Trong đó:
V: Thể tích dung dịch axit benzoic 0,1N đã
chuẩn độ, tính bằng ml;
T: Khối lượng CaO tương ứng với lml dung dịch
axit benzoic 0,1N tính bằng gam;
g: Khối lượng mầu lấy để phân tích, tính bằng
g.
Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song
song không lớn hơn 0,10%.
3.12. Xác định hàm lượng
kali natri oxit.
3.12.1. Nguyên tắc của phương pháp: Phân giải
mẫu xi măng bằng hỗn hợp axit flohyđric và axit sunfuric. Loại sắt, nhôm,
titan, canxi, magiê bằng amorlihyđric và amoni - oxalat. Xác định kali và natri
bằng quang kể ngọn lửa: Dùng bình lọc ứng với độ dài sóng 598mP (cho natri) và
768 mP (cho kali).
3.12.2. Hoá chất và thuốc thủ
Kali clorua tinh thể;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Axit flohiđric dung dịch 40%;
Axit sunfuric dung dịch 1:1;
Axit clohyđric dung dịch 1:1;
Amonihyđroxit dung dịch 25%;
Amonioxalat dung dịch bão hoà;
Quang kế ngọn lửa và các phụ kiện;
Chén bạch kim 30ml.
3.12.3. Chuẩn bị thử
- Dung dịch natri chuẩn:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
+ Dung dịch chuẩn để phân tích: lây vào một
loại bình định mức 1000ml lần lượt các thể tích 2ml; 4ml , 6ml , 8ml; 10ml;
12ml; 14ml và 16ml của dung dịch A. Thêm nước cất đến vạch mức lắc đều, thu được
dung dịch chuẩn để phân tích có nồng độ 0,02mg/ml; 0,004mg/ml; 0,006mg/ml; 0,008mg/ml,
0,010mg/ml; 0,012mg/ml; 0,014mg/ml, 0,016mg/ml của oxit natri tương ứng.
+ Dung dịch tiêu chuẩn kali (dung dịch B): hoà
tan 1,5835g muối kaliclorua đã sấy ở 1100C vào nước, chuyển dung
dịch vào bình định mức 1000ml thêm nước đến vạch mức lắc đều, lml dung dịch B
chứa lmg K2O.
+ Dung dịch chuẩn để phân tích K2O
được tiến hành như dung dịch chuẩn để phân tích Na2O.
Bảo quản dung dịch chuẩn Na2O và K2O
và dung dịch phân tích trong bình bằng poliethylen.
3.12.4. Tiến hành thử
Cân 0,25g mẫu xi măng (ở mục 2) vào chén bạch
kim, tẩm ướt bằng nước cất thêm vào chén 1ml axit sunfuric 1:1 và 5 - 6ml axit
flohyđric 40% , đặt chén lên bếp điện cho bay hơi đến khô. Thêm tiếp vào chén
5ml axitflohyđric 40% nữa và cho bay hơi đến ngừng bốc khói trắng.
Chuyển cặn còn lại trong chén bạch kim vào
cốc thuỷ tinh bằng axitclohyđroxit 1:1 và nước nóng, đun cho tan trong, khuấy đều
dung dịch và nhỏ từ từ amonihyđroxlt 25% đến có mùi amoniac, đun đến 700 để
đông tụ kết tủa hyđroxit. Lọc kết tủa hyđroxit qua giấy lọc băng trắng, rừa kết
tủa 8 – 10 lần bằng nước đun sôi, thu lấy nước lọc và nước rửa. Đun nước lọc,
rừa rồi thêm vào đó 15 - 20ml dung dịch amonioxalat bão hoà và 2 đến 3 giọt
amomhyđroxit 25% để ấm dung dịch 3 - 4 giờ, để nguội dung dịch, chuyển vào bình
định mức 250ml, thêm nước cất đến vạch mức lúc đầu. Lọc dung dịch qua giấy lọc
băng vàng khô, phễu khô vào bình tam giác khô.
Tiến hành xác định hàm lượng oxit kim loại
kiềm trên máy - quang phổ ngọn lửa theo phương pháp "các dung dịch giới
hạn". Đầu tiên xác định chỉ số điện kế dung dịch mẫu, sau đó xác định chỉ
số điện kế của hai dung dịch chuẩn để phân tích trong đó một dung dịch có chi
số điện kế lớn hơn, một dung dịch chỉ số điện kế nhỏ hơn chỉ số điện kế của dung
dịch mẫu (của từng oxit kim loại, kiềm riêng biệt).
Được phép xác định theo phương pháp "đường
chuẩn". Cần phải tiến hành phân tích trong cùng điều kiện với đường chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.12.5. Tính kết quả
Hàm lượng Kali oxit (K2O) hoặc
natri oxit (Na2O) trong mẫu tính bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó:
V: Thể tích của bình định mức dùng để định
mức dung dịch mẫu đem đo trên máy, tính bằng ml;
C: Nồng độ kali oxit (hoặc natrioxit) trong
dung dịch mẫu đem đo trên máy, tính bằng mg/ml;
g: Lượng cân mẫu lấy để phân tích, tính bằng
mg.
+ Giá trị C được tính bằng cách lập đồ thị
theo các giá trị tương ứng của hai dung dịch chuẩn để phân tích (trong phương
pháp các dung dịch giới hạn) trục tung chỉ số điện kế, trục hoành nồng độ dung
dịch. Từ trị sồ điện kế của dung dịch mẫu xác định được giá trị C.
Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song
song không lớn hơn 0,10%.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.13.1. Nguyên tắc của phương pháp
Trong môi trường axit mạnh, titan IV tạo phức
với diantipyrinmetan một phức chất mầu vàng. Xác định hàm lượng titandioxit
bằng phương pháp so mầu ở bước sóng ánh sáng khoảng 400 mµ.
3.13.2. Hoá chất và thiết bị
Axit clohiđric (d = 1,19) dung dịch 1:1;
Natri axetat dung dịch 50%;
Đồng sunfat dung dịch 50%;
AXit aScorbic dung dịch 3% (bảo quản trong
bình thuy tinh mầu);
Diantlpyrimetan dung dịch 2%: hoà tan 20 gam
diantipyrimetan vào 200- 300ml nước thêm tiếp 15ml axit clohiđric (d = 1,19).
Khuấy đều thêm nước đếnn thành 1lít bảo quản trong bình thuỷ tinh mầu:
Máy so màu quang điện.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tổng hợp diantipyrimetan. Hoà tan 70 gam
antipylin vào 100ml formalin 40% và 100ml axit clohyđric (d = 1,19) đun cách
thuỷ có ống làm lạnh hồi lưu khoảng 1 giờ đến 1 giờ 30 phút. Trung hoà dung
dịch khi nóng bằng amoni hydroxyt 25% có pH = 8, để nguội, lọc rửa kết tủa bằng
nước cất. Sấy khô ở dưới 1000C (có thể dùng ngay được) làm tinh khiết thuốc thử
hoà tan thuốc thử vào, etanol nóng lọc dung dịch, pha loãng dung dịch bằng nước,
lúc này lại xuất hiện kết tủa, lọc, rửa, sấy khô.
- Dung dịch titandioxit chuẩn: Hoà tan 0,1508
gum kalihexafloro titan (K2TiF6) vào 20ml axit sunfuaric 1:1 đun đến bốc khói
SO3, thêm nước cất nóng, đưa ấm cho tan chuyển vào bình định mức 500ml, thêm
5ml axit sunfuaric 1:1, thêm nước tới vạch mức lắc đều. Lại lấy 50ml dung dịch này
vào bình định mức 500ml thêm 5ml axit sunfuaric rồi thêm nước đến vạch mức lắc
đều. 1ml dung dịch này có 0,00001g TiO2.
- Lập đường chuẩn; cho vào một loại bình định
mức 100ml các lượng dung dịch titandioxit chuẩn 0- 1- 2- 3- 4- 5- 6- 7- 8- 9-
10ml, trung hoà dung dịch bằng natri axetat 50% , axit hoá lại bằng axit
clohiđric 1:1; tiếp tục làm như ở mục
3.13.4, rồi so mẫu với nước làm dung dịch đối
chiếu ở bước sóng khoảng 400 mP với cuvét 10mm và đường cong chuẩn.
3.13.4. Tiến hành thử
Lấy 25ml dung dịch ở mục 3.3.3. cho vào bình định
mức 100ml trung hoà axit bằng natri axetat 5% axit hoá lại bằng axit clohiđric 1:
1 (pH = 6) thêm vào bình định mức 1- 2 giọt đồng sunfat 5% và 5ml axit ascorbic
5% lắc đều để yên 10 – 15 phút. Thêm vào 10ml axit clohiđric 1:1 thêm nước đến 70ml,
thêm tiếp 15ml diantipyrimetan 2% thêm nước đến vạch mức lắc đều.
Sau 60 phút, đo mật độ quang của dung dịch với
kính lọc có vùng truyền sóng khoảng 400 mP trong cuvet 10mm dùng nước cất làm
dung dịch đối chiếu, từ đó đối chiều với đường cong chuẩn để tìm hàm lượng
titandioxit.
3.13.5. Tính kết quả
Hàm lượng Titan dioxit (TiO2),
tính bằng phần trăm theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
g1: Lượng titan dioxit tìm được
trên đường chuẩn, tính bằng gam;
g: Khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng
gam;
Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song
song không lớn hơn 0,10%.
3.14. Xác định hàm lượng
mangan oxit
3.14.1. Nguyên tắc của phương pháp
Oxyt hoá Mn+2 không mầu thành MnO4
màu tím hồng bằng amonipesunfat có bạc nitrit làm xúc tác.
Xác định mangan bằng phương pháp so mầu.
3.14.2. Hoá chất
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bạc nitrit AgNO3 dung dịch
8,5g/lít;
Amonipesunfat (NH4)2S2O8,
tinh thể;
Axitphotphoric H3PO4 dung
dịch 1:1;
Máy so màu quang điện.
3.14.3. Chuẩn bị thử
Lập đường chuẩn: Cân 3,1446g amonipesunfat MnSO44H2O
(đã Sấy trong chân không) hoà tan trong nước cất, pha thành 1000ml. Lại lấy
100ml dung dịch này pha thành 1000ml, 1ml dung dịch này tương ứng với 0,1mg
MnO.
Lấy những lượng dung dịch tương ứng từ 1:5 mg
MnO chuẩn bị như mục 3.14.4 tiến hành thử rồi so mầu với nước làm dung dịch đối
chiếu ở bước sóng 530 mP. Ghi lại độ tắt quy về độ dày dung dịch là 10ml về đường
cong chuẩn theo cách đã trình bày ở mục 3.13.3.
3.14.4. Tiến hành thử
Cân 1 gam xi măng hoà tan trong 30ml axit nitric
HNO3 1:4 lọc qua giấy lọc thường; rửa 4 - 5 lần bằng nước sôi, cho
vào bình định mức 100ml. Thêm 10ml bạc nitric (AgNO3) 8,5g/l, đun sôi
kỹ trên bếp cách thuỷ 5 phút. Cho từ từ tinh thể amonipesufat lắc kỹ, làm nguội
đến nhiệt độ phòng. Thêm 1ml axitphoric H3PO4 1:1 và thêm
nước đến vạch mức, so mầu với nước làm dung dịch so sánh 3. 14.5. Tính kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó
g1: Hàm lượng MnO bằng cách quy độ
tắt đo được về độ dày dung dịch 10mm và so với đường cong chuẩn để tính, tính
bằng gam.
g: Khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng
gam.
Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song
song không vượt quá 0,10%.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 141:1985 về xi măng - phương pháp phân tích hoá học
Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 141:1985 về xi măng - phương pháp phân tích hoá học
4.528