TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 6540:1999
RAU,
QUẢ VÀ CÁC SẢN PHẨM TỪ RAU QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG
PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA
Fruits, vegetables and derived products – Determination of iron content by
flame atomic absorption spectrometry
Lời nói đầu
TCVN 6540 : 1999 hoàn toàn tương đương với ISO 9526 : 1990
TCVN 6540 : 1999 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F10 Rau
quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng
đề nghị và được Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành.
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng sắt
trong rau quả và các sản phẩm từ rau quả bằng phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử ngọn lửa.
2. Tiêu chuẩn trích dẫn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3. Nguyên tắc
Phân hủy chất hữu cơ bằng phương pháp khô hoặc ướt và xác
định hàm lượng cation Fe2+ bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên
tử ngọn lửa.
4. Thuốc thử
Tất cả các thuốc thử được dùng phải thuộc loại phân tích và
đặc biệt không chứa sắt. Nước sử dụng phải được cất 2 lần trong dụng cụ thủy
tinh Bosilicat, hoặc là nước có độ tinh khiết tương đương.
4.1. Axit sunfuric đậm đặc (ρ20 = 1,84 g/ml)
4.2. Axit nitric đậm đặc (ρ20 = 1,38 g/ml)
4.3. Axit clohidric pha loãng 1+1 (V/V)
Hòa lẫn một thể tích axit clohidric đậm đặc (ρ20
= 1,19 g/ml) với một thể tích nước.
4.4. Axit clohidric, dung dịch khoảng 0,1 mol/l.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.5. Sắt, dung dịch chuẩn tương đương 1g sắt/lít.
Hòa tan 7,022 g sắt II amon sunfat ngậm 6 phân tử nước [(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O]
vào nước trong bình định mức một vạch dung tích 1000 ml và pha loãng tới vạch
bằng nước.
Bảo quản dung dịch này trong bình cầu thủy tinh bosilicat
đậy kín bằng nút mài.
1 ml dung dịch chuẩn này chứa 1 mg sắt.
5. Thiết bị, dụng cụ
Trước khi sử dụng, rửa các đĩa và dụng cụ thủy tinh bằng
axit nitric đậm đặc ấm (700C – 800C) và tráng bằng nước
cất 2 lần.
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thí
nghiệm và đặc biệt là các loại sau đây:
5.1. Máy nghiền cơ học, bên trong của máy và các lưỡi cắt
phải được bọc bằng polytetrafluoroetylen.
5.2. Bình cầu đáy tròn, có dung tích 1000ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.4. Bình định mức, có dung tích 50 ml.
5.5. Pipet để chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn.
5.6. Giấy lọc không tàn.
5.7. Nồi cách thủy
5.8. Lò nung điện có thể điều chỉnh nhiệt độ tới 5250C±250C.
5.9. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, được gắn với đầu đốt
không khí – axetylen, thích hợp cho việc đo ở bước sóng 248,3 nm.
5.10. Đèn hồng ngoại, hoặc đầu đốt Bunsen.
5.11. Cân phân tích.
6. Chuẩn bị mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các sản phẩm đông lạnh hoặc đông lạnh sâu, trước hết phải
được làm tan giá trong một bình kín và chất lỏng chảy ra trong quá trình này
phải được đổ vào sản phẩm trước khi trộn.
7. Cách tiến hành
7.1. Phần mẫu thử.
Cân 5 g – 10 g mẫu thử (điều 6) tùy theo dạng sản phẩm,
chính xác đến 0,01 g.
7.2. Phân hủy mẫu.
Phân hủy mẫu có thể làm bằng 2 phương pháp: khô hoặc ướt.
7.2.1. Phân hủy mẫu bằng phương pháp khô
Cho phần mẫu thử (7.1) vào một trong các đĩa (5.3) và đặt
lên nồi cách thủy (5.7). Cho bay hơi tới khô. Bắt đầu đốt cháy các chất hữu cơ
bằng một đèn hồng ngoại (5.10), hoặc nếu không có thì dùng đèn Bunsen và tiếp
tục phá mẫu trong lò nung điện (5.8), giữ nhiệt độ ở mức 5250C±250C,
cho đến khi tro chuyển thành màu trắng hết. Nếu vẫn còn một phần nhỏ ở dạng
than, cần nhỏ một vài giọt axit nitric (4.2) để chuyển thành tro, cho bay hơi
tới khô trên nồi cách thủy và sau đó đặt đĩa trở lại vào lò nung điện. Hòa tan
tro với khoảng 1 ml – 2 ml dung dịch axit clohidric (4.3), thêm khoảng 20 ml
nước cất và đặt đĩa lên nồi cách thủy cho đến khi bắt đầu bốc hơi. Thêm 20 ml
dung dịch axit clohidric (4.4) và đun trên nồi cách thủy khoảng 5 phút.
Lọc qua phễu có giấy lọc không tàn (5.6) và thu dịch lọc vào
một bình định mức một vạch dung tích 50 ml (5.4). Rửa đĩa và giấy lọc vài lần
bằng 5 ml – 10 ml dung dịch axit clohidric (4.4) và thu lấy nước rửa vào một
bình định mức 1 vạch. Thêm dung dịch axit clohidric (4.4) cho tới vạch và lắc
đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho phần mẫu thử (7.1) vào bình cầu đáy tròn (5.2). Nếu phần
mẫu thử chứa etanola, loại bỏ etanola bằng cách cho bốc hơi. Thêm 5 ml axit
nitric (4.2), đun, sau đó cẩn thận cho thêm 5 ml axit sunfuric (4.1)[1].
Sau đó tiến hành như nêu trong ISO 5515 : 1979, điều 6.3.1, đoạn thứ 2 đến thứ
8.
Khi việc phá mẫu hoàn thành, pha loãng dung dịch axit
sunfuric với một vài ml nước, lọc qua giấy lọc không tàn (5.6) và thu lấy dịch
lọc vào một bình định mức một vạch dung tích 50 ml (5.4). Tráng bình cầu đáy
tròn và giấy lọc bằng vài ml nước và thu nước rửa cho vào bình định mức một
vạch. Lắc đều, để nguội và cho nước vào tới vạch. Lắc đều dung dịch.
7.2.3. Thử mẫu trắng.
Tiến hành thử mẫu trắng, sử dụng cùng trình tự phân hủy
(7.2.1 hoặc 7.2.2) nhưng thay phần mẫu thử (7.1) bằng 10 ml nước.
7.3. Tiến hành xác định.
7.3.1. Phần mẫu thử được phá mẫu bằng phương pháp khô
7.3.1.1. Chuẩn bị đồ thị hiệu chuẩn.
Pha loãng dung dịch sắt chuẩn (4.5) với dung dịch axit
clohidric (4.4) để thu được bốn dung dịch riêng biệt có hàm lượng sắt tương
ứng: 0,4 mg/l; 0,8 mg/l; 1,2 mg/l; 1,6 mg/l.
Phun lần lượt từng dung dịch này vào ngọn lửa của quang phổ
kế (5.9), tới một tốc độ mà đạt giá trị hấp thụ cao nhất đối với dung dịch có
hàm lượng sắt 1,6 mg/l.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ghi các giá trị hấp thụ tương ứng và dựng đồ thị hiệu chuẩn.
7.3.1.2. Phun dung dịch.
Phun vào ngọn lửa của quang phổ kế (5.9), với cùng một tốc
độ như đã áp dụng trong 7.3.1.1, dung dịch mẫu thử thu được trong 7.2.1 và dung
dịch mẫu trắng thu được trong 7.2.3. Ghi các giá trị hấp thụ tương ứng.
Nếu độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử lớn hơn của dung dịch
đậm đặc nhất được dùng để chuẩn bị đồ thị hiệu chuẩn, thì pha loãng dung dịch
thử với dung dịch axit clohidric (4.4) và đo độ hấp thụ.
Độ hấp thụ của dung dịch thử trắng phải nhỏ hơn hoặc bằng
0,002.
7.3.2. Phần mẫu thử được phân hủy bằng phương pháp ướt.
7.3.2.1. Chuẩn bị đồ thị hiệu chuẩn.
Pha loãng dung dịch sắt chuẩn (4.5) với nước để có được bốn
dung dịch riêng biệt có hàm lượng sắt tương ứng là: 4 mg/l, 8 mg/l, 12 mg/l và
16 mg/l.
Lấy 4 bình định mức 1 vạch dung tích 50ml (5.4), cho vào mỗi
bình 5 ml của mỗi một dung dịch. Thêm khoảng 35 ml nước và sau đó thêm 5 ml
axit sunfuric (4.1). Lắc đều, để nguội và pha loãng tới vạch bằng nước. Lắc
đều. Hàm lượng sắt của các dung dịch này tương ứng là: 0,4 mg/l; 0,8 mg/l; 1,2
mg/l; 1,6 mg/l.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giữ tốc độ phun hơi không đổi trong suốt quá trình chuẩn bị
đồ thị chuẩn. Sau mỗi lần đo, phun rửa hệ thống đầu đốt.
Ghi các giá trị của độ hấp thụ tương ứng và dựng đồ thị hiệu
chuẩn.
7.3.2.2. Phun dung dịch.
Phun vào ngọn lửa của quang phổ kế (5.9) với cùng một tốc độ
như đã sử dụng trong 7.3.2.1, dung dịch thử thu được ở 7.2.2 và dung dịch thử
trắng thu được ở 7.2.3. Ghi các độ hấp thụ tương ứng.
Nếu độ hấp thụ của dung dịch thử lớn hơn độ hấp thụ của dung
dịch đậm đặc nhất được dùng để chuẩn bị đồ thị chuẩn thì pha loãng dung dịch
thử với dung dịch axit sunfuric 10% (V/V) và đo độ hấp thụ.
Độ hấp thụ của mẫu trắng phải nhỏ hơn hoặc bằng 0,002.
8. Biểu thị kết quả
8.1. Phương pháp tính.
Hàm lượng sắt của mẫu, tính bằng miligam/kilogam sản phẩm,
được tính bằng công thức sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó:
C1 là hàm lượng sắt của dung dịch mẫu thử, tính
bằng miligam/lít, đọc trên đồ thị chuẩn.
C2 là hàm lượng sắt của dung dịch mẫu trắng, tính
bằng miligam/lít, đọc trên đồ thị chuẩn.
m0 là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam.
Nếu dung dịch thử đã được pha loãng, thì phải tính cả hệ số
pha loãng.
Nếu muốn biểu thị hàm lượng sắt theo chất khô, thì phải đưa
cả độ ẩm của mẫu vào công thức tính toán.
8.2. Độ lặp lại
Chênh lệch giữa kết quả của 2 lần xác định, tiến hành đồng
thời hoặc kế tiếp nhau do cùng một người phân tích trên cùng một mẫu, không
được vượt quá 10% (tương đối) giá trị trung bình.
9. Báo cáo kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Báo cáo kết quả sẽ phải bao gồm toàn bộ các thông tin cần
thiết cho việc nhận biết hoàn toàn mẫu thử.