TIÊU CHUẨN VIỆT
NAM
TCVN 6688
– 3 : 2000
ISO 8262 – 3: 1987
SẢN
PHẨM SỮA VÀ THỰC PHẨM TỪ SỮA –
XÁC
ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO BẰNG
PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG WEIBULL –
BERNTROP (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)
PHẦN 3: CÁC TRƯỜNG HỢP ĐẶC BIỆT
Milk Products And
Milk – Based Foods – Determination Of Fat Content By Weibull – Berntrop
Gravimetric Method (Reference Method).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lời nói đầu
TCVN 6688 – 3 : 2000 hoàn toàn tương đương
với ISO 8262 – 3: 1987
TCVN 6688 – 3: 2000 do Ban kỹ thuật tiêu
chuẩn TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường
- Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.
Lời giới thiệu
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định
hàm lượng chất béo của sữa, sản phẩm sữa và thực phẩm từ sữa, nằm trong số một
loạt các phương pháp chuẩn được hài hòa tới mức tối đa. Các phương pháp này dựa
trên nguyên tắc Rose – Gottlieb (RG) hoặc Weibull – Berntrop (WB) hoặc Schmid –
Bondzynski – Ratzlaff (SBR).
Tiêu chuẩn này liên quan đến các sản phẩm từ
sữa và sản phẩm sữa dạng lỏng, dạng cô đặc hoặc dạng khô ở trạng thái không
hoàn hảo và/hoặc chứa các thành phần không tan không phải sữa, phương pháp này
dựa trên nguyên tắc Weibull – Berntrop (WB) vì:
a) Khi có mặt một lượng rõ rệt các axit béo
tự do hoặc khi sản phẩm ở dạng từng mảng hoặc từng miếng và/hoặc chứa các thành
phần không phải sữa mà không tan trong amoniac, thì việc chiết chất béo sẽ
không thực hiện được hoàn toàn, do đó qui trình Rose – Gottlied (RG) là không
thích hợp.
b) Sản phẩm có hàm lượng lactoza đáng kể sẽ
làm tăng các hợp chất có thể chiết được bằng ete khi thủy phân bằng axit, do đó
cho giá trị hàm lượng chất béo quá cao dẫn đến việc áp dụng quy trình Schmid –
Bondzynski-Ratzlaff (SBR) là không thích hợp.
c) Quy trình Weibull – Berntrop (WB) mặc dù
cũng sử dụng quá trình thủy phân bằng axit nhưng không ảnh hưởng ngược đến các
hợp chất có thể chiết bằng ete, vì axit thủy phân đã được lọc và rửa và cặn khô
trên phễu lọc không còn chứa các hợp chất có thể chiết được bằng xăng nhẹ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phương pháp Weibull đầu tiên được áp dụng cho
bánh mì; phương pháp Berntrop đã phát triển, sửa đổi một cách đáng kể như trình
bày trong tiêu chuẩn này. Phương pháp hiện nay đã được áp dụng rộng rãi để xác
định hàm lượng chất béo trong nhiều loại thực phẩm.
TCVN 6688 - 3 : 2000
SẢN PHẨM SỮA VÀ THỰC
PHẨM TỪ SỮA – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG WEIBULL –
BERNTROP (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) - PHẦN 3: CÁC TRƯỜNG HỢP ĐẶC BIỆT
Milk products and milk – based foods – Determination of fat content by the
Weibull – Berntrop gravimetric method (Reference method) - Part 3: Special
cases
1. Phạm vi và lĩnh
vực áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn để
xác định hàm lượng chất béo trong thực phẩm từ sữa ở dạng lỏng, dạng cô đặc
hoặc dạng sấy khô, khi không thể xác định được bằng phương pháp Rose-Gottlied,
tức là các sản phẩm này chứa một lượng rõ rệt các axit béo tự do hoặc các chất
không tan hoàn toàn trong amoniac do có mặt các miếng hoặc các thành phần không
phải sữa như custard, thể cháo đặc hoặc một vài sản phẩm từ sữa dùng để làm
bánh.
Chú thích – Các phương pháp Rose-Gottlied
chuẩn dùng để xác định hàm lượng chất béo của sữa, váng sữa, sữa bột, sữa đặc
và sản phẩm sữa bột được quy định trong TCVN 6508 : 1999 (ISO 1211), ISO 2450,
ISO 1737 và ISO 1736 tương ứng.
Phương pháp này cũng có thể áp dụng cho các
loại phomat tươi, như phomat làm từ sữa đã gạn kem và quarg, cũng như phomat
tươi được bổ sung trái cây, syrup, “muesli”, nghĩa là đối với các sản phẩm mà
phương pháp SBR là không thích hợp vì có chứa hàm lượng cacbon hidrat cao và /
hoặc sản phẩm khó đồng nhất.
Chú thích – Phương pháp chuẩn SBR dùng để xác
định hàm lượng chất béo của các sản phẩm phomat và phomat chế biến có hàm lượng
lactoza nhỏ hơn 5% (m/m) chất rắn không chứa chất béo được quy định trong ISO
1735.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 6400 : 1998 (ISO 707) Sữa và sản phẩm
sữa – Phương pháp lấy mẫu
3. Định nghĩa
Hàm lượng chất béo: Tất cả các chất xác định
được bằng phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này, biểu thị bằng phần trăm
khối lượng.
4. Nguyên tắc
Thủy phân phần mẫu thử bằng cách đun sôi với
axit clohidric loãng, lọc phần thủy phân đang nóng qua giấy lọc đã làm ướt để
giữ lại các chất béo, chiết chất béo bằng n-hecxan hoặc xăng nhẹ từ giấy lọc đã
sấy khô, loại bỏ dung môi bằng cách chưng cất hoặc cho bay hơi và cân lượng
chất chiết được (điều này được gọi là nguyên tắc Weibull-Berntrop).
5. Thuốc thử và
nguyên liệu
Chỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất lượng tinh
khiết phân tích và khi thực hiện phương pháp quy định này không được để lại
lượng cặn đáng kể. Chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
5.1. Dung dịch axit clohidric, chứa khoảng
20% HCl (m/m), ρ20 khoảng 1,10 g/m.
Pha loãng 100 ml axit clohidric đậm đặc (ρ20 = 1,18g/ml) bằng 100
ml nước và trộn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Để kiểm tra chất lượng của dung môi chiết,
chưng cất 100 ml dung môi này từ bình chiết (6.4) đã chuẩn bị theo 8.4. Dùng
một bình chiết rỗng đã chuẩn bị theo cùng phương thức, để kiểm tra khối lượng
(xem 10.1). Dung môi chiết không được để lại lượng cặn vượt quá 1,0 mg.
Nếu không thỏa mãn yêu cầu trên thì thay dung
môi chiết hoặc chưng cất dung môi.
5.3. Giấy lọc, đường kính 150 mm, được gấp
nếp, loại trung bình, tốt nhất là loại đã khử chất béo.
Tiến hành các phép thử mẫu trắng để kiểm tra
chất lượng của giấy lọc như quy định trong 8.3, sử dụng dung môi thỏa mãn yêu
cầu 5.2. Dùng một bình chiết rỗng (6.4) đã chuẩn bị như quy định trong 8.4 để
kiểm tra khối lượng (xem 10.1). Giấy lọc không được để lại lượng cặn vượt quá
2,5 mg.
Thay các giấy lọc không thỏa mãn điều kiện
trên.
5.4. Giấy quì xanh.
5.5. Diatomit (tùy ý; xem 8.5.3)
5.6. Lactoza tinh khiết (tùy ý: xem 8.5.3).
5.7. Sợi bông, đã khử chất béo được chiết
bằng dung môi (5.2) trong 1,5 h và đã được sấy khô.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cảnh báo – Vì phép xác định này có sử dụng
các dung môi bay hơi dễ cháy, nên thiết bị điện khi sử dụng cần phải tuân thủ
các quy định an toàn trong sử dụng dung môi.
Sử dụng các thiết bị phòng thí nghiệm thông
thường và đặc biệt là:
6.1. Cân phân tích.
6.2. Bộ trộn, để làm đồng nhất mẫu thí
nghiệm, nếu cần; thí dụ: máy xay thực phẩm hoặc bộ trộn tốc độ cao với bình
trộn dung tích 1 lít, có nắp đậy.
6.3. Thiết bị chiết, có thể chiết liên tục
hoặc bán liên tục: thí dụ: loại Soxhlet, gồm một bình chiết (đáy phẳng, cổ
ngắn) dung tích 150 ml, một bộ chiết có si phông dung tích từ 40 ml đến 60 ml
và một bộ sinh hàn được gắn với ống làm khô hoặc nút bông.
6.4. Bình chiết, dung tích 150 ml, đáy tròn,
cổ ngắn.
6.5. Phễu chiết, làm bằng giấy lọc đã khử
chất béo, bằng thủy tinh, bằng nhôm oxit hoặc bằng PTFE (polytetrafluoroetylen),
không được để lại lượng cặn đáng kể trong mẫu trắng, hoặc làm bằng xeluloza, có
đường kính trong 22 mm và chiều dài biên 80 mm để sử dụng cùng với thiết bị chiết
(6.3).
6.6. Nồi cách thủy, có thể duy trì nhiệt độ:
Từ 400C đến 600C (xem
8.1.1);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.7. Thiết bị đốt nóng dùng cho bộ chiết, thí
dụ: nồi cách thủy, bể cát hoặc bếp điện điều chỉnh được nhiệt độ.
6.8. Chất trợ sôi, không chứa chất béo: bi
thủy tinh, hoặc các mảnh sứ khó vỡ, không xốp, hoặc silicon carbua.
6.9. Bình nón, dung tích 250 ml, được gắn với
bộ sinh hàn, tốt nhất là loại Liebig.
6.10. Thiết bị đốt để làm nóng bình nón gắn
với bộ sinh hàn, thí dụ: lưới dây đốt kim loại và đầu đốt bằng khí, bếp điện
hoặc bể cát.
6.11. Phễu lọc, thích hợp để sử dụng với giấy
lọc gấp nếp (5.3).
6.12. Cốc có mỏ, dung tích 100 ml và 250 ml.
6.13. Thiết bị chưng cất, có thể chiết dung
môi một cách nhẹ nhàng từ bình, ở nhiệt độ không quá 1000C.
6.14. Tủ sấy, được đốt nóng bằng điện, có các
lỗ thông gió mở hoàn toàn, có thể duy trì nhiệt độ ở 1020C ± 20C
trong suốt khoang sấy. Tủ sấy được gắn một nhiệt kế thích hợp.
6.15. Ống đong, dung tích 50 ml, 100 ml và
250 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.17. Cặp, có đầu tù để giữ giấy lọc và ống
lọc.
7. Lấy mẫu
Xem TCVN 6400 : 1998 (ISO 707)
Bảo quản tất cả các mẫu thí nghiệm dạng lỏng,
dạng sánh hoặc dạng nhão ở nhiệt độ từ 20C đến 40C kể từ
khi lấy mẫu cho đến khi bắt đầu quy trình thử. Trường hợp mẫu được đựng trong
bao bì kín, thì bảo quản nguyên không mở ở nhiệt độ dưới 200C.
8. Cách tiến hành
8.1. Chuẩn bị mẫu thử
8.1.1. Sản phẩm dạng lỏng
Lắc và lật ngược hộp chứa. Mở nắp, rót từ từ
sản phẩm sang hộp chứa thứ hai (có nắp đậy kín) và trộn bằng cách chuyển qua
chuyển lại sản phẩm, tránh để chất béo hoặc bất kỳ thành phần nào khác trong
mẫu sót lại trên thành và đáy của hộp chứa thứ nhất. Nếu sản phẩm vẫn còn chứa
các thành phần khác ở dạng từng mảng hoặc từng miếng thì dùng một máy trộn
thích hợp (6.2) để làm đồng nhất mẫu. Cuối cùng, chuyển hết sản phẩm sang hộp
chứa thứ hai. Đậy nắp hộp.
Nếu cần, để hộp chứa đang đậy kín vào nồi
cách thủy (6.6) ở nhiệt độ từ 400C đến 600C. Cứ 15 phút
lại lấy ra và lắc mạnh. Sau 2 h, lấy hộp ra, dùng khăn lau khô mặt ngoài và để
nguội đến nhiệt độ phòng. Mở hẳn nắp và dùng thìa hoặc dao trộn trộn kỹ mẫu
trong hộp. (Nếu chất béo đã tách hẳn, thì không thử mẫu). Chuyển hết sản phẩm
sang hộp chứa thứ hai. Đậy nắp hộp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mở nắp hộp chứa và trộn kỹ mẫu trong hộp bằng
dao trộn. Nếu có thể, sử dụng máy quay để trộn dưới lên trên theo cách sao cho
các lớp trên cùng với các phần ở các góc dưới của hộp chứa trộn được với nhau.
Tránh để chất béo hoặc bất kỳ thành phần nào khác trong mẫu sót lại trên thành
và đáy của hộp chứa thứ nhất. Nếu sản phẩm vẫn còn chứa các thành phần khác ở
dạng từng mảng hoặc từng miếng thì làm đồng nhất mẫu trong một máy trộn thích
hợp (6.2). Cuối cùng, chuyển hết sản phẩm sang hộp chứa thứ hai (có nắp đậy
kín). Đậy nắp hộp.
Nếu cần, để hộp chứa đang đậy kín vào nồi
cách thủy (6.6) ở nhiệt độ từ 300C đến 400C. Lấy hộp chứa
ra, dùng khăn khô lau mặt ngoài và mở nắp hộp. Vét sạch tất cả sản phẩm phía
trong hộp chứa cho sang đĩa đủ rộng để có thể trộn được kỹ. Chuyển hết sản phẩm
sang hộp chứa thứ hai như trên. Đậy nắp hộp.
8.1.3. Sản phẩm dạng khô
Trộn kỹ bằng cách quay và lật ngược hộp. Nếu
cần, chuyển mẫu thí nghiệm sang một hộp chứa kín thích hợp có dung tích đủ rộng
để thực hiện thao tác này.
Nếu sản phẩm vẫn còn chứa các thành phần khác
ở dạng từng mảng hoặc từng miếng thì dùng máy trộn thích hợp (6.2) để làm đồng
nhất chúng.
8.2. Phần mẫu thử
Trộn mẫu thử (8.1) bằng cách khuấy (đối với
sản phẩm dạng sánh, dạng nhão hoặc dạng khô), hoặc bằng cách đảo chiều hộp chứa
nhẹ nhàng ba hoặc bốn lần (đối với sản phẩm dạng lỏng) hoặc bằng cách khác, cân
luôn trong bình khoảng từ 3 g đến 20 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, tương ứng
với 3,0 g đến 3,5 g chất khô, lấy ra cho vào bình nón (6.9). Phần mẫu thử không
chứa quá 1,0 g chất béo; để thỏa mãn yêu cầu này, có thể cần phải lấy phần mẫu
thử nhỏ hơn.
Phần mẫu thử phải được chuyển hết sang bình
nón (6.9).
8.3. Thử mẫu trắng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.4. Chuẩn bị bình chiết
Sấy bình (6.4) có chứa một ít chất trợ sôi
(6.8), để làm sôi nhẹ trong quá trình chiết và loại bỏ tiếp dung môi trong tủ
sấy (6.14), ở nhiệt độ 1020C ± 20C trong 1h.
Để nguội bình (bảo vệ khỏi bụi) ít nhất 0,5 h
đến nhiệt độ phòng cân.
Chú thích – Nên đặt trong bình hút ẩm để làm
đủ nguội hoặc tránh thời gian làm nguội bị kéo dài.
Dùng kẹp (6.16) (đặc biệt tránh thay đổi
nhiệt độ), đặt bình lên cân và cân chính xác đến 0,1 mg.
8.5. Xác định
8.5.1. Thêm nước ở nhiệt độ 300C
vào phần mẫu thử (8.2) để có được tổng thể tích 25 ml (để thu được dung dịch
axit clohidric 4 mol/l trong 8.5.2) và lắc nhẹ.
Chú thích – Xem chú thích của 8.5.3, khi có
bổ sung lactoza.
8.5.2. Cho thêm 50 ml dung dịch axit
clohidric (5.1) vào phần mẫu thử đã pha loãng, trong khi thêm tráng luôn thành
bình và trộn nhẹ bằng cách xoay bình. Nối bình với bộ sinh hàn, đun nóng bình
cho đến khi lượng chứa trong bình bắt đầu sôi và để sôi nhẹ trong 30 phút,
thỉnh thoảng xoay bình.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích – Có thể thêm 1 g lactoza tinh
khiết (5.6) vào phần mẫu thử đã pha loãng trong 8.5.1 để lọc được nhanh hơn.
8.5.4. Lọc ngay lượng chứa trong bình, rót
chất lỏng qua đũa thủy tinh vào giấy lọc gấp nếp (5.3) đã được làm ướt kỹ bằng
nước nóng và đặt vào trong phễu lọc (6.11). Tráng kỹ bình ba lần bằng nước
nóng, rót nước tráng vào giấy lọc qua đũa thủy tinh và cuối cùng rửa giấy lọc
ít nhất ba lần bằng nước nóng cho đến khi nước rửa không còn chứa aixt khi thử
bằng giấy quỳ (5.4). Không sử dụng quá 400 ml nước. Để cho giấy lọc ráo hẳn
nước.
8.5.5. Dùng cặp (6.17) lấy giấy lọc ra khỏi
phễu và đưa vào ống chiết (6.5) sao cho mép trên của giấy thấp hơn miệng ống ít
nhất là 20 mm. Đặt ống vào cốc có mỏ dung tích 100 ml (6.12).
8.5.6. Sấy cốc với lượng chứa bên trong và
bình nón cùng với đũa thủy tinh trong tủ sấy (6.14) ở nhiệt độ 1020C
± 20C từ 1h đến 1,5 h để sấy thật khô. Lấy cốc có mỏ và bình có đũa
thủy tinh ra khỏi tủ và để nguội.
Chú thích – Nên sấy thật khô giấy lọc, nếu
không chất béo sẽ không chiết được hết. Trong trường hợp giấy lọc rất ướt và
dùng bộ chiết liên tục thì vài giọt của hợp chất tan được trong nước có thể xâm
nhập vào chất chiết, điều này gây ra màu tối của chất chiết và hàm lượng chất
béo thu được sẽ cao.
8.5.7. Dùng cặp (6.17) để giữ ống chiết, nút
nhẹ ống bằng sợi bông đã khử chất béo (5.7) và đặt vào bộ chiết. Dùng ống đong
lấy 100 ml n-hecxan hoặc xăng nhẹ (5.2); sử dụng các phần dung môi để tráng đầu
kẹp, phía trong cốc, bình nón và đũa thủy tinh, thu lấy nước rửa cho vào bình
chiết đã chuẩn bị (xem 8.4). Cho nốt phần dung môi còn lại vào bình chiết để
tráng luôn phía trong cổ bình.
8.5.9. Nối bình chiết với bộ chiết đựng ống
chiết, nối bộ chiết với bộ sinh hàn và đun nóng bình khoảng 4h sao cho ống
chiết và lượng chứa bên trong chiết được bằng 1000 ml dung môi (20 lần hút bằng
siphông).
8.5.9. Lấy bình chiết ra khỏi thiết bị chiết,
tráng phía trong cổ bình và đỉnh của bộ ngưng bằng một ít dung môi. Sau đó cẩn
thận chưng cất hết dung môi ra khỏi bình. Nếu sử dụng nồi cách thủy, thì lau
thật khô phía ngoài bình.
8.5.10. Sấy bình chiết trong tủ sấy (6.14) ở
nhiệt độ 1020C ± 20C trong 1h (để sao cho dung môi có thể
thoát ra được). Lấy bình ra khỏi tủ và để nguội (không để trong bình hút ẩm,
nhưng tránh bụi) đến nhiệt độ phòng cân (ít nhất là 30 phút) và cân chính xác
đến 0,1 mg. Không lau bình ngay trước lúc cân. Dùng kẹp đặt bình lên cân (đặc
biệt tránh thay đổi nhiệt độ).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9. Biểu thị kết quả
9.1. Phương pháp tính và công thức
Hàm lượng chất béo, được biểu thị bằng phần
trăm khối lượng theo công thức sau:
Trong đó:
m0 là khối lượng phần mẫu thử
(8.2), tính bằng gam;
m1 là khối lượng bình chiết cùng
vói chất chiết được trong 8.5.11), tính bằng gam.
m2 là khối lượng bình chiết đã
chuẩn bị (xem 8.4), tính bằng gam;
m3 là khối lượng bình chiết sử
dụng trong thử mẫu trắng (8.3) và các chất chiết được trong 8.5.11, tính bằng
gam;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ghi kết quả chính xác đến 0,01%.
9.2. Độ chính xác
Chú thích – Các giá trị về độ lặp lại và độ
tái lập được biểu thị ở mức xác suất 95% và thu được từ các kết quả của một thử
nghiệm liên phòng thí nghiệm tiến hành theo TCVN 4550 : 88 (ISO 5725).
9.2.1. Độ lặp lại
Chênh lệch giữa hai kết quả thử riêng rẽ thực
hiện trên mẫu giống hệt nhau, do một người phân tích trong một khoảng thời gian
ngắn, không vượt quá các giá trị sau đây:
- Đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo lớn
hơn 20% (m/m): 1% hàm lượng chất béo.
- Đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo từ
5% (m/m) đến 20% (m/m): 0,2 g chất béo trên 100 g sản phẩm;
- Đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo nhỏ
hơn hoặc bằng 5% (m/m): 0,1 g chất béo trên 100 g sản phẩm;
- Đối với sản phẩm dạng lỏng có hàm lượng
chất béo lớn hơn 5% (m/m): 1% hàm lượng chất béo;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2.2. Độ tái lập
Chênh lệch giữa hai kết quả thử riêng rẽ và
độc lập do hai người phân tích trong các phòng thí nghiệm khác nhau, thực hiện
trên mẫu thử giống hệt nhau, không vượt quá các giá trị sau đây:
- Đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo lớn
hơn 20% (m/m): 2% hàm lượng chất béo
- Đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo từ
5% (m/m) đến 20% (m/m): 0,4 g chất béo trên 100 g sản phẩm;
- Đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo nhỏ
hơn hoặc bằng 5% (m/m): 0,2 g chất béo trên 100 g sản phẩm;
- Đối với sản phẩm dạng lỏng có hàm lượng
chất béo lớn hơn 5% (m/m): 2% hàm lượng chất béo;
- Đối với sản phẩm dạng lỏng có hàm lượng
chất béo nhỏ hơn hoặc bằng 5% (m/m): 0,1 g chất béo trên 100 g sản phẩm.
10. Chú thích về quy
trình
10.1. Thử mẫu trắng để kiểm tra dung môi và
giấy lọc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Rất ít khi, dung môi có thể chứa chất bay hơi
bị giữ lại trong chất béo. Nếu như có mặt của các chất đó, thì tiến hành thử
mẫu trắng sử dụng bình chất béo với khoảng 1 g butterfat khan. Nếu cần, chưng
cất dung môi với sự có mặt của 1 g butterfat khan trên 100 ml dung môi. Chỉ sử
dụng dung môi vừa mới chưng cất.
10.2. Tiến hành thử mẫu trắng đồng thời với
phép xác định
Giá trị thu được trong phép thử mẫu trắng,
tiến hành đồng thời với phép xác định đưa ra khối lượng biểu kiến của các chất
chiết được từ phần mẫu thử (m1 – m2) dùng để hiệu chỉnh
sự có mặt chất không bay hơi trong thuốc thử và trong giấy lọc và cũng dùng để
hiệu chỉnh mọi thay đổi về điều kiện không khí của phòng cân và sự chênh lệch nhiệt
độ giữa bình thu nhận chất béo và nhiệt độ phòng cân ở hai lần cân (8.4 và
8.5.11).
Trong các điều kiện thích hợp (chỉ số trắng
của dung môi và giấy lọc thấp, cân bằng nhiệt độ phòng cân và thời gian làm đủ
nguội thu nhận chất béo), thì giá trị trắng này thường nhỏ hơn 3 mg. Cũng
thường gặp phải các giá trị hơi cao hơn, lên đến 5 mg. Các kết quả sẽ chính xác
sau khi chỉnh lại giá trị mẫu trắng. Khi tiến hành hiệu chỉnh với giá trị lớn 5
mg thì phải nêu thực tế này trong phần báo cáo kết quả (xem điều 11).
Nếu giá trị thu được trong phép thử mẫu trắng
này vượt quá 3 mg, thì phải kiểm tra lại dung môi và giấy lọc (nếu ngay trước
đó chưa thực hiện) và thay hoặc làm sạch lại (xem 5.2 và 5.3).
11. Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả phải chỉ ra phương pháp đã sử
dụng và kết quả thu được. Báo cáo cũng phải đề cập đến tất cả các chi tiết thao
tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn, cùng với các chi
tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả. Báo cáo giá trị trắng (m3
– m4, xem 9.1), nếu vượt quá 5 mg.
Báo cáo kết quả cũng bao gồm mọi thông tin
cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử.
12. Tài liệu tham
khảo
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Weibull, M., Z. angew. Chemie (1894) 199.
Berntrop, J.C., Z. angew. Chemie (1902) 11.
Koning, J.C. và Mooy, W.C., W.C., Pharmaceutisch
Weekblad 53 (1916) 50.
TCVN 6408 : 1999 (ISO 1211) Sữa – Xác định
hàm lượng chất béo. Phương pháp khối lượng (phương pháp chuẩn)
ISO 1443 Thịt và sản phẩm thịt – Xác định
tổng hàm lượng chất béo.
ISO 1735 Phomat và sản phẩm phomat chế biến –
Xác định hàm lượng chất béo (phương pháp chuẩn).
ISO 1736 Sữa bột, bột whey, bột buttermilk,
bột huyết thanh bơ – Xác định hàm lượng chất béo. Phương pháp khối lượng
(phương pháp chuẩn).
ISO 1737 Sữa bột và sữa đặc có đường – Xác
định hàm lượng chất béo. Phương pháp khối lượng (phương pháp chuẩn).
ISO 2450 Váng sữa – Xác định hàm lượng chất
béo. Phương pháp khối lượng (phương pháp chuẩn).