Từ khoá: Số Hiệu, Tiêu đề hoặc Nội dung ngắn gọn của Văn Bản...

Đăng nhập

Quên mật khẩu? Đăng ký mới

ĐĂNG KÝ THÀNH VIÊN MIỄN PHÍ ĐỂ

Khai thác hơn 457.000 văn bản Pháp Luật
Nhận Email văn bản mới hàng tuần
Được hỗ trợ tra cứu trực tuyến
Tra cứu Mẫu hợp đồng, Bảng giá đất
... và nhiều Tiện ích quan trọng khác

Hỗ trợ Dịch Vụ	(028) 3930 3279
Hỗ trợ trực tuyến	0906 22 99 66 0838 22 99 66

Họ và tên:

Tên Thành Viên:

Mật khẩu:

E-mail:

ĐT di động:

Tôi đã đọc và đồng ý với Thỏa Ước Dịch Vụ và Quy chế bảo vệ dữ liệu cá nhân của THƯ VIỆN PHÁP LUẬT

Bạn đã là thành viên thì đăng nhập để sử dụng tiện ích

Tên Thành Viên:

Mật khẩu:

Đăng nhập bằng Google

Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về
Các bản dự thảo

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 141:1985 về xi măng - phương pháp phân tích hoá học

Số hiệu:	TCVN141:1985	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***	Người ký:	***
Ngày ban hành:	Năm 1985	Ngày hiệu lực:
		Tình trạng:	Đã biết

Trong đó:

V: Thể tích dung dịch axit benzoic 0,1N đã chuẩn độ, tính bằng ml;

T: Khối lượng CaO tương ứng với lml dung dịch axit benzoic 0,1N tính bằng gam;

g: Khối lượng mầu lấy để phân tích, tính bằng g.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,10%.

3.12. Xác định hàm lượng kali natri oxit.

3.12.1. Nguyên tắc của phương pháp: Phân giải mẫu xi măng bằng hỗn hợp axit flohyđric và axit sunfuric. Loại sắt, nhôm, titan, canxi, magiê bằng amorlihyđric và amoni - oxalat. Xác định kali và natri bằng quang kể ngọn lửa: Dùng bình lọc ứng với độ dài sóng 598mP (cho natri) và 768 mP (cho kali).

3.12.2. Hoá chất và thuốc thủ

Kali clorua tinh thể;

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Axit flohiđric dung dịch 40%;

Axit sunfuric dung dịch 1:1;

Axit clohyđric dung dịch 1:1;

Amonihyđroxit dung dịch 25%;

Amonioxalat dung dịch bão hoà;

Quang kế ngọn lửa và các phụ kiện;

Chén bạch kim 30ml.

3.12.3. Chuẩn bị thử

- Dung dịch natri chuẩn:

...

+ Dung dịch chuẩn để phân tích: lây vào một loại bình định mức 1000ml lần lượt các thể tích 2ml; 4ml , 6ml , 8ml; 10ml; 12ml; 14ml và 16ml của dung dịch A. Thêm nước cất đến vạch mức lắc đều, thu được dung dịch chuẩn để phân tích có nồng độ 0,02mg/ml; 0,004mg/ml; 0,006mg/ml; 0,008mg/ml, 0,010mg/ml; 0,012mg/ml; 0,014mg/ml, 0,016mg/ml của oxit natri tương ứng.

+ Dung dịch tiêu chuẩn kali (dung dịch B): hoà tan 1,5835g muối kaliclorua đã sấy ở 110⁰C vào nước, chuyển dung dịch vào bình định mức 1000ml thêm nước đến vạch mức lắc đều, lml dung dịch B chứa lmg K₂O.

+ Dung dịch chuẩn để phân tích K₂O được tiến hành như dung dịch chuẩn để phân tích Na₂O.

Bảo quản dung dịch chuẩn Na₂O và K₂O và dung dịch phân tích trong bình bằng poliethylen.

3.12.4. Tiến hành thử

Cân 0,25g mẫu xi măng (ở mục 2) vào chén bạch kim, tẩm ướt bằng nước cất thêm vào chén 1ml axit sunfuric 1:1 và 5 - 6ml axit flohyđric 40% , đặt chén lên bếp điện cho bay hơi đến khô. Thêm tiếp vào chén 5ml axitflohyđric 40% nữa và cho bay hơi đến ngừng bốc khói trắng.

Chuyển cặn còn lại trong chén bạch kim vào cốc thuỷ tinh bằng axitclohyđroxit 1:1 và nước nóng, đun cho tan trong, khuấy đều dung dịch và nhỏ từ từ amonihyđroxlt 25% đến có mùi amoniac, đun đến 700 để đông tụ kết tủa hyđroxit. Lọc kết tủa hyđroxit qua giấy lọc băng trắng, rừa kết tủa 8 – 10 lần bằng nước đun sôi, thu lấy nước lọc và nước rửa. Đun nước lọc, rừa rồi thêm vào đó 15 - 20ml dung dịch amonioxalat bão hoà và 2 đến 3 giọt amomhyđroxit 25% để ấm dung dịch 3 - 4 giờ, để nguội dung dịch, chuyển vào bình định mức 250ml, thêm nước cất đến vạch mức lúc đầu. Lọc dung dịch qua giấy lọc băng vàng khô, phễu khô vào bình tam giác khô.

Tiến hành xác định hàm lượng oxit kim loại kiềm trên máy - quang phổ ngọn lửa theo phương pháp "các dung dịch giới hạn". Đầu tiên xác định chỉ số điện kế dung dịch mẫu, sau đó xác định chỉ số điện kế của hai dung dịch chuẩn để phân tích trong đó một dung dịch có chi số điện kế lớn hơn, một dung dịch chỉ số điện kế nhỏ hơn chỉ số điện kế của dung dịch mẫu (của từng oxit kim loại, kiềm riêng biệt).

Được phép xác định theo phương pháp "đường chuẩn". Cần phải tiến hành phân tích trong cùng điều kiện với đường chuẩn.

...

3.12.5. Tính kết quả

Hàm lượng Kali oxit (K₂O) hoặc natri oxit (Na₂O) trong mẫu tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

V: Thể tích của bình định mức dùng để định mức dung dịch mẫu đem đo trên máy, tính bằng ml;

C: Nồng độ kali oxit (hoặc natrioxit) trong dung dịch mẫu đem đo trên máy, tính bằng mg/ml;

g: Lượng cân mẫu lấy để phân tích, tính bằng mg.

+ Giá trị C được tính bằng cách lập đồ thị theo các giá trị tương ứng của hai dung dịch chuẩn để phân tích (trong phương pháp các dung dịch giới hạn) trục tung chỉ số điện kế, trục hoành nồng độ dung dịch. Từ trị sồ điện kế của dung dịch mẫu xác định được giá trị C.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,10%.

...

3.13.1. Nguyên tắc của phương pháp

Trong môi trường axit mạnh, titan IV tạo phức với diantipyrinmetan một phức chất mầu vàng. Xác định hàm lượng titandioxit bằng phương pháp so mầu ở bước sóng ánh sáng khoảng 400 mµ.

3.13.2. Hoá chất và thiết bị

Axit clohiđric (d = 1,19) dung dịch 1:1;

Natri axetat dung dịch 50%;

Đồng sunfat dung dịch 50%;

AXit aScorbic dung dịch 3% (bảo quản trong bình thuy tinh mầu);

Diantlpyrimetan dung dịch 2%: hoà tan 20 gam diantipyrimetan vào 200- 300ml nước thêm tiếp 15ml axit clohiđric (d = 1,19). Khuấy đều thêm nước đếnn thành 1lít bảo quản trong bình thuỷ tinh mầu:

Máy so màu quang điện.

...

Tổng hợp diantipyrimetan. Hoà tan 70 gam antipylin vào 100ml formalin 40% và 100ml axit clohyđric (d = 1,19) đun cách thuỷ có ống làm lạnh hồi lưu khoảng 1 giờ đến 1 giờ 30 phút. Trung hoà dung dịch khi nóng bằng amoni hydroxyt 25% có pH = 8, để nguội, lọc rửa kết tủa bằng nước cất. Sấy khô ở dưới 1000C (có thể dùng ngay được) làm tinh khiết thuốc thử hoà tan thuốc thử vào, etanol nóng lọc dung dịch, pha loãng dung dịch bằng nước, lúc này lại xuất hiện kết tủa, lọc, rửa, sấy khô.

- Dung dịch titandioxit chuẩn: Hoà tan 0,1508 gum kalihexafloro titan (K2TiF6) vào 20ml axit sunfuaric 1:1 đun đến bốc khói SO3, thêm nước cất nóng, đưa ấm cho tan chuyển vào bình định mức 500ml, thêm 5ml axit sunfuaric 1:1, thêm nước tới vạch mức lắc đều. Lại lấy 50ml dung dịch này vào bình định mức 500ml thêm 5ml axit sunfuaric rồi thêm nước đến vạch mức lắc đều. 1ml dung dịch này có 0,00001g TiO₂.

- Lập đường chuẩn; cho vào một loại bình định mức 100ml các lượng dung dịch titandioxit chuẩn 0- 1- 2- 3- 4- 5- 6- 7- 8- 9- 10ml, trung hoà dung dịch bằng natri axetat 50% , axit hoá lại bằng axit clohiđric 1:1; tiếp tục làm như ở mục

3.13.4, rồi so mẫu với nước làm dung dịch đối chiếu ở bước sóng khoảng 400 mP với cuvét 10mm và đường cong chuẩn.

3.13.4. Tiến hành thử

Lấy 25ml dung dịch ở mục 3.3.3. cho vào bình định mức 100ml trung hoà axit bằng natri axetat 5% axit hoá lại bằng axit clohiđric 1: 1 (pH = 6) thêm vào bình định mức 1- 2 giọt đồng sunfat 5% và 5ml axit ascorbic 5% lắc đều để yên 10 – 15 phút. Thêm vào 10ml axit clohiđric 1:1 thêm nước đến 70ml, thêm tiếp 15ml diantipyrimetan 2% thêm nước đến vạch mức lắc đều.

Sau 60 phút, đo mật độ quang của dung dịch với kính lọc có vùng truyền sóng khoảng 400 mP trong cuvet 10mm dùng nước cất làm dung dịch đối chiếu, từ đó đối chiều với đường cong chuẩn để tìm hàm lượng titandioxit.

3.13.5. Tính kết quả

Hàm lượng Titan dioxit (TiO₂), tính bằng phần trăm theo công thức:

...

Trong đó:

g₁: Lượng titan dioxit tìm được trên đường chuẩn, tính bằng gam;

g: Khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam;

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,10%.

3.14. Xác định hàm lượng mangan oxit

3.14.1. Nguyên tắc của phương pháp

Oxyt hoá Mn⁺² không mầu thành MnO₄ màu tím hồng bằng amonipesunfat có bạc nitrit làm xúc tác.

Xác định mangan bằng phương pháp so mầu.

3.14.2. Hoá chất

...

Bạc nitrit AgNO₃ dung dịch 8,5g/lít;

Amonipesunfat (NH₄)₂S₂O₈, tinh thể;

Axitphotphoric H₃PO₄ dung dịch 1:1;

Máy so màu quang điện.

3.14.3. Chuẩn bị thử

Lập đường chuẩn: Cân 3,1446g amonipesunfat MnSO₄4H₂O (đã Sấy trong chân không) hoà tan trong nước cất, pha thành 1000ml. Lại lấy 100ml dung dịch này pha thành 1000ml, 1ml dung dịch này tương ứng với 0,1mg MnO.

Lấy những lượng dung dịch tương ứng từ 1:5 mg MnO chuẩn bị như mục 3.14.4 tiến hành thử rồi so mầu với nước làm dung dịch đối chiếu ở bước sóng 530 mP. Ghi lại độ tắt quy về độ dày dung dịch là 10ml về đường cong chuẩn theo cách đã trình bày ở mục 3.13.3.

3.14.4. Tiến hành thử

Cân 1 gam xi măng hoà tan trong 30ml axit nitric HNO₃1:4 lọc qua giấy lọc thường; rửa 4 - 5 lần bằng nước sôi, cho vào bình định mức 100ml. Thêm 10ml bạc nitric (AgNO₃) 8,5g/l, đun sôi kỹ trên bếp cách thuỷ 5 phút. Cho từ từ tinh thể amonipesufat lắc kỹ, làm nguội đến nhiệt độ phòng. Thêm 1ml axitphoric H₃PO₄ 1:1 và thêm nước đến vạch mức, so mầu với nước làm dung dịch so sánh 3. 14.5. Tính kết quả

...

Trong đó

g₁: Hàm lượng MnO bằng cách quy độ tắt đo được về độ dày dung dịch 10mm và so với đường cong chuẩn để tính, tính bằng gam.

g: Khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không vượt quá 0,10%.