Từ khoá: Số Hiệu, Tiêu đề hoặc Nội dung ngắn gọn của Văn Bản...

Đăng nhập

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8110:2009 Sữa cô đặc đóng hộp - Xác định hàm lượng thiếc

Số hiệu: TCVN8110:2009 Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành: *** Người ký: ***
Ngày ban hành: Năm 2009 Ngày hiệu lực:
ICS:67.100.10 Tình trạng: Đã biết

Thứ tự bước

Nhiệt độ lò 0C

Thời gian

s

Lưu lượng dòng khí nội

ml/min

Đọc kết quả

Phóng

Giữ

1

2

3

4

5

90

120

800

2 200

2 650

20

20

15

0

1

10

10

15

3

5

300

300

300

50

300

-

-

-

+

-

9.3. Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn và dung dịch thử

Dùng pipet lấy 0,75 ml dung dịch chất bổ chính nền (5.4) cho vào cốc lấy mẫu tự động. Dùng pipet với cùng đầu tip bằng chất dẻo để thêm 0,75 ml dung dịch làm việc chuẩn thiếc (5.3.3) chứa 0 ml kẽm chuẩn.

Trộn bằng cách dùng pipet với cùng đầu tip bằng chất dẻo để lấy 0,75 ml dung dịch ra khỏi chén rồi bơm trở lại. Lặp lại việc này hai lần. Đây là dung dịch zero của các dung dịch hiệu chuẩn.

Chuẩn bị tương tự như trên các dung dịch hiệu chuẩn từ các dung dịch làm việc chuẩn thiếc còn lại (5.3.3) trong sữa cô đặc đã pha loãng và dung dịch thử từ phần mẫu thử (9.1).

Nếu sử dụng các cốc lấy mẫu tự động có dung tích nhỏ hơn 2 ml thì điều chỉnh lại thể tích các dung dịch chuẩn, dung dịch thử và dung dịch axit ascorbic để cuối cùng thu được hỗn hợp 1:1 của các dung dịch chuẩn hoặc dung dịch thử với dung dịch axit ascorbic. Trộn kỹ các hỗn hợp thu được.

Nếu thực hiện nguyên tử hóa platform thì không cần thêm dung dịch axit ascorbic. Lấy 1,5 ml của mỗi dung dịch chuẩn và mỗi dung dịch thử cho vào các cốc lấy mẫu tự động. Cho vào một cốc dung dịch bổ chính nền II (5.5).

Nếu máy đo phổ hấp thụ nguyên tử được trang bị bộ lấy mẫu tự động có bộ phận bổ sung tự động dung dịch bổ chính nền và thêm các chuẩn, thì dùng các bộ phận này để pha loãng dung dịch thử theo tỷ lệ 1 : 1 với dung dịch axit ascorbic trong ống graphit cũng như để hiệu chuẩn bằng phương pháp thêm chuẩn. (Thay vì chuẩn bị đường chuẩn bằng phương pháp đo các dung dịch chuẩn trong sữa cô đặc không chứa thiếc pha loãng). Trong trường hợp dùng phương pháp thêm chuẩn, nên kiểm tra lại dải tuyến tính của đường chuẩn.

9.4. Quy trình đo

9.4.1. Đặt các cốc chứa các dung dịch đã chuẩn bị (9.3) vào bộ phận lấy mẫu tự động sao cho dung dịch zero được đo đầu tiên, sau đó là bồn dung dịch hiệu chuẩn và cuối cùng là dung dịch thử. Đo mỗi dung dịch ba lần và ghi lại diện tích oic của tín hiệu hấp thụ, có hiệu chỉnh độ hấp thụ nền. Sau đó đo bốn dung dịch hiệu chuẩn thêm một lần.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Sự có mặt của axit ascorbic trong các dung dịch tạo nên dư lượng cacbon trên ống graphit. Sau một dãy 50 đến 100 lần nung, cần làm sạch thật kỹ bên trong ống bằng một thìa nhỏ.

9.4.2. Các mẫu chứa ≤ 20 mg thiếc/kg cho các tín hiệu độ hấp thụ thấp, do đó độ chụm của các kết quả không tốt. Để thu được các kết quả chính xác hơn đối với các mẫu trên, thì dùng quy trình có khác một chút, tóm tắt như sau:

Cân 2 g ± 0,2 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, thay vì 1 g như trong 9.1. Nếu sử dụng nguyên tử hóa platform thì cân 1 g ± 0,1 g thay vì cân 0,5 g. Thực hiện ngắt khí (không còn dòng khí bên trong ) trong quá trình nguyên tử hóa. Dựng đường chuẩn riêng đối với các mẫu có hàm lượng thiếc thấp bằng cách sử dụng các dung dịch không pha loãng của sữa cô đặc đóng chai đã bổ sung thiếc tương ứng với 0 mg/kg, 5 mg/kg, 10 mg/kg và 20 mg/kg trong mẫu sữa chưa pha loãng.

9.5. Dựng đường chuẩn

Lấy các giá trị trung bình của các diện tích pic đo được của các dung dịch hiệu chuẩn đo được trước và sau dung dịch thử trừ đi giá trị trung bình của diện tích pic của dung dịch hiệu chuẩn zero (9.3).

CHÚ THÍCH Diện tích pic của dung dịch hiệu chuẩn zero sẽ là vạch zero ảo.

Tính các giá trị trung bình của các diện tích pic, được hiệu chỉnh giá trị dung dịch hiệu chuẩn zero, đo được đối với các dung dịch hiệu chuẩn trước và sau dung dịch thử.

Dựng đồ thị từ các giá trị trung bình tương ứng với hàm lượng thiếc trong mẫu chưa pha loãng (10 mg/kg, 20 mg/kg, 50 mg/kg và 100 mg/kg), hoặc tính đường hồi quy bằng phương pháp phân tích đường bình phương nhỏ nhất.

10. Tính toán và biểu thị kết quả

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Chuyển đổi giá trị diện tích pic trung bình của dung dịch thử về phần mẫu thử 1,000 g (đối với nguyên tử hóa platform) 0,500 g) theo công thức sau:

trong đó

Ac là diện tích pic trung bình đã chuyển đổi của dung dịch thử, biểu thị bằng độ hấp thụ x giây;

As là diện tích pic trung bình của ba lần đo dung dịch thử, biểu thị bằng độ hấp thụ x giây;

Abl  là diện tích pic trung bình của ba lần đo dung dịch hiệu chuẩn zero, biểu thị bằng độ hấp thụ x giây;

m là khối lượng của phần mẫu thử (9.1), tính bằng gam. Nhân m với 2 khi sử dụng quy trình nguyên tử hóa platform.

Tính hàm lượng thiếc của mẫu thử, số miligam trên kilogam, bằng cách đọc trực tiếp từ đường chuẩn sử dụng Ac, hoặc tính trực tiếp từ phương trình hồi quy tuyến tính.

10.2. Biểu thị kết quả

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

11. Độ chụm

11.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm

Các giá trị về giới hạn độ lặp lại và độ tái lập thu được từ các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm tiến hành theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2). Chi tiết về độ chụm và độ chính xác của phương pháp sử dụng trong phép thử liên phòng thử nghiệm được nêu trong [5]. Các giá trị nhận được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và chất nền khác với các dải nồng độ và chất nền đã nêu.

CHÚ THÍCH IDF 135 đưa ra hướng dẫn cụ thể đối với các phép thử liên phòng thử nghiệm về các phương pháp phân tích các sản phẩm sữa. Hướng dẫn này được dựa trên TCVN 6910 (ISO 5725).

11.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng một loại vật liệu thử, trong cùng phòng thử nghiệm, do cùng một người thao tác và sử dụng cùng một thiết bị trong cùng một khoảng thời gian ngắn như nhau, không quá 5% trường hợp lớn hơn 7% trung bình của hai kết quả.

11.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng một loại vật liệu thử, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người thao tác khác nhau thực hiện và sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5% các trường hợp lớn hơn 19 % trung bình của hai kết quả.

12. Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

- mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được cho là tùy chọn, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;

- kết quả thử nghiệm thu được;

- kết quả cuối cùng thu được, nếu đáp ứng được các yêu cầu về độ lặp lại.

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa – Hướng dẫn lấy mẫu.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

[3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn

[4] IDF 135, Milk and milk products – Precision characteristics of analytical methods – Outline of collaborative study procedure

[5] International Dairy Federation. Bull. Int. Dairy Fed., 306, 1995, pp. 20-22

[6] ELLEN G. De Ware(n)-Chemicus, 8, 1978, pp. 220-226

[7] ITAMI T., EMA M., AMANO H. and KAWASAKI H. J. Anal. Tox., 15, 1991, pp. 119-122

Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8110:2009 (ISO 14377 : 2002) về Sữa cô đặc đóng hộp - Xác định hàm lượng thiếc - Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


4.447

DMCA.com Protection Status
IP: 3.145.7.187
Hãy để chúng tôi hỗ trợ bạn!