![](00916906_files/image001.jpg)
|
![](00916906_files/image002.jpg)
|
Hình 1 - Thiết
bị xác định
điểm kết tinh
|
Hình 2 - Cốc
Dewar (4.5)
|
Kích thước tính bằng
milimet
![](00916906_files/image003.jpg)
![](00916906_files/image004.jpg)
Hình 3 - Cốc
Dewar (4.6)
Hình 4 - Bình gia
nhiệt
5.2 Chuẩn bị mẫu thử để xác định điểm
kết tinh trên mẫu thử khô
5.2.1 Sản phẩm dạng
lỏng
Sản phẩm dạng lỏng có hàm lượng
nước thông thường [nghĩa là nhỏ hơn hoặc bằng 2 % (theo khối lượng)] phải được
làm khô trong ống
kết tinh (4.1) bằng cách thêm canxi sulfat. Rót mẫu dạng lỏng vào ống kết
tinh đến chiều cao khoảng 60 mm, thêm canxi sulfat (3.4) (cần 2 g đến 5
g) và tiến hành theo quy định trong 5.3.
Trong một số trường hợp, có thể
yêu cầu làm khô theo phương pháp khác, điều này phải được quy định trong phương
pháp thử cụ thể đối với từng loại vật liệu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phương pháp sấy sản phẩm dạng rắn phụ
thuộc vào hàm lượng nước của mẫu và giá trị điểm kết tinh.
5.2.2.1 Sản phẩm có hàm lượng
nước thấp hơn [nghĩa
là nhỏ hơn hoặc bằng 2 % (theo khối lượng)]
Sản phẩm dạng rắn với điểm nóng chảy
dưới 150 oC phải được làm khô với canxi sulfat. Rót mẫu nóng chảy
vào ống kết tinh
(4.1) đến chiều cao khoảng 60 mm, thêm canxi sulfat (3.4) (cần 2 g đến 5 g) và
tiến hành theo quy định trong 5.3.
Sản phẩm dạng rắn với điểm
nóng chảy trên 150 oC
phải được sấy trong tủ sấy tại nhiệt
độ 60 oC hoặc sấy
hút chân không, hoặc bằng cách hong khô và xác định điểm kết tinh khi tiến hành trên mẫu
nóng chảy. Rót mẫu nóng chảy
vào ống kết tinh (4.1) đến
chiều cao khoảng 60 mm và tiến hành
theo quy định trong 5.3.
Đối với mẫu thử có điểm nóng chảy cao
hơn, phương pháp và thời gian sấy phải được quy định trong phương pháp thử cụ
thể đối với từng loại vật liệu; trong một số trường hợp, phương pháp sấy khác có thể dùng đối
với một loại vật liệu, có điểm nóng chảy bất kỳ.
5.2.2.2 Sản phẩm có hàm lượng nước
cao hơn
Mẫu thử với hàm lượng nước cao hơn (ví dụ dạng
nhão) trước khi xác định điểm kết tinh phải được làm khô trong mọi trường hợp, ví dụ trong tủ sấy tại nhiệt
độ 60 oC hoặc trong chân không, v.v... Thực hiện xác định trên mẫu
nóng chảy. Rót mẫu nóng chảy vào ống kết tinh (4.1) đến chiều cao khoảng 60 mm và
tiến hành theo
quy định trong 5.3.
Ngoài ra, với sản phẩm có điểm
nóng chảy dưới 150 oC, thêm một ít canxi sulfat (3.4) (thông thường 2 g
đến 5 g), vào trong ống kết tinh trước
khi tiến hành xác định.
Phương pháp sấy, thời gian
sấy hoặc phương pháp sấy khác phải được quy định trong phương pháp thử cụ thể đối
với từng loại vật liệu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3 Chuẩn bị thiết bị, dụng cụ
Cho que khuấy (4.3) vào trong ống kết tinh (4.1)
đã chuẩn bị theo quy
định trong 5.1 và 5.2. Đảm bảo rằng nhiệt kế chính xác (4.4) đặt thẳng đứng, ngập
trong chất lỏng hoặc sản phẩm nóng chảy sao cho bầu nhiệt kế cách đáy ống kết tinh khoảng 15 mm
so với đáy ống kết tinh. Lắp
khít với ống bảo vệ bên ngoài (4.2)
(dùng nút lie hoặc ống bọc cao su, nếu cần), và
đặt tất cả vào vị trí sau:
a) đối với điểm kết tinh nằm trong dải
từ nhiệt độ phòng xuống khoảng - 50 oC: rót đầy hỗn hợp lạnh thích hợp
(carbon dioxit/axeton hoặc
đá băng/nước hoặc nước) vào trong cốc Dewar tại nhiệt độ thấp hơn điểm kết tinh đã được
xác định 3 oC đến 5 oC;
b) đối với điểm kết tinh nằm
trong dải từ nhiệt độ
phòng lên đến khoảng
100 oC: cho vào trong cốc Dewar (4.6);
c) đối với điểm kết tinh nằm trong khoảng từ
100 oC đến khoảng 250 oC:
cho vào trong bình gia nhiệt (4.7)
tại nhiệt độ thấp hơn điểm kết tinh đã được xác định
5 oC đến 7 oC;
5.4 Phép xác định
Kiểm tra để mẫu thử vẫn ở dạng lỏng tại
thời điểm thực hiện, khuấy mẫu thử và ghi lại số đọc nhiệt độ. Trước
tiên, số đọc phải
giảm đều, sau đó tăng đột ngột do chất kết tinh; thỉnh thoảng nhiệt độ duy trì ổn định
trong một thời gian ngắn. Nếu nhiệt độ tăng vượt quá 1 oC đến 2 oC,
điều này cho biết
đã xảy ra hiện
tượng lạnh quá mức. Trong trường hợp này, lặp lại việc xác định, kết tinh dạng lỏng
hoặc dạng nóng chảy để ngăn ngừa hiện tượng lạnh quá mức. Đọc nhiệt độ cao nhất đạt được
sau khi kết tinh và điều chỉnh số đọc để hiệu chỉnh sai số thang đo và độ nhạy thân thang đo.
Ghi lại nhiệt độ chính xác đến 0,1 oC đối với điểm kết tinh của sản
phẩm đang thử nghiệm.
CHÚ THÍCH 1: Có thể không dùng que
khuấy mà sử dụng
nhiệt kế làm que khuấy và khuấy bằng tay
nhưng phải tiến hành cẩn thận
để tránh nhiệt
kế va vào thành
ống kết tinh.
CHÚ THÍCH 2: Để xác định chính xác điểm kết
tinh mẫu thử dạng rắn, điều cần thiết
là làm nóng chảy mẫu thử mà không bị phân hủy. Kiểm tra điều này bằng cách lặp lại
thử nghiệm và so sánh hai kết quả với nhau. Nếu kết quả cho hai nhiệt độ
kết tinh là giống
nhau, chứng tỏ rằng điều kiện trên là đạt.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ghi lại điểm kết tinh đã xác định chính xác đến
0,1 oC, chỉ ra các điều kiện đối với mẫu thử, nghĩa là thử nghiệm
trong điều kiện đã sấy hoặc chưa sấy,
hoặc cả hai.
7 Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các
thông tin cụ thể sau:
a) Viện dẫn phương pháp sử dụng;
b) Kết quả thử nghiệm
và đơn vị tính được sử dụng;
c) Mọi dấu hiệu bất thường ghi
nhận trong quá trình xác định;
d) Thao tác bất kỳ không bao gồm
trong tiêu chuẩn này hoặc lựa chọn
tùy ý.