TIÊU CHUẨN
NGÀNH
Tiêu
chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật
(BVTV) 2,4D trong quả.
2.
Tài liệu viện dẫn
TCVN 2217 – 77. Nước
cất.
10
TCN 386-99. Phương pháp lấy mẫu kiểm định chất lượng và dư lượng thuốc bảo vệ
thực vật.
3.
Qui định chung
3.1. Lấy mẫu
Theo 10TCN
386-99.
3.2. Hoá
chất, thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3. Nước cất
Theo TCVN
2217-77.
3.4. Tất cả các
phép thử phải tiến hành song song với ít nhất hai lượng cân mẫu thử.
Kết quả phép
thử là trung bình của các lần xác định nếu sai khác kết quả giữa các lần thử
không vượt quá 20%.
4.
Xác định dư lượng hoạt chất 2,4D
4.1. Nguyên
tắc
Dư
lượng thuốc BVTV 2,4D chiết ra khỏi mẫu bằng methanol, được ester hoá và xác
định bằng phương pháp sắc ký khí với detector cộng kết điện tử (ECD).
4.2. Dụng cụ,
thiết bị, hoá chất
4.2.1. Dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bình định mức
dung tích 10ml
Bình cầu dung
tích 100ml.
Bình tam giác
dung tích 500ml
Pipet 1ml.
Cốc ly tâm dung
tích 250ml
Bộ phễu lọc
Buchner
Phễu lọc thuỷ
tinh đường kính 5cm
Phễu chiết
dung tích 250ml, 100ml
Bông thuỷ tinh đã
được silan hoá
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Microxylanh 10ml chia vạch đến 1ml
4.2.2. Hóa chất
Dichloromethane
Methanol
n-Hexan
Celite 545
Giấy thử pH
Natri sulphat khan
(hoạt hoá 1300C trong 8 giờ, để nguội, cho vào bình đậy kín, bảo
quản trong bình hút ẩm)
Hỗn hợp dung dịch
chiết suất: nước cất : methanol tỷ lệ 2: 8 theo thể tích
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch H2SO4
3M
Dung dịch
NaOH 10M
Dung dịch
NaHCO3 (4g/100ml)
Chất chuẩn 2,4D
methyl ester đã biết hàm lượng.
4.2.3. Thiết
bị
Cân phân tích
có
độ chính xác đến 0,00001g.
Cân kỹ thuật có độ chính
xác đến 0,1g.
Máy nghiền
Hệ thống
chưng cất quay chân không
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cột mao quản DB-5
(30m x 0,32mm x 0,25mm) hoặc tương đương.
Máy vi tính, máy tích
phân kế
Bộ bơm mẫu tự động
Khí Nitơ 99,999%
4.3. Chuẩn bị dung
dịch chuẩn
- Dung dịch chuẩn
gốc:Cân 0,01g chất chuẩn 2,4D methyl ester chính xác tới 0,00001g vào bình định
mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng n-hexane.
- Dung dịch chuẩn:
Pha loãng liên tục dung dịch gốc bằng n-hexan thành các dung dịch chuẩn với
nồng độ 0,1mg/ml, 0,5mg/ml và 1mg/ml.
4.4. Chuẩn bị
dung dịch mẫu thử
4.4.1. Chiết suất mẫu
thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4.2. Làm sạch mẫu thử
Chuyển
toàn bộ dung dịch A vào phễu chiết 250ml, dùng 50ml nước để tráng bình tam
giác. Rửa 2 lần, mỗi lần 25ml dichlormethane, loại bỏ dichlormethane. Thêm 5ml
dung dịch H2SO4 3M được dung dịch có pH»2. Chiết 3 lần, mỗi lần bằng 25ml
dichlormethane, thu pha hữu cơ vào bình cầu 100ml, loại bỏ nước bằng natri
sulphat khan. Dung dịch làm sạch được cô cạn bằng chưng cất quay chân không ở
400C.
4.4.3. Ester hoá
Dung
dịch làm sạch sau khi cô cạn được ester hoá bằng 5ml hỗn hợp ester hoá, để yên
10 phút ở nhiệt độ phòng (thỉnh thoảng lắc nhẹ).
Sau
đó thêm 15ml nước và chuyển vào phễu chiết 100ml. Chiết bằng 10ml n-hexan (VE),
loại bỏ pha nước. Rửa pha hữu cơ bằng 15ml dung dịch NaHCO3, thu pha
hữu cơ và loại nước bằng natri sulphat khan– Dung dịch mẫu thử.
4.5. Điều kiện phân
tích
Nhiệt độ buồng bơm
mẫu: 250oC
Nhiệt độ cột tách:
Chương trình nhiệt độ
Nhiệt độ đầu: 80oC,
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhiệtđộ cuối: 280oC
trong 20 phút.
Nhiệt độ detector:
280oC
Tốc độ khí mang (N2
): 2ml/ phút
Tốc độ khí nitơ bổ
trợ: 10ml/phút
Thể tích bơm mẫu 1ml, không chia dòng
4.6 .Tiến hành phân
tích trên máy
4.6.1. Xây dựng đường
chuẩn
Xây dựng đường chuẩn
(tương quan giữa diện tích píc và nồng độ chất chuẩn) của 2,4D methyl ester ở
các mức nồng độ 0,1mg/ml, 0,5 mg/ml và 1 mg/ml
4.6.2. Bơm mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.
Tính toán kết quả
Dư lượng hoạt chất
trừ sâu 2,4D (X) trong mẫu được tính theo công thức:
![](00903867_files/image001.gif)
Trong đó:
Nm: Nồng độ của mẫu
thử khi bơm vào máy, mg/ml
VE: Thể
tích cuối dung dịch mẫu thử, ml
m: Khối lượng mẫu
thử, g
0,94: Hệ số chuyển
đổi 2,4D methyl ester sang 2,4D
P: Độ tinh khiết của
chất chuẩn,%
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hiệu suất thu hồi của
phương pháp: 80% - 90%
Giới hạn xác định của phương pháp: 0,02mg/kg
PHỤ LỤC
GIỚI
THIỆU HOẠT CHẤT 2,4D
Công
thức cấu tạo:
![](00903867_files/image002.gif)
Tên
hoá học: (2,4-dichlorophenoxy) acetic acid
Công thức phân tử : C8H6Cl2
O3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ hoà tan trong:
Nước (250C) : 311 mg/l
(pH=1)
: 20031 mg/l (pH=5)
: 23180 mg/l
(pH=7)
: 34196 mg/l
(pH=9)
Ethanol : 1250 g/kg
(ở 200C)
Diethyl ether : 243g/kg (ở 200C).