TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
11164:2015
ISO
5739:2003
CASEIN VÀ CASEINAT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC HẠT CHÁY SÉM
VÀ CHẤT NGOẠI LAl
Caseins and
caseinates - Determination of contents of scorched particles and of extraneous
matter
Lời nói đầu
TCVN 11164:2015 hoàn toàn tương đương
với ISO 5739:2003;
TCVN 11164:2015 do Ban kỹ thuật
tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục
Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Caseins and
caseinates - Determination of contents of scorched particles and of extraneous
matter
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương
pháp để xác định hàm lượng các hạt cháy sém và các chất ngoại lai trong casein và
caseinat.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết
cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố
thì áp dụng
phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên
bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
ISO 3310-1, Sàng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ
thuật và thử nghiệm - Phần
1: Sàng thử nghiệm bằng
lưới kim loại.
3. Thuật ngữ và định
nghĩa
Trong tiêu chuẩn này sử dụng
các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:
3.1. Hàm lượng các
hạt cháy sém của casein và caseinat (scorched particles content of caseins
and caseinates)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH Hàm lượng các hạt
cháy sém được biểu
thị theo sự phân loại.
3.2. Chất ngoại
lai
(extraneous matter)
Bất kỳ chất lạ nào trong sản phẩm liên quan đến
các điều kiện hoặc thực hành trong sản xuất, bảo quản hoặc phân phối.
4. Nguyên tắc
Hòa tan phần mẫu thử trong dung dịch
natri cacbonat nóng, dung dịch natri polyphosphat nóng, dung dịch dinatri
etylendiaminetetraaxetat nóng hoặc trong dung dịch natri hydroxit ở nhiệt độ phòng
hoặc ở
60
°C ± 1 °C. Lọc dung dịch thu được qua đĩa lọc và sấy khô. Đĩa đã sấy khô có
các hạt cháy sém được so sánh
với các đĩa chuẩn.
5. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh
khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước đã khử khoáng hoặc nước có chất
lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.
5.1. Dung dịch
natri cacbonat (Na2CO3), dùng cho
casein axit và caseinat.
Hòa tan 100 g natri cacbonat khan vào
nước đựng trong bình nón dung tích 1 000 ml (6.2). Pha loãng bằng nước đến 1
000 ml và trộn kỹ cho đến khi hòa tan hoàn toàn. Dùng dụng cụ lọc (6.6) và đĩa
lọc (6.5) để lọc dung dịch này vào
bình nón dung tích 1 000 ml khác.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan 20 g natri polyphosphat
(tripolyphosphat hoặc polyphosphat cao hơn được sử dụng trong nhà máy sản xuất
pho mát) vào nước đựng trong bình nón (6.2). Pha loãng bằng nước
đến 1 000 ml và trộn kỹ cho đến khi hòa tan hoàn toàn. Dùng dụng cụ lọc (6.6)
và đĩa lọc (6.5) để lọc dung dịch này vào bình nón dung tích 1 000 ml khác.
5.3. Dung dịch
dinatri
etylendiamintetraaxetat (C10H14N2Na2O8), dùng cho
canxi caseinat.
Hòa tan 100 g dinatri
etylendiamintetraaxetat (EDTA) dihydrat vào nước đựng trong bình nón 1000 ml
(6.2). Pha loãng bằng nước đến 1 000 ml và trộn kỹ cho đến khi hòa tan hoàn
toàn. Dùng dụng cụ lọc (6.6) và đĩa lọc (6.5) để lọc vào bình nón dung tích 1
000 ml khác.
5.4. Dung dịch
natri hydroxit (NaOH), c(NaOH) ≈ 1 mol/l.
Sử dụng dung dịch natri hydroxit này
cho các casein và caseinat không hòa tan hoàn toàn trong thuốc thử khác. Hòa
tan 40 g natri hydroxit vào nước trong bình nón 1 000 ml (6.2). Pha loãng bằng
nước đến 1 000 ml và trộn kỹ cho đến khi hòa tan hoàn toàn. Dùng dụng cụ lọc
(6.6) và đĩa lọc (6.5) để lọc vào bình nón dung tích 1 000 ml khác.
5.5. Etanol, 95 % ± 2 % thể tích,
dùng cho caseinat.
6. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ
thông thường của phòng thử nghiệm và các các thiết bị, dụng cụ sau:
6.1. Cân
phân tích, thích hợp để cân chính xác đến 0,1 g.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.3. Ống
đong,
dung tích 100 ml và 500 ml.
6.4. Nồi
cách thủy, có thể duy trì nhiệt độ ở 60 °C ± 1 °C.
6.5. Đĩa lọc, đường kính
32 mm, thích hợp để sử dụng cho dụng cụ lọc (6.6).
Vật liệu lọc tốt nhất là bông và có
kích thước vừa với đĩa để giữ lại các hạt cháy xém và chất ngoại lai kích thước từ
5 μm đến 10 μm. Ngoài ra, đĩa nên được kiểm tra bằng phương pháp nêu trong Phụ lục A.
6.6. Dụng cụ
lọc,
kiểu áp suất hoặc hút, có đường kính vùng lọc 28,6 mm.
6.7. Dụng cụ
nghiền, để nghiền mẫu thử, nếu cần.
Để không làm thất thoát ẩm, các dụng cụ
không nên tạo nhiệt quá mức. Không được sử dụng máy nghiền búa.
6.8. Sàng
thử nghiệm, bằng dây vải, đường kính 200 mm, cỡ lỗ danh định 500 μm, có bộ phận
hứng phù hợp với các yêu cầu của ISO 3310-1.
6.9. Các
đĩa chuẩn có các hạt cháy sém, chỉ ra các hàm
lượng các hạt cháy sém bằng cách
phân loại
theo
A, B, C và D tương ứng
(xem ví dụ Hình 1).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH Bản in của các đĩa
chuẩn có sẵn từ Cục tiếp thị
Nông nghiệp, Bộ Nông nghiệp Mỹ,
Washington DC
20250. Thứ tự theo tên
và số1). Hình 1 đưa ra ví dụ về các đĩa. Các minh họa
này không được sử dụng
để phân loại chính thức hàm lượng
các hạt đã làm khô.
6.10. Kính
hiển vi, có độ khuếch
đại 25 lần.
![](00915507_files/image001.jpg)
Hình 1 - Ví dụ
về các đĩa hạt
cháy sém chuẩn
7. Lấy mẫu
Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng
thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay
đổi trong suốt
quá trình bảo quản
hoặc vận chuyển.
Việc lấy mẫu không quy định
trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707) [1].
8. Cách tiến hành
8.1. Chuẩn
bị mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1.2. Chuyển
khoảng 50 g mẫu phòng thử nghiệm đã trộn kỹ vào sàng thử nghiệm
(6.8). Nếu 50 g phần mẫu thử lọt hết qua sàng hoặc gần như lọt hết qua sàng thì sử dụng phép
xác định mẫu như đã chuẩn bị trong 8.1.1. Thực hiện việc chuẩn bị phần mẫu thử
(8.2) và phép xác định (8.3) càng nhanh càng tốt sau khi chuẩn bị mẫu.
8.1.3. Nếu 50
g mẫu thử không lọt hết qua sàng thì dùng dụng cụ nghiền (6.7) nghiền
mẫu cho đến khi mẫu lọt hết qua sàng. Chuyển ngay tất cả mẫu đã
sàng vào vật chứa kín khí có dung tích vừa đủ và trộn kỹ bằng cách lắc và đảo chiều nhiều
lần.
Trong quá trình thao tác, chú ý tránh
làm thay đổi độ
ẩm của mẫu. Thực
hiện việc chuẩn bị phần mẫu
thử (8.2) và
phép xác định (8.3) càng nhanh càng tốt sau khi chuẩn bị mẫu.
8.2. Phần mẫu
thử
Cân khoảng 25,0 g mẫu thử (8.1.2
hoặc 8.1.3) chính xác đến 0,1 g và chuyển phần mẫu thử vào bình nón dung tích
600 ml (6.2).
8.3. Phép
xác định
8.3.1. Bổ sung thuốc thử
CHÚ THÍCH pH của dung dịch thu
được trong 6.3.1.1 đến 8.3.1.3 và trong 8.3.3 a), b), c) có thể ảnh hưởng đến tính
hòa tan của các hạt cháy sém. pH dung dịch
có thể thay đổi vì pH của mẫu
thử có thể khác nhau.
Do đó, nên kiểm tra và ghi lại pH của các
dung dịch thu được.
8.3.1.1. Caseinat
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thỉnh thoảng khuấy cho đến khi phần mẫu thử phân
tán hết. Sau đó thêm 30 ml dung dịch natri cacbonat (5.1) và khuấy lại. Tiến
hành thật cẩn thận để không có bất kỳ chất nào bám vào thành bình.
Nếu phần mẫu thử gồm canxi caseinat hoặc
caseinat không hòa tan khác thì thêm 30 ml dung
dịch dinatri etylendiaminetetraaxetat (5.3) trước khi bổ sung dung dịch natri
cacbonat (5.1). Để yên dung dịch thu được ít nhất 10 min.
Thỉnh thoảng khuấy cho đến khi phần mẫu
thử phân tán hết. Tiến hành
thật cẩn thận để
không có bất kỳ chất nào bám vào thành bình. Sau đó thêm 30 ml
dung dịch natri cacbonat (5.1) và khuấy lại.
8.3.1.2. Casein
rennet
Thêm 250 ml nước lọc vào phần mẫu thử
(8.2) trong bình nón. Lắc dung dịch thu được và để yên 3 h. Sau đó bổ sung 500
ml dung dịch
natri polyphosphat (5.2). Tiến hành thật cẩn thận để không có bất kỳ chất nào bám vào
thành bình nón.
8.3.1.3. Casein
axit
Thực hiện như trong 8.3.1.1, không sử
dụng etanol (5.5) và dùng 50 ml dung dịch natri cacbonat (5.1).
8.3.2. Gia
nhiệt và lọc
8.3.2.1. Khuấy
bình nón chứa dung dịch thử (8.3.1.1, 8.3.1.2 hoặc
8.3.1.3). Đậy bình và gia nhiệt dung dịch thử trong nồi cách thủy (6.4) đặt ở
60 °C. Thỉnh thoảng khuấy
bình cho đến khi phần mẫu thử phân tán hết. Thời gian cần để hòa tan hoàn toàn
phần mẫu thử không được quá 45 min.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.3.2.3. Nếu dung dịch
khó lọt qua đĩa hoặc nếu một lượng đáng kể chất keo xuất hiện trên đĩa thì lặp
lại phép xác định bằng cách sử dụng quy trình quy định trong 8.3.3 và 8.3.4.
8.3.2.4. Lấy
đĩa lọc và để đến khô hoặc làm khô trong tủ sấy đặt ở khoảng 30 °C đến 40 °C,
tránh bụi bẩn.
8.3.3. Bổ
sung thuốc thử khác
Xem Chú thích trong 8.3.1.
Nếu phần mẫu thử hòa tan không đáp ứng
theo 8.3.1 và 8.3.2 thì thực hiện
như sau:
a) Đối với casein axit: thực hiện
như quy định trong 8.3.1.3 nhưng thay vì thêm 50 ml dung dịch natri cacbonat
(5.1) thì thêm 30 ml dung dịch natri hydroxit (5.4) vào dung dịch thử đựng
trong bình nón và khuấy.
b) Đối với casein rennet: thêm 375 ml
nước đã lọc vào 25 g phần mẫu thử (8.2) đựng trong bình nón. Khuấy phần mẫu thử
và để yên ít nhất 3 h. Thêm 37,5 ml dung dịch natri hydroxit đã lọc (5.4) và
khuấy.
c) Đối với caseinat: thực hiện
như quy định trong 8.3.1.1 nhưng thay vì thêm 30 ml dung dịch natri cacbonat
(5.1) thì thêm 30 ml dung dịch natri hydroxit (5.4) vào dung dịch thử đựng
trong bình nón và khuấy. Không thêm dung dịch dinatri etylendiaminetetraaxetat
(5.3).
8.3.4. Gia
nhiệt và lọc khi bổ sung dung dịch natri hydroxit (thay thế
cho 8.3.2)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.3.4.2. Nếu
các lượng chứa trong bình không hòa tan hoàn toàn, hoặc nếu việc lọc khó khăn
thì gia nhiệt bình đã đậy nắp trong nồi cách thủy (6.4) đặt ở 60 °C trong 20
min. Khuấy bình vài lần cho đến khi các lượng chứa trong bình hòa tan hết. Thực
hiện như quy định trong 8.3.4.1.
9. Đánh giá và biểu
thị kết quả
9.1. Đánh
giá
9.1.1. Hàm lượng các hạt đã làm khô
So sánh đĩa thử (8.3.2.4) với đĩa chuẩn
các hạt cháy sém (6.9), xem
trực tiếp trên ánh
sáng gián tiếp giống nhau. Chỉ định các chữ phân loại phù hợp với đĩa thử nghiệm.
Đặt một đĩa thử nghiệm vào giữa hai đĩa chuẩn và lấy các chữ phân loại tương ứng
với đĩa chứa các lượng hạt cháy nhiều hơn.
9.1.2. Chất ngoại lai
Sử dụng kính hiển vi (6.10) có độ
phóng đại x25 để kiểm tra các đĩa về chất ngoại lai. Ghi lại chất ngoại lai
theo tên, số hạt và cỡ hạt.
9.2. Biểu
thị kết quả
Biểu thị hàm lượng các hạt cháy sém bằng các
chữ cái phân loại A, B, C hoặc D tương
ứng (ví dụ xem Hình
1).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.1. Độ lặp
lại
Hai kết quả thử nghiệm độc lập, riêng
rẽ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành trên vật liệu thử giống hệt
nhau, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian
ngắn, sẽ cho thấy các phân loại giống
nhau.
10.2. Độ tái
lập
Hai kết quả thử nghiệm độc lập, riêng
rẽ thu được khi
sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu giống thử hệt nhau, trong
các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các
thiết bị khác nhau, sẽ cho thấy các phân loại giống nhau.
11. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết
đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu
biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn
tiêu chuẩn này;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
e) kết quả thử nghiệm thu được và kết
quả cuối cùng thu được, nếu kiểm tra lặp lại.
Phụ
lục A
(quy định)
Kiểm tra các đĩa lọc
A.1. Phạm vi áp dụng
Phụ lục này quy định phương pháp kiểm
tra sự thích hợp của các đĩa lọc. Theo tài liệu tham khảo [2].
A.2. Vật liệu
A.2.1. Dung dịch có
chất làm ẩm, với 0,1 % thể
tích chất làm ẩm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2.2. Dung dịch
keo
Cho 0,75 g đậu carob hoặc keo thích hợp
khác vào 100 ml nước,
trong khi khuấy trộn bằng máy trộn.
A.2.3. Dung dịch
sacarose
Hòa tan 750 g sacarose trong 750 ml nước.
A.2.4. Dung dịch formaldehyt (CH2O).
Hòa tan 40 ml formaldehyt tinh khiết
trong 60 ml nước.
A.2.5. Hỗn hợp cặn mịn, 0,2 g/l.
Chuẩn bị hỗn hợp từ phân bò, được
làm khô trong tủ sấy (A.3.3) ở 100 °C, đất vườn và than. Sàng các chất riêng rẽ
và thu lấy phần lọt qua sàng có cỡ lỗ 106 μm (đường kính 203,2 mm) và giữ lại
trên sàng có cỡ lỗ 75 μm, thực hiện như sau:
Cho riêng rẽ phân bò và đất (mỗi loại
không nhiều hơn 100 g) và không nhiều hơn 50 g than vào sàng có cỡ lỗ 106 μm đặt
trên sàng có cỡ lỗ 75 μm. Đậy
và lắp bộ hứng. Lắc bộ sàng bằng tay trong 5 min ở tốc độ khoảng 120 lần trên phút.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- phân bò 66 %;
- đất vườn 28 %;
- than 6 %.
Cho 2 g hỗn hợp vào bình định mức 100
ml (A.3.5) và làm ẩm với 5 ml dung dịch có chất làm ướt (A.2.1). Thêm 46 ml
dung dịch keo (A.2.2). Pha loãng dịch lỏng bằng dung dịch sacarose (A.2.3) vừa đến cổ
bình và trộn đều.
Để yên dung dịch ít nhất 30
min. Thêm vài giọt etanol (5.5). Pha loãng bằng dung dịch sacarose (A.2.3) đến
vạch và trộn kỹ.
Loại bỏ bọt khí bằng cách xử lý dung dịch
trong điều kiện chân không hoặc bằng cách gia nhiệt. Đun sôi, để nguội và sau
đó thêm 2 ml dung dịch formalhehyt 40 %.
CHÚ THÍCH Việc bổ sung dung dịch formaldehyt là để tách những
mảnh rau không hòa tan và
cho phép sử dụng dung dịch làm sạch bề mặt.
Nếu không có máy trộn thì chất ổn định
khô có thể được trộn với etanol (5.5) để dễ dàng phân tán trong nước.
Rót dung dịch vào cốc có mỏ 250 ml hoặc
chai có nắp vặn. Khuấy để hạn chế tối đa lượng khí lẫn vào dung dịch, với que
khuấy từ cỡ nhỏ ở tốc độ khoảng 200 r/min đến 300 r/min cho đến khi lớp cặn đã
được phân bố đồng đều và quan sát được dưới ánh sáng phản chiếu. Vị trí
của cánh khuấy cần cho các hạt mịn không gom lại trong xoáy nước nhỏ ở dưới
đáy cốc.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.3. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của
phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ sau:
A.3.1. Cân phân
tích,
có thể cân chính xác đến 0,1 mg.
A.3.2. Bình hút ẩm, có chứa chất
hút ẩm.
A.3.3. Tủ sấy, có thể duy
trì nhiệt độ ở
100 °C ± 2 °C.
A.3.4. Giấy lọc, đường kính
7 cm hoặc 9 cm, loại chất lượng trung bình hoặc chất lượng cao.
A.3.5. Bình định mức một
vạch,
dung tích 100 ml và 1 000 ml.
A.3.6. Pipet chia vạch, với lỗ thoát
đường kính khoảng 3
mm.
A.4. Cách tiến
hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.4.2. Sau khi trộn
kỹ và khuấy, lọc 60 ml hỗn hợp cặn mịn (A.2.5) tương ứng với 12 mg cặn, qua đĩa
lọc (6.5) đặt trên giá của dụng cụ lọc (6.6). Sử dụng bình sạch để thu lấy dịch
lọc. Chuyển dịch lọc vào cốc có mỏ. Rửa bình ba lần bằng nước. Cho dịch rửa vào
trong cốc có mỏ.
A.4.3. Lọc lại dịch
lọc qua giấy lọc đã rửa, sấy khô và cân (xem A.4.1) đặt trong phễu Buchner. Rửa cốc có mỏ kỹ bằng nước. Sấy khô
giấy lọc đến khối lượng không đổi trong tủ sấy (A.3.3) đặt ở
100 °C như quy định trong A.4.1.
A.4.4. Kiểm tra ít nhất hai
đĩa.
A.5. Đánh giá
Khối lượng trung bình của cặn trong mỗi
đĩa qua ba đĩa hoặc nhiều hơn ba đĩa không được vượt quá 2,8 mg sau
khi sấy đến khối lượng không đổi.
Các đĩa chuẩn được chuẩn bị từ hỗn hợp
cặn mịn không nên có lẫn cặn ở dưới.
Phụ lục B
(quy định)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.1. Phạm vi áp dụng
Phụ lục này quy định quy trình để chuẩn bị các đĩa chuẩn
có các hạt đã làm khô.
Theo tài liệu tham
khảo [3].
B.2. Vật liệu
B.2.1. Dung dịch
sacarose.
Hòa tan 750 g sacarose trong 750 ml nước
đựng trong bình nón 1 000 ml (6.2). Lọc dung dịch sacarose trước khi sử dụng.
B.2.2. Hỗn hợp
than,
độ phân tán 1,0 g/l.
Chuẩn bị ít nhất 1 g hỗn hợp than có thành phần như sau
(phần khối lượng):
- 20 % than cỡ hạt 200 mesh*);
- 50 % than cỡ hạt 150 mesh;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- 10 % than cỡ hạt 65 mesh.
Chuyển 1,0 g hỗn hợp than ở trên vào bình
định mức 1 000 ml (B.3.4). Pha loãng bằng dung dịch sacarose (B.2.1) đến vạch
và trộn kỹ.
B.2.3. Sữa bột
không béo, được chế biến bằng phương pháp sấy
phun.
B.2.4. Sữa không
béo hoàn nguyên.
Hòa tan 50 g sữa bột không béo được chế
biến bằng phương pháp sấy phun (B.2.3) trong 500 ml nước. Lọc trước khi sử dụng.
B.3. Thiết bị dụng
cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của
phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ sau:
B.3.1. Cân phân tích, có thể cân
chính xác đến 0,1 mg.
B.3.2. Đĩa Petri.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.3.4. Bình định
mức một vạch, dung tích thích hợp 200 ml và 1 000 ml tương
ứng.
B.3.5. Tủ sấy, có thể duy
trì nhiệt độ ở
119 °C ± 2 °C.
B.4. Cách tiến
hành
B.4.1. Chuẩn bị các
hạt cháy sém
Dàn đều 5 g sữa bột không béo (B.2.3)
trên đĩa petri (B.3.2). Sấy chất rắn 4
h trong tủ sấy (B.3.5), đặt ở 119 °C, để tạo ra các hạt cháy sém. Làm nguội
trong bình hút ẩm (B.3.3).
B.4.2. Dịch phân
tán của các hạt cháy sém
Trộn 0,5 g các hạt cháy sém với khoảng
20 ml dung dịch sacarose (B.2.1). Chuyển hỗn hợp vào 200 ml bình
định mức (B.3.4). Pha loãng bằng dung dịch sacarose (B.2.1) đến vạch.
B.4.3. Dịch phân
tán của hạt chuẩn
Chuẩn bị độ phân tán của hạt
chuẩn như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuyển 75 ml sữa không béo hoàn nguyên
(B.2.4) vào bình thích hợp. Thêm 3,0 ml dịch phân tán hạt cháy sém (B.4.2) và 0,075
ml dịch phân tán than (B.2.2) và trộn. Hàm lượng các hạt cháy sém của dịch
phân tán chuẩn I là 7,5 mg.
B.4.3.2. Dịch phân
tán của hạt chuẩn II, với lượng hạt cháy sém là 15 mg.
Chuyển 75 ml sữa không béo hoàn nguyên
(B.2.4) vào bình thích hợp. Thêm 6,0 ml dịch phân tán hạt cháy sém (B.4.2) và
0,15 ml hỗn hợp than (B.2.2) và trộn. Hàm lượng các hạt cháy sém của dịch
phân tán chuẩn II là 15,0 mg.
B.4.3.3. Độ phân tán
của hạt chuẩn III, với lượng hạt cháy sém là 22,5 mg.
Chuyển 75 ml sữa không béo
hoàn nguyên (B.2.4) vào bình cầu thích hợp. Thêm 9,0 ml dịch phân tán hạt cháy sém (B.4.2) và
0,15 ml hỗn hợp than (B.2.2) và trộn. Hàm lượng các hạt cháy sém của dịch
phân tán chuẩn III là 22,5 mg.
B.4.3.4. Dịch phân
tán của hạt chuẩn IV, với lượng hạt cháy sém là 32,5 mg.
Chuyển 75 ml sữa bột không béo đã hoàn nguyên
(B.2.4) vào bình thích hợp. Thêm 13,0 ml dịch phân tán hạt cháy sém (B.4.2) và
0,15 ml hỗn hợp than (B.2.2) và trộn đều. Hàm lượng các hạt cháy sém của độ
phân tán chuẩn là 32,5 mg.
B.4.4. Chuẩn bị các đĩa chuẩn
Lần lượt, khuấy từng dịch phân tán đã
chuẩn bị như miêu tả trong B.4.3. Ngay sau đó, lọc qua đĩa lọc (6.5) được đặt
trên giá của dụng cụ lọc. Rửa bình đựng dịch phân tán đã được chuẩn bị có sữa
hoàn nguyên (B.2.4) và lọc dịch rửa qua đĩa. Làm khô đĩa ở nhiệt độ phòng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH Ở bất kỳ thời điểm nào, nếu
có nghi ngờ một đĩa chuẩn đã bị mờ,
USDA sẽ đánh giá các đĩa chuẩn và xác định xem cần thay chuẩn mới.
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản
phẩm sữa - Hướng
dẫn lấy mẫu
[2] Standard Methods for the
Examination of Dairy Products, 14th Edition 1978 and 11th Edition
1960, American Public Health Association
[3] United States Code of Federal Regulation (reference: 7 CFR
2858 2676)
1) Các hạt chuẩn đã làm khô USDA dùng cho sữa bột, số 7
CFR 2858 2676, là ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn.
Thông tin này
được đưa ra để thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn
mà không ấn định sử dụng sản phẩm này.
2) Buchner là ví dụ về sản phẩm
thích hợp có bán sẵn. Thông tin này được
đưa ra để thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn mà không ấn định sử dụng
sản phẩm này.
*) mesh là
đơn vị đo theo quy ước Quốc tế. Mesh là
số lỗ lọc trên 1 inch. 1 inch = 25,4 mm.