TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 8668 : 2011
QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG ETHEPHON
BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ (GC)
Fruits – Determination of ethephon
residue by gas chromatography (GC)
Lời nói đầu
TCVN 8668:2011 do Viện Kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm
quốc gia biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm
định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG ETHEPHON
BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ (GC)
Fruits – Determination of ethephon
residue by gas chromatography (GC)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng
ethephon trong các loại quả bằng sắc kí khí.
2. Nguyên tắc
Trong môi trường kiềm, ethephon có trong mẫu quả được chuyển
thành khí etylen và được xác định bằng sắc kí khí với detetor ion hóa ngọn lửa
(FID).
3. Thuốc thử và vật liệu thử
Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết
phân tích, nước được sử dụng là nước cất hai lần hoặc nước có chất lượng tương
đương, trừ khi có quy định khác.
3.1. Dung dịch kali hydroxit (KOH), 30%
Cân khoảng 30 g kali hydroxit cho vào bình định mức 100 ml,
hòa tan trong nước và thêm nước đến vạch.
3.2. Axeton.
3.3. Chất khuẩn ethephon, độ tinh khiết bằng hoặc lớn hơn 99 %.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.4.1. Dung dịch chuẩn gốc ethephon, 1 000 mg/ml
Chuyển 100 mg chất chuẩn ethephon (3.3) vào bình định mức
dung tích 100 ml và thêm dung dịch axit clohydric (HCl) 0,1 M đến vạch. Trộn
đều.
Dung dịch đã pha có thể ổn định trong 1 năm khi được bảo
quản ở nhiệt độ từ 2oC đến 4oC.
3.4.2. Dung dịch chuẩn trung gian ethephon, 100 mg/ml
Lấy 10 ml dung dịch chuẩn gốc ethephon 1 000 mg/ml (3.4.1), cho vào bình định mức 100 ml và thêm
dung dịch HCl 0,1 M đến vạch.
Dung dịch đã pha có thể ổn định trong 3 tháng khi được bảo
quản ở nhiệt độ từ 2oC đến 4oC.
3.5. Khí nitơ, độ tinh khiết bằng hoặc lớn hơn 99,99 %.
4. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông
thường và các thiết bị, dụng cụ cụ thể sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2. Máy đồng hóa mẫu.
4.3. Lọ không gian hơi (headspace vial), dung tích 24 ml.
4.4. Bể ổn nhiệt rung.
4.5. Pipet tự động, có thể phân phối được từ 20 ml đến 200 ml, 100 ml đến 1 000 ml,
1ml đến 5ml.
4.6. Máy sắc kí khí, có detector ion hóa ngọn lửa và có bộ lấy mẫu không gian hơi
(headspace sampler).
4.7. Cột sắc kí, ví dụ SDB-5, kích thước 30 m x 0,25 mm, cỡ hạt nhồi 0,25 mm hoặc loại tương đương.
5. Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này, nên lấy
mẫu theo TCVN 5139:2008 (CAC/GL 33-1999) Phương pháp khuyến cáo lấy mẫu để
xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật phù hợp với các giới hạn dư lượng tối
đa (MRL).
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không
được hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình bảo quản và vận chuyển.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu quả (toàn bộ phần ăn được, bao gồm cả vỏ đối với các loại
quả ăn được vỏ) được trộn đều hoặc đồng nhất kĩ bằng máy đồng hóa mẫu (4.2)
trước khi tiến hành phép thử. Khối lượng mẫu cần lấy không nhỏ hơn 100 g.
7. Cách tiến hành
7.1. Chiết mẫu
Cân 5 g phần mẫu thử đã được chuẩn bị theo Điều 6, chính xác
đến 0,1 mg, cho vào lọ không gian hơi dung tích 24 ml (4.3). Dùng pipet tự động
(4.5) lần lượt thêm 4 ml nước, 1 ml axeton (3.2), lắc đều cho đồng nhất. Thêm 1
ml dung dịch KOH 30 % (3.1) vào lọ và đậy nắp ngay. Đặt lọ trong bể ổn nhiệt
rung (4.4) với tốc độ 150 r/min ở nhiệt độ 60oC trong 3 h.
CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng bể ổn nhiệt thông thường ở 60oC
trong 3 h, tuy nhiên thỉnh thoảng phải lắc mẫu để đảm bảo độ lặp lại. Cũng có
thể rung lắc và để ở 60oC trong 3 h trên bộ lấy mẫu không gian hơi.
Để lọ không gian hơi nguội về nhiệt độ phòng sau đó đem phân
tích trên máy sắc kí khí.
7.2. Điều kiện vận hành sắc kí khí
Các thông số vận hành dưới đây được coi là thích hợp:
- cột:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- khí mang:
nitơ (3.5), tốc độ 1 ml/min;
- lò cột:
giữ nhiệt độ tại 40oC trong 4 min, tăng 30oC/min
lên nhiệt độ 160oC và giữ trong 2 min;
- bộ bơm mẫu:
nhiệt độ 250oC, chế độ bơm mẫu không chia dòng,
thời gian không chia dòng 1 min, thể tích bơm 1 ml;
- nhiệt độ detector:
250oC.
7.3. Dựng đường chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xác định diện tích hoặc chiều cao pic của khí etylen sinh ra
và dựng đường chuẩn biểu thị mối quan hệ giữa diện tích pic của khí etylen với
lượng ethephon trong lọ không gian hơi (mg).
7.4. Xác định
Bơm dung dịch mẫu thử với cùng điều kiện như bơm dung dịch
chuẩn.
Dựa vào đường chuẩn để xác định lượng ethephon có lọ không
gian hơi.
8. Tính kết quả
Dư lượng ethephon có trong mẫu thử, X, được biểu thị bằng
miligam trên kilogam (mg/kg), được tính theo công thức sau:
X
=
C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
C
là lượng ethephon có trong lọ không gian hơi, tính bằng microgam (mg);
m
là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).
Kết quả phân tích là giá trị trung bình của hai lần thử
nghiệm song song với độ lệch giữa hai kết quả không được lớn hơn 10 % so với
giá trị trung bình.
9. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử độc
lập, riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, trên vật liệu thử giống
hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng
thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, trong không quá 5 % các
trường hợp lớn hơn 20 % giá trị trung bình của hai kết quả.
12. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- phương pháp thử đã dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
- tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu
chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể
ảnh hưởng đến kết quả;
- kết quả thử nghiệm thu được;
- nêu kiểm tra độ lặp lại, nêu kết quả cuối cùng thu được.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Su-Hsiang Tseng, Pi-Chiou Chang And Shin-Shou Chou, A
Rapid and Simple Method for the Determination of Ethephon Residue in
Agricultural Products by GC with Headspace Sampling, Journal of Food and
Drug Analysis, Vol. 8, No. 3, 2000, p.213-217
[2] TCVN 5139:2008 (CAC/GL 33-1999) Phương pháp khuyến
cáo lấy mẫu để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật phù hợp với các giới hạn
dư lượng tối đa (MRL).