TIÊU CHUẨN VIỆT
NAM
TCVN 6216
: 1996
(ISO 6439 : 1990)
CHẤT
LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PHENOL - PHƯƠNG PHÁP TRẮC PHỔ DÙNG 4 -
AMINOANTIPYRIN SAU KHI CHƯNG CẤT
Water quality -
Determination of phenol index - 4-aminoantipyrin spectrometric methods after distillation
Lời nói đầu
TCVN 6216 : 1996 hoàn toàn tương đương với
ISO 6439 : 1990.
TCVN 6216 : 1996 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu
chuẩn TCVN/TC 147 Chất lượng nước biên soạn. Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường -
Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành.
CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ
PHENOL - PHƯƠNG PHÁP TRẮC PHỔ DÙNG 4 - AMINOANTIPYRIN SAU KHI CHƯNG CẤT
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định những phương pháp
dùng để xác định chỉ số phenol (3.2) trong nước uống, nước mặt và nước thải.
Sau khi chưng cất sơ bộ, mẫu được phân tích
theo một trong hai phương pháp sau:
Phương pháp A (đo mẫu trực tiếp): phương pháp
này cho phép xác định chỉ số phenol lớn hơn 0,1 mg/l trong pha nước (không
chiết bằng clorofom), dùng phenol làm chất chuẩn.
Phương pháp B (chiết bằng clorofom): phương pháp
này cho phép xác định chỉ số phenol khoảng từ 0,002 mg/l đến khoảng 0,10 mg/l
nhờ cách chiết và làm giàu hợp chất màu vào clorofom, dùng phenol làm chất
chuẩn.
Chú thích
1) Giới hạn phát hiện của cả hai phương pháp
chưa đủ để đáp ứng giới hạn quy định trong Quy định (Directive) 80/778/EEC về nước
uống.
2) Theo kết quả thử liên phóng thí nghiệm ở
Đức, dùng phương pháp tương tự phương pháp B, giới hạn phát hiện dưới chỉ là
0,01 mg/l.
2. Tiêu chuẩn trích
dẫn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ISO 5667-1: 1908: Chất lượng nước - Lấy mẫu -
Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu. TCVN 5992 : 1996 (ISO 5667 : 1982)
Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 2: Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu.
TCVN 5993 : 1996 (ISO 5667-3:1985) Chất lượng
nước - Lấy mẫu - Phần 3: Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu.
3 Định nghĩa
Tiêu chuẩn này sử dụng những định nghĩa sau:
3.1 Các hợp chất phenol: Các dẫn xuất
hidroxyl của benzen và đồng đẳng.
3.2 Chỉ số phenol: cố chỉ nồng độ, tính bằng
miligam phenol trong một lít, của các hợp chất phenol dựa trên mức độ tạo màu
của chúng với 4-aminoantipyrin theo phương pháp đã quy định.
4 Phương pháp A - Phương
pháp đo màu trực tiếp
4.1 Nguyên tắc
Tách các hợp chất phenol khỏi tạp chất và
chất bảo quản mẫu bằng chưng cất. Vì tốc độ bay hơi của các hợp chất phenol
chậm nên thể tích phân cất phải bằng thể tích mẫu đem chưng cất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đo độ hấp thụ của phẩm màu ở 510 nm. Chỉ số phenol
được tính bằng miligam phenol (C5H5OH) trong lít.
Lượng tối thiểu phát hiện được tương đương
với 0,01 mg phenol khi thể tích phần cất là 100 ml và dùng cuvét 50 nm.
4.2 Thuốc thử
Trong phân tích, chỉ dùng các thuốc thử tinh
khiết phân tích và nước cất hoặc nước tinh khiết tương đương.
4.2.1 4-aminoantipyrin, dung dịch 20 g/l
Hoàn tan 2,0 g 4-aminoantipyrin (C11H13N2O)
vào nước và định mức đến 100 ml. Chuẩn bị pha thuốc thử này ngay trước khi
dùng.
Nếu thấy xuất hiện kết tủa màu đỏ thì phải
loại bỏ dung dịch.
4.2.2 Amoni clorua dung dịch 20 g/l
Hoà tan 20 g amoni clorua (NH4Cl)
trong nước và định mức đến 1000 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.4 Kali natri tatrat, dung dịch đệm; pH =
10
Hoà tan 34 g amoni clorua (NH4Cl)
và 200 g kali natri tatrat (NaKC4H4O6) trong
700 ml nước.
Thêm 150 ml amoni hidroxit (4.2.3) rồi thêm nước
đến 1000 ml.
4.2.5 Đồng (II) sunfat, ngậm năm nước (CuSO45H2O).
4.2.6 Đồng (III) sunfat, dung dịch 100 ml.
Hoà tàn 190 g CuSO4.5H2O
(4.2.5) trong nước và định mức đến 1000ml.
4.2.7 axit clohidric, = 1,19 g/ml.
4.2.8 Metyl da cam, chất chỉ thị
Hoà tan 0,5 g metyl da cam trong nước và định
mức đến 1000 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú ý - Không được để phenol chảy vào hoặc
tiếp xúc với da
Hoà tan 1,00 g phenol vào nước (vừa đun sôi
để nguội) trong bình định mức 1000 ml và định mức bằng chính nước đó.
Dung dịch này bền trong một tuần.
Đặc biệt chú ý: Không được để phenol chảy
hoặc đổi màu. Có thể kiểm tra nồng độ dung dịch phenol bằng phương pháp chuẩn
độ nêu trong phụ lục A.
4.2.10 Phenol, dung dịch chuẩn 0,01 g/l
Chuẩn bị pha loãng 10,0 ml dung dịch gốc
phenol (4.2.9) thành 1000 ml bằng nước (vừa đun sôi để nguồi) trong bình định
mức dung tích 1000 ml.
1 ml dung dịch chuẩn này chứa 0,01 mg C6H5OH.
Chuẩn bị pha dung dịch để dùng trong ngày.
4.2.11 Phát hiện, dung dịch chuẩn 0,001 g/l
Pha loãng 50 ml dung dịch chuẩn phenol
(4.2.10) thành 500 ml bằng nước (vừa đun sôi để nguội) trong bình định mức 500
ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị pha dung dịch này chỉ để dùng trong
vòng 2 giờ.
4.2.12 Axit photphoric, = 1,70 g/ml.
4.2.13 Axit photphoric, dung dịch 1:9
Trộn 1 thể tích Axit photphoric (4.2.12) với
9 thể tích nước.
4.2.14 Kali hexaxyanoferat(III), dung dịch 80
g/l
Hoà tan 8,0 g kali hexaxynoferat (III) (K3[Fe(CN)6]
trong nước và định mức đến 100 ml. Có thể lọc nếu cần.
Chuẩn bị pha dung dịch này để dùng trong 1
tuần.
4.2.15 Natri sunfat khan, Na2SO4,
dạng hạt.
4.2.16 Những thuốc thử dùng khi phần cất bị
đục
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.16.2 Natri clorua
4.2.16.3 Natri hidroxit, dung dịch 2,5 mol/l
Hoà tan 10 g natri hidroxit NaOH trong 100 ml
nước.
4.2.16.4 Clorofom
Cảnh báo - clorofom rất độc và có thể là chất
gây ung thư. Tránh hít phải hơi clorofom, không để tiếp xúc với da và mắt.
4.3 Thiết bị, dụng cụ
4.3.1 Máy chưng cất, toàn bộ bằng thuỷ tinh,
bình cất dung dịch 1 lít có sinh hành (Graham)
hoặc tương đương.
4.3.2 Máy đo pH (PH-met), có các điện cực
thích hợp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4 Lấy và xử lý mẫu
Lấy mẫu các loại nước khác nhau được tiến
hành theo ISO 5667-1, TCVN 5992:1995 (ISO 5667-2) và TCVN 5993:1995 (ISO
5667-3) và kèm theo những lưu ý nêu dưới đây. Mẫu được lấy vào bình thuỷ tinh.
Các hợp chấp phenol trong nước dễ bị oxi hoá
hoá học cũng như sinh hoá. Do đó, trừ khi mẫu được phân tích trong vòng 4 h kể
từ khi lấy, cần phải bảo quản mẫu theo cách sau:
a) Axit hoá mẫu bằng axit photphoric (4.2.13)
đến pH khoảng 4. Dùng metyl da cam (4.2.8) hoặc máy đo pH (4.3.2) làm chỉ thị
để kiểm tra pH.
b) ức chế sự oxi hoá sinh hoá các hợp chất
phenol trong mẫu bằng cách thêm 1,0 g đồng (II) sunfat (4.2.5) vào 1 lít mẫu.
c) giữ mẫu ở nơi lạnh (50C đến 100C),
và phải phân tích trong vòng 24 h kể từ khi lấy.
4.5 Chưng cất
Việc dùng đồng (II) sunfat như mô tả ở 4.5.1
khi chưng cất mẫu đã axit hoá nhằm tạo đồng (II) sunfua mà không tạo ra hidrosunfua.
Axit hoá dung dịch là để tránh tạo tủa đồng (II) hidroxit, là chất có khả năng
axit hoá các hợp chất phenol.
4.5.1 Lấy 500 ml mẫu vào cốc. Nếu mẫu không được
bảo quản đồng (II) sunfat (4.4.2 b) thì thêm 5 ml dung dịch đồng (II) sunfat
(4.2.6) và điều chỉnh pH dung dịch đến giữa 1 và 2 bằng axit photphoric
(4.2.13). Chuyển hỗn hợp vào bộ cất (4.3.1). Dùng một ống đong dung tích 500 ml
có chia độ làm bình hứng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.5.2 Nếu phần cất bị đục thì có thể cất lại
lần thứ hai. Axit hoá phần cần bị đục bằng axit photphoric (4.2.13), thêm 5 ml
dung dịch đồng (II) sunfat (4.2.6) và cất lại như đã nêu ở 4.5.1. Thông thường
phần cất thu được khi cất lần thứ hai sẽ hết đục. Tuy nhiên, nếu phần cất lần
thứ hai vẫn bị đục thì phải tiến hành chiết ở một phần mẫu khác như trình bày ở
4.5.3.
4.5.3 Chiết càng nhanh càng tốt phần 500 ml
mẫu như sau:
Thêm 4 giọt metyl da cam (4.2.8) và đủ axit
sunfuric (4.2.16.1) để dung dịch có môi trường axit. Chuyển vào phễu chiết thêm
150 g natri clorua NaCL (4.2.16.2). Lắc với năm phần clorofom, phần đầu 40 ml,
bốn phần sau mỗi phần 25 ml. Tách lấy lớp clorofom sau mỗi lần chiết và gộp
chung vào một phễu chiết thứ hai. Lắc với ba phần dung dịch natri hidroxit NaOH
(4.2.16.3), phần đầu 4,0 ml, mỗi phần sau 3,0 ml. Tách và gộp dung dịch kiềm
rồi đun trên bếp cách thuỷ để đuổi hết clorofom. Làm nguội và pha loãng thành
500 ml bàng nước. Sau đó tiến hành chưng cất như đã nêu ở 4.5.1.
Chú thích - Trong một số trường hợp, khi nước
thải có hàm lượng các hợp chất phenol cao, dung dịch bị nóng lên khi chết.
4.6 Cách tiến hành
4.6.1 Phần thử mẫu
Lấy 100 ml phần cất, hoặc một thể tích chứa
không quá 0,5 mg phenol rồi pha loãng thành 100 ml, cho vào cốc dung tích 250
ml. Nếu biết trước lượng phenol trong mẫu lớn hơn 0,5 mg. dùng ước số nhỏ hơn.
Nếu thử sơ bộ trước để quyết định thể tích phần mẫu cần lấy. Trong thực tế,
phần mẫu thử nhỏ nhất chứa không quá 0,5 ml phenol thường là 10 ml. Phần cất và
mọi dung dịch sử dụng đều cần ở nhiệt độ phòng.
4.6.2 Thử trắng
Tiến hành thử trắng đồng thời khi xác định,
thay phần mẫu thử bằng 100 ml nước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.6.3.1 Chuẩn bị dãy dung dịch hiệu chuẩn
Chuẩn bị pha một dãy dung dịcn hiệu chuẩn
trong các bình định mức dung tích 500 ml, chứa 0 ml; 25ml; 50 ml; 100 ml; 150
ml' 200 ml; và 250 ml dung dịch chuẩn phenol (4.2.10). Thêm nước đến vạch mức.
Mọi dung dịch sử dụng đều phải ở nhiệt độ phòng. Xử lý dung dịch chuẩn theo
4.5.1.
4.6.3.2 Tạo hợp chất màu
Tạo hợp chất màu cho dãy dung dịch hiệu chuẩn
theo như 4.6.4.
4.6.3.3. Đo
Sau 15 min, chuyển dung dịch đo vào cuvét và
đo độ hấp thụ của từng dung dịch hiệu chuẩn ở 510 nm, dùng nước làm dung dịch
so sánh.
4.6.3.4 Vẽ đường chuẩn
Vẽ đường biểu diễn độ hấp thụ theo lượng phát
hiện, tính bằng miligam.
4.6.4 Xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sau 15 min, đo độ hấp thụ dung dịch (xem
(4.3.3) ở độ dài sóng hấp thụ cực đại (khoảng 510 nm), dùng nước làm dung dịch
so sánh. Dựa vào đường chuẩn (4.6.3.4) xác định lượng phenol (bằng miligam) tương
đương với các hợp chất phenol có trong phần mẫu thử, chú ý hiệu chỉnh mẫu trắng
(4.6.2).
4.7 Biểu thị kết quả
Chỉ số kết quả, tính bằng miligam trên lít, được
tính theo công thức:
trong đó
m là khối lượng phenol, tương đương với các
hợp chấp phenol trong phần mẫu thử, tính bằng miligam.
V0 là thể tích của phần mẫu thử,
tính bằng mililit.
4.8 Các yếu tố cản trở
Các yếu tố cản trở thường gặp trong nước là
các vi khuẩn có khả năng oxi hoá hoặc khử các hợp chất phenol và môi trường
kiềm mạnh. Sự phá huỷ sinh học có thể được loại trừ bằng cách thêm đồng (II)
sunfat [4.4b] vào mẫu. Axit hoá dung dịch bằng axit photphoric [4.4.a] bảo đảm
sự tồn tại của ion đồng (II) và loại trừ được mọi biến đổi gây ra do môi trường
kiềm mạnh. Mọi biện pháp xử lý trước phân tích nhằm loại bỏ các chất cản trở
đều có thể gây mất một số hợp chất phenol.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Một vài phương pháp loại trừ một số chất cản
trở được đề nghị sau đây.
4.8.1 Các tác nhân oxi hoá
Nếu mẫu có mùi clo, hoặc giải phóng iot l2,
khi thêm kali iodua Kl và axit thì những tác nhân oxi hoá như vậy có thể loại
ngay sau khi lấy mẫu.
Sau khi lấy mẫu, thêm ngay axit atcobic để
phá huỷ mọi chất oxi hoá. Axit atcobic dư không gây cản trở vì nó sẽ bị loại
trong giai đoạn chưng cất.
4.8.2 Dầu và hắc ín
Nếu có dầu và hắc in trong mẫu thì một số hợp
chất phenol có thể bị hoà tan trong chúng. Chiết kiểm và không dùng đồng (II)
sunfat cho phép loại dầu và hắc ín. Điều chỉnh pH đến giữa 12 và 12,5 bằng
natri hidroxit NaOH (4.2.16.3) để các hợp chất phenol không bị chiết. Chiết bằng
cacbon tetraclorua CCl4, càng sớm càng tốt. Đuổi sạch cacbon
tetraclorua CCl4 còn lẫn trong pha nước, có thể bằng cách đun nhẹ,
sau đó điều chỉnh pH đến 4,0 (Xem 4.4).
4.8.3 Các hợp chất sunfua
Các hợp chất có khả năng giải phóng hidro
sunfua H2S khi axit hoá đều gây cản trở khi xác định chỉ số phenol.
Xử lý mẫu đã axit hoá bằng đồng (II) sunfat thường loại được cản trở này. Thêm đủ
dung dịch đồng (II) sunfat (4.2.6) đến khi mẫu có màu xanh sáng hoặc đến khi
ngừng kết tủa đồng (II) sunfua, sau đó axit hoá mẫu bằng axit photphoric
(4.2.12) theo metyl da cam (4.2.8).
4.8.4 Các tác nhân khử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.8.5 Các amin
Trong các điều kiện phản ứng đã nêu, một vài
amin cũng bị xác định giống như các phenol và gây ra kết quả quá cao, ảnh hưởng
cản trở này có thể được loại bớt bằng cách chưng cất ở pH < 0,5.
5 Phương pháp B - Phương
pháp chiết bằng clorofom
5.1 Nguyên tắc
Tách các chất phenol khỏi tạp chất và chất
bảo quản mẫu bằng chưng cất. Vì tốc độ bay hơi của các hợp chất phenol chậm nên
có thể tích phần cất phải bằng thể tính mẫu đem chưng cất.
Cho các hợp chất phenol chưng cất được phản
ứng với 4-aminoantipyrin ở pH 10,0 ± 0,2 khi có mặt kali hexexyanoferat (III)
để tạp phẩm màu antityrin.
Chiết phẩm màu này bằng clorofom, rồi đo độ
hấp thụ ở 450 nm. Chỉ số phenol được biểu thị bằng miligam phenol trong lít.
Lượng tối thiểu phát hiện được tương đương
với 0,005 mg phenol khi chiết phần mẫu thử bằng 25 ml clorofom và được đo trong
cuvét 50 mm, hoặc khi được chiết bằng 50 ml clorofom và đo trong cuvet 100 mm.
Chỉ số phenol tối thiểu xác định được là 0,002 mg/l trong 500 ml phần cất.
5.2 Thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3 Thiết bị, dụng cụ
Xem 4.3 và bổ sung thêm những thứ sau:
5.3.1. Máy trắc phố, như mục 4.3.3, nhưng có
khả năng đo ở 460 nm.
5.3.2 Phễu lọc Buchner, có màng thuỷ tinh thô
hoặc bộ lọc tách pha.
5.4 Lấy và xử lý mẫu
Xem 4.4
5.5 Cách tiến hành
5.5.1 Phần mẫu thử
Lấy 500 ml phần cất, hoặc một thể tích nhỏ
hơn và chứa không quá 0,05 phenol rồi pha loãng thành 500 ml, vào cốc 1 lít.
Nên thử sơ bộ trước để quyết định thể tích phần mẫu cần lấy. Trong thực tế,
phần mẫu thử nhỏ nhất chứa không quá 0,05 mg phenol thường là 50 ml. Phần cất
và mọi dung dịch sử dụng đều phải ở nhiệt độ phòng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiến hành thử trắng đồng thời khi xác định,
thay phần mẫu thử bằng 500 ml nước.
5.5.3 Xây dựng đường chuẩn
5.5.3.1 Chuẩn bị dãy dung dịch hiệu chuẩn
Chuẩn bị pha dây dung dịch hiệu chuẩn trong 9
bình định mức 100 ml, chứa 0 ml; 1 ml; 2 ml; 5 ml; 10 ml; 20 ml; 30 ml; 40 ml;
và 50 ml dung dịch hiệu chuẩn phenol (4.2.11). Định mức bằng nước. Mọi dung
dịch sử dụng đều phải ở nhiệt độ phòng. Dãy hiệu chuẩn sẽ được xử lý theo điều
4.5.1.
5.5.3.2 Tạo hợp chất hấp thụ
Tạp hợp chất hấp thụ cho dãy dung dịch hiệu
chuẩn theo các mô tả ở điều 5.5.4.
5.5.3.3 Đo
Đo độ hấp thụ của từng dung dịch hiệu chuẩn ở
460 nm, dùng clorofom làm dung dịch so sánh.
5.5.3.4 Vẽ đường chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.5.4 Xác định
Thêm 20 ml dung dịch đệm (4.2.4 vào phần mẫu
thử (5.5.1) và điều chỉnh pH đến 10 ± 0,2 bằng amini hidroxit NH4OH (4.2.3) nếu
cần. Chuyển hỗn hợp sang phễu chiết cỡ 1 lít. Thêm 3,0 ml dung dịch 4-aminoantipyrin
(4.2.1) và lắc ngay, sau đó thêm 3,0 ml dung dịch kali hexaxyanoferat (III)
(4.2.14) và lắc ngay. Để yên 15 min.
Thêm chính xác 25 ml clorofom (4.2.16.4) vào
phễu chiết khoảng 1 min rồi để phân lớp.
Lọc phần chiết clorofom qua phễu Buchner (5.3.2)
có chứa sẵn 5 g natri sunfat Na4SO4 (4.2.15), hoặc qua bộ
lọc tách pha, hoặc một hệ thống khác có khả năng loại hết các vết nước. Mỗi
phần chiết lọc qua một phễu riêng. Hứng phần lọc trực tiếp vào bình định mức
dung tích 25 ml định mức dến vạch bằng clorofom. Dùng bình 50 ml nếu sẽ dùng
cuvet 10 mm.
Định mức bằng clorofom. Thao tác đo không được
kéo dài quá 1 h.
Dùng clorofom đều điều chỉnh độ hấp thụ O cho
máy ở 640 nm. Đo độ hấp thụ của dung dịch trắng và các phần chiết mẫu ở cùng bước
sóng đó. Dựa vào đường chuẩn (5.5.3.4) xác định lượng phenol, tính bằng
miligam, tương đương với các hợp chất phenol trong phần mẫu thử, chú ý hiệu
chỉnh mẫu trắng (5.5.2).
5.6 Biểu thị kết quả
Chỉ số phenol, tính bằng miligam trên lít,
theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m là khối lượng phenol tương đương với các
hợp chất phenol trong phần mẫu thử, tính bằng miligam;
V0 là thể tích của phần mẫu thử,
tính bằng mililit.
5.7 Các yếu tố cản trở
Xem mục 4.8
6. Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả có những thông tin sau:
a) trích dẫn tiêu chuẩn này;
b) mô tả đầy đủ về mẫu nước;
c) chỉ số phenol biểu diễn bằng mg/l;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
e) sự chuẩn bị phần mẫu thử;
f) những bất thường ghi nhận được trong quá
trình xác định;
g) những điểm khác với quy định trong tiêu
chuẩn này, hoặc xem như tự chọn.
Phụ
lục A
(Quy định)
KIỂM
TRA NỒNG ĐỘ CỦA DUNG DỊCH GỐC PHENOL (4.2.9)
Lấy 100 ml nước vào bình nón có nút thuỷ
tinh, dung tích 500 ml, thêm 50,0 ml dung dịch gốc phenol (4.2.9) và 10,0 ml
dung dịch bromua-bromat 1/69 mol/l (pha từ các muối natri). Thêm ngay 5 ml axit
clohidric HCl (4.2.7). Đậy bình và lắng đều hỗn hợp. Nếu màu nâu của brom tự do
không bền thì lại thâm từng phần 10,0 ml dung dịch bromua-bromat cho đến khí
màu bền. Thường phải thêm 4 lần 10 ml dung dịch bromua-bromat nếu dung dịch gốc
phenol chứa 1000 mg phenol trong lít. Để yên bình đậy kính khoảng 10 min, sau
đó thêm khoảng 1 g kali iodua KI.
Tiến hành làm mẫu trắng giống như trên, dùng nước
và 10,0 ml dung dịch bromua-bromat 1/60 mol/l.
Chuẩn độ mẫu trắng và mẫu trắng dung dịch
natri thiosunfat Na2S2O3 0,0125 mol/l, dùng hồ
tinh bộ làm chỉ thị.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,842 (V1 - V2 - V3)
Trong đó
V1 là thể tích dung dịch natri
thiosunfat Na2S2O3 tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu
trắng, tính bằng mililit;
V2 là thể tích dung dịch
bromua-bromat thêm vào mẫu thử, tính bằng mililit;
V3 là thể tích dung dịch natri
thiosunfat Na2S2O3 tiêu tốn trong độ chuẩn
mẫu, tính bằng mililít.