TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN 8669:2011
THỰC
PHẨM – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SELEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
VỚI KỸ THUẬT HYDRUA HÓA (HG-AAS)
Foodstuffs – Determination
of selenium content by atomic absorption spectrophotometry with hydride generation
method (HG-AAS)
Lời nói đầu
TCVN 8669:2011 do Viện Kiểm nghiệm an toàn vệ
sinh thực phẩm quốc gia biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo
lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG SELEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VỚI KỸ THUẬT
HYDRUA HÓA (HG-AAS)
Foodstuffs –
Determination of selenium content by atomic absorption spectrophotometry with
hydride generation method (HG-AAS)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định
hàm lượng selen trong thực phẩm, bao gồm cả thực phẩm chức năng bằng phương
pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hydrua hóa (HG-AAS).
2. Nguyên tắc
Selen trong mẫu được chuyển về dạng vô cơ
bằng phương pháp vô cơ mẫu trong lò vi sóng và được phân tích bằng phương pháp
quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hydrua hóa (HG-AAS) ở bước sóng l = 196,0 nm.
3. Thuốc thử
Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là loại
tinh khiết phân tích và không chứa selen. Nước sử dụng phải là nước cất hai lần
hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.
3.1. Dung dịch chuẩn selen
3.1.1. Dung dịch chuẩn gốc, 1 000 µg/ml
Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc từ chuẩn selen
có độ tinh khiết lớn hơn 99,8 %.
Dung dịch đã pha sẵn có thể bền trong 1 năm
khi được bảo quản ở nhiệt độ phòng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1.2. Dung dịch chuẩn trung gian, 500 µg/l
Dùng pipet lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn
gốc (3.1.1) cho vào bình định mức 100 ml. Pha loãng bằng dung dịch HNO3
2 % đến vạch, thu được dung dịch A. Lấy chính xác 5 ml dung dịch A cho vào bình
định mức 100 ml, pha loãng bằng dung dịch HNO3 2 % đến vạch để thu
được dung dịch chuẩn trung gian 500 µg/l.
Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi sử dụng.
3.1.3. Các dung dịch chuẩn làm việc, có nồng độ 5 µg/l,
20 µg/l và 25 µg/l
Dùng pipet lấy chính xác 1 ml dung dịch chuẩn
trung gian (3.1.2) lần lượt cho vào từng bình định mức 100 ml, 50 ml, 20 ml.
Pha loãng bằng dung dịch axit clohydric 2 % đến vạch.
Chuẩn bị các dung dịch này ngay trước khi sử
dụng.
3.2. Dung dịch hydroperoxit (H2O2),
30 %.
3.3. Dung dịch axit nitric (HNO3), 65 %.
3.4. Dung dịch axit clohydric (HCl), 5 M.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.6. Dung dịch hỗn hợp natri bohydrua (NaBH4)
và natri hydroxit (NaOH)
Cân 0,5 g natri bohydrua cho vào bình định
mức 100 ml, thên dung dịch natri hydroxit 0,5 % đến vạch.
3.7. Khí argon, độ tinh khiết bằng
hoặc lớn hơn 99 %.
3.8. Khí axetylen, độ tinh khiết bằng
hoặc lớn hơn 99 %.
4. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ cụ thể sau:
4.1. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử.
4.2. Bộ hóa hơi hydrua.
4.3. Cuvet thạch anh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.5. Cân phân tích, có thể cân chính xác
đến 0,0001 g.
4.6. Nồi cách thủy.
4.7. Cốc có mỏ, dung tích 100 ml.
4.8. Máy trộn mẫu.
4.9. Bếp khuấy từ gia nhiệt.
5. Lấy mẫu
Mẫu được gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu
đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc biến đổi trong suốt quá trình bảo quản và
vận chuyển.
6. Chuẩn bị mẫu thử
Đối với các loại thực phẩm dạng lỏng thì lắc
đều mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7. Cách tiến hành
7.1. Vô cơ hóa mẫu
Cân từ 0,3 g đến 2,0 g phần mẫu thử đã được
chuẩn bị theo Điều 6, chính xác đến 0,0001 g, cho vào ống teflon của lò vi sóng
(4.4). Thêm khoảng 7 ml dung dịch HNO3 (3.3), 1 ml dung dịch H2O2
(3.2) để trên bếp khuấy từ gia nhiệt (4.9) cho phản ứng xảy ra trước khi đưa
vào lò vi sóng (4.4). Cài đặt chương trình vô cơ mẫu cho lò vi sóng tăng từ nhiệt
độ phòng đến 200 °C trong 10 min, sau
đó giữ ở 200 °C trong 20 min. Sau
khi mẫu đã vô cơ hóa, chuyển vào cốc có mỏ 100 ml (4.7) rồi cô cạn trên nồi
cách thủy (4.6) đến muối ẩm, thêm dung dịch HCl 2 % (3.5) đến vạch.
Chuẩn bị mẫu trắng theo cách tương tự như
trên, nhưng thay thuốc thử bằng nước.
7.2. Điều kiện vận hành dưới đây được coi là
thích hợp:
- Vạch phổ đo selen: 196
nm
- dòng đốt đèn catot rỗng của nguyên tố Se: 22
mA (80 % lmax)
- khe đo:
1,0 nm
- chiều cao đo: chế
độ tự động
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- khí đốt: không
khí nén + axetylen (3.8)
- loại cuvet: cuvet
thạch anh (4.3)
- tốc độ bơm mẫu: từ
5 ml/min đến 6 ml/min
- tốc độ bơm dung dịch hỗn hợp NaBH4 và NaOH
(3.6): từ 2 ml/min đến 3 ml/min
- tốc độ bơm dung dịch HCl 5 M (3.4): từ
2 ml/min đến 3 ml/min
- thời gian đo: 5s
CHÚ THÍCH: Các thông số về dòng, nồng độ của
dung dịch hỗn hợp NaBH4 và NaOH (3.6) và dung dịch HCl 5 M (3.4) có
thể được điều chỉnh tùy thuộc vào điều kiện thực tế của thiết bị quang phổ hấp
thụ nguyên tử được sử dụng.
7.3. Dựng đường chuẩn
Sau khi thiết bị cài đặt đãổn định, tiến hành
đo độ hấp thụ của các dung dịch chuẩn làm việc (3.1.3) và dựng đường chuẩn biểu
thị mối quan hệ tuyến tính giữa nồng độ selen và độ hấp thụ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đo độ hấp thụ của mẫu thử với cùng điều kiện
như phép đo chất chuẩn.
Dựa vào đường chuẩn, xác định hàm lượng selen
có trong mẫu.
Nếu độ hấp thụ của mẫu cao hơn độ hấp thụ của
chuẩn cao nhất thì phải tiến hành pha loãng mẫu và lặp lại quy trình phân tích.
8. Tính kết quả
Hàm lượng selen có trong mẫu thử, X,
được biểu thị bằng microgam trên kilogam (µg/kg), được tính theo công thức sau
đây:
Trong đó:
V là thể tích dung dịch mẫu thử pha loãng cuối
cùng, tính bằng mililit (ml);
CM là nồng độ selen
trong dung dịch mẫu thử bơm vào, tính bằng microgam trên lit (µg/l);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
K là hệ số pha loãng.
9. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thu
được của hai lần thử nghiệm độc lập riêng rẽ, khi sử dụng cùng một phương pháp,
phân tích trên cùng vật liệu thử, do cùng một người tiến hành trong cùng một
phòng thử nghiệm, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không
quá 20 % giá trị trung bình của hai kết quả.
10. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ
về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã dùng, viện dẫn tiêu
chuẩn này;
- tất cả các chi tiết thao tác không quy định
trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn cùng với các chi tiết bất thường nào
khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- nếu kiểm tra độ lặp lại, nêu kết quả cuối
cùng thu được.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM
KHẢO
[1] AOAC 986.15 Arsenic, Cadmium, Lead,
Selenium and Zinc in Human and Pet Foods. Multielement Method.