Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11885:2017 về Tinh dầu chanh ép nguội

• Số hiệu: TCVN11885:2017
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2017

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11885:2017

ISO 3809:2004

TINH DẦU CHANH {CITRUS AURANTIFOLIA (CHRISTM.) SWINGLE) ÉP NGUỘI

Oil of lime (cold pressed), Mexican type (Citrus aurantifolia (Christm.) Swingle), obtained by mechanical means

Lời nói đầu

TCVN 11885:2017 hoàn toàn tương đương ISO 3809:2004;

TCVN 11885:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

...

...

...

TINH DẦU CHANH {CITRUS AURANTIFOLIA (CHRISTM.) SWINGLE) ÉP NGUỘI

Oil of lime (cold pressed), Mexican type (Citrus aurantifolia (Christm.) Swingle), obtained by mechanical means

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các đặc tính của tinh dầu chanh [Citrus aurantifolia (Christm.) Swingle], thu được bằng phương pháp cơ học (ép nguội).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 8442 (ISO 212) Tinh dầu - Lấy mẫu.

TCVN 8444 (ISO 279) Tinh dầu - Xác định tỷ trọng tương đối ở 20°C - Phương pháp chuẩn.

TCVN 8445 (ISO 280) Tinh dầu - Xác định chỉ số khúc xạ.

...

...

...

TCVN 8448 (ISO 4715) Tinh dầu - Xác định phần còn lại sau khi bay hơi.

TCVN 8455 (ISO 1271) Tinh dầu - Xác định trị số carbonyl - Phương pháp hydroxylamin tự do.

TCVN 9650 (ISO/TS 210) Tinh dầu - Nguyên tắc chung về bao gói, điều kiện đóng gói và bảo quản.

TCVN 9651 (ISO/TS 211) Tinh dầu - Nguyên tắc chung về ghi nhãn và đóng dấu bao bì.

TCVN 9655-1 (ISO 11024-1) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 1: Chuẩn bị mẫu sắc đồ của các chất chuẩn.

TCVN 9655-2 (ISO 11024-2) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 2: Sử dụng sắc kí đồ cho mẫu tinh dầu.

ISO 4735 Oils of Citrus - Determination of CD value by ultraviolet spectrometric analysis (Tinh dầu quả có múi - Xác định trị số CD bằng phương pháp phân tích quang phổ tử ngoại).

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau:

...

...

...

Tinh dầu chanh (ép nguội), (loại A) [oil of lime (cold pressed), (type A)]

Tinh dầu thu được bằng cách nghiền nguyên quả chanh [Citrus aurantifolia (Christm.) Swingle], thuộc họ Rutaceae, sau đó ly tâm nhũ tương của nước quả.

3.2

Tinh dầu chanh (ép nguội), (loại B) [oil of lime (cold pressed), (type B)]

Tinh dầu thu được bằng cách nghiền và/hoặc ép vỏ quả chanh [Citrus aurantifolia (Christm.) Swingle] thuộc họ Rutaceae có bổ sung nước, sau đó ly tâm nhũ tương của nước và tinh dầu.

CHÚ THÍCH 1: Sản phẩm được sản xuất chủ yếu ở Mexico, các nước Trung Mỹ và đảo Caribbê.

CHÚ THÍCH 2: Xem TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh dầu - Mã số đặc trưng, về thông tin đối với chỉ số CAS.

4  Yêu cầu

4.1  Trạng thái

...

...

...

Loại B

Dạng lỏng, trong, thường có kết tủa dạng sáp

4.2  Màu sắc

Loại A

Loại B

Từ xanh vàng nhạt đến xanh

Từ xanh đến xanh đậm

4.3  Mùi

Loại A

...

...

...

Đặc trưng mùi vỏ chanh tươi, giống mùi của quả có múi

Mùi của vỏ quả tươi. Mùi đặc trưng của nước quả chanh tươi

4.4  Tỷ trọng tương đối ở 20 °C,

Loại A

Loại B

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

...

...

...

0,884 0

0,880 0

0,888 0

4.5  Chỉ số khúc xạ ở 20 °C

Loại A

Loại B

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

...

...

...

1,482 0

1,486 0

1,484 0

1,488 0

4.6  Độ quay cực ở 20 °C

Loại A

Loại B

Trong khoảng từ + 35,0° đến + 41,0°

Thường không thể xác định được do tinh dầu này có màu đậm

...

...

...

Loại A

Loại B

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

16

31

18

...

...

...

(tương ứng với 4,5 % hợp chất carbonyl tính theo citral)

(tương ứng với 8,5 % hợp chất carbonyl tính theo citral)

(tương ứng với 5 % hợp chất carbonyl tính theo citral)

(tương ứng với 9,5 % hợp chất carbonyl tính theo citral)

4.8  Phần còn lại sau khi bay hơi

Loại A

Loại B

Tối thiểu

Tối đa

...

...

...

Tối đa

10,0 %

14,5 %

13,0 %

19,0 %

4.9  Trị số CD

Loại A

Loại B

Tối thiểu

...

...

...

18,2

23,6

4.10  Dữ liệu sắc ký đồ

Thực hiện phân tích tinh dầu bằng sắc ký khí. Trong sắc ký đồ thu được, các thành phần đặc trưng và đại diện phải xác định được và tỷ lệ của các thành phần này có thể tham khảo Bảng 1 và Bảng 2 tương ứng loại A và loại B. Các thành phần này tạo nên dữ liệu sắc ký đồ của tinh dầu.

Bảng 1 - Dữ liệu sắc ký đồ (loại A)

Thành phần

Tối thiểu

%

Tối đa

...

...

...

α-Pinen

2,0

3,0

Sabinen

1,8

4,0

β-Pinen

18,0

24,0

...

...

...

1,0

2,0

p-Cymen

-

0,5

Limonen

42,0

50,0

γ-Terpinen

...

...

...

11,0

Terpinen-4-ol

0,2

0,6

α-Terpineol

0,2

0,6

n-Decanal

0,05

...

...

...

Neral

1,2

2,0

Geranial

2,0

3,0

Neryl acetat

0,1

0,35

...

...

...

0,2

0,4

β-Caryophyllen

0,5

1,5

α-Bergamoten

1,0

1,9

α-Farnesen

...

...

...

1,75

β-Bisabolen

1,0

1,5

CHÚ THÍCH 1: Sắc ký đồ chuẩn có thể khác với sắc ký đồ điển hình nêu trong Phụ lục A.

CHÚ THÍCH 2: Tinh dầu chanh ép có thể chứa furocoumarin. Hàm lượng bergapten nhỏ hơn 2 000 mg/kg.

Bảng 2 - Dữ liệu sắc ký đồ (loại B)

Thành phần

Tối thiểu

...

...

...

Tối đa

%

α-Pinen

1,7

2,0

Sabinen

2,0

3,0

β-Pinen

...

...

...

19,0

Myrcen

1,4

1,8

Neryl acetat

0,0

0,25

γ-Terpinen

9,0

...

...

...

Terpinen-4-ol

0,2

0,6

p-Cymen

-

0,5

Limonen

38,0

44,0

...

...

...

0,3

0,6

n-Decanal

0,15

0,35

Neral

2,0

2,5

Geranial

...

...

...

3,7

Geranyl acetat

0,3

0,6

β-Caryophyllen

1,5

1,9

α-Bergamoten

0,5

...

...

...

β-Bisabolen

4,0

4,5

CHÚ THÍCH 1: Sắc ký đồ chuẩn có thể khác với sắc ký đồ điển hình nêu trong Phụ lục A.

CHÚ THÍCH 2: Tinh dầu chanh ép có thể chứa furocoumarin. Hàm lượng bergapten nhỏ hơn 2 000 mg/kg.

4.11  Điểm chớp cháy

Thông tin về điểm chớp cháy được nêu trong Phụ lục B.

5  Lấy mẫu

Theo TCVN 8442 (ISO 212).

...

...

...

CHÚ THÍCH: Thể tích này đủ cho mỗi phép thử quy định trong tiêu chuẩn này được thực hiện ít nhất một lần.

6  Phương pháp thử

6.1  Tỷ trọng tương đối ở 20 °C,

Theo TCVN 8444 (ISO 279).

6.2  Chỉ số khúc xạ ở 20 °C

Theo TCVN 8445 (ISO 280).

6.3  Độ quay cực ở 20 °C

Theo TCVN 8446 (ISO 592).

6.4  Trị số carbonyl

...

...

...

Phần mẫu thử: 5 g.

Thời gian để yên: 15 min.

6.5  Phần còn lại sau khi bay hơi

Theo TCVN 8448 (ISO 4715).

Phần mẫu thử: 5 g.

Thời gian bay hơi: 6 h.

6.6  Trị số CD

Theo ISO 4735.

Điểm B: khoảng 280 nm.

...

...

...

Điểm A: khoảng 280 nm.

Pha loãng 0,025 g tinh dầu trong 100 ml etanol 90 % (thể tích).

6.7  Dữ liệu sắc ký đồ

Theo TCVN 9655-1 (ISO 11024-1) và TCVN 9655-2 (ISO 11024-2).

7  Bao gói, ghi nhãn, dập nhãn và bảo quản

Theo TCVN 9650 (ISO/TS 210) và TCVN 9651 (ISO/TS 211).

Phụ lục A

(Tham khảo)

...

...

...

Nhận biết pic

Điều kiện phân tích

1

α-Pinen

10

n-Decanal

Cột: mao quản; dài 30 m; đường kính trong 0,20 mm

...

...

...

Sabinen

11

Neral

Pha tĩnh: poly(5 % diphenyl/95 % dimetyl siloxan) (SP-5 ^®)

3

β-Pinen

12

Geranial

Độ dày màng: 20 μm

...

...

...

Myrcen

13

Neryl acetat

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 °C trong 5 min, sau đó cài đặt chương trình nhiệt độ tăng từ 75 °C đến 100 °C ở tốc độ 5 °C/min, từ 100 °C đến 220 °C ở tốc độ 6 °C/min, và đẳng nhiệt ở 220 °C trong 8,5 min

5

p-Cymen

14

Geranyl acetat

6

...

...

...

15

β-Caryophyllen

7

γ-Terpinen

16

α-Bergamoten

Nhiệt độ bơm: 230 °C

8

Terpinen-4-ol

...

...

...

α-Farnesen

Nhiệt độ detector: 260 °C

9

α-Terpineol

18

β-Bisabolen

Detector: ion hóa ngọn lửa

...

...

...

Khí mang: heli

Thể tích bơm: 1 μl

...

...

...

Dòng khí mang: 206,84 kPa

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.1 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực (loại A)

...

...

...

Điều kiện phân tích

1

α-Pinen

10

Neral

Cột: mao quản; dài 30 m; đường kính trong 0,20 mm

2

β-Pinen

...

...

...

α-Terpineol

Pha tĩnh: poly(etylen glycol) (Carbowax ^®)

3

Sabinen

12

β-Bisabolen

Độ dày màng: 20 μm

4

Myrcen

...

...

...

Neryl acetat

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 °C trong 5 min, sau đó cài đặt chương trình nhiệt độ tăng từ 75 °C đến 100 °C ở tốc độ 5 °C/min, từ 100 °C đến 220 °C ở tốc độ 6 °C/min, và đẳng nhiệt ở 220 °C trong 8,5 min

5

Limonen

6

γ-Terpinen

...

...

...

7

p-Cymen

Nhiệt độ bơm: 230 °C

8

α-Bergamoten

...

...

...

9

β-Caryophyllen

Detector: ion hóa ngọn lửa

...

...

...

Thể tích bơm: 1 μl

...

...

...

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.2 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực (loại A)

Nhận biết pic

...

...

...

1

α-Pinen

10

n-Decanal

Cột: mao quản; dài 30 m; đường kính trong 0,20 mm

2

Sabinen

11

Neral

...

...

...

3

β-Pinen

12

Geranial

Độ dày màng: 20 μm

4

Myrcen

13

Neryl acetat

...

...

...

5

p-Cymen

14

Geranyl acetat

6

Limonen

15

β-Caryophyllen

7

...

...

...

16

α-Bergamoten

Nhiệt độ bơm: 230 °C

8

Terpinen-4-ol

17

α-Farnesen

Nhiệt độ detector: 260 °C

9

...

...

...

18

β-Bisabolen

Detector: ion hóa ngọn lửa

Khí mang: heli

...

...

...

Thể tích bơm: 1 μl

Dòng khí mang: 206,84 kPa

...

...

...

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.3 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực (loại B)

Nhận biết pic

Điều kiện phân tích

1

α-Pinen

...

...

...

α-Bergamoten

Cột: mao quản; dài 30 m; đường kính trong: 0,20 mm

2

β-Pinen

9

β-Caryophyllen

Pha tĩnh: poly(etylen glycol) (Carbowax ^®)

3

Sabinen

...

...

...

Neral

Độ dày màng: 20 μm

4

Myrcen

11

α-Terpineol

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 °C trong 5 min, sau đó cài đặt chương trình nhiệt độ tăng từ 75 °C đến 100 °C ở tốc độ 5 °C/min, từ 100 °C đến 220 °C ở tốc độ 6 °C/min, và đẳng nhiệt ở 220 °C trong 8,5 min

5

Limonen

...

...

...

β-Bisabolen

6

γ-Terpinen

13

Neryl acetat

7

p-Cymen

...

...

...

Nhiệt độ detector: 260 °C

...

...

...

Khí mang: heli

...

...

...

Dòng khí mang: 206,84 kPa

...

...

...

Hình A.4 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực (loại B)

Phụ lục B

(Tham khảo)

Điểm chớp cháy

B.1  Thông tin chung

Vì lý do an toàn, các công ty vận chuyển, công ty bảo hiểm, người có trách nhiệm đảm bảo an toàn cần có yêu cầu thông tin về điểm chớp cháy của tinh dầu, trong hầu hết các trường hợp sản phẩm dễ cháy.

Nghiên cứu so sánh về các phương pháp phân tích liên quan (xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)] cho thấy rằng khó có thể đưa ra một phương pháp để chuẩn hóa, vì:

- có sự dao động lớn về các thành phần hóa học của tinh dầu;

...

...

...

- có nhiều loại thiết bị khác nhau dùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc sử dụng một loại cụ thể.

Thông thường, giá trị trung bình của điểm chớp cháy được đưa ra trong các thông tin ở Phụ lục của từng tiêu chuẩn để đáp ứng các yêu cầu của các bên có liên quan.

Cần phải quy định thiết bị sử dụng để thu được giá trị này.

Thông tin chi tiết, xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018).

B.2  Điểm chớp cháy của tinh dầu chanh

Giá trị trung bình là +46 °C.

CHÚ THÍCH 1: Giá trị này thu được bằng thiết bị "Setaflash".

Thư mục tài liệu tham khảo

...

...

...

[2] TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh dầu - Mã số đặc trưng