bảo quản.
8.2 Chiết
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng sơ ranh lấy dung dịch nổi phía trên và
cho lọc dịch này qua giấy lọc 0,2 µm (5.4). Đổ bỏ 3 ml đầu tiên và thu phần còn
lại của dịch lọc vào một chai. Bảo quản dịch lọc theo TCVN 6663-3 (ISO 5667-3)
và phân tích (8.3).
CHÚ THÍCH Có thể dùng phần thử lớn hơn khi
có các chỉ thị cho thấy vật liệu quá phức tạp nên không thu được đầy đủ độ tái
lập của kết quả. Nếu dùng phần thử lớn hơn, cần tăng thể tích dung dịch chiết
(8.1) một cách tương ứng.
Tiến hành mẫu trắng của việc chiết.
8.3 Xác định phân tích
Phân tích dịch chiết axit hóa (xem 8.2) sử dụng
kỹ thuật ICP-AES, ví dụ theo TCVN 6665 (ISO 11885).
9 Tính toán
Tính nồng độ sắt, tính bằng milimol trên
kilogam (mmol/kg) của đất khô theo Công thức (1).
(1)
Trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ρFe là nồng độ khối lượng của sắt trong dịch
chiết, tính bằng millgam trên lít (mg/l);
ρFe,b là nồng độ khối lượng của sắt trong mẫu
trắng, tính bằng miligam trên lít (mg/l);
V là thể tích của dịch chiết được dùng, tính
bằng mililit (ml);
m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng
gam (g);
ww là hàm lượng nước được xác định theo TCVN
6648 (ISO 11465), tính theo phần trăm (%) khối lượng.
10 Biểu thị kết quả
Báo cáo nồng độ của sắt chiết được trong mẫu
dựa trên chất khô, tính bằng milimol trên kilogam (mmol/kg).
11 Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các
chi tiết sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) Bất kỳ thông tin cần thiết để nhận dạng
hoàn toàn mẫu;
c) Viện dẫn phương pháp được dùng để phân
tích, ví dụ TCVN 6665 (ISO 11885);
d) Kết quả của phép xác định;
e) Bất kỳ chi tiết nào là tùy chọn hoặc sai
lệch với các yêu cầu trong tiêu chuẩn này, và bất kỳ ảnh hưởng có thể ảnh hưởng
đến kết quả.
Phụ
lục A
(Tham khảo)
Các
điều kiện ly tâm
A.1 Khái quát
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tuy nhiên, có thể nhận được hiệu suất tách
tương tự ở các điều kiện ly tâm khác (thời gian ly tâm ngắn hơn ở tốc độ ly tâm
lớn hơn hoặc thời gian ly tâm kéo dài ở tốc độ ly tâm thấp hơn). Để đảm bảo độ
tái lập của ly tâm, các nguyên tắc sau phải được xem xét khi sai khác so với
quy trình ly tâm khuyến cáo.
Nói chung, lực ly tâm tương đối (Fc,r,
tính bằng g) phụ thuộc vào tốc độ của mô tơ, n (vòng quay trên phút, min-1),
và bán kính mô tơ, r (tính bằng cm) và được tính theo Công thức (A.1):
(A.1)
Về vấn đề này, mỗi mô tơ có một hệ số k đặc
trưng mô tả hiệu suất tạo hạt của nó. Hệ số k nhỏ hơn, hiệu suất tạo hạt sẽ lớn
hơn.
Hệ số này có thể được dùng để xác định thời
gian yêu cầu để ly tâm tái lập tạo các tốc độ mô tơ khác nhau. Hệ số k có thể
được tính sử dụng Công thức (A.2):
(A.2)
Trong đó
k là hệ số mô tơ cụ thể;
rmax là bán kính lớn nhất từ
trục, tính bằng centimet (cm);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
n là tốc độ mô tơ, vòng quay trên phút (min-1).
Để tính thời gian cần tại tốc độ mô tơ khác
để đạt được kết quả ly tâm như nhau, phải tính được hệ số k đối với cả hai tốc
độ mô tơ. Sử dụng Công thức (A.3), thời gian có thể được xác định:
(A.3)
Trong đó
ka là hệ số mô tơ cụ thể tại tốc
độ a;
kb là hệ số mô tơ cụ thể tại tốc
độ b;
ta là thời gian ly tâm với tốc độ
mô tơ a, cần để đạt được hiệu suất tách như nhau như đối với tốc độ mô tơ b
trong thời gian tb, tính bằng phút (min);
tb là thời gian ly tâm đối với
tốc độ mô tơ b, tính bằng phút (min).
A.2 Ví dụ tính toán
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
n cần Fc,r = 3000 g [xem
Công thức (A.1)]:
Yêu cầu n: 3000 min-1
Câu hỏi: 6694 min-1 cho 30 min
tương ứng với 3000 min-1 cho Xmin.
Tính hệ số k [xem Công thức (A.2)]:
a) 6694 min-1:
b) 3000 min-1:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trả lời: tại 3000 min-1 thời gian
ly tâm phải bằng 149 min.
Hình A.1 chỉ ra điểm thời gian ly tâm, t
với tốc độ mô tơ, n, đối với kích thước mô tơ được mô tả ở trên (dựa trên
3000 g trong 30 min):
CHÚ DẪN
X thời gian ly tâm, tính bằng min
Y tốc độ mô tơ, r/min
Hình A.1 - Đồ thị
thời gian ly tâm, t với tốc độ mô tơ, n, đối với kích thước mô tơ
được mô tả ở trên
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[1] TCVN 6495 (ISO 11074), Chất lượng đất
- Thuật ngữ.
[2] TCVN 6862 (ISO 11277), Chất lượng đất
- Xác định thành phần cấp hạt trong đất khoáng - Phương pháp rây và sa lắng.
[3] TCVN 6665 (ISO 11885), Chất lượng nước
- Xác định nguyên tố chọn lọc bằng phổ phát xạ quang plasma cặp cảm ứng
(ICP-OES)
[4] ISO/TS 21268-4, Soil quality -
Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of
soil and soil materials - Part 4: Influence of pH on leaching with initial
acid/base addition
[5] DIJKSTRA, J.J.; MEEUSSEN, J.C.L.; COMANS,
R.N.J. Evaluation of a generic multi-surface sorption model for inorganic soil
contaminants. Environ. Sci. Technol. 2009, 43, pp. 6196-6201
[6] KHAI, N.M.; OBORN, I.; HILLIER, S.;
GUSTAFSSON, J.P. Modeling of metal binding in tropical Fluvisols and Acrisols
treated with biosolids and wastewater. Chemosphere 2008, 70, pp.
1338-1346
[7] CARTER, C.M.; VAN DER SLOOT, H.A.;
COOLING, D. pH dependent extraction of soils and soil amendments to understand
the factors controlling element mobility - New approach to assess soil and soil
amendments. Eur. J. Soil Sci. 2009, 60, pp. 622-637
[8] DIJKSTRA, J.J.; VAN ZOMEREN, A.;
MEEUSSEN, J.C.L.; COMANS, R.N.J. Effect of Accelerated Aging of MSWI Bottom Ash
on the Leaching Mechanisms of Copper and Molybdenum. Environ. Sci.
Technol. 2006, 40, pp. 4481-4487
[9] APUL, D.S.; GARDNER, K.H.; EIGHMY, T.T.;
FALLMAN, A.; COMANS, R.N.J. Simultaneous application dissolution/precipitation
and surface complexation/surface precipitation modeling to contaminant
leaching. Environ. Sci. TechnoI. 2005, 39, pp. 5736-5741
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[11] CARTER, C.M.; VAN DER SLOOT, H.A.;
COOLING, D.; VAN ZOMEREN, A.; MATHESON, T. Characterization of untreated and
neutralized bauxite residue for improved waste management. Environ. Eng. Sci.
2008, 25, pp. 475-489
[12] ENGELSEN, C.J.; VAN DER SLOOT, H.A.; WIBETOE,
G.; PETKOVIC, G.; STOLTENBERG-HANSSON, E.; LUND, W. Release of major elements
from recycled concrete aggregates and geochemical modelling. Cement and
concrete research 2009, 39, pp. 446-459
[13] LORD, C.J., The chemistry and cycling
of iron, manganese, and sulphur in salt marsh sediments. PhD dissertation,
University of Delaware, 1980
[14] CANFIELD, D.E., Sulfate reduction and
diagenesis of iron in anoxic marine sediments. PhD Dissertation, Yale
University, 1988
[15] KOSTKA, J.E., LUTHER III, G.W., 1994.
Partitioning and speciation of solid phase iron in saltmarsh sediments. Geochimica
et cosmochimica acta, Vol 58 (7), pp. 1701-1710
[16] DZOMBAK, D.A., MOREL, F.M.M. Surface
complexation modelling: hydrous ferric oxide; John Wiley & Sons: New
York, 1990
[17] DIJKSTRA, J.J., MEEUSSEN, J.C.L.,
COMANS, R.N.J., 2004. Leaching of heavy metals from contaminated soils: an
experimental and modeling study. Environmental Science and Technology 38,
pp. 4390-4395
[18] GFELLER, M., SCHULIN, R., ETH Zurich,
http://www.randomdots.net