TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 7370-2 : 2007
ISO 14869-2 : 2002
CHẤT LƯỢNG ĐẤT – PHƯƠNG PHÁP HÒA TAN ĐỂ
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TỔNG SỐ CÁC NGUYÊN TỐ - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP HÒA TAN BẰNG KIỀM
NÓNG CHẢY
Soil
quality – Dissolution for the determination of total element content - Part 2:
Dissolution by alkaline fusion
Lời nói đầu
TCVN 7370-2 : 2007 hoàn toàn tương đương
với ISO 14869-2 : 2002.
TCVN 7370-2 : 2007 do Tiểu Ban kỹ thuật
Tiêu chuẩn TCVN/TC 190/SC3 “Phương pháp hóa học” biên soạn, Tổng cục
Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
TCVN 7370 gồm các tiêu chuẩn
sau, với tên chung Chất lượng đất – Phương pháp hòa tan để xác định hàm lượng
tổng số các nguyên tố
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- TCVN 7370-2 (ISO
14869-2 : 2002) Phần 2: Phương pháp hòa tan bằng kiềm nóng chảy.
CHẤT
LƯỢNG ĐẤT – PHƯƠNG PHÁP HÒA TAN ĐỂ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TỔNG SỐ CÁC NGUYÊN TỐ -
PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP HÒA TAN BẰNG KIỀM NÓNG CHẢY
Soil
quality – Dissolution for the determination of total element content - Part 2:
Dissolution by alkaline fusion
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định
phương pháp hòa tan để xác định hàm lượng tổng số các nguyên tố sau trong đất:
Na, K, Mg, Ca, Ti, Mn, Fe, Al, Si
Danh mục các nguyên tố
trên không phải là tất cả, và có thể áp dụng cho các nguyên tố khác để xác định
nếu:
- Các nguyên tố đó
không bị mất trong quá trình nóng chảy;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó
w là hàm lượng của
nguyên tố, tính bằng miligam trên kilogram đất;
d là giới hạn phát hiện
đối với các nguyên tố và phương pháp phân tích được xem xét, tính bằng miligam
trên lít,
3 là hệ số chuyển đổi;
V là thể tích đã được
điều chỉnh của dung dịch cuối cùng có chứa mẫu hòa tan, tính bằng lít;
m là khối lượng phần mẫu
thử, tính bằng kilogram.
- Nồng độ muối cao
trong dung dịch thu được không gây tác hại đối với phép thử.
Hỗn hợp nóng chảy dự
kiến trong phương pháp này phù hợp với nhiều loại vật liệu, đặc biệt đối với các
mẫu đất tương đối dễ thực hiện.
2. Tiêu chuẩn viện dẫn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 4851 : 1989 (ISO
3696 : 1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật
và phương pháp thử.
TCVN 6647 : 2007 (ISO
11464 : 1994) Chất lượng đất – Xử lý sơ bộ đất để phân tích lý – hóa.
TCVN 6648 : 2000 (ISO
11465 : 1993) Chất lượng đất – Xác định chất khô và hàm lượng nước theo khối lượng
– Phương pháp khối lượng.
3. Nguyên tắc
Để tránh quá trình khử
các oxit kim loại thành kim loại, mẫu sau khi đã được sấy khô, nghiền, phải được
đốt cháy trước tiên ở 450oC và sau đó làm nóng chảy với hỗn hợp
dilithium tetraborat (một phần) và lithium metaborat (bốn phần). Trong khi vẫn
còn lỏng, hỗn hợp nóng chảy được rót toàn bộ vào axit nitric hòa tan. Sau đó
khuấy huyền phù đến khi pha rắn được hòa tan hoàn toàn.
4. Thuốc thử
Các thuốc thử sử dụng
phải đạt yêu cầu tinh khiết cho các phân tích tiếp theo.
4.1 Nước, phù hợp với loại 2 của
TCVN 4851 : 1989 (ISo 3696 : 1987).
4.2 Dilithium
tetraborat, Li2B4O7,
tỷ trọng khi đóng gói = 1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4 Axit nitric, c(HNO3) =
15,2 mol/l, = 1,41 g/ml
4.5 Axit nitric, c(HNO3) =
0,5 mol/l.
Hòa tan 32 ml axit
nitric (4.4) với nước (4.1) để thành 1 l dung dịch.
5. Thiết bị, dụng cụ
5.1 Máy nghiền mẫu, có khả năng nghiền đất
khô và không làm nhiễm bẩn bởi các nguyên tố cần phân tích/ quan tâm.
5.2 Tủ sấy và bình
hút ẩm, để
xác định chất khô theo TCVN 6648 (ISo 11465).
5.3 Cân phân tích, có khả năng cân với độ
chính xác đến 0,0001 g.
5.4 Lò nung, có thể đạt tới nhiệt
độ 450oC ± 25oC trong 1 h.
5.5 Thiết bị nung
nóng, có
khả năng nung hỗn hợp nóng chảy đã đề xuất tới trên điểm nóng chảy của nó.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Lò nung cảm ứng;
- Lò nung điện;
- Đèn khò không khí-
propan Meker.
5.6 Chén nung dung tích khoảng 30
ml, tốt nhất làm bằng hợp kim platin: vàng (95 : 5) hoặc cacbon thủy tinh.
Borat nóng chảy dễ
làm ẩm một số kim loại và hợp kim của chúng. Vì lý do này, nên sử dụng loại
chén nung ở trên (5.6). Nếu không sử dụng loại chén này, thì có thể dẫn đến mất
các chất trong quá trình nóng chảy, và khả năng bị mang sang các bước hòa tan
tiếp sau.
5.7 Thiết bị, dụng cụ
thủy tinh phòng thử nghiệm thông thường, kể cả cốc mỏ dung tích 800 ml.
5.8 Que khuấy từ, có bộ phận dẫn từ bọc
polytetrafloetylen (PTFE).
6. Cách tiến hành
Nghiền một phần mẫu đại
diện từ mẫu khô, được chuẩn bị theo TCVN 6647 (ISO 11464), càng mịn càng tốt để
thu được một mẫu thử khoảng 20 g. Dùng một phần mẫu đã nghiền này để xác định
hàm lượng nước theo TCVN 6648 (ISO 11465).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân 0,200 g ± 0,002 g
dilithium tetraborat (4.2) và 0,800 g ± 0,005 g lithium metaborat (4.3), và cho
vào chén nung có chứa mẫu đã làm nóng chảy và trộn đều dùng dao trộn bằng nhựa.
Nung nóng hỗn hợp bằng
thiết bị nung nóng (5.5) ở 1000oC đến 1100oC cho tới khi
muối bo chảy ra và mẫu hòa tan hoàn toàn. Tùy thuộc vào loại thiết bị nung
nóng, quá trình hòa tan thường đạt được trong khoảng 10 min đến 30 min. Với các
mẫu không biết, cần phải trộn hỗn hợp ít nhất một lần để xác nhận quá trình hòa
tan là hoàn toàn.
Cảnh báo – Phải đeo
găng tay bảo vệ và thiết bị bảo vệ mắt/mặt khi lấy chén nung bằng kẹp.
Trong khi vẫn còn lỏng,
rót cẩn thận toàn bộ chất nóng chảy vào cốc mỏ (5.7) có chứa 200 ml axit nitric
pha loãng (4.5).
Khuấy dung dịch này bằng
que khuấy từ (5.8) cho đến khi pha rắn được hòa tan, thông thường khoảng 15 min
đến 20 min là đủ.
Chuyển dung dịch này
vào bình định mức có dung tích 250 ml, 500 ml hoặc 1000 ml tùy thuộc vào nồng độ
mà phương pháp đo các nguyên tố cần xác định yêu cầu.
Tráng cốc mỏ bằng
axit nitric loãng (4.5), thêm dung dịch tráng này vào bình định mức và điều chỉnh
thể tích tới vạch mức bằng axit (4.5). Nếu dung dịch này bị đục, loại bỏ và tiến
hành một quá trình nấu chảy mới với phần mẫu thử nhỏ hơn.
Thực hiện ít nhất một
phép thử trắng trong mỗi mẻ làm nóng chảy với qui trình tương tự nhưng không có
mẫu thử.
Phép xác định phải được
tiến hành trong khoảng ba ngày sau bước làm nóng chảy. Sau khoảng thời gian dài
hơn, một số hợp chất có thể phân hủy hoặc polyme hóa và kết tủa, làm cho dung dịch
không dùng được.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 1 Kinh nghiệm
cho thấy quá trình hòa tan mẫu sẽ kéo dài đáng kể nếu không nghiền vật liệu nhỏ
hơn 250 mm.
CHÚ THÍCH 2 Chén hợp
kim platin rất nóng tốt nhất cần lấy bằng kẹp có đầu bằng platin để tránh sự
nhiễm bẩn từ các kim loại khác.
7. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm
này có thể tách riêng hoặc kết hợp với báo cáo thử nghiệm của phép phân tích tiếp
theo.
Báo cáo thử nghiệm
nên bao gồm những thông tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn
này;
b) Nhận biết đầy đủ về
mẫu;
c) Bất kỳ các chi tiết
không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn, cũng như các yếu tố có thể ảnh
hưởng đến kết quả thử nghiệm.