Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8898:2012 về Đồ uống có cồn - hàm lượng các chất dễ bay hơi - Phương pháp sắc kí khí

• Số hiệu: TCVN8898:2012
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2012

Khí mang và áp suất:	heli (135 kPa)
Nhiệt độ cột:	giữ ở 35 ^oC trong 17 min, sau đó tăng nhiệt độ từ 35 ^oC lên 70 ^oC với tốc độ 12 ^oC/min, giữ ở 70 ^oC trong 25 min
Nhiệt độ bơm:	150 ^oC
Nhiệt độ detector:	250 ^oC
Thể tích bơm:	1 μl, tỉ lệ chia dòng từ 20:1 đến 100:1

2. Cột có kích thước 1 m x 0,32 mm đường kính trong, có khe rỗng được nối với cột CP-WAX 57 CB kích thước 50 m x 0,32 mm đường kính trong, bề dày màng 0,2 μm (polyetylen glycol được tĩnh hóa). (khe rỗng được kết nối bằng cổ nối chịu áp lực).

Khí mang và áp suất:

heli (65 kPa)

Nhiệt độ cột:

giữ ở 35 ^oC trong 10 min, sau đó tăng nhiệt độ từ 35 ^oC lên 110 ^oC với tốc độ 5 ^oC/min, từ 110 ^oC lên 190 ^oC với tốc độ 30 ^oC/min, giữ ở 190 ^oC trong 2 min

Nhiệt độ bơm:

260 ^oC

Nhiệt độ detector:

300 ^oC

...

...

...

1 μl, tỉ lệ chia dòng 55:1

3. Cột nhồi (5% CW 20M, Carpopak B), kích thước 2 m x 2 m đường kính trong.

Nhiệt độ cột:

giữ ở 65 ^oC trong 4 min, sau đó tăng nhiệt độ từ 65 ^oC lên 140 ^oC với tốc độ 10 ^oC/min, giữ ở 140 ^oC trong 5 min, từ 140 ^oC lên 150 ^oC với tốc độ 5 ^oC/min, giữ ở 150 ^oC trong 3 min

Nhiệt độ bơm:

65 ^oC

Nhiệt độ detector:

200 ^oC

Thể tích bơm:

...

...

...

6. Lấy mẫu

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản.

Sử dụng dụng cụ (5.1) để đo độ cồn của mẫu khi vừa nhận được.

7. Cách tiến hành

7.1. Phần mẫu thử

Dùng cân (5.2), cân bình đựng thích hợp có đậy nắp, chính xác đến 0,1 mg. Dùng pipet lấy 9 ml mẫu thử, cho vào bình và cân, chính xác đến 0,1 mg. Thêm 1 ml dung dịch chuẩn E (4.4.5) và cân.

Lắc mạnh bình (đảo ngược ít nhất 20 lần). Bảo quản mẫu ở nhiệt độ thấp hơn 5 ^oC trước khi phân tích để giảm thiểu sự bay hơi.

7.2. Phép thử trắng

Dùng cân (5.2), cân bình đựng thích hợp có đậy nắp, chính xác đến 0,1 mg. Dùng pipet lấy 9 ml dung dịch etanol 40 ^oC (4.2), cho vào bình và cân, chính xác đến 0,1 mg. Thêm 1 ml dung dịch chuẩn E (4.4.5) và cân.

...

...

...

7.3. Thử sơ bộ

Bơm dung dịch chuẩn C (4.4.3) để đảm bảo tất cả các chất cần phân tích (ngoại trừ 2-metylbutan-1-ol và 3-metylbutan-1-ol) được phân tách với độ phân giải tối thiểu.

7.4. Hiệu chuẩn

Cần đảm bảo độ tuyến tính bằng cách phân tích lặp lại 3 lần mỗi dung dịch chuẩn (4.4.6) có chứa dung dịch chuẩn nội. Từ tích phân của diện tích hoặc chiều cao pic đối với mỗi lần bơm, tính tỉ số R của mỗi chất cần phân tích và dựng đồ thị của R theo tỉ số nồng độ của chất cần phân tích so với chất chuẩn nội, C. Đồ thị thu được phải tuyến tính, với hệ số hồi quy ít nhất là 0,99.

Trong đó:

h là chiều cao hoặc diện tích pic của chất cần phân tích;

h_IS là chiều cao hoặc diện tích của chất chuẩn nội;

...

...

...

c là nồng độ của chất cần phân tích trong dung dịch C (4.4.3), tính bằng microgam trên gam (μg/g);

c_IS là nồng độ của chất chuẩn nội trong dung dịch C (4.4.3), tính bằng microgam trên gam (μg/g);

7.5. Xác định

Bơm dung dịch chuẩn C (4.4.3) và 2 lần dung dịch chuẩn QC (4.4.7). Tiếp theo, bơm mẫu thử (được chuẩn bị theo 7.1 và 7.2), cứ sau 10 lần bơm mẫu thử thì bơm một lần dung dịch chuẩn QC để đảm bảo tính ổn định. Bơm dung dịch chuẩn C (4.4.3) cứ sau 5 lần bơm mẫu.

8. Tính kết quả

Có thể sử dụng hệ thống tự động xử lí kết quả, miễn là dữ liệu có thể được kiểm tra theo nguyên tắc sau đây.

Cũng có thể đo được diện tích hoặc chiều cao pic của chất cần phân tích và của chất nội chuẩn.

8.1. Tính hệ số đáp ứng

Tính hệ số đáp ứng của từng chất, RF, từ sắc kí đồ thu được khi bơm dung dịch chuẩn C (4.4.3), theo công thức (1):

...

...

...

Trong đó:

h là chiều cao hoặc diện tích pic của chất cần phân tích;

h_IS là chiều cao hoặc diện tích pic của chất chuẩn nội;

c là nồng độ của chất cần phân tích trong dung dịch C (4.4.3), tính bằng microgam trên gam (μg/g);

c_IS là nồng độ của chất chuẩn nội trong dung dịch C (4.4.3), tính bằng microgam trên gam (μg/g).

8.2. Phân tích mẫu

Tính nồng độ của từng chất phân tích trong mẫu thử, c_x, tính bằng microgam trên gam (μg/g), theo công thức (2):

                                        (2)

Trong đó:

...

...

...

M là khối lượng mẫu thử (7.1), tính bằng gam (g);

M_IS là khối lượng của chất nội chuẩn (7.1), tính bằng gam (g);

c_IS(E)là nồng độ của chất chuẩn nội trong dung dịch E (4.4.5), tính bằng microgam trên gam (μg/g);

RF là hệ số đáp ứng.

8.3. Phân tích dung dịch chuẩn kiểm soát chất lượng

Tính độ thu hồi của từng chất cần phân tích có trong dung dịch chuẩn kiểm soát chất lượng (4.4.7), R_QC, tính bằng phần trăm (%), theo công thức (3):

                                                            (3)

Trong đó:

c_QC là nồng độ của chất cần phân tích trong dung dịch chuẩn kiểm soát chất lượng, tính bằng microgam trên gam (μg/g), được tính theo các công thức (1) và (2);

...

...

...

8.4. Kết quả cuối cùng

Kết quả cuối cùng được chuyển đổi từ microgam trên gam (μg/g) sang gam trên 100 lít cồn tuyệt đối (g/100 l), theo công thức (4):

                                                      (4)

Trong đó:

c_x là nồng độ của chất cần phân tích trong mẫu thử, tính bằng microgam trên gam (μg/g), theo công thức (2);

r là tỉ trọng, tính bằng gam trên lít (g/l);

v là độ cồn, tính bằng phần trăm thể tích.

Kết quả được tính đến 3 chữ số có nghĩa và không nhiều hơn một chữ số thập phân.

9. Đảm bảo và kiểm soát chất lượng

...

...

...

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- ngày và phương pháp lấy mẫu, nếu biết;

- ngày nhận mẫu;

- ngày thử nghiệm;

- phương pháp thử đã dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

- kết quả thử và đơn vị biểu thị kết quả;

- các chi tiết đặc biệt quan sát được trong quá trình thử nghiệm;

...

...

...