|
BỘ
Y TẾ
******
|
CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
*********
|
|
Số:10/2005/QĐ-BYT
|
Hà Nội, ngày 25 tháng 3 năm 2005
|
QUYẾT
ĐỊNH
CỦA BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ VỀ VIỆC BAN HÀNH TIÊU CHUẨN NGÀNH Y TẾ
BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ
Căn cứ Nghị định số 49/2003/NĐ-CP
ngày 15/05/2003 của Chính phủ về việc Quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn
và cơ cấu tổ chức của Bộ Y tế;
Căn cứ Nghị định số 179/2004/NĐ- CP ngày 21/10/2004 của Chính phủ về việc Quy
định quản lý nhà nước về chất lượng sản phẩm, hàng hoá;
Căn cứ Biên bản họp Hội đồng đánh giá thường quy kỹ thuật xác định
1,3-dichloropropane-2-ol (1,3-DCP) trong thực phẩm và thường quy kỹ thuật xác
định 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD) trong thực phẩm họp ngày 30/6/2004;
Theo đề nghị của Vụ trưởng Vụ Khoa học và Đào tạo, Vụ trưởng Vụ Pháp chế - Bộ Y
tế và Cục trưởng Cục An toàn vệ sinh thực phẩm;
QUYẾT ĐỊNH:
Điều 1. Ban hành
kèm theo Quyết định này Tiêu chuẩn ngành y tế 52 TCN-TQTP 0010:2005 – Thường
quy kỹ thuật xác định 3-monoclo propan-1,2-diol (3-MCPD) trong một số loại nước
chấm gia vị.
Điều 2. Quyết định này có hiệu
lực sau 15 ngày, kể từ ngày đăng công báo.
Điều 3. Các Ông, Bà: Chánh Văn
phòng, Chánh Thanh tra Bộ Y tế, Vụ trưởng các Vụ: Khoa học và Đào tạo, Pháp chế
- Bộ Y tế, Cục trưởng Cục An toàn vệ sinh thực phẩm, Giám đốc Sở Y tế các tỉnh,
thành phố trực thuộc Trung ương và Thủ trưởng các đơn vị trực thuộc ngành Y tế
chịu trách nhiệm thi hành Quyết định này./.
|
|
KT. BỘ TRƯỞNG BỘ Y
TẾ
THỨ TRƯỞNG
Trần Chí Liêm
|
TCNTIÊU CHUẨN
NGÀNH Y TẾ
52 TCN - TQTP 0010: 2005
THƯỜNG QUY KỸ THUẬT XÁC ĐỊNH 3-MONOCLO PROPAN 1,2-DIOL
(3-MCPD) TRONG MỘT SỐ LOẠI NƯỚC CHẤM GIA VỊ
HÀ NỘI - 2005
LỜI NÓI ĐẦU
52 TCN - TQTP 0010 : 2005 do Viện Vệ sinh y
tế công cộng biên soạn, Cục An toàn vệ sinh thực phẩm đề nghị, Bộ trưởng Bộ Y
tế ban hành theo Quyết định số 10 /2005/QĐ-BYT, ngày 25 tháng 03 năm 2005.
|
BỘ Y TẾ
|
TIÊU
CHUẨN NGÀNH Y TẾ
|
NHÓM
TQTP
52
TCN-TQTP 0008:2005
Thời hạn
có hiệu lực theo Quyết định ban hành
|
|
THƯỜNG QUY KỸ THUẬT
XÁC ĐỊNH
3-MONOCLO
PROPAN 1,2-DIOL (3-MCPD)
TRONG
MỘT SỐ LOẠI NƯỚC CHẤM GIA VỊ
|
I.
PHẠM VI ÁP DỤNG
Phương pháp này để
xác định hàm lượng 3-monoclo propan-1,2-diol (3-MCPD) trong magi, xì dầu, nước
tương và dầu hào.
II.
NGUYÊN LÝ
Mẫu được cho hấp phụ
qua cột extrelut, giải hấp 3-MCPD bằng dietyl ête. Sau đó cho tạo dẫn xuất với
dung dịch acid toluen-4-sulfonic trong aceton thành
4-(clometyl)-2,2-dimetyl-1,3-dioxolan, phản ứng này được thực hiện tại 40oC,
trong 90 phút. Sau đó đo trên máy sắc ký khí với detector khối phổ
(GC/MS).
Giới hạn
phát hiện của phương pháp: 4,01 ppb; Giới hạn định lượng: 13,37ppb
THIẾT BỊ, DỤNG CỤ,
HÓA CHẤT VÀ THUỐC THỬ
1. Dụng cụ
-
Cân
phân tích (chính xác đến mg)
-
Bình
định mức 100ml, 50ml, 20ml, 10ml
-
Bình
cầu cất 250ml
-
Cốc
thủy tinh 10ml, 50ml, 100ml
-
Pipet
1ml, 2ml, 3ml, 4ml, 5ml
-
Ống
thủy tinh có nắp vặn 5ml, 10ml
-
Xylanh,
Đũa thủy tinh
-
Phễu
lọc, giấy lọc
2. Thiết bị
2.1 Bộ cất quay chân không
2.2 Hệ thống máy sắc
ký khí khối phổ
2.2.1 Yêu cầu đối với
hệ thống sắc ký khí khối phổ (GC/MS):
Có thể sử dụng hệ
thống Trace GC-Trace MS Plus (Hãng sản xuất Thermo Finigan) hoặc các hệ thống
máy sắc ký khí khối phổ tương đương với cấu hình kỹ thuật tối thiểu:
-
Đầu
dò khối phổ
-
Bộ
phận tiêm mẫu chia/ không chia dòng (Split/ Splitless Injector), chương trình
nhiệt độ (PTV Injector: Programmed Temperature Vaporation Injector)
-
Cột
sắc ký mao quản SPB – 1701, dài 30m, đường kính 0.25mm, lớp film 0.25mm.
-
Máy
tính điều khiển thiết bị và xử lý dữ liệu.
2.2.2 Điều kiện chạy máy
Điều kiện sắc ký:
- Chương trình nhiệt
độ cột :
+ Nhiệt
độ đầu 45oC, giữ ở 1 phút;
+ Sau đó
tăng lên 120oC với tốc độ gia nhiệt 6oC/ phút;
+ Tiếp
tục tăng nhiệt độ lên đến 250oC; với tốc độ gia nhiệt 15oC
/ phút, giữ ở nhiệt độ này 5 phút;
- Tiêm mẫu : Tiêm mẫu
với chế độ không chia dòng
+ Nhiệt độ
bộ phận tiêm mẫu : 250oC
+ Thể
tích mẫu tiêm : 2ml
- Tốc độ khí mang He : 1,5 ml/phút
Điều kiện khối phổ:
* MS Tune file:
+ Nguồn Ion hóa : EI
+ Năng lượng ion hóa : 70eV
+ Nhiệt độ nguồn ion
: 180oC
+ Nhiệt
độ Interface: 200oC
+ Giá trị của bộ
khuếch đại Multiplier : 300 – 500V
* MS method
- Chế độ quét Fullscan
+ Thời gian quét : 5
- 15 phút
+ Khoảng khối quét : 35
- 150 amu
- Chế độ quét Ion chọn lọc SIM ( Selected Ion
Monitoring)
+ Số khối lựa chọn để quét: 135
+Thời gian quét : 6
– 10 phút
3 Hóa chất, thuốc thử
3.1 Hoá chất, thuốc thử
Hóa chất sử dụng có độ tinh khiết phân tích
(TKPT); dung môi là dung môi dùng cho sắc ký.
a) Chất chuẩn 3-MCPD
b) Diethyl ete loại dùng cho sắc ký
c) Aceton loại dùng cho sắc ký
d) Acid toluen -4-Sulfonic
đ) Ethyl acetat loại dùng cho sắc ký
e) Cột Extrelut: Dùng
xylanh 60ml, nhồi bông thủy tinh vào đầu ống xylanh. Sau đó cho từ từ 10g hạt Extrelut
vào xy lanh, dùng đũa thủy tinh gõ nhẹ vào thành ống cho hạt xuống đều và chặt.
g) Natri clorua: Dung
dịch bão hoà trong nước
h) Khí Nitơ 99,999%
i) Khí Hêli 99,999%
3.2 Pha chế dung dịch
a) Dung
dịch acid toluen - 4 - sulfonic trong Aceton (1g/L): Cân chính
xác 0,1000g acid toluen - 4 - sulfonic (3.3.1.d) cho vào bình định mức 100ml,
định mức đến vạch bằng aceton, lắc đều.
b) Dung
dịch chuẩn 3-MCPD 100ppm: Cân chính xác 0,0100g 3-MCPD cho vào
bình định mức 100ml, định mức đến vạch bằng ethyl acetat, lắc đều.
c) Dung
dịch chuẩn 3-MCPD 10ppm: Hút 1ml dung dịch 3-MCPD 100ppm vào bình
định mức 10ml. Định mức đến vạch bằng ethyl acetat, lắc đều.
d) Dung
dịch chuẩn 3-MCPD 200ppb: Hút 1ml dung dịch 3-MCPD 10ppm vào bình
định mức 50ml. Định mức đến vạch bằng ethyl acetat, lắc đều.
đ) Dung
dịch chuẩn 3-MCPD 20ppb: Hút 2ml dung dịch 3-MCPD 200ppb vào bình
định mức 20ml. Định mức đến vạch bằng ethyl acetat, lắc đều.
Các dung dịch chuẩn này được bảo quản trong
tủ lạnh.
III.
TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH
1. Chuẩn
bị mẫu
Cân 4g
mẫu, chính xác đến 0,001g vào cốc thủy tinh 50ml. Thêm vào 8g dung dịch NaCl bão
hòa (3.3.1.g), khuấy đều.
Cho toàn
bộ dung dịch trên vào cột extrelut (3.3.1.f). Để ổn định 15 phút cho toàn bộ
nước và chất trong dung dịch phân bố đều trên bề mặt của hạt extrelut.
Rửa giải
3-MCPD bằng 150ml dietyl ête (3.3.1.b). Thu dịch rửa giải vào bình cầu cất. Sau
đó đem cô quay chân không đến gần cạn, rồi dùng khí nitơ thổi khô (3.3.1.h).
2. Dẫn xuất hóa
Dùng pipet
hút chính xác 2ml dung dịch acid Toluen-4-sulfonic trong aceton (1g/L) (3.3.2.a)
vào bình cầu cất, lắc đều rồi chuyển toàn bộ dung dịch này vào ống nghiệm có
nút. Đặt ống nghiệm vào bếp cách thủy ở 40oC trong 90 phút, lấy ra
để nguội ở nhiệt độ phòng, sau đó chuyển vào chai 1,5ml để đo trên máy GC/MS
(dịch thử).
3. Chuẩn
bị mẫu chuẩn
Các mẫu
chuẩn theo từng nồng độ xác định được chuẩn bị như hướng dẫn tại phần (3.1) và (4.2),
cụ thể theo các bước trong bảng sau:
Bảng 1 : Chuẩn bị mẫu
chuẩn
|
|
ống 1
|
ống 2
|
ống 3
|
ống 4
|
|
3-MCPD chuẩn
(20ppb) cho vào cột extrelut (3.3.1.f)
|
1ml
|
2ml
|
4ml
|
6ml
|
|
Dung dịch sau rửa giải bằng dietyl ête (3.3.1.b)
|
Cô quay chân không đến gần cạn, thổi khô
bằng khí Nitơ
|
|
Dung dịch acid Toluen-4-Sulfonic trong
aceton (1g/L) (3.3.2.a)
|
2 ml
|
|
|
Lắc đều, đặt các
ống nghiệm vào bếp cách thủy ở 40oC trong 90 phút.
|
|
|
Để nguội
ở nhiệt độ phòng, chuyển vào lọ 1,5ml để đo trên máy GC/MS
|
|
Nồng độ 3-MCPD
chuẩn (ppb)
|
10
|
20
|
40
|
60
|
4. Xây dựng đường chuẩn
Kiểm tra thiết bị đã
được chạy ổn định theo các điều kiện mô tả tại mục (3.2.2.2), lần lượt
tiêm các mẫu chuẩn đã được chuẩn bị ở mục (4.3.) Ghi lại diện tích pic
tương ứng với từng nồng độ. Dựa vào nồng độ và diện tích pic chuẩn, thiết lập
phương trình biểu diễn tương quan tuyến tính giữa nồng độ chuẩn và diện tích
pic.
5. Tiến
hành phân tích
Tiến hành tiêm mẫu
phân tích vào máy, ghi lại sắc ký đồ mỗi lần tiêm mẫu. Ghi lại diện tích có
thời gian lưu và phổ khối tương ứng với thơì gian lưu và phổ khối của chất
chuẩn.
Dựa vào
phương trình biểu diễn tương quan tuyến tính giữa nồng độ chuẩn và diện tích
pic, tính nồng độ 3-MCPD có trong dịch thử.
TÍNH KẾT QUẢ
Hàm lượng 3-MCPD trong mẫu thử được tính theo
công thức sau :
Cx
´ V
C (ppm) =
¾¾¾¾¾¾¾ ´ F
m
Trong đó :
Cx : nồng độ 3-MCPD trong dịch
thử (ppm).
m : Khối lượng mẫu
đem phân tích (g).
V : Thể tích cuối
(ml).
F :
Hệ số pha loãng khi đo (F=1: không pha loãng)
----------------------------------
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1.
AOAC
Office Methode 2000.1
2.
D.C.Meierhans,
S.Bruehlmann, J.Meili, C.Taeschler, Sensitive method for the determination of
3-Chloropropane –1,2-diol and Chloropropane – 1,3-diol by capillary gas
chromatography with mass spectrometric detection, Journal of Chromatography A.,
325-333, 1998.
3.
Sample
preparation and criteria for methods of analysis used in official control of
the levels of lead, cadmium, mercury and 3-MCPD in certain foodstuffs, Official
Journal of the European Communities, 20 – 21, 2001.
4.
Food
Law News – EU – 2001 http://www.fst.rdg.ac.uk/foodlaw/news/eu-01125.htm
5.
Nguyễn
Thanh Khuyến, Giáo trình giảng dạy lý thuyết sắc ký, 1998, Trường Đại học Khoa
học tự nhiên, Tp.HCM
6.
Trung
Tâm Kỹ Thuật 3 – Kỹ thuật sắc ký khối phổ.
PHỤ LỤC 1
SẮC
KÝ ĐỒ VÀ PHỔ KHỐI CỦA CHUẨN 3-MCPD
