TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 5244:1990
(ISO 3634-1979)
SẢN PHẨM RAU
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA
Vegetables
products
Determination
of chloride content
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
xác định hàm lượng clorua trong sản phẩm rau.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này phù hợp với ISO 3634-1979.
1. Định nghĩa
Hàn lượng clorua của các sản phẩm
rau: hàm lượng clorua tổng số xác định theo phương pháp đã ghi và được biểu thị
bằng phần trăm khối lượng natri clorua.
2. Nguyên tắc
Dựa trên sự kết tủa clorua do thêm
một lượng dư thể tích dung dịch bạc nitrat và chuẩn độ lượng dư này, với một
thể tích dung dịch chuẩn kali thioxyanat.
3. Hóa chất
Tất cả các hóa chất đều phải có độ
tinh khiết được chấp nhận. Nước được dùng là nước cất hay tương đương với nước
tinh khiết.
3.1. Nitrobenzen
3.2. Axit nitric, dung dịch khoảng
4N.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3. Bạc nitrat, dung dịch chuẩn
0,1000N.
Sấy bạc nitrat (AgNO3)
trong 2 giờ ở 1500C và sau đó để nguội trong bình hút ẩm. Hòa tan
16,9890g bạc nitrat đã sấy khô vào trong nước và pha loãng tới 1000ml trong
bình định mức.
3.4. Kali thioxyanat, dung dịch chuẩn
0,1N
Hòa tan 9,72g kali thioxyanat
(KSCN) trong nước và pha loãng tới 1000ml trong bình định mức.
Chuẩn hóa dung dịch này bằng dung
dịch bạc nitrat (mục 3.3) với sự có mặt của dung dịch amoni sunphat sắt (III)
(mục 3.5).
3.5. Amoni sunphat sắt (III)
(NH4)2SO4.
Fe2(SO4)3.2H2O, dung dịch nước bão
hòa đã axit hóa bằng axit nitric (5ml axit nitric, ρ20 1,39
đến 1,42g/ml trên 100ml dung dịch.
4. Thiết bị
Các thiết bị thường dùng trong
phòng thí nghiệm và thiết bị đặc trưng:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2. Cốc thủy tinh, 250ml.
4.3. Bình định mức dung tích 250
ml.
4.4. Pipet 1 vạch tương ứng với 1,
3, 5, 20ml.
4.5. Bình nón, 200ml.
4.6. Buret 25ml.
5. Trình tự thử
5.1. Chuẩn bị mẫu thử
5.1.1. Các sản phẩm gồm các pha
lỏng và rắn riêng biệt.
Nếu quy cách đã có sẵn thì tiến
hành xác định pha theo chỉ dẫn trong quy cách đó. Nếu không có quy cách sẵn và
trong trường hợp các sản phẩm được chuẩn bị còn tươi, thì trộn mẫu thí nghiệm
thật kỹ và tiến hành xác định trên mẫu đồng chất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trộn thật kỹ mẫu thí nghiệm.
5.1.3. Các sản phẩm đặc, nhão hoặc
rắn
Nghiền mẫu thí nghiệm trong máy
nghiền hoặc trong cối (4.1). Nếu cần, phải cắt sản phẩm thành từng miếng nhỏ
trước khi nghiền. Trộn thật kỹ mẫu đã nghiền.
5.2. Tiến hành thử
Cân khoảng 25g mẫu thử (5.1), chính
xác tới 0,01g, vào cốc 250ml (4.2).
5.3. Xác định
5.3.1. Chuẩn bị dung dịch thử
Thêm vào phần thử (5.2) 100ml nước
nóng và lắc hỗn hợp trong cốc tới khi thu được độ quánh không đổi. Đun dung
dịch này đến điểm sôi và để sôi 1 phút. Để nguội, chuyển một cách định lượng
vào bình định mức 250ml (4.3) và pha loãng tới vạch bằng nước.
Lắc kỹ, để yên 15 phút, sau đó lọc
qua giấy lọc gấp nếp vào một bình khô, được dịch lọc F.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng pi pét (4.4) chuyển 20ml dịch
lọc F (5.3.1) vào bình nón (4.5), cho thêm 5ml axit nitric (3.2) và 5ml dung
dịch amoni sunphat sắt (III) (3.5).
Dùng buret (4.6) thêm vào đó một
thể tích (V1) dung dịch bạc nitrat (3.3) đủ để còn dư từ 5 đến 10ml
dung dịch bạc nitrat sau khi đã kết tủa clorua.
Thêm 3ml nitrobenzen (3.1) và lắc
mạnh hỗn hợp trong bình để đong tụ kết tủa đó.
Chú thích: Đặc biệt cần đề phòng sử
dụng nitrobenzen do tính độc của nó.
Chuẩn độ ngược lượng dư bạc nitrat
bằng dung dịch kali thioxyanat (3.4) cho đến khi thu được màu hồng nâu bền
trong 5 phút.
Ghi thể tích (V2) của
dung dịch kali thioxynat đã dùng.
5.3.3. Ghi số cách xác định
Tiến hành hai cách xác định trên
các phần tử lấy từ cùng một mẫu thử (5.1).
6. Tính kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng clorua (X), biểu thị bằng
phần trăm khối lượng natri clorua, được tính bằng công thức sau:
Trong đó:
V1- thể tích, tính bằng
mililit, của dung dịch (3.3) bạc natri đã dùng (xem 5.3.2);
V2- thể tích tính bằng
mililit, của dung dịch kali thioxyanat (3.4) đã dùng (xem 5.3.2);
V3- thể tích tính bằng
mililit của dịch lọc đã được pha loãng (xem 5.3.1);
V4- thể tích tính bằng
mililit, phần tương đương của dịch lọc đã pha loãng dùng để chuẩn độ (xem
5.3.2);
m- khối lượng, tính bằng gam, của
phần thử (5.2).
Chú thích:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2. Nếu thủ tục tiến hành theo đúng
như đã ghi ở mục 5, V3 = 250ml và V4 = 20ml thì công thức
trên được đơn giản hóa thành:
x' =
Lấy kết quả là trung bình số học
của hai cách xác định với điều kiện thỏa mãn độ lặp lại (xem 6.2).
Biểu thị kết quả tới hai số thập
phân.
6.2. Độ lặp lại
Sự khác nhau giữa các kết quả của
hai cách xác định được tiến hành đồng thời hoặc kế tiếp nhau do cùng một người
phân tích trên vùng một mẫu thử không được vượt quá 0,05g natri clorua trên 100g
sản phẩm.
7. Trường hợp đặc
biệt
Các sản phẩm chứa các chất màu
antoxian.
Các chất màu antoxian có trong dịch
lọc gây trở ngại cho quá trình chuẩn độ, vì vậy cần phải loại bỏ chúng bằng
cách phân hủy với pemanganat. Do đó phương pháp trên sẽ được bổ sung thêm bằng
thủ tục sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bổ sung thêm vào phần các chất thử
đã ghi
7.1.1. Kali pemanganat, dung dịch
bão hòa (khoảng 6,5g KMnO4 trong 100ml nước).
7.1.2. Natri nitrit hoặc kali
nitrit, tinh thể
7.2. Trình tự thử
7.2.1. Tiến hành thử theo mục 5.1
đến 5.3.1
7.2.2. Dùng pipet (4.4) chuyển 20ml
dịch lọc F (5.3.1) vào bình nón (4.5). Thêm khoảng 20ml axit nitric (3.2) và
dùng pipet thêm chính xác 20ml (V1) dung dịch nitrat (3.3) vào bình
đó. Đun nóng tới điểm sôi và để sôi từ từ trong 2 đến 3 phút.
Thêm vào đó khoảng 5 đến 10ml dung
dịch kali pemaganat (7.1.1) trong khi dung dịch đang sôi từ từ lượng dư từ 0,5
đến 1ml. Chất lỏng sẽ trở nên không màu. Nếu nó không mất màu, thêm một ít tinh
thể natri nitric hoặc kali nitric (7.1.2) đến khi thu được một chất lỏng không
màu. Tiếp tục đun sôi 5 phút sau khi dung dịch mất màu.
Để nguội. Thêm vào đó 5ml dung dịch
amoni sunphat sắt (III) (5.5).
Tiếp tục như đã mô tả ở dòng thứ tự
của mục 5.3.2 (việc thêm nitrobenzen là không cần thiết).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Biên bản thử chỉ rõ phương pháp đã
dùng và những kết quả thu được. Nó còn đề cập đến tất cả những điều kiện tiến
hành không ghi trong tiêu chuẩn này, hoặc coi như không bắt buộc, cũng như
những chi tiết có thể ảnh hưởng đến các kết quả đó.
Biên bản cũng sẽ đưa ra tất cả
những yếu tố cần thiết nhằm nhận biết mẫu một cách toàn diện.