BỘ
Y TẾ
-------
|
CỘNG
HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập – Tự do – Hạnh phúc
--------------
|
Số:
2132/2002/QĐ-BYT
|
Hà
Nội, ngày 04 tháng 06 năm 2002
|
QUYẾT ĐỊNH
VỀ VIỆC BAN HÀNH “THƯỜNG QUI KỸ THUẬT ĐỊNH LƯỢNG CHÌ (PB)
TRONG THỰC PHẨM”
BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ
Căn cứ theo Nghị định số 68/
CP ngày 11/10/1993 của Chính phủ qui định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và tổ
chức bộ máy của Bộ Y tế,
Căn cứ theo Nghị định số 86/CP ngày 08/12/1995 của Chính phủ về việc phân công
trách nhiệm quản lý nhà nước đối với chất lượng hàng hóa,
Căn cứ theo Quyết định số 14/1999/QĐ-TTg ngày 04/02/1999 của Thủ tướng Chính phủ
về việc thành lập Cục Quản lý chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm,
Theo đề nghị của Vụ trưởng Vụ Khoa học Đào tạo, Vụ trưởng Vụ Pháp chế - Bộ Y tế
và Cục trưởng Cục Quản lý chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm;
QUYẾT ĐỊNH
Điều 1.
Ban hành kèm theo Quyết định này “Thường qui kỹ thuật
định lượng Chì (Pb) trong thực phẩm.”
Điều 2.
Quyết định này có hiệu lực sau 15 ngày kể từ ngày ký ban
hành.
Điều 3.
Các Ông, Bà: Chánh Văn phòng, Chánh Thanh tra, Vụ trưởng
các Vụ: Khoa học Đào tạo, Pháp chế, Y tế Dự phòng- Bộ Y tế; Cục trưởng Cục Quản
lý chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm, Giám đốc Sở Y tế các tỉnh, thành phố
trực thuộc Trung ương và Thủ trưởng các đơn vị trực thuộc Bộ Y tế chịu trách
nhiệm thi hành Quyết định này./.
|
KT.
BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ
THỨ TRƯỞNG
Lê Văn Truyền
|
THƯỜNG QUY KỸ THUẬT
ĐỊNH LƯỢNG CHÌ (PB) TRONG THỰC PHẨM
(Ban hành kèm theo Quyết định số 2132/2002/QĐ-BYT ngày 04 tháng 6 năm 2002)
A. PHƯƠNG
PHÁP TRẮC QUANG
1. Nguyên
tắc
Dithizon tạo phức màu đỏ với
Chì. Chì Dithizon được chiết chọn lọc và định lượng từ dung dịch nước có pH =
8,5 - 9,5. Loại trừ ảnh hưởng của các nguyên tố cản trở bằng Kali Xyanua (KCN).
Chiết phức màu đỏ này bằng dung dịch Dithizon pha trong Tetra Clorua Cacbon rồi
đo độ hấp thụ quang của dung dịch chiết.
2. Đối tượng
áp dụng
- Ngũ cốc và các sản phẩm từ ngũ
cốc.
- Sữa và các sản phẩm từ sữa.
- Đồ hộp các loại: thịt , cá,
rau , quả.
- Gia vị và hương liệu.
- Nước giải khát.
- Bánh kẹo các loại.
- Nước chấm (nước mắm, magi, xì
dầu ...).
3. Dụng cụ,
hóa chất và thuốc thử
3.1. Thiết bị và dụng cụ
3.1.1. Máy quang phổ kế tử ngoại
/ khả kiến
3.1.2. Cuvet thủy tinh 1cm x1cm
3.1.3. Cân phân tích có độ chính
xác đến 0,0001g
3.1.4. Phễu chiết 250, 500ml
3.1.5. Bình định mức 10, 20,
50ml
3.1.6. Pipet bầu 1, 2, 5 ,10,
20ml
3.1.7. Chén bạch kim hay chén sứ
chịu nhiệt
3.1.8. Bình Kenđan 500 ml
3.1.9. Lò nung
3.1.10. Bếp điện
3.1.11. Phễu lọc
3.1.12. Giấy lọc
3.1.13. Đũa thủy tinh
3.1.14. Kẹp dụng cụ.
Chú ý: Dụng cụ thí nghiệm phải đảm
bảo sạch trước khi xử lí mẫu, dụng cụ thủy tinh phải được tráng HCl 10%, sau đó
để khô.
3.2. Hóa chất, thuốc thử
Tất cả các hoá chất địu phải là
loại tinh khiết phân tích (TKPT) nếu không có các chỉ dẫn riêng nào khác
3.2.1. Axit Nitric HNO3
65%
3.2.2. Hydroperoxit H2O2
30%
3.2.3. Natri Metabisulfit (Na2S2O5)
99,9%
3.2.4. Axit Sulfuric (H2SO4)
98%
3.2.5. Axit Xitric (C6H8O7.H2O)
99%
3.2.6. Kali Xyanua (KCN) 99%
3.2.7. Ammoni Hydroxit (NH4OH)
d = 0,91g/ml
3.2.8. Hydroxylamin Clohydrat
(NH2OH.HCl) 99%
3.2.9. Thymol xanh.
3.2.10. Tetra Clorua Cacbon (CCl4)
3.2.11. Dithizon 99,9%
3.2.12. Chì Nitrat Pb(NO3)2
99,99%.
3.3. Chuẩn bị hóa chất, thuốc
thử và dung dịch chuẩn
- Dung dịch Natri Metabisulfit
(Na2S2O5) 1,25% (w/v) : Cân 1,25g Na2S2O5
hòa tan bằng nước cất và thêm nước cất tới vạch 100 ml.
- Dung dịch Axit Sulfuric 20%
(v/v): Lấy 20ml H2SO4 đậm đặc cho từ từ vào 80ml nước cất.
- Dung dịch Axit Xitric (C6H8O7.H2O)
18,3% (w/v): Cân 20g C6H8O7.H2O hòa
tan bằng nước cất và thêm nước cất tới vạch 100ml.
- Dung dịch Kali Xyanua (KCN)
10% (w/v): Cân 10g KCN hòa tan bằng nước cất và thêm nước cất tới vạch 100ml.
- Dung dịch Hydroxylamin
Clohydrat (NH2OH.HCl) 20% (w/v) : Cân 20g NH2OH.HCl hòa
tan bằng nước cất và thêm nước cất tới vạch 100ml.
- Dung dịch Thymol xanh 1%
(w/v): Hòa tan 0,1g Thymol xanh vào 1,5ml NaOH 0,4% và thêm nước cất đến vạch
10ml.
- Tetra Clorua Cacbon (CCl4).
- Dung dịch Dithizon gốc 0,2g/l:
Hòa tan 0,2g Dithizon trong 1lít CCl4.
- Dung dịch Dithizon 0,02g/l:
Pha loãng 10 ml dung dịch Dithizon gốc với CCl4 đến 100 ml, sử dụng
trong ngày.
Ghi chú: Cách tinh chế
dung dịch Dithizon gốc
Cân 0,2g Dithizon trong cốc thủy
tinh, hòa tan với 50ml CCl4 và lọc qua giấy lọc, Dithizon qua lọc để
trong phễu chiết 500ml, tráng cốc thủy tinh và giấy lọc bằng CCl4
nhiều lần. Thêm vào phễu chiết 100ml NH4OH 1%, lắc đều, để yên cho
tách lớp. Tách lớp phía dưới là Dithizon trong CCl4 qua bình định mức
1 lít (1000ml), lớp phía trên có màu cam. Lập lại quá trình chiết giống như lần
1 và lấy lớp Dithizon trong CCl4 vào bình định mức 1 lít, tiếp tục
thêm vào phễu chiết 2ml HCl (1:1) lắc đều cho đến khi có tủa Dithizon phía dưới
và lớp dung dịch phía trên không còn màu đỏ cam, chuyển lớp dưới có tủa
Dithizon vào bình định mức 1 lít. Thêm CCl4 đến vạch.
- Dung dịch Chì Pb2+
chuẩn gốc 100 µg/ml: Hòa tan 0,16g Pb(NO3)2 đã được sấy
khô ở 1050C vào hỗn hợp gồm 10ml Axit Nitric 65% và 500ml nước cất,
chuyển hết dung dịch này vào bình định mức 1 lít và thêm nước cất đến vạch.
- Dung dịch Chì Pb2+
chuẩn 10 µg/ml: Lấy 10 ml dung dịch Chì chuẩn gốc Pb2+ 100 µg/ml cho
vào bình định mức 100ml và thêm nước cất đến vạch.
4. Tiến hành
phân tích
4.1. Chuẩn bị mẫu: (Vô cơ
hóa mẫu)
Mẫu trước khi cân để vô cơ hóa
phải được xử lý đồng nhất.
4.1.1. Chuẩn bị mẫu bằng phương
pháp khô:
- Cân 5g mẫu chính xác đến
0,0001g (hoặc hút 5ml bằng pipet bầu nếu mẫu là dạng lỏng) cho vào chén bạch
kim hoặc chén sứ chịu nhiệt, đốt khô trên bếp điện có lót lưới amiăng cho tới
khô hoặc cháy đen, sau đó mới cho vào lò nung ở nhiệt độ 2000C trong
90 phút, rồi tăng nhiệt độ lên 4500C, đốt mẫu trong 4 giờ cho đến
khi thành tro trắng, sau đó lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm ở nhiệt độ
phòng.
- Lấy chén ra cho 10ml HNO3
10%, đem đun trên bếp cách thủy ở 1000C trong 30 phút để hòa tan
tro, lấy ra để nguội, lọc qua giấy lọc vào bình định mức 50 ml, rửa chén nhiều
lần bằng nước cất, thêm nước cất đến vạch.
4.1.2. Chuẩn bị mẫu bằng phương
pháp ướp:
Cân 5g mẫu chính xác đến 0,0001g
(hoặc hút 10 ml bằng pipet bầu nếu là mẫu lỏng) vào bình Kenđan 500ml, thêm
10ml HNO3 65% và 5ml H2O2 30%, đặt trong tủ
hút hơi độc 10 phút, đun sôi trên bếp điện có lót lưới amiăng, ban đầu đun nhẹ,
sau đun mạnh từ từ cho tới khi dung dịch trong suốt không màu hoặc màu vàng
chanh nhạt.
Nếu sau 20 phút dung dịch vẫn
còn màu vàng đậm thì để nguội thêm 5ml HNO3 65% và 2ml H2O2
30% tiếp tục đun cho tới màu vàng nhạt, để nguội. Chuyển toàn bộ dung dịch này
vào bình định mức 50ml, tráng rửa bình nhiều lần bằng nước cất, thêm nước cất đến
vạch.
Tiến hành song song với mẫu trắng
theo quá trình tiến hành như trên nhưng không có mẫu thực phẩm.
4.2 Tiến hành:
Thực hiện từng bước theo bảng
sau:
|
Mẫu
trắng
|
Dãy
chuẩn
|
Mẫu
|
Ghi
chú
|
Dung dịch chuẩn Pb2+ 10 µg/ml
(ml)
|
0
|
1
|
2
|
5
|
7
|
10
|
/
|
|
Mẫu sau vô cơ hóa (ml)
|
|
/
|
/
|
/
|
/
|
/
|
20
|
|
H2SO4
20% (ml)
|
20
|
20
|
20
|
20
|
20
|
20
|
20
|
|
Na2S2O5
1,25% (ml)
|
2
|
2
|
2
|
2
|
2
|
2
|
2
|
|
Axit Xitric 20% (ml)
|
5
|
5
|
5
|
5
|
5
|
5
|
5
|
|
NH2OH.HCl 20% (ml)
|
1
|
1
|
1
|
1
|
1
|
1
|
1
|
|
Thymol xanh 1% (Giọt)
|
3
|
3
|
3
|
3
|
3
|
3
|
3
|
|
NH4OH đậm đặc (ml)
|
10
|
10
|
10
|
10
|
10
|
10
|
10
|
|
KCN 10% (ml)
|
2
|
2
|
2
|
2
|
2
|
2
|
2
|
|
Dithizon 0,02 g/l (ml)
|
10
|
10
|
10
|
10
|
10
|
10
|
10
|
|
Sau khi cho Dithizon 0,02 g/l
vào phễu chiết 250ml lắc mạnh trong 5 phút để yên cho phân lớp. Dùng giấy lọc lau
khô cuống phễu rồi tháo cho lớp hữu cơ ở dưới chảy vào ống nghiệm, để yên trong
bóng tối vài phút cho các giọt nước còn sót lại tách ra.
Đo độ hấp thụ quang của dung dịch
tại bước sóng ở = 525 nm.
Xây dựng đồ thị chuẩn theo nồng
độ và độ hấp thơ.
Dung dịch so sánh là ống mẫu trắng.
4.3 Xử lý, đánh giá kết quả
Tính kết quả :
Trong đó :
X: Hàm lượng Chì có trong mẫu,
µg/g.
M : Lượng Chì trong dung dịch
phân tích tìm được theo đồ thị chuẩn, µg.
m : Lượng mẫu cân, gam.
V1 : Thể tích dung dịch
sau khi vô cơ hóa, ml. V2 : Thể tích dung dịch lấy để phân tích, ml.
Nếu mẫu là chất lỏng và thể tích
lấy mẫu là Vo thì hàm lượng Chì (X) tính bằng µg /ml mẫu theo công thức trên
nhưng thay m1 bằng Vo . Khoảng nồng độ tuyến tính : 1 - 10 µg Pb/ml
dung dịch Dithizon.
Khi lượng Chì trong dung dịch
phân tích nằm trong khoảng 1 - 10 µg thì sai số của phương pháp này không được
quá 10%.
5. Ghi chú
- Đối với mẫu nước giải khát
không có đường và không có phẩm màu (ví dụ như soda) thì không cần phải qua
giai đoạn vô cơ hóa mẫu mà chỉ loại CO2 và tiến hành các bước theo
4.2.
- Đối với rượu và hương liệu
trong giai đoạn vô cơ hóa mẫu, khi cho HNO3 và H2O2
nên để yên một thời gian (1 - 2 giờ) sau đó mới đốt.
- Đối với mẫu có dạng bột: sữa bột,
gia vị, vani, phẩm màu bột, thì nên hòa tan với một ít nước cất trước khi tiến
hành vô cơ hóa mẫu.
- Hiệu suất thu hồi của phương
pháp trên 86%.
- Giới hạn phát hiện tối thiểu :
1ppm.
B. PHƯƠNG
PHÁP HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA
1. Nguyên
tắc
Lấy một thể tích nhất định V
(ml) hoặc một khối lượng nhất định M(g) mẫu cần xác định chì đem vô cơ hóa để
chuyển chì về dạng ion vô cơ hòa tan trong dung dịch thích hợp. Sau đó đem đo
phổ hấp thơ nguyên tử của chì theo kỹ thuật không ngọn lửa. Việc định lượng chì
trong mẫu dựa theo phương pháp đường chuẩn.
2. Đối tượng
áp dụng
Phương pháp này có thể áp dụng
được cho các loại:
- Sữa và các sản phẩm từ sữa.
- Ngũ cốc và các sản phẩm từ ngũ
cốc.
- Đồ hộp các loại: thịt, cá,
rau, quả.
- Gia vị và hương liệu.
- Nước giải khát.
- Nước chấm (nước mắm, magi, xì
dầu ...).
3. Dụng cụ,
máy móc và hoá chất
3.1. Dụng cụ máy móc
3.1.1. Máy quang phổ hấp thơ
nguyên tử - lò Graphite
3.1.2. Hệ thống bổ chính nền bằng
đèn Deuterium
3.1.3. Đèn chì (Pb): loại đèn Ca
tốt rỗng (HCL)
3.1.4. Cuvet Graphite : loại hoạt
hóa toàn phần
3.1.5. Bình khí Argon
3.1.6. Hệ thống bơm mẫu tự động
vào cuvet có chương trình.
3.2. Các hóa chất và chất chuẩn
3.2.1. Dung dịch gốc của nguyên
tố chì : Pb (1000 mg/l)
3.2.2. Dung dịch chuẩn Pb (xem cách
pha ở phần sau)
3.2.3. Dung dịch hiệu chỉnh nền
NH4H2PO4 2% [w/v]
3.2.4. Axit đậm đặc HNO3
(65%)
3.2.5. Dung dịch H2O2
(30%)
Cách pha chế các dung dịch
Dung dịch HNO3
(1%) : Lấy 5 ml HNO3 (65%) pha trong 320 ml nước cất 2 lần, khuấy
đều và bảo quản trong bình PE.
Dung dịch nền NH4H2PO4
2%[w/v]: Cân 2 gam NH4H2PO4 tinh khiết
≥ 99,99 % cho vào cốc 250 ml, thêm HNO3 (1%) đến đúng100 ml, khuấy đều
cho tan hết. Bảo quản trong chai PE. Dung dịch nền dược sử dụng 10 – 12 µl cho
mỗi lần bơm cả mẫu dãy đường chuẩn và mẫu đo (~ 0,2 mg PO4/ lần
bơm).
Dung dịch chì chuẩn A1 (10
mg/l): Lấy 1ml dung dịch gốc Pb (1000 mg/l) cho vào bình định mức 100 ml, định
mức bằng dung dịch HNO3 (1%) đến vạch 100 ml. Bảo quản trong bình
PE. Pha dùng trong 1 tuần.
Dung dịch chì chuẩn A2 (1
mg/l): Lấy 10 ml dung dịch chuẩn A1 (10 mg/l) cho vào bình định mức 100 ml,
định mức bằng dung dịch HNO3 (1%) đến vạch 100 ml. Bảo quản trong
bình PE.
Dung dịch chì chuẩn A3 (20
µg/l): Lấy 2 ml dung dịch chuẩn A2 (1mg/l) cho vào bình định mức 100 ml, định
mức bằng dung dịch HNO3 (1%) đến vạch 100 ml. Bảo quản trong bình
PE. Chỉ pha khi dùng.
4. Tiến
hành phân tích
4.1. Chuẩn bị mẫu phân tích
Cân chính xác 1 gam mẫu (đã được
đồng nhất) hoặc hút chính xác1 ml nếu mẫu ở dạng lỏng vào bình cầu đáy bằng 500
ml (tùy hàm lượng chì có trong mẫu nhiều hay ít, ta có thể lấy lượng mẫu thích
hợp), thêm 5 ml HNO3 65% và 2 ml H2O2 30%, đặt
trong tủ hút khí 10 phút. Đầu tiên, đun nhẹ trên bếp điện có lót lưới amiăng,
sau đun mạnh dần cho đến khi dung dịch trong suốt không màu hoặc màu vàng chanh
nhạt.
Nếu đun sau 20 phút dung dịch vẫn
còn màu vàng đậm, ta để nguội, thêm 5 ml HNO3 65% và 2 ml H2O2
30% và tiếp tục đun cho tới màu vàng nhạt.
Để nguội và chuyển dung dịch này
vào bình định mức 50 ml, thêm nước cất đến vạch 50 ml.
Đây là dung dịch mẫu để đo phổ của
Pb theo kỹ thuật không ngọn lửa. Khi đo nếu mẫu vượt đường chuẩn, ta pha loãng
mẫu bằng dung dịch HNO3 1%.
4.2. Xây dựng đường chuẩn
4.2.1. Chuẩn bị mẫu chuẩn
Chuẩn bị mẫu trắng C0
bằng HNO3 1% và dãy chuẩn gồm ít nhất 3 điểm C1, C2, C3,… từ dung dịch
chì chuẩn A3 (20µg/l) đã giới thiệu ở phần 3.2. Thể tích đo cho tất cả các mẫu
chuẩn và mẫu trắng là 20 àl. Ta có dãy chuẩn gồm 4 điểm như bảng sau:
Bảng
(1)
Điểm
chuẩn
Hóa chất
|
C0
|
C1
|
C2
|
C3
|
C4
|
Số
µl dung dịch chuẩn A3 (20µg/l)
|
0
|
5
|
10
|
15
|
20
|
µl
HNO3 (1%)
|
20
|
15
|
10
|
5
|
0
|
Nồng
độ Pb (µg/l)
|
5
|
10
|
15
|
20
|
|
4.2.2. Đựng đường chuẩn
Đường chuẩn Pb được thiết lập theo
hệ tọa độ S-Cx từ kết quả đo phổ của dãy chuẩn Pb. Trong đó S là tín hiệu đo cường
độ vạch phổ hấp thụ của Pb theo các mẫu chuẩn (tính bằng diện tích phổ hấp thụ),
và Cx là nồng độứ các mẫu chuẩn (àg/l).
4.3. Các điều kiện đo phổ
- Vạch phổ đo Pb: 283,3 nm.
- Khe đo: 0,7 nm.
- Cường độ dòng đèn Ca tốt rỗng
(HCL): 80% IMax
- Loại Cuvet Graphite: Hoạt hóa
toàn phần.
- Thể tích mẫu phân tích bơm vào
Cuvet để đo : 20 µl.
- Tín hiệu đo: Diện tích pic phổ
hấp thụ (Peak Area)
- Dung dịch hiệu chỉnh nền NH4H2PO4
(2%) [w/v]: 10µl / lần bơm.
- Khí mang: Khí Argon, 250
ml/phút ở các giai đoạn (I),(II),(III),(V) và 0 ml/phút ở giai đoạn (IV),
nguyên tư hóa đo phổ.
Điều kiện của quá trình đo:
Bảng
(2)
Giai
đoạn
|
Thời
gian (giây)
|
Nhiệt
độ (0C)
|
Lưu
lượng khí (ml/ph)
|
Ramp
time
|
Hold
time
|
1.
Sấy mẫu (I)
|
10
|
30
|
120
|
250
|
2. Tro hóa (II)
|
10
|
30
|
700
|
250
|
3. Làm lạnh (III)
|
5
|
10
|
20
|
250
|
4. Nguyên tử hóa đo phổ (IV)
|
0
|
5
|
1800
|
0
|
5. Làm sạch Cuvet(V)
|
1
|
5
|
2600
|
250
|
4.4. Đo phổ các mẫu chuẩn và
các mẫu phân tích
- Cho máy chạy và đặt các thông
số đo như trên,để máy ổn định 20 phút.
- Làm sạch Cuvet đến không còn
tín hiệu.
- Xác định điểm Zero bằng dung dịch
HNO3 1%.
- Sau đó tiến hành đo phổ các mẫu
lần lượt theo thứ tự:
1. Bơm mẫu chuẩn và đo phổ dãy mẫu
chuẩn theo bảng 1.
2. Bơm mẫu phân tích và đo phổ
các mẫu phân tích.
Chú ý:
- Mỗi mẫu đều đo ba lần để lấy
giá trị trung bình.
- Nếu có nhiều mẫu cần phân
tích, cứ sau 10 mẫu làm kiểm tra lại đường chuẩn một lần để hiệu chỉnh lại đường
chuẩn.
5. Tính kết
quả
- Từ các kết quả đo, trừ các giá
trị tín hiệu mẫu trắng (C0) nếu có.
- Dựng đường chuẩn của Pb theo hệ
tọa độ S - Cx từ kết quả đo phổ của dãy chuẩn Pb.
- Đọc nồng độ Pb của mẫu phân
tích trên đường chuẩn theo giá trị cường độ vạch phổ S đo được của mẫu. Nồng độ
Pb của mẫu phân tích cũng được tính bằng µg/l.
- Kết quả Pb trong mẫu được tính
như sau:
Trong đó:
X: Hàm lượng Pb trong mẫu phân
tích (mg/l hoặc mg/kg)
CPb : Nồng độ của mẫu đọc được
trên đường chuẩn (mg/l).
V1 : Thể tích dung dịch
mẫu lấy để phân tích (ml).
V2 : Thể tích dung dịch
sau khi vô cơ hóa (ml).
Ví dụ:
Mẫu A có nồng độ CPb đọc được
trên đường chuẩn CPb (A) = 8,5 mg/l.
Như vậy theo cách chuẩn bị mẫu
phân tích như trên, hàm lượng Pb có trong mẫu A :
XA
=
|
8,5
. 50
|
=
0,425 mg/l
|
1000
. 1
|
6. Ghi chú
- Giới hạn phát hiện của phương
pháp là 1,65 mg/l (được tính bằng 3 lần độ lệch chuẩn SD các tín hiệu của một số
mẫu trắng C0).
- Khoảng nồng độ thích hợp của
phương pháp đo từ 5 - 100 µg/l.
- Đối với mẫu ở dạng bột (sữa bột,
gia vị, phẩm màu dạng bột …), ta nên hòa tan mẫu với một ít nước cất 2 lần trước
khi tiến hành vô cơ mẫu.
- Nếu mẫu phân tích là các loại
nước giải khát không có phẩm màu và không có đường (ví dụ như soda…), ta chỉ cần
đuổi khí CO2 và đem đo trực tiếp không qua giai đoạn vô cơ hóa mẫu.
- Mẫu phân tích và các mẫu chuẩn
phải có cùng nồng độ axit môi trường và chất hiệu chỉnh nền.
- Ta có thể sử dụng các hóa chất
khác như (NH4)6Mo7O24.4H2O hoặc H3PO4
ngoài NH4H2PO4 để làm chất hiệu chỉnh nền.