TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 10039:2013
ISO 3072:1975
LEN
– XÁC ĐỊNH MỨC ĐỘ TAN TRONG KIỀM
Wool
– Determination of solubility in alkali
Lời nói đầu
TCVN 10039:2013 hoàn toàn tương
đương với ISO 3072:1975.
TCVN 10039:2013 do Ban kỹ thuật
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 38 Vật liệu dệt biên soạn, Tổng cục Tiêu
chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Lời giới thiệu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
LEN
– XÁC ĐỊNH MỨC ĐỘ TAN TRONG KIỀM
Wool
– Determination of solubility in alkali
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
xác định mức độ tan của len trong kiềm.
Phương pháp này áp dụng cho vật
liệu dệt bằng len ở tất cả các dạng: xơ rời, cúi len, sợi thô, sợi hoặc vải.
Phương pháp này áp dụng tốt nhất khi mẫu đối chứng chưa xử lý và khi bản chất
của quá trình xử lý mẫu đã biết, cụ thể là phương pháp đối chứng. Khi mẫu đã
được xử lý bởi hai cơ quan có các mục đích đối lập nhau về mức độ tan, rất khó
để giải thích các kết quả, ngay cả khi có một mẫu đối chứng chưa xử lý, và có
thể gây hiểu lầm.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần
thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi
năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu
có).
TCVN 7422 (ISO 3071), Vật liệu
dệt – Phương pháp xác định giá trị pH của dung dịch chiết
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ISO 1130, Textile fibres – Some
methods of sampling for testing (Xơ dệt – Một số phương pháp lấy mẫu để
thử)
3. Nguyên tắc
Ngâm len trong dung dịch natri
hyđroxit dưới các điều kiện quy định về thời gian, nhiệt độ và thể tích. Xác
định sự mất mát về khối lượng là chênh lệch về khối lượng của mẫu khô trước và
sau khi xử lý.
4. Thuốc thử
4.1. Natri hyđroxit, dung
dịch 0,1 N.
4.2. Axit axetic, dung dịch
chứa 10 ml axit axetic băng trên lít.
4.3. Điclometan
CẢNH BÁO: Điclometan là chất độc
hại, phòng để thực hiện quá trình chiết phải được thông gió đầy đủ.
5. Thiết bị, dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2. Bể cách thủy, kiểm soát
ổn nhiệt ở 65 oC ± 0,5 oC. Để bảo đảm nhiệt độ đồng nhất,
nước phải được khuấy.
5.3. Các bình có nút đậy, có
dung tích làm việc 100 ml, có hình dáng và độ dầy thành tương tự nhau.
5.4. Chén nung bằng thủy tinh
xốp dùng để lọc, dung tích 30 ml, độ xốp 1. Nếu có thể, các chén nung có
nắp bằng thủy tinh được mài nhám. Nếu không có các nắp bằng thủy tinh được mài
nhám, các chén nung phải được đặt trong các cốc dùng để cân để xác định khối
lượng của các chén nung.
5.5. Bình lọc, bơm lọc hút, và
bộ phận gá lắp, để lắp các chén nung vào bình lọc.
5.6. Tủ sấy được thông gió
để làm khô mẫu ở nhiệt độ 105 oC ± 3 oC.
5.7. Cốc dùng để cân có nắp,
để xác định khối lượng các mẫu thử.
5.8. Cân phân tích, chính
xác đến 0,000 2 g.
5.9. Bình hút ẩm
6. Lấy mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Một mẫu thử có khối lượng khoảng
1 g để xác định khối lượng khô (xem 7.3);
- Hai mẫu thử, mỗi mẫu có khối
lượng khoảng 1 g, để xác định mức độ tan trong kiềm (xem 7.4);
- Hai mẫu thử, mỗi mẫu có khối
lượng khoảng 2 g, để xác định hàm lượng axit (chỉ yêu cầu khi mẫu có chứa axit
– xem 7.5).
Thông tin cần thiết về việc lấy mẫu
được nêu trong ISO 1130.
7. Cách tiến hành
7.1. Chuẩn bị mẫu
Chiết mẫu bằng thiết bị chiết
Soxhlet (5.1) với điclometan (4.3) trong 1 h ở tốc độ nhỏ nhất sáu chu kỳ trên
giờ. Để điclometan bay hơi và sau đó loại bỏ tất cả các tạp chất thực vật và
các chất ngoại lai khác ra. Làm vụn mẫu thử thành các đoạn ngắn khoảng 1 cm và
để mẫu ở trạng thái cân bằng trong không khí phòng thí nghiệm.
7.2. Xác định khối lượng của các
mẫu thử
Xác định khối lượng của các mẫu thử
như mô tả trong Điều 6, chính xác đến 0,000 2 g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đặt mẫu thử vào trong cốc dùng để
cân (5.7) và sấy khô trong tủ sấy được thông gió (5.6) tại nhiệt độ 105 oC
± 3 oC. Đậy nắp cốc lại, để nguội trong bình hút ẩm (5.9) và xác
định khối lượng của cốc. Lặp lại các thao tác sấy khô và cân cho đến khi đạt
được khối lượng không đổi1. Lấy mẫu thử ra, xác định khối lượng
của cốc dùng để cân và từ đó tính toán được khối lượng khô của mẫu thử. Tính
toán theo tỷ lệ khối lượng khô của các mẫu thử còn lại.
CHÚ THÍCH: Bảo đảm từng mẫu thử
được xử lý sao cho tất cả các mẫu thử có cùng hàm lượng ẩm.
7.4. Xác định mức độ tan trong
kiềm
Cho 100 ml dung dịch natri hyđroxit
(4.1) vào trong bình (5.3), đậy lỏng nút, và cố định bình trong bể cách thủy
(5.2) bằng các biện pháp thích hợp sao cho mức nước bên ngoài bình cao hơn mức
dung dịch bên trong bình ít nhất 5 cm. Quy trình này là cần thiết để kiểm soát
chính xác nhiệt độ.
Khi nhiệt độ của dung dịch natri
hyđroxit đạt được 65 oC ± 0,5 oC, cẩn thận cho một mẫu
thử có khối lượng đã biết vào trong bình, đậy nút lại và lắc nhẹ bình để đảm
bảo mẫu thử ướt hoàn toàn. Lại lắc nhẹ bình sau 15 min, 30 min và 45 min, mỗi
lần lắc không quá 5 s.
Sau 1 h, chuyển cẩn thận lượng chất
chứa trong bình vào một chén nung bằng thủy tinh xốp dùng để lọc (5.4) có khối
lượng đã biết và hút cạn chén nung bằng phương pháp hút. Dùng nước cất hoặc
nước khử ion để rửa sạch các vật liệu xơ còn lại trong bình cho vào chén nung.
Rửa phần cặn trong chén nung sáu lần bằng nước, làm ráo nước hoàn toàn sau mỗi
lần rửa, và không hút nữa.
Đổ đầy chén nung hai lần liên tiếp
bằng dung dịch axit axetic (4.2). Để yên trong 1 min và hút cạn chén nung bằng
phương pháp hút. Cuối cùng, rửa phần cặn sáu lần bằng nước, làm ráo nước hoàn
toàn sau mỗi lần rửa. Sấy khô chén nung và các chất ở nhiệt độ 105 oC
± 3 oC. Để nguội trong bình hút ẩm và xác định khối lượng.
Lặp lại cách tiến hành này cho đến
khi đạt được khối lượng không đổi.
7.5. Xác định hàm lượng axit
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8. Biểu thị kết quả
8.1. Các mẫu không có chứa axit
Mức độ tan trong kiềm, S, là sự mất
mát về khối lượng của mẫu thử, biểu thị bằng tỷ lệ phần trăm khối lượng khô của
mẫu thử, được tính theo công thức:
Trong đó:
m1 là khối lượng khô của
mẫu thử (được xác định như trong 7.3);
m2 là khối lượng khô của
phần cặn (được xác định như trong 7.4);
8.2. Các mẫu có chứa axit
Mức độ tan trong kiềm đã được hiệu
chỉnh, S’, là sự mất mát về khối lượng của mẫu thử, biểu thị bằng tỷ lệ phần
trăm khối lượng khô không axit của mẫu thử, được tính theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
S là mức độ tan trong kiềm chưa
được hiệu chỉnh (được tính toán như trong 8.1).
s là phần trăm của axit (được xác
định như trong 7.5).
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các
thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Các kết quả riêng biệt và giá
trị trung bình của chúng, mỗi kết quả lấy đến ba chữ số có nghĩa;
c) Bất kỳ sai lệch nào so với
phương pháp thử được mô tả ở trên, ví dụ, do không có đủ vật liệu.
1 Khối lượng
không đổi đạt được khi sự thay đổi khối lượng của mẫu đã được làm khô lại trong
ít nhất 30 min không vượt quá 0,000 5 g.