|
Tên chỉ tiêu
|
Mức yêu cầu
|
|
SF
|
RHA
|
|
SiO2,
%, không nhỏ hơn
|
85,0
|
85,0
|
|
Độ
ẩm, %, không lớn hơn
|
3,0
|
3,0
|
|
Lượng
mất khi nung, %, không lớn hơn
|
6,0
|
3,0
|
4.2 Các yêu cầu cơ lý
SF
và RHA phải thoả mãn các yêu cầu cơ lý được nêu ở bảng 2.
Bảng 2 - Các yêu cầu về cơ
lý của SF và RHA
Tên
chỉ tiêu
Mức yêu cầu
SF
RHA
Lượng
sót trên sàng 45 mm(1), %, không lớn hơn
Max:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,0
5,0
Không
xác định
Chỉ
số hoạt tính đối với xi măng so với mẫu đối chứng, ở 7 ngày tuổi, %, không
nhỏ hơn
85,0
85,0
Bề mặt riêng(2),
m2/g, không nhỏ hơn
12
30
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(1):
Xác định theo phụ lục A (theo mẫu nguyên dạng)
(2):
Xác định theo phụ lục B (theo mẫu nguyên dạng)
5.
Phương pháp thử
5.1
Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử
Thực
hiện tương tự lấy mẫu thử xi măng theo tiêu chuẩn TCVN 4787:2002 với những bổ
sung sau đây:
- Đối
với một lô hàng nhỏ (SF £ 20T; RHA £ 5T), lấy 3 mẫu đơn.
- Đối
với lô hàng lớn (SF > 20T; RHA > 5T), lấy mẫu hỗn hợp từ ít nhất 10 mẫu
đơn.
- Mẫu
có thể được lấy ở nơi sản xuất, ở nơi cung cấp hoặc ở nơi sử dụng.
- Mỗi
mẫu đơn lấy ít nhất 2 kg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2 Xác định tính chất hoá
lý
5.2.1 Xác định độ ẩm:
Thực hiện theo tiêu chuẩn
TCVN 341 : 1986
5.2.2 Xác định lượng mất khi
nung:
Thực hiện theo tiêu chuẩn
TCVN 141 : 1986
5.2.3
Xác định hàm lượng SiO2:
Hàm
lượng SiO2 được xác định theo tiêu chuẩn TCVN 7131 : 2002.
5.3 Xác định các chỉ tiêu cơ
lý
5.3.1 Xác định lượng sót
trên sàng 45mm:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3.2 Độ mịn xác định bằng
phương pháp hấp phụ ni tơ (BET):
Thực hiện theo phụ lục B.
5.3.3 Xác định chỉ số hoạt
tính đối với xi măng:
Vật
liệu dùng cho thí nghiệm:
- Xi
măng: Dùng loại xi măng poóc lăng thoả mãn các yêu cầu kỹ thuật của TCVN
2682:1999.
-
Cát: Là cát tiêu chuẩn thoả mãn các yêu cầu kỹ thuật của TCVN 1770 : 1986.
-
Nước trộn: Nước phải thoả mãn các yêu cầu kỹ thuật của TCVN 4506 : 1987.
Chỉ số hoạt tính được thực
hiện theo TCVN 6016 : 1995 với những bổ sung sau:
- Xác
định giới hạn bền nén sau 7 ngày đêm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 3 - Thành phần cấp phối
để xác định chỉ số hoạt tính cường độ
Tên
vật liệu
Mẫu đối chứng
Mẫu
thử
Xi
măng, g
500
450
Phụ
gia, g
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cát,
g
1375
1375
Nước
Đạt
độ xoè 110 ± 5%
Đạt
độ xoè 110 ± 5%
- Chỉ
số hoạt tính cường độ đối với xi măng của phụ gia thử nghiệm được xác định theo
công thức:
(1)
Trong đó I : Là chỉ số hoạt
tính cường độ đối với xi măng, %;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
R1
: Là giới hạn bền nén của mẫu chứa phụ gia thử nghiệm, daN/cm2.
6
Bao gói, bảo quản
6.1
SF và RHA được bao gói tránh lẫn dị vật và có nhãn rõ ràng. Trên nhãn ghi rõ
tên nhà sản xuất, tên thương mại, loại phụ gia, khối lượng, ngày tháng sản xuất
và điều kiện bảo quản, thời hạn sử dụng.
6.2
Nhà sản xuất hoặc cung cấp phải cấp kèm theo các tờ thông tin về các chỉ tiêu
kỹ thuật, các thông tin chung về phụ gia và tên tiêu chuẩn này được áp dụng.
6.3 SF và RHA phải được bảo
quản ở nơi khô ráo, tránh mưa nắng và có thể dễ dàng kiểm tra và nhận dạng đúng
mỗi lô hàng.
PHỤ LỤC A
ASTM C430-96 Tiêu chuẩn thí nghiệm xác định
độ mịn của xi măng bằng sàng 45mm (No. 325)
A.1
Phạm vi áp dụng
A.1.1 Phương pháp thí nghiệm
này bao gồm việc xác định độ mịn của xi măng bằng sàng 45mm (No. 325)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.1.3 Tiêu chuẩn này
không đề cập đến tất cả các điều kiện về an toàn khi sử dụng. Người sử dụng
tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các quy tắc y tế và an toàn thích hợp,
đồng thời xác định việc áp dụng những điều kiện hạn chế trước khi sử dụng.
A.2 Tài liệu tham khảo
ASTM
E11 Specification for Wire-Cloth Sieves for Testing Purposes
ASTM
E161 Specification for Precision Electroformed Sieves (Square Opening Series)
ASTM
E177 Practice for Use of the Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods
A.3
Thiết bị
A.3.1
Sàng
A.3.1.1
Khung sàng
Khung sàng phải làm bằng
thép không gỉ và có dạng hình trụ tròn, đường kính
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
76 ± 6mm. Khung sàng có tổng
chiều cao 89 ± 6mm hay chiều cao chân khung bằng 12mm, đủ để không khí lưu
thông bên dưới mặt sàng.
A.3.1.2
Mặt sàng
Khung
sàng được lắp lưới thép dệt AISI loại 304, theo yêu cầu của tiêu chuẩn E11,
hoặc được lắp bằng tấm thép mạ nikel đục lỗ 45mm, theo yêu cầu của tiêu chuẩn E
161, với mật độ lỗ 71 ± 2 hàng lỗ/cm.
A.3.1.3
Lắp đặt mặt sàng.
A.3.1.3.1
Lắp mặt sàng dạng lưới thép dệt.
Mặt
sàng bằng lưới thép dệt phải được lắp vào khuôn sàng chắc chắn, không cong vênh
hoặc gấp nếp. Với sàng chế tạo bằng phương pháp hàn mặt sàng vào khung sàng,
mối hàn phải được làm nhẵn nhằm tránh sự dính bám của xi măng. Với sàng lắp
ghép cần phải kẹp chặt, khít mặt sàng với khung sàng nhằm tránh sự dính bám của
xi măng tại vị trí tiếp giáp giữa mặt sàng với khung.
A.3.1.3.2
Lắp mặt sàng dạng tấm thép mạ đục lỗ.
Mặt sàng dạng tấm thép mạ
nikel đục lỗ phải được lắp vào khuôn sàng chắc chắn, không cong vênh hoặc gấp
nếp. Liên kết giữa mặt sàng và khung được làm trơn nhẵn bằng vật liệu không
thấm nước.
A.3.2
Vòi phun.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình
A.1 - Cấu tạo của vòi phun
A.3.3 Đồng hồ áp lực.
Đồng
hồ áp lực phải có đường kính tối thiểu 76mm được chia độ 7kPa/vạch và đo được
tối đa 207kPa.
A.4
Kiểm tra sàng.
A.4.1
Cân chính xác 1g mẫu No.114 bằng cân phân tích (là mẫu chuẩn quốc gia hiện
hành) và đặt lên sàng đã được làm sạch, khô. Thực hiện qui trình thử theo mục
5. Sai số của sàng chính là sự khác biệt giữa phần sót lại trên sàng với lượng
sót qui định của mẫu chuẩn tính theo phần trăm.
Ví
dụ:
-
Lượng sót theo qui định trên sàng 45mm của mẫu No 114 : 12,2%
-
Lượng sót tính cho 1g mẫu No.114 : 0,122g
-
Lượng sót trên sàng theo thực tế : 0,093g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sai
số của sàng = 0,029/0,093x100=31,18 = 31,2%
A.5
Qui trình thử.
Cân
chính xác 1g mẫu thử bằng cân phân tích và đặt vào trong sàng (sàng phải sạch
và khô). Làm ẩm kỹ mẫu thử bằng phun nước nhẹ. Chuyển sàng và mẫu thử ra khỏi
thiết bị phun, điều chỉnh áp lực trên vòi phun ở mức 69±4kPa. Lắp sàng vào vị
trí bên dưới vòi phun và tiến hành phun trong 1phút, trong quá trình phun sàng
được xoay vòng theo phương ngang với tốc độ 1vòng/giây. Đáy của vòi phun đặt
sâu trong sàng 12mm. Khi kết thúc quá trình phun, tháo sàng ra khỏi thiết bị
phun, rửa lại 1 lần bằng 50ml nước cất (tránh làm hao hụt lượng sót trên sàng),
lau sạch mặt dưới sàng bằng vải ẩm. Sấy khô sàng và phần sót lại trên sàng, đặt
sàng trong tủ sấy sao cho không khí có thể di chuyển tự do ở phía dưới. Làm
nguội sàng sau đó cân lượng sót trên sàng bằng cân phân tích với độ chính xác
0,0005g.
A.6
Làm sạch sàng.
A.6.1
Chu kỳ làm sạch và kiểm tra sàng.
Với
sàng có mặt sàng bằng lưới thép dệt cần phải làm sạch sau không quá năm lần sử
dụng. Với sàng có mặt sàng bằng tấm thép mạ đục lỗ cần phải làm sạch sau không
quá ba lần sử dụng. Cả hai loại sàng trên đều phải kiểm tra lại sau không quá
mười lần sử dụng.
A.6.2
Qui trình làm sạch sàng.
-
Phương pháp 1: Đưa sàng vào trong bồn siêu âm công suất nhỏ (công suất đầu vào
tối đa 150W), trong bồn chứa dung dịch tẩy thích hợp. Quá trình rửa phải đủ lâu
(10-15 phút ở nhiệt độ phòng) nhằm tẩy sạch các hạt bám trong lỗ sàng). Phương
pháp này rất thích hợp với các loại sàng có trên 71 hàng lỗ/cm.
-
Phương pháp 2: Nhúng chìm sàng vào trong bồn chứa dung dịch tẩy thích hợp và
đun nóng tới gần điểm sôi. Đậy nắp bồn bằng tấm thuỷ tinh nhằm giảm sự bay hơi.
Tiếp tục quá trình này cho tới khi có thể làm lỏng các hạt dính bám bằng cách
súc sàng. Ngâm qua đêm trong điều kiện tương tự, chỉ khác là không đun nóng
dung dịch tẩy, sau đó súc sàng trong bồn ngâm sẽ cho phép rửa sạch các hạt bám
dính trên sàng. Không được rửa hoặc súc sàng bằng dung dịch clohidric, dấm
chua.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ
mịn của vật liệu được xác định với độ chính xác 0,1% theo công thức sau:
F =
Rc (A.1)
Trong
đó:
- F :
Độ mịn của xi măng xác định theo lượng sót trên sàng 45mm, %
- Rc
: Lượng sót đã hiệu chỉnh, %, tính theo công thức Rc=Rs
x (100+C)
- Rs
: Lượng sót thực tế trên sàng 45mm, g
- C :
Thông số hiệu chỉnh xác định theo mục 4, có thể âm hoặc dương.
Ví
dụ:
- C
= 31,2%
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Rc
= 0,088x(100+31,2)=11,5%
- F
= Rc = 11,5%
A.8
Độ chính xác và sai số.
A.8.1
Với sản phẩm có độ mịn thông thường: Độ chính xác của nhiều lần thí nghiệm phải
nằm trong khoảng ±0,75% như qui định trong E177, đồng thời, các kết quả của các
thí nghiệm được thực hiện đúng theo tiêu chuẩn của các phòng thí nghiệm khác
nhau trên cùng mẫu, ở cùng thời điểm làm thí nghiệm phải nằm trong khoảng
±2,1%.
A.8.2
Sản phẩm có độ mịn cao: Độ chính xác của nhiều lần thí nghiệm phải nằm trong
khoảng ±0,50% như qui định trong E177, đồng thời, các kết quả của các thí
nghiệm được thực hiện đúng theo tiêu chuẩn của các phòng thí nghiệm khác nhau
trên cùng mẫu, ở cùng thời điểm làm thí nghiệm phải nằm trong khoảng ±1,4%.
A.8.3
Khi không có vật liệu tiêu chuẩn loại No.114, kết quả của phương pháp này bao
gồm cả sai số do sàng.
PHỤ
LỤC B
ASTM
D5604 – 96. Xác định bề mặt riêng oxit silic bằng phương pháp hấp phụ nitơ lớp
đơn phân tử (B.E.T)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.1.1
Phương pháp thí nghiệm này dùng để đo diện tích bề mặt của ô xít silic dạng rắn
bằng phương pháp hấp phụ nitơ lớp đơn phân tử, tuân theo lý thuyết hấp phụ khí
nhiều lớp của Brunauer, Emmett và Teller (B.E.T). Phương pháp thí nghiệm này
chỉ ra việc chuẩn bị và xử lý mẫu, dụng cụ, tính chính xác và những điều kiện
cần thiết về dữ liệu thí nghiệm, tính toán kết quả diện tích bề mặt từ dữ liệu
thu được.
B.1.2
Phương pháp này được dùng để xác định các vật liệu có bề mặt riêng 10 đến 500 m2/g.
B.1.3 Tiêu chuẩn này
không đề cập đến tất cả các điều kiện về an toàn khi sử dụng. Người sử dụng
tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các quy tắc y tế và an toàn thích hợp,
đồng thời xác định việc áp dụng những điều kiện hạn chế trước khi sử dụng.
Dụng cụ an toàn tối thiểu nên bao gồm găng tay bảo hộ, các dụng cụ bảo vệ mặt
và mắt.
B.1
Tài liệu tham khảo
-
ASTM D 1799 Practice for Carbon Black - Sampling Packaged Shipments
-
ASTM D 1900 Practice for Carbon Black - Sampling Bulk Shipments
- ASTM D 1993 Test Method
for Precipitated Silica - Surface Area by Multipoint BET Nitrogen Adsorption.
B.1
Tóm tắt phương pháp thí nghiệm
B.3.1
Trong những điều kiện đặc biệt, chất rắn hấp phụ nitơ và các phân tử bị hấp phụ
có xu hướng trở thành một lớp đơn phân tử. Người ta tính số lượng khí trong lớp
đơn phân tử này bằng phương pháp B.E.T. Ứng với diện tích do phân tử nitơ bị
hấp phụ sẽ có thể tính được diện tích bề mặt của chất rắn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.3.3 Trước khi xác định
diện tích bề mặt của ôxít silic cần phải loại bỏ tất cả các tác nhân có thể bị
hấp phụ lên bề mặt chất rắn, bằng cách đốt nóng chân không hoặc dùng khí không
hấp phụ thổi qua.
PHƯƠNG
PHÁP THÍ NGHIỆM I
ĐO
DIỆN TÍCH BỀ MẶT BẰNG THIẾT BỊ HẤP PHỤ KHÍ THỂ TÍCH TĨNH.
B.4.
Thiết bị
B.4.1
Thiết bị hấp phụ khí thể tích tĩnh, cùng với các bình kín có nắp đậy và
tất cả dụng cụ khác cần thiết cho việc tiến hành thí nghiệm.
B.4.2
Lò, dạng chân không, có khả năng điều chỉnh 110 ± 5oC. Áp
suất nhỏ hơn 13,5 Pa (0,1 mmHg).
B.4.3
Các ống đựng mẫu, khi được gắn với thiết bị hấp phụ, sẽ duy trì sự cô
lập mẫu khỏi áp suất môi trường ứng với mức độ lọt khí heli £10-5cm3/phút.
B.4.4
Đồng hồ đo McCleod hay các dụng cụ tương đương để đo áp suất.
B.4..5
Đồng hồ đo áp suất có thể đo chính xác đến ±0,25% hay ±0,067
kPa(±0,5mmHg).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.4.7
Lọ thủy tinh, các lọ thủy tinh nhỏ (30cm3) có nắp đậy đựng
mẫu sấy trong lò.
B.4.8
Thiết bị điều nhiệt, có khả năng duy trì nhiệt độ 160 ± 50C.
B.4.9
Dụng cụ đo thể tích, với van và thiết bị nối đường kính 6,4mm để thông
với thiết bị hấp phụ khí.
B.5.
Hoá chất thí nghiệm
B.5.1
Nước, sử dụng nước cất.
B.5.2
Nitơ lỏng, độ tinh khiết 98% hay cao hơn.
B.5.3
Khí Nitơ có độ tinh khiết cực cao, là các nguồn khí Nitơ được tinh chế
sẵn theo tiêu chuẩn.
B.5.4.
Khí Heli có độ tinh khiết cực cao là các nguồn khí Heli được tinh chế sẵn
theo tiêu chuẩn.
B.6. Quá
trình lấy mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.7.
Chuẩn bị và kiểm tra thiết bị hấp phụ khí thể tích tĩnh
B.7.1
Nối các đồng hồ đo áp suất khí (xem mục 4.4 và 4.5) vào thiết bị. Tiến hành hút
khí khỏi thiết bị, ống nối và tất cả các đầu đo của thiết bị xuống £ 2,7 Pa
(20m mHg).
B.7.2
Kiểm tra mức độ hoạt động chính xác của các đầu đo áp suất. Điều chỉnh nếu cần
thiết.
B.7.3
Đóng đường hút chân không và nạp khí nitơ để tạo áp suất 101,3 kPa ±1% (760
mmHg ±7,6 mmHg). Kiểm tra các đầu đo với độ chính xác ±0,25%. Điều chỉnh nếu
cần thiết.
B.7.4
Lau kỹ và sấy khô một ống đựng mẫu. Nối ống đựng mẫu với máy hút chân không và
hút tới khi đạt 2,7 Pa (20 mmHg). Nâng nhiệt độ lên 160oC và tiếp
tục hút chân không trong vòng ít nhất một giờ cho đến khi đạt mức độ giảm áp
suất nhỏ hơn 0,4 Pa (3 mmHg)/phút.
B.7.5
Kiểm tra mức độ hấp phụ khí của ống không chứa mẫu ở 0,30±0,01 P/P0
với Po là áp suất khí quyển ở 101,3 kPa (760 mmHg), sau đó kiểm tra
mức độ hấp phụ khí của ống chứa 1g mẫu chuẩn.
B.7.6
Thể tích khí bị hấp phụ đối với ống không chứa mẫu, tốt nhất là bằng không. Giá
trị sai số cho phép £0,125 cm3 khí tiêu chuẩn.
B.7.7
Dụng cụ đo thể tích có dạng hình cầu hoặc hình trụ làm bằng thủy tinh hoặc kim
loại chống ăn mòn và có dung tích từ 75 cm3 đến 500 cm3.
Dụng cụ này phải có một ống nối và một van phù hợp.
B.7.8
Xác định thể tích bên trong của dụng cụ đo thể tích, kể từ vị trí van, bằng
cách cân dụng cụ ở trạng thái không chứa mẫu, sau đó cân ở trạng thái đổ đầy
hoàn toàn nước cất. Đo nhiệt độ nước để biết tỷ trọng nhằm xác định chính xác
thể tích nước chứa trong bình. Cần phải nhúng dụng cụ trong nước sôi để khử khí
hoàn toàn. Lập lại quá trình này cho tới khi thể tích đo được với sai số £ ±
0.1%. Đổ bỏ nước và sấy khô hoàn toàn dụng cụ này qua đêm trong lò chân không ở
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b.7.9
Nối dụng cụ đo thể tích vào máy hút chân không, mở van và hút chân không đến
khi áp suất đạt dưới 2,7 Pa (20 mmHg). Tiếp tục hút chân không trong vòng hơn một
giờ. Khoá đường ống hút chân không và kiểm tra xem có sự tăng áp do dò rỉ không
khí hay không. Áp suất phải được duy trì dưới 2,7 Pa (20 mmHg) với mức tăng áp
do dò rỉ không khí nhỏ hơn 0,4 Pa (3 mmHg)/phút. Khi đạt được áp suất này, đóng
van (khóa) để giữ độ chân không trong dụng cụ đo thể tích.
B.7.10
Đưa bình đo thể tích vào vị trí, nối với thiết bị hấp phụ khí thể tích tĩnh.
Bình đo thể tích được đặt trong hộp kín và được lèn chặt bằng nước đá. Tiến
hành thử mẫu ở áp suất 0,30±0,01 P/P0. Sử dụng 1g mẫu chuẩn, Po là
101,3
kPa (760 mmHg). Thực hiện quá trình thử bằng cách mở van của dụng cụ đo thể
tích và đọc chỉ số áp suất đo được.
B.7.11 Thể tích khí hấp phụ
được xác định theo công thức sau:
V =
(P/760)Vv = (P/Po)(Po/760)Vv , cm£
(B.1)
Trong
đó:
- P/Po
là quan hệ áp suất tương đối tại điểm cân bằng.
- Vv
là thể tích bên trong được xác đinh bằng đo như trong mục 7.8.
B.8.
Quá trình chuẩn bị mẫu thí nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.8.2
Cân ống đựng mẫu chính xác đến 0,0001g và ghi lại khối lượng, bao gồm cả nút.
B.8.3
Cân một lượng mẫu ôxit silic cần thí nghiệm (mẫu được sấy khô như 8.1) sao cho
mẫu có diện tích bề mặt ứng với khoảng 50m2. Ghi lại khối lượng bao
gồm cả ống, mẫu và nút.
B.8.4
Nối ống đựng mẫu có chứa ôxit silic với máy hút chân không.
B.8.5
Bắt đầu quá trình hút chân không.
B.8.6
Đặt máy điều nhiệt xung quanh ống mẫu và hút chân không ở 160 ± 5oC
trong vòng 30 phút hay lâu hơn để giữ và duy trì áp suất thấp hơn
1,3
Pa (10 mmHg).
B.8.7
Tắt nguồn nhiệt và làm nguội ống đựng mẫu đến nhiệt độ phòng.
B.8.8
Chuyển sang mục 13 và tiếp tục các quá trình còn lại.
PHƯƠNG
PHÁP THÍ NGHIỆM II
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.9
Thiết bị
B.9.1
Thiết bị hấp phụ khí thổi, với bình kín có nắp đậy và các phụ tùng khác
cần cho quá trình tiến hành thí nghiệm.
B.9.2
Lò, dạng chân không, có khả năng điều chỉnh nhiệt độ 110±5oC,
áp suất nhỏ hơn 13 Pa (0,1 mmHg).
B.9.3
Các ống đựng mẫu, khi được gắn với thiết bị hấp phụ, sẽ duy trì sự cô
lập mẫu khỏi áp suất môi trường ứng với mức độ lọt khí heli £10-5cm3/phút.
B.9.4
Cân phân tích, với độ chính xác 0,0001g.
B.9.5
Các lọ thủy tinh, các lọ thủy tinh nhỏ (30cm3) có nắp để đậy
các mẫu sấy trong lò.
B.9.6
Thiết bị điều nhiệt, có khả năng duy trì nhiệt độ 160±50C.
B.9.7
Các ống bơm, có thể tích chính xác là 1cm3 và 5 cm3.
B.10.
Hoá chất thí nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.10.2
Nitơ lỏng, độ tinh khiết 98% hay cao hơn.
B.10.3
Khí Nitơ có độ tinh khiết cực cao, là các nguồn khí Nitơ được tinh chế
sẵn theo tiêu chuẩn.
B.10.4
Các hệ thống khí thổi sử dụng hỗn hợp heli và nitơ chứa ± 0.25% nitơ hoặc lớn
hơn.
B.11.
Chuẩn bị và kiểm tra dụng cụ khí chảy
B.11.1
Đối với hỗn hợp heli-nitơ đáp ứng áp suất yêu cầu P/Po theo quy định
là 0,30 ± 0,01, thực hiện các bước sau:
B.11.1.1
Tạo một dòng hỗn hợp khí ổn định trong hệ thống xuyên qua một ống không chứa
mẫu.
B.11.1.2
Thực hiện một chu kỳ hấp phụ-phân ly trên ống không chứa mẫu và ghi lại những
kết quả phân tích trên mỗi pick.
B.11.1.3
Tích hợp pick hấp phụ và pick phân ly phải £0,03 cm3 nitơ tiêu chuẩn
và đường hấp phụ cơ sở phải giống như ban đầu.
B.11.1.4
Nạp đầy ống bơm 1cm3 bằng nitơ tinh khiết, cân bằng áp suất và nhiệt
độ với môi trường xung quanh, ghi lại áp suất và nhiệt độ. Bơm khí nitơ vào
đường thổi ở khoảnh giữa các đầu đo thuận và ngược chiều dòng khí trong khoảng
3 giây. Thiết bị phải chỉ ra sự thay đổi áp suất và nhiệt độ do thể tích khí
hấp phụ khi bơm 1cm3 khí ni tơ, được tính theo công thức sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong
đó: Pa, Ta – Tương ứng là áp suất và nhiệt độ đo được
Điều
chỉnh chỉ số máy phân tích và lập lại quá trình này cho đến khi sai số nhỏ hơn
± 0,03 cm3 khí tiêu chuẩn.
B.11.1.5
Nạp đầy ống bơm loại 5cm3 bằng nitơ tinh khiết và lập lại quá trình
như mục 11.1.4. Thiết bị phải chỉ ra sự thay đổi áp suất và nhiệt độ do thể
tích khí hấp phụ khi bơm 5cm3 khí nitơ, lớn gấp 5 lần giá trị theo
11.1.4 với sai số ± 1%.
[(5
cm3)(Pa/101.3)(273.15/Ta)], cm£
(B.3)
Nếu
sai số từ 1% đến 5%, điều chỉnh chỉ số máy phân tích và lập lại quá trình đo
cho tới khi sai số dưới 1%.
B.11.2
Thiết bị hấp phụ khí thổi có thể có chiều dài đường dẫn thay đổi, khi đó các
thí nghiệm kiểm tra phải được thực hiện trên tất cả đường thổi sử dụng để đo
diện tích bề mặt ôxit silic.
B.12.
Quá trình chuẩn bị mẫu
B.12.1
Nếu mẫu có độ ẩm ³ 6%, cần sấy khô ở 110oC xuống còn từ 2 đến 6%
B.12.2
Cân ống đựng mẫu chính xác đến 0,0001g và ghi lại khối lượng, bao gồm cả nút.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.12.4
Nối ống đựng mẫu có chứa ôxit silic vào máy hút chân không.
B.12.5
Bắt đầu quá trình hút chân không.
B.12.6
Đặt máy điều nhiệt xung quanh ống mẫu và hút chân không ở 160 ± 5oC
trong vòng 30 phút hoặc lâu hơn.
B.12.7
Tắt nguồn nhiệt và để mẫu nguội bằng nhiệt độ phòng.
B.12.8
Chuyếnang mục 13 và tiến hành những bước tiếp theo.
B.13.
Quá trình đo
13.1
Đọc hướng dẫn sử dụng thiết bị hấp phụ khí và nắm vững các qui trình thao tác.
13.2
Xác định áp suất bão hòa của nitơ lỏng.
13.3
Xác định thể tích nitơ bị hấp phụ ở tương quan áp suất (0,30 ± 0,01)P/PO.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15.
Tình toán kết quả
Hầu
hết các thiết bị sẽ tự động thực hiện việc tính toán sau khi hoàn thành các
phép đo. Tuy nhiên, người sử dụng cần biết các tính toán được thực hiện theo
trình tự sau:
15.1
Khối lượng mẫu:
Khối
lượng của mẫu khô = (KL của ống đựng mẫu+mẫu)-(KL ống đựng mẫu).
Khối lượng được đo chính xác
đến ± 0,0001g.
15.2
Bề mặt riêng của mẫu:
15.2.1
Thể tích nitơ hấp phụ VADS/g trên mỗi gam mẫu, độ chính xác 0,0001cm3/g,
xác định theo công thức sau:
VADS/g
= VADS mỗi lần thí nghiệm/khối lượng mẫu (B.4)
VADS:
Thể tích nitơ hấp phụ ứng với khối lượng mẫu của mỗi lần thử, cm3.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
S =
VADS/g (1- P/PO ) ´ 4,35 ,m2/g (B.5)
Trong
đó:
- P
: là áp suất cân bằng trên mẫu, kPa
- PO : là áp suất hơi bão hòa của nitơ, kPa
-
4,35: diện tích bao phủ của 1cm3 nitơ tiêu chuẩn với vai trò như một
lớp đơn, mỗi phân tử chiếm 0,162nm2 , m2/g.
16.
Báo cáo
Báo cáo phải có các thông
tin sau:
-
Các thông số của mẫu
-
Các số liệu được sử dụng để tính toán kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
/g.