Tên chỉ tiêu
|
Mức yêu cầu
|
Nhóm I
|
Nhóm II
|
Nhóm III
|
Nhóm IV
|
1. Hàm lượng chất khô, % khối lượng
|
62 + 77
|
65 + 72
|
53 + 83
|
40 + 75
|
2. Cường độ màu
|
0,01 + 0,12
|
0,06 + 0,10
|
0,08 + 0,36
|
0,10 + 0,60
|
3. Hàm lượng nitơ tổng số, % khối lượng
tính theo chất
khô
|
không lớn hơn 0,1
|
không lớn hơn 0,2
|
1,3 + 6,8
|
0,5 + 7,5
|
4. Hàm lượng lưu huỳnh tổng số, % khối
lượng tính theo chất khô
|
không lớn
hơn 0,3
|
1,3 + 2,5
|
không lớn hơn 0,3
|
1,4 + 10,0
|
5. Hàm lượng lưu huỳnh dioxit, % khối
lượng tính theo chất
khô
|
-
|
không lớn
hơn 0,2
|
-
|
không lớn
hơn 0,5
|
6. Hàm lượng nitơ amoniac, % khối lượng
tính theo chất
khô
|
-
|
-
|
không lớn
hơn 0,4
|
không lớn
hơn 2,8
|
7. Hàm lượng 4-metylimidazole
(MEI)
|
|
|
|
|
- tính theo tổng khối
lượng chất khô, mg/kg
|
-
|
-
|
không lớn hơn 300
|
không lớn hơn 1000
|
- tính theo khối lượng chất màu
tương đương, mg/kg
|
-
|
-
|
không lớn hơn 200
|
không lớn
hơn 250
|
8. Hàm lượng
2-axetyl-4-tetrahydroxy-butylimidazole (THI)
|
|
|
|
|
- tính theo tổng khối lượng
chất khô, mg/kg
|
-
|
-
|
không lớn
hơn 40
|
-
|
- tính theo khối lượng chất màu
tương đương, mg/kg
|
-
|
-
|
không lớn
hơn 25
|
-
|
9. Hàm lượng asen, mg/kg, không lớn
hơn
|
1
|
10. Hàm lượng chì, mg/kg,
không lớn hơn
|
2
|
5. Phương pháp thử
5.1. Xác định độ hòa
tan, theo 3.7 trong TCVN 6469:2010.
5.2. Nhận biết các chất
màu, theo 3.2 trong TCVN 6470:2010.
5.3. Xác định
hàm lượng chất màu liên kết với celulose DEAE
5.3.1. Thuốc thử
Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích,
nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định
khác.
5.3.1.1. Celulose DEAE
(dietylaminoetyl), có dung lượng 0,7 meq/g, ví dụ: Cellex D của Bio-Rad hoặc loại
celulose DEAE tương đương có dung lượng cao hơn hoặc thấp hơn với tỉ lệ sử dụng
tương ứng.
5.3.1.2. Dung dịch axit
clohydric, 0,025 N.
5.3.2. Thiết bị, dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3.2.1. Cân, có thể cân
chính xác đến 0,1 mg.
5.3.2.2. Pipet.
5.3.2.3. Bình định mức, dung tích 100 ml.
5.3.2.4. Máy ly tâm hoặc bộ lọc.
5.3.2.5. Thiết bị đo quang phổ, có thể đo ở bước sóng
560 nm.
5.3.2.6. Cuvet, chiều dài đường
quang 1 cm.
5.3.3. Cách tiến hành
Chuẩn bị dung dịch mẫu thử
caramel có độ hấp thụ xấp xỉ 0,5 tại
bước sóng 560 nm bằng cách cho một lượng mẫu thử caramel thích hợp vào bình định
mức 100 ml (5.3.2.3), cùng với dung dịch axit clohydric 0,025 N (5.3.1.2). Thêm
dung dịch axit clohydric 0,025 N đến vạch và nếu dung dịch vẩn đục thì ly tâm hoặc lọc.
Lấy 20 ml dung dịch mẫu thử, thêm 200 mg
celulose DEAE (5.3.1.1), trộn kỹ trong vài phút. Ly tâm hoặc lọc và thu lấy lớp dung dịch
trong phía trên.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3.4. Tính kết quả
Hàm lượng chất màu liên kết với celulose DEAE, XCD, biểu thị theo phần trăm độ hấp thụ của dung dịch
caramel giảm đi ở bước sóng 560 nm sau khi xử lí bằng celulose DEAE, tính theo
công thức:
Trong đó:
A1 là độ hấp thụ
của dung dịch
mẫu
thử ở bước sóng 560 nm;
A2 là độ hấp thụ
của lớp dung dịch phía trên sau khi xử
lí với celulose DEAE, đo ở 560 nm.
5.4. Xác định
hàm lượng chất màu liên kết với celulose phosphoryl
5.4.1. Thuốc thử
Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh
khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước
có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.4.1.2. Dung dịch axit clohydric, 0,025 N.
5.4.2. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết
bị, dụng cụ sau
đây:
5.4.2.1. Cân, có thể cân
chính xác đến
0,1 mg.
5.4.2.2. Pipet.
5.4.2.3. Bình định mức, dung tích 100
ml.
5.4.2.4. Máy ly tâm hoặc bộ lọc.
5.4.2.5. Thiết bị đo quang
phổ,
có thể đo ở bước sóng 560 nm.
5.4.2.6. Cuvet, chiều dài đường
quang 1 cm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân từ 200 mg đến 300 mg mẫu
thử caramel, cho vào bình định mức
100 ml (5.4.2.3), thêm dung dịch
axit clohydric 0,025 N (5.4.1.2) đến vạch và nếu dung dịch vẩn đục thì ly tâm hoặc lọc.
Lấy 40 ml dung dịch mẫu thử, thêm 2,0 g
celulose phosphoryl (5.4.1.1), lắc kỹ trong vài phút. Ly tâm hoặc lọc và thu lấy lớp dung dịch
trong phía trên.
Xác định độ hấp thụ của
dung dịch mẫu thử và lớp dung dịch phía trên sau khi xử Ií với celulose
phosphoryl trong cuvet 1 cm (5.4.2.6) ở bước sóng 560 nm, bằng máy đo quang phổ
thích hợp
(5.4.2.5),
ngay trước đó đã chuẩn hóa với mẫu trắng là
dung dịch axit clohydric 0,025
N (5.4.1.2).
5.4.4. Tính kết quả
Hàm lượng chất màu liên kết với
celulose phosphoryl, XCP, biểu thị theo phần trăm độ hấp
thụ của dung
dịch
caramel giảm đi ở bước sóng 560 nm sau khi xử lí bằng celulose
phosphoryl, tính theo công thức:
Trong đó:
A1 là độ hấp thụ
của dung dịch mẫu thử ở bước sóng 560 nm;
A2 là độ hấp thụ
của lớp dung dịch phía trên sau khi xử lí với celulose phosphoryl, đo ở 560 nm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.5.1. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng thiết bị, dụng cụ của
phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ sau đây:
5.5.1.1. Cân, có thể cân
chính xác đến 0,1 mg.
5.5.1.2. Pipet.
5.5.1.3 Bình định mức, dung tích
100 ml.
5.5.1.4. Máy ly tâm hoặc bộ lọc.
5.5.1.5. Thiết bị đo quang phổ, có bộ đơn sắc
hóa cho độ rộng dải không lớn hơn 2 nm và tỷ lệ ánh sáng lạc không lớn hơn 0,5
%, có thể đo ở bước sóng 280 nm và 560 nm.
5.5.1.6. Cuvet, chiều dài đường
quang 1 cm.
5.5.2. Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng pipet (5.5.1.2) lấy 5,0 ml dung dịch
mẫu thử 0,1 % cho vào bình
định
mức 100 ml (5.5.1.3), thêm nước đến vạch
và trộn, thu được dung dịch mẫu thử 0,005 %.
Xác định độ hấp thụ của dung dịch mẫu
thử 0,1 % trong cuvet 1 cm (5.5.1.6) ở bước sóng 560 nm và độ hấp thụ của dung
dịch mẫu thử 0,005 % ở bước
sóng 280 nm, bằng máy đo quang phổ (5.5.1.5) thích hợp, ngay trước đó
đã chuẩn hóa với mẫu
trắng là nước.
5.5.3. Tính kết quả
Tỉ số độ hấp thụ, XAR, được biểu
thị bằng tỉ số giữa độ hấp
thụ của dung dịch mẫu thử 0,005 % ở 280 nm so với độ hấp thụ của dung dịch mẫu
thử 0,1 % ở 560 nm, tính theo công
thức:
Trong đó:
A280 là độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử
0,005 % ở bước sóng 280 nm;
A560 là độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử 0,1 % ở bước sóng 560 nm;
20 là hệ số pha loãng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.6.1. Nguyên tắc
Hàm lượng chất khô của mẫu thử caramel
được xác định bằng cách sấy mẫu thử với
chất mang là cát
thạch anh tinh khiết.
5.6.2. Vật liệu thử
5.6.2.1. Cát thạch anh tinh khiết, lọt qua rây
số 40 nhưng không qua được rây số 60, được chuẩn bị bằng cách rửa với axit
clohydric,
rửa hết
axit, sấy và nung.
5.6.3. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường
và các thiết bị, dụng cụ sau
đây:
5.6.3.1. Cân, có thể cân chính
xác đến 1 mg.
5.6.3.2. Máy sấy, có thể hoạt động ở nhiệt
độ 60 0C.
5.6.4. Cách tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.6.5. Tính kết quả
Hàm lượng chất khô, XS, biểu
thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức:
Trong đó:
wF là khối lượng cuối
cùng của hỗn hợp caramel và cát, tính bằng gam (g);
wS là khối lượng cát,
tính bằng gam (g);
wC là khối lượng ban đầu
của mẫu thử, tính bằng gam
(g).
CHÚ THÍCH: Hàm lượng nitơ tổng
số, lưu huỳnh tổng số, nitơ amoni, lưu huỳnh dioxit, 4-MEI và
THI được biểu
thị
theo chất khô. Hàm lượng của
các chỉ
tiêu nêu trên,
CS, tính theo chất
khô, biểu thị bằng phần
trăm
khối lượng (hoặc bằng miligam trên kilogam), được
tính theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ci là hàm lượng các chỉ tiêu tính theo tổng khối lượng mẫu, tính bằng phần trăm (hoặc bằng miligam trên kilogam);
XS là hàm lượng chất khô của mẫu thử,
tính bằng phần
trăm.
5.7. Xác định
cường độ màu
5.7.1. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ sau đây:
5.7.1.1. Cân, có thể cân chính
xác đến 0,1 mg.
5.7.1.2. Pipet.
5.7.1.3. Bình định mức, dung tích
100 ml.
5.7.1.4. Máy ly tâm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.7.1.6. Cuvet, chiều dài
đường quang 1 cm.
5.7.2. Cách tiến hành
Cân 100 mg mẫu thử caramel, cho vào bình
định mức 100 ml (5.7.1.3), thêm nước đến vạch, trộn và nếu dung dịch vẩn đục thì ly tâm.
Xác định độ hấp thụ (A610) của dung dịch này trong cuvet 1 cm (5.7.1.6) ở bước
sóng 610 nm bằng máy đo quang phổ (5.7.1.5) thích hợp, ngay trước đó đã chuẩn
hóa với mẫu trắng là nước.
5.7.3. Tính kết quả
Cường độ màu của caramel, XCI,
biểu thị theo độ hấp
thụ của dung dịch mẫu thử trong
nước nồng độ 0,1 % (phần khối lượng chất khô/thể tích nước) ở 610 nm trong
cuvet 1 cm, tính theo công thức:
Trong đó:
A610 là độ hấp thụ của
dung dịch mẫu thử ở bước sóng 610 nm;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Hàm lượng 4-MEI và
THI có thể được biểu thị theo chất màu tương
đương. Hàm lượng 4-MEI hoặc THI, XECB, biểu thị bằng miligam trên kilogam chất
màu tương đương, được
tính theo công thức:
Trong đó:
CS là hàm lượng
4-MEI hoặc THI tính theo chất
khô, tính
bằng miligam
trên kilogam, theo Chú thích của 5.6.4;
XCI là cường độ màu của caramel.
5.8. Xác định hàm lượng
nitơ, theo TCVN 8900-3:2012.
5.9. Xác định hàm lượng
lưu huỳnh tổng số
5.9.1. Thuốc thử
Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh
khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước
cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.9.1.2. Magie nitrat ngậm sáu
phân tử
nước
[Mg(NO3)2.6H2O].
5.9.1.3. Sacarose, dạng bột.
5.9.1.4. Axit nitric (HNO3), đặc.
5.9.1.5. Dung dịch axit clohydric, loãng
Chuẩn bị dung dịch này từ
axit clohydric đặc (khoảng
36 % khối lượng/thể tích) và nước
theo tỉ lệ thể tích 1 : 2,5.
5.9.1.6. Dung dịch bari
clorua ngậm hai phân tử nước (BaCl2.2H2O), 10 % (khối
lượng/thể tích).
5.9.2. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết
bị, dụng cụ sau đây:
5.9.2.1. Cân, có thể cân chính xác đến 1
mg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.9.2.3. Chén nung.
5.9.2.4. Lò nung điện, có thể hoạt động ở nhiệt
độ 25 0C.
5.9.2.5. Nồi cách thủy.
5.9.3. Cách tiến hành
Lấy một chén nung (5.9.2.3) lớn nhất có thể cho vừa lò
nung điện (5.9.2.4),
cho vào chén từ 1 g đến 3 g magie oxit (5.9.1.1) hoặc từ 6,4 g đến 19,2 g magie nitrat ngậm
sáu phân tử nước (5.9.1.2), 1 g sacarose dạng bột (5.9.1.3) và 50 ml axit
nitric đặc (5.9.1.4). Thêm từ 5 g đến 10 g mẫu thử. Cho cùng một lượng thuốc thử
vào một chén khác để làm mẫu trắng.
Cô hỗn hợp trên nồi cách thủy
(5.9.2.5) đang sôi đến khi thành dạng sệt. Đặt chén vào lò nung nguội (25 0C) và gia nhiệt
từ từ đến khi toàn bộ khói nitơ dioxit (NO2) bay hết. Để nguội, hòa
tan và trung hòa bằng dung dịch axit clohydric (5.9.1.5), thêm dư 5 ml. Lọc,
đun nóng đến sôi và thêm từng giọt dung dịch bari clorua ngậm hai phân tử nước (5.9.1.6),
tổng thể tích
thêm vào là 5 ml.
Cô tiếp đến khi còn 100 ml,
để yên qua đêm sau
đó lọc, rửa, nung và cân kết tủa bari sulfat (BaSO4) thu được.
CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng các dụng cụ
thương mại dùng để phân tích lưu huỳnh tổng số như
thiết bị phân tích theo quy trình đốt
cháy Leco/chuẩn độ và nên dùng lượng
mẫu thử khoảng 200 mg.
5.9.4. Tính kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
wBS là khối lượng bari sulfat thu được
từ mẫu thử, tính bằng
miligam (mg);
w0 là khối lượng
bari sulfat thu được từ
mẫu trắng, tính bằng miligam
(mg);
MS là khối lượng mol của
lưu huỳnh, tính bằng gam trên mol (MS = 32,06 g/mol);
MBS là khối lượng
mol của bari sulfat, tính bằng gam trên mol (MS = 233,43 g/mol);
wC là khối lượng
ban đầu của mẫu thử, tính bằng gam
(g).
5.10. Xác định hàm lượng
lưu huỳnh dioxit
5.10.1. Thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.10.1.1. Pyrogalol (axit
pyrogalic).
5.10.1.2. Khí nitơ.
5.10.1.3. Kali hydroxit.
5.10.1.4. Dung dịch hydro peroxit, 3 %.
5.10.1.5. Dung dịch đỏ metyl
trong etanol,
1 %.
5.10.1.6. Dung dịch axit
clohydric,
4 N.
5.10.1.7. Dung dịch natri
hydroxit, 0,1 N.
5.10.2. Thiết bị, dụng cụ
5.10.2.1. Thiết bị Monier-Williams cải tiến (ví dụ của
5GA Scientific, Inc., Bloomfield, N.J., Hoa Kỳ) hoặc dụng cụ thiết kế như Hình 1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình 1 - Thiết bị xác định
axit sulfurơ
Kiểm tra thiết bị như sau:
Nghiền 4,5 g pyrogalol (5.10.1.1) với
5 ml nước trong một cối nhỏ và cho khối nhão thu được sang bình rửa khí. Tiếp tục nghiền
phần còn lại và chuyển định lượng sang bình rửa khí, làm hai lần, mỗi lần 5 ml nước. Cho
khí nitơ (5.10.1.2) đi từ chai khí đến bình để đuổi hết không khí, sau đó thêm
vào bình qua phễu
cuống dài khoảng 85 ml dung dịch chứa 65 g kali hydroxit (5.10.1.3)
đã được làm nguội. Lắp
đầu bình
vào
và sục nitơ qua đó để đuổi hết không khí khỏi không gian phía trên. Kẹp chặt ống ở
cả hai vị trí của chai
và nối nó đến ống đầu vào của
bình cất. Bình rửa khí phải
được chuẩn bị như mô tả, với dung
dịch pyrogalol mới pha trong ngày.
Thêm lần lượt vào mỗi ống hấp thụ hình chữ U như
sau: hai đũa thủy tinh 8 mm chiều dài khoảng 25 mm, 10 ml hạt thủy tinh 3 mm ở đầu ra,
10,0 ml dung dịch hydro peroxit 3 % (5.10.1.4) và một giọt thuốc thử đỏ metyl (5.10.1.5).
Lắp tất cả các phần của thiết bị.
Kiểm tra độ kín bằng cách thổi nhẹ vào trong ống gắn với cổ bình gạn. Khi
thổi, đóng khóa bình gạn. Để
yên vài phút, nếu mức chất lỏng trong ống
chữ U vẫn ngang bằng thì đóng tất cả
các khớp nối và thử lại. Nếu hệ thống khít thì tiến hành theo 5.10.3.
5.10.2.2. Cân, có thể cân chính xác đến 1
mg.
5.10.2.3. Pipet.
5.10.2.4. Buret
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân khoảng 25 g mẫu thử, chính xác đến
1 mg, phân tán trong 300 ml nước vừa đun sôi để nguội và dùng nước để chuyển khối
nhão thu được sang bình (5.10.2.1) qua một phễu lỗ rộng. Pha loãng đến khoảng 400
ml bằng nước và khóa bình gạn lại. Thêm 90 ml dung dịch axit clohydric 4 N (5.10.1.6) vào
bình gạn và cho axit vào bình bằng cách thổi nhẹ vào ống ở cổ bình gạn. Khóa bình
gạn. Mở kẹp ống ở cả hai vị trí của bình rửa khí và bắt đầu
thổi khí nitơ với tốc độ đều đặn bọt
khí. Đun nóng bình cất để tạo hồi
lưu trong khoảng 20 min. Khi đạt được sự hồi lưu ổn định, đun hồi lưu tiếp trong 1,75
h. Tắt nước trong sinh hàn và tiếp tục
đun đến khi khớp nối phía đầu vào của ống chữ U thứ nhất xuất hiện hơi
ngưng đọng và hơi ấm. Tháo bình gạn và tắt bếp.
Khi khớp nối đầu trên của sinh hàn nguội, tháo khớp nối và tráng vào ống
chữ U thứ hai, để lại ống nối với khớp
ra của ống chữ U thứ nhất nhưng tháo khỏi đầu vào của
ống chữ U thứ hai. Quay ống nối đến khi đầu hở của nó gần chạm đầu vào của ống chữ U thứ nhất. Thêm một giọt thuốc thử
đỏ metyl
(5.10.1.5) vào
ống chữ U thứ nhất và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 N (5.10.1.7) đến
khi có màu vàng sáng, lắc nhẹ. Sau khi chuẩn độ ống chữ U thứ nhất, tháo ống nối,
lắp nó với ống chữ U thứ
hai ở đầu ra và chuẩn độ tương tự. Ghi lại tổng thể tích dung dịch sau hai lần
chuẩn độ.
Tiến hành làm một mẫu trắng và ghi lại thể tích
dung dịch natri hydroxit 0,1 N đã dùng.
5.10.4. Tính kết quả
Hàm lượng lưu huỳnh dioxit trong mẫu
thử, XSD, biểu thị
theo phần trăm khối lượng, tính theo công thức:
Trong đó:
VS là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1 N
đã dùng để chuẩn độ đối với
mẫu thử, tính bằng
mililit (ml);
VB là thể tích
dung dịch natri hydroxit 0,1 N đã dùng để chuẩn độ đối với mẫu trắng,
tính bằng mililit (ml);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
w là khối lượng của mẫu
thử, tính bằng gam (g).
5.11. Xác định
hàm lượng nitơ amoniac
5.11.1. Thuốc thử và vật liệu thử
Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là
loại tinh khiết
phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh
khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.
5.11.1.1. Dung dịch
axit sulfuric, 0,1 N.
5.11.1.2. Magie oxit (không chứa
carbonat).
5.11.1.3. Dung dịch đỏ
metyl trong etanol, 0,5 %.
5.11.1.4. Dung dịch
natri hydroxit, 0,1 N.
5.11.1.5. Đá bọt.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ sau đây:
5.11.2.1. Cân, có thể cân chính xác đến
0,1 mg.
5.11.2.2. Bình thủy tinh, dung tích 500 ml.
5.11.2.3. Thiết bị cất, gồm bình Kjeldahl cổ
dài 800 ml, ống nối bầu và một sinh hàn.
5.11.2.4. Pipet.
5.11.2.5. Buret.
5.11.3. Cách tiến hành
Chuyển 25 ml dung dịch axit sulfuric 0,1 N
(5.11.1.1) vào bình hứng 500
ml (5.11.2.2) và lắp với thiết bị cất (5.11.2.3) sao cho đầu ra của sinh hàn ngập phía dưới bề mặt dung dịch
trong bình hứng.
Cân khoảng 2 g mẫu thử, chính xác đến
0,1 mg, cho vào bình Kjeldahl cổ dài 800 ml và thêm vào bình 2 g magie oxit
(5.11.1.2), 200 ml nước cùng vài viên đá bọt (5.11.1.5). Lắc bình để trộn đều hỗn hợp trong
bình và lắp nhanh bình với thiết bị cất. Đun nóng bình đến sôi, thu lấy khoảng 100 ml dịch
cất vào bình hứng. Rửa đầu ra của ống sinh hàn bằng vài mililit nước, cho dịch
rửa vào bình hứng, sau đó thêm 4 hoặc 5 giọt chỉ thị đỏ metyl
(5.11.1.3) và chuẩn độ bằng
dung dịch natri hydroxit 0,1 N (5.11.1.4).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.11.4. Tính kết quả
Hàm lượng
nitơ amoniac trong mẫu thử, XN, biểu thị theo phần trăm khối lượng, tính theo công
thức:
Trong đó:
VS là thể tích
dung dịch natri hydroxit 0,1 N đã dùng để chuẩn độ đối với mẫu thử, tính bằng
mililit (ml);
VB là thể tích dung dịch
natri hydroxit 0,1 N đã dùng để chuẩn độ đối với mẫu trắng, tính bằng mililit (ml);
0,0014 là số gam nitơ
amoniac tương ứng với 1 ml dung dịch natri hydroxit 0,1 N;
w là khối lượng của
mẫu thử, tính bằng gam
(g).
5.12. Xác định
hàm lượng 4-metylimidazol (4-MEI)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết
phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.
5.12.1.1. Dung dịch natri hydroxit, 3,0 N.
5.12.1.2. Metylen
clorua.
5.12.1.3. Axeton
5.12.1.4.
Tetrahydrofuran.
5.12.1.5. Natri
hydroxit.
5.12.1.6. Dung dịch
chuẩn nội
2-metylimidazo
(2-MEI)
Hòa tan 50,0 mg 2-MEI trong 50,0 ml
metylen clorua.
5.12.1.7. Chất trợ lọc, Celit 545
hoặc tương đương.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.12.2. Dụng cụ, thiết bị
5.12.2.1. Cột sắc ký, kích thước 22
mm x 300 mm, có khóa PTFE (ví dụ: Kimax 17800).
5.12.2.2. Cốc
polypropylen,
dung tích 150 ml (ví dụ: Nalge 1201).
5.12.2.3. Bình đáy tròn, dung tích
250 ml (ví dụ: Pyrex 4320).
5.12.2.4. Phễu rót bột 75
mm.
5.12.2.5. Thìa gạt, kích thước 5
cm.
5.12.2.6. Máy cất quay chân
không.
5.12.2.7. Bếp điện.
5.12.2.8. Nồi cách thủy
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.12.2.10. Bình định mức, dung tích 5
ml.
5.12.2.11. Cân, có thể cân chính xác
đến
1 mg.
5.12.2.12. Hệ thống sắc kí khí-lỏng (GLC), gồm thiết bị sắc ký khí với detector
ngọn lửa hydro và cột thủy tinh dài 1 m, đường kính ngoài 6 mm (đường kính trong 4
mm), được nhồi bằng hỗn hợp dung dịch
Carbowax 20M nồng độ 7,5 % và kali hydroxit 2 % trên cột Anakrom ABS 90/100
mesh.
5.12.3. Cách tiến hành
5.12.3.1. Chiết mẫu
Sau khi trộn kỹ mẫu thử bằng cách lắc hoặc khuấy, cân 10,00 g
phần mẫu thử vào
cốc polypropylen 150 ml (5.12.2.2).
CHÚ THÍCH: Polypropylen được coi là tốt hơn thủy tinh
vì bề mặt kị nước dễ chuyển hết lượng mẫu thử.
Thêm vào cốc 5,0 g dung dịch natri hydroxit 3,0 N
(5.12.1.1) và lắc kỹ để đảm bảo pH của mẫu
thử lớn hơn 12. Thêm 20 g Celit
545 (5.12.1.1) vào cốc trên và trộn đều đến khi hỗn hợp gần khô lại.
Quá trình này thường mất khoảng 2
min đến 3 min. Với mẫu thử có hàm lượng nước quá cao, hỗn hợp mẫu thử và
Celit 545 có
thể
quá ướt. Trong trường hợp này, trộn 5,00
g phần mẫu thử với 2,5 g dung dịch natri hydroxit 3,0 N và 15 g Celit 545.
Đặt nút bông thủy tinh
Pyrex (5.12.1.8) ở phía dưới cột sắc kí 22 mm x 300 mm
(5.12.2.1) có khóa. Cho hỗn hợp phần mẫu thử và
Celit 545 vào cột qua phễu 75 mm (5.12.2.4). Hỗn hợp trong cột được nhồi bằng cách
gõ nhẹ cột theo
phương thẳng đứng khoảng 10 cm trên một bề mặt có lót. Khi nhồi tốt, hỗn hợp phần mẫu
thử và Celit 545 phải chiếm xấp xỉ 250 mm phía dưới cột. Cẩn thận khi tiến hành để tránh nhồi lỏng
quá hoặc chặt quá. Nếu cột nhồi lỏng quá thì metylen clorua sẽ rửa giải quá nhanh và không
chiết hoàn toàn. Nếu cột nhồi quá chặt thì dung môi rửa giải khó tiếp cận một số
vùng chất nhồi, điều này cũng dẫn
đến việc chiết không hoàn
toàn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sau đó, loại dung môi khỏi dịch rửa giải
bằng cất quay với áp
suất giảm ở khoảng 45
kPa đến 50 kPa và bình cầu đáy
tròn được duy trì
ở
35 0C trong nồi cách thủy.
Rửa bình cầu
nhiều lần,
mỗi lần với một
lượng nhỏ (khoảng 0,75 ml) tetrahydrofuran (5.12.1.4) hoặc axeton (5.12.1.3) để chuyển
hoàn toàn cặn của dịch chiết sang bình định mức 5 ml (5.12.2.10), sử dụng pipet
Pasteur
dùng
một lần (5.12.2.9).
CHÚ THÍCH: Cả hai dung môi
tetrahydrofuran và
axeton được dùng cho
kết quả như nhau.
Sau khi trộn kĩ hỗn hợp bằng cách lắc
ngược bình nhiều
lần,
được dịch chiết dùng cho phân tích GLC. Dịch chiết sau khi chuẩn bị phải phân
tích càng sớm càng tốt vì mẫu chỉ ổn định
trong vòng 1 ngày sau khi chuẩn bị.
5.12.3.2. Phân tích bằng sắc kí
khí-lỏng (GLC)
Phân tích GLC trên thiết bị sắc ký khí với
detector ngọn lửa hydro.
Các thông số GLC như sau:
- tốc độ dòng khí mang: nitơ 50 ml/min; hydro
50 ml/min; oxy 80 ml/min;
- nhiệt độ bộ tiêm mẫu: 200 0C;
- nhiệt độ cột đẳng nhiệt: 180 0C;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- thể tích bơm mẫu: 5 ml.
Tiến hành định lượng dùng kĩ thuật
nội chuẩn.
5.13. Xác định
hàm lượng 2-axetyl-4-tetrahydroxy- butylimidazol (THI)
5.13.1. Nguyên tắc
THI được chuyển thành dẫn xuất 2,4-dinitrophenylhydrazon
(THI-DNPH). Dẫn xuất này được
tách khỏi thuốc thử dư và các chất nhiễm bẩn dạng carbonyl bằng HPLC dùng
cột RP-8, được xác định bằng đo độ hấp thụ ở bước sóng 385 nm.
5.13.2. Thuốc thử và vật
liệu thử
Tất cả thuốc thử sử dụng phải là loại
tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất
lượng tương đương.
5.13.2.1. Thuốc thử 2,4,-dinitrophenylhydrazin
hydroclorua,
chuẩn bị như sau:
Cân 5 g 2,4-dinitrophenylhydrazin thương
mại cho vào 10 ml axit clohydric đặc đựng trong bình nón 100 ml và lắc nhẹ đến
khi bazơ tự do (màu đỏ) chuyển thành dạng hydroclorua (màu vàng). Thêm vào đó 100 ml
etanol và đun nóng hỗn hợp trên nồi cách thủy sôi đến khi tất cả chất rắn
hòa tan. Sau khi 2,4-dinitrophenylhydrazin hydroclorua kết
tinh ở nhiệt độ phòng thì lọc, rửa bằng ete, để khô ở nhiệt độ phòng
và bảo quản
trong bình hút ẩm. Trong khi bảo quản, 2,4-dinitrophenylhydrazin hydroclorua dần chuyển
thành dạng bazơ tự do. Có thể loại dạng bazơ tự do bằng cách rửa với
dimetoxyetan.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.13.2.2. Metanol, không chứa
carbonyl tự do.1)
5.13.2.3. Dimetoxyetan
Nếu không tinh khiết, dimetoxyetan được tinh chế bằng cách cất
từ 2,4-dinitrophenylhydrazin trong môi trường và cất lại từ natri hydroxit.
Ngay trước khi sử dụng cho qua cột
nhôm trung tính để loại
peroxit.
5.13.2.4. Dung dịch axit clohydric (HCI), 0,5
N.
5.13.2.5. Dung dịch axit
phosphoric
(H3PO4), 0,1 M.
5.13.2.6. Dung dịch chuẩn hiệu chuẩn
Hòa tan THI-DNPH trong metanol
(5.13.2.2) đến nồng độ khoảng 100 mg/l, tương ứng với nồng độ của THI
là 47,58 ng/ml.
Pha loãng dung dịch thu được 10 lần bằng
metanol (5.13.2.2) đến nồng độ THI khoảng 4,7 ng/ml. Dung dịch chuẩn THI-DNPH ổn
định ít
nhất 20
tuần nếu bảo quản trong tủ lạnh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.13.2.8. Nhựa trao đổi cation (yếu), ví dụ Amberlite CG AG 50
I, H+, từ 100 mesh đến
200 mesh, hoặc loại tương đương (Để lắng hai hoặc ba lần trước khi sử dụng).
5.13.3. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng thiết bị, dụng cụ trong phòng
thử nghiệm thông thường
và cụ thể như sau:
5.13.3.1. Cột liên hợp2), bao gồm:
- cột phía trên (150 mm x 12,5 mm, chiều cao
nhồi tối đa 9 cm, hoặc 200 mm x 10 mm, chiều cao nhồi tối đa 14 cm, với mao quản đầu ra
có đường kính trong 1
mm) nhồi chất trao đổi cation axit yếu (5.13.2.8), chiều cao chất nhồi
lần lượt khoảng
50 mm và 60 mm hoặc 80 mm và 90 mm.
- cột phía dưới (chiều dài tổng
175 mm, đường kính trong 10 mm, với đầu ra mao quản và khóa Teflon) nhồi với chất trao đổi cation axit mạnh (5.13.2.7) chiều cao chất nhồi
60 mm.
- bình đựng dung môi, dùng phễu nhỏ giọt
(100 ml) có khóa Teflon.
Tất cả các phần được nối bằng khớp nối thủy tinh
mài chuẩn
(14,5 mm).
5.13.3.2. Thiết bị HPLC, được trang
bị cột HPLC
LiChrosorb RP-8 (10 mm)3)
và detector UV có khả năng đo ở bước
sóng 385 nm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.13.3.4. Pipet.
5.13.3.5. Thiết bị cô đặc, có thể hoạt
động ở nhiệt độ 40 0C và áp suất 15 torr (2 kPa).
5.13.3.6. Thiết bị đo phổ, có thể đo ở bước
sóng 385 nm.
5.13.4. Cách tiến hành
5.13.4.1. Chiết mẫu
Cân từ 200 mg đến 250 mg mẫu thử,
chính xác đến 0,1 mg, sau đó hòa tan trong 3 ml nước. Chuyển định lượng dung dịch
mẫu thử sang phần phía trên của cột liên hợp (5.13.3.1). Bắt đầu
rửa giải bằng nước, tổng thể
tích nước qua các cột khoảng 100 ml.
Sau đó tháo cột phía trên. Rửa
giải cột phía dưới bằng
dung dịch axit clohydric (HCl) 0,5 N (5.13.2.4). Loại bỏ 10,0 ml dịch rửa giải ban đầu, sau đó thu lấy 35
ml.
Cô dung dịch này ở nhiệt độ 40 0C
và áp suất 15 torr (2 kPa) đến khô. Hòa tan cặn dạng xiro trong 250 ml metanol (5.13.2.2)
và 250 ml 2,4-dinitrophenylhydrazin
(5.13.2.1). Chuyển hỗn hợp phản ứng sang lọ có nắp septum và bảo quản trong 5 h ở
nhiệt độ phòng.
5.13.4.2. Phép xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tính hàm lượng THI dựa vào đường chuẩn của
THl-DNPH trong metanol.
5.15. Xác định hàm lượng
asen, theo TCVN 8900-9:2012.
5.16. Xác định hàm lượng
chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.
1) Metanol
có thể được chuẩn bị theo Y. Peleg và C.H. Mannheim, J. Agr. Fd. Chem, 18
(1970) 176, bằng cách xử lý với thuốc thử Girard P.
2) Tương
tự mô tả trong J. Agr. Fd. Chem. 22 (1974) 110.
3) Có
thể sử dụng chất nhồi LiChrosorb RP-8, 10 mm
và cột 250 mm x 4 mm "Vertex" của nhà sản xuất Knauer, Bad Homburg, Đức.
Thông tin này đưa ra để thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn, tiêu chuẩn này
không ấn định phải sử dụng sản phẩm nêu trên. Có thể sử dụng các sản phẩm tương
tự nếu cho kết quả tương đương.
4) Điều
chỉnh thành phần pha động nếu đặc tính của cột thay đổi, tùy thuộc nhà sản xuất.