Hàm lượng
hoạt chất đăng ký
|
Mức sai
lệch cho phép
|
%
|
g/kg hoặc
g/l ở 200C
|
|
Từ 2,5
trở xuống
Từ trên
2,5 tới 10
Từ trên
10 tới 25
Từ trên
25 tới 50
Từ trên
50 trở lên
|
Từ 25 trở
xuống
Từ trên 25
tới 100
Từ trên 100
tới 250
Từ trên 250
tới 500
Từ trên 500
trở lên
|
± 15% hàm
lượng đăng ký
± 10% hàm
lượng đăng ký
± 6% hàm
lượng đăng ký
± 5% hàm
lượng đăng ký
± 2,5% hàm
lượng đăng ký
± 25g/kg hoặc
g/l
|
2.4. Cân phân
tích
Cân sử dụng
có độ chính xác: 0,0001g
2.5. Kết qủa thử
nghiệm
Các phép thử tiến
hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử.
3.
YÊU CẦU KỸ THUẬT
3.1. Sethoxydim
kỹ thuật:
Sản phẩm là chất
lỏng dạng dầu, không mầu với thành phần chính là sethoxydim và tạp chất sinh ra
trong quá trình sản xuất.
Hoạt chất : Hàm lượng
sethoxydim, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3
3.2. Thuốc trừ
sâu có chứa hoạt chất sethoxydim dạng nhũ dầu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2.1. Hoạt
chất
Hàm lượng
sethoxydim khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3
3.2.2. Tính
chất vật lý
Độ bền nhũ
tương
Độ tự nhũ ban
đầu Hoàn
toàn
Độ bền nhũ tương
sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2ml
Độ bền nhũ
tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4ml
Độ tái nhũ
sau 24 giờ
Hoàn toàn
Độ bền nhũ
tương cuối cùng sau 24 giờ30 phút, lớp kem lớn nhất 4ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2.3.1. Ở
nhiệt độ O0C
Sau khi bảo quản ở 0 +
10C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không
lớn hơn 0,3ml
3.2.3.2. Ở
nhiệt độ 540C
Sau khi bảo
quản ở 54 + 20C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui
định trong mục 3.2.
4.
PHƯƠNG PHÁP THỬ
4.1. Xác định
hàm lượng hoạt chất sethoxydim
4.1.1. Nguyên tắc:
Hàm lượng
sethoxydim được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với cột pha thuận
, dùng thymol làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỷ
số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích của
pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.
4.1.2. Hoá chất,
dụng cụ, thiết bị.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Axit acetic (
20% )
Rượu etylic
Chất chuẩn
sethoxydim đã biết hàm lượng
Chất nội
chuẩn thymol
Ethyl acetat
Bình định mức
dung tích 10ml
Cân phân tích
Máy sắc ký lỏng
cao áp
Máy tích phân
kế hoặc máy vi tính
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Microxylanh
bơm mẫu 50ml, chia vạch
đến 1ml
4.1.3. Chuẩn bị
dung dịch
4.1.3.1. Dung môi pha
động :
Pha động là hỗn hợp dung môi theo tỷ lệ :
n-hexan:
1000ml
Ethyl
acetate: 10ml
Acide acetic
: 10ml
Rượu
etylic: 0,5ml
4.1.3.2. Dung
dịch nội chuẩn
Cân khoảng 2g
chất nội chuẩn thymol chính xác tơi 0,01g vào bình định mức 100ml. Hoà tan
trong khoảng 40ml n-hexan. định mức tới vạch, lắc đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân khoảng
0,100g chất chuẩn sethoxydim-Li chính xác tới 0,0001g vào bình nón 50ml, thêm
0,5 ml dung dịch acide acetic 20%, để yên trong 5 phút, thêm 10 ml dung dịch
nội chuẩn và 10ml n-hexan. Đậy nút, lắc trong 5 phút. Để yên dung dịch trong 1
giờ cho đến khi lớp n-hexan trong suốt. Dùng micropipet hút 0,2ml lớp n-hexan,
chuyển vào lọ nhỏ (4ml) và pha loãng bằng 1ml n-hexan. Lắc đều.
4.1.3.2. Dung
dịch mẫu thử
Cân lượng mẫu
chứa khoảng 0,100mg hoạt chất sethoxydim chính xác tới 0,0001g vào bình nón
50ml. thêm 0,5 ml dung dịch acide acetic 20%, để yên trong 5 phút, thêm 10 ml
dung dịch nội chuẩn và 10ml n-hexan. Đậy nút, lắc trong 5 phút. Để yên dung
dịch
trong 1 giờ
cho đến khi lớp n-hexan trong suốt. Dùng micropipet hút 0,2ml lớp n-hexan,
chuyển vào lọ nhỏ (4ml) và pha loãng bằng 1ml n-hexan. Lắc đều.
4.1.4. Thông số máy
Pha động là hỗn
hợp dung môi theo tỷ lệ :
n-hexan:
1000ml
Ethyl
acetate: 10ml
Acide acetic
: 10ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bước
sóng: 280nm
Tốc độ dòng
: 2 ml /phút
Thể tích vòng
bơm mẫu : 20ml
4.1.5. Tiến hành
phân tích trên máy
Bơm dung dịch
mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn
thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung
dịch mẫu thử lặp lại 2 lần (tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội
chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%).
4.1.6. Tính toán
kết quả
Hàm lượng
hoạt chất sethoxydim-Li ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công
thức:
X =
Fm ´ mc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Fc´ mm
Trong đó:
Sm : Tỷ số số đo trung
bình diện tích của píc mẫu thử với pic nội chuẩn
Sc : Tỷ số số đo trung
bình diện tích của píc mẫu chuẩn với pic nội chuẩn
mc : Khối lượng mẫu
chuẩn, g
mm : Khối lượng mẫu thử, g
P : Độ tinh khiết của chất chuẩn,
%
0,9822: Tỷ lệ của khối lượng phân tử
sethoxydim với sethoxydim-Li
4.2. Xác định
độ bền nhũ tương:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3. Xác định
độ bền bảo quản
4.3.1. Ở nhiệt độ 0oC
Theo tiêu
chuẩn ngành số 10TCN 433-2001, mục 4..2.5.1
4.3.2. Ở nhiệt độ 54oC
Theo tiêu
chuẩn ngành số 10TCN 105-88
TÀI
LIỆU THAM KHẢO
1. TCVN -
3711- 82, mục 3.5
2. 10TCN -
105 - 88
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.
10TCN-433-2001, mục 4.5.2.1
5.Crop
Protection Publication, The pesticide Manual, 1996
6. Fao
specifications for plant protection products, Fenthion, 1988
7. Technical
report on Sethoxydim, Nipon Soda Co.Ltd, October-1981