Tiêu chuẩn TCVN 13950-2:2024 về Xác định hàm lượng antimony

• Số hiệu: TCVN13950-2:2024
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2024

3.4.1.2  Đo quang phổ

Lắp đặt nguồn phổ antimony (3.3.2) vào máy đo quang phổ (3.3.1) và tối ưu hóa điều kiện để xác định antimony. Điều chỉnh thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất và điều chỉnh nguồn sáng đơn sắc tới vùng bước sóng 217,6 nm để đạt được độ hấp thụ cao nhất.

Điều chỉnh dòng axetylene (3.2.3) và không khí (3.2.4) phù hợp với đặc tính đầu đốt và bật ngọn lửa. Nếu có thể, cài đặt phạm vi rộng sao cho dung dịch chuẩn số 4 nhận được tín hiệu tối đa đối với dung dịch đo.

Đưa dung dịch chuẩn (xem 3.4.1.1) theo thứ tự nồng độ tăng dần vào ngọn lửa và lặp lại với dung dịch chuẩn Số 3 để kiểm tra độ ổn định của thiết bị. Làm sạch đầu đốt giữa mỗi lần đo bằng nước, cần duy trì tốc độ hút là như nhau.

3.4.1.3  Đồ thị đường chuẩn

Vẽ đồ thị hàm lượng antimony theo μg chứa trong 1 ml dung dịch chuẩn phù hợp ở trục hoành và giá trị hấp thụ tương ứng của các dung dịch chuẩn sau khi đã trừ đi độ hấp thụ của mẫu trắng ở trục tung.

3.4.2  Dung dịch thử

3.4.2.1  Phần bột của sơn dạng lỏng

Trộn đồng nhất 9 phần theo thể tích dung dịch đã đã được chuẩn bị theo 8.2.3 trong ISO 6713 với một phần theo thể tích axit hydrochloric (3.2.1).

...

...

...

Trộn đồng nhất 9 phần theo thể tích của dung dịch đã được chuẩn bị theo 9.3 trong ISO 6713 với một phần theo thể tích axit hydrochloric (3.2.1).

3.4.2.3  Các dung dịch khác

Sử dụng các dung dịch thu được theo quy định hoặc theo thỏa thuận. Phải đảm bảo độ axit của dung dịch là 1 mol/L.

3.4.3  Cách xác định

Đầu tiên đo độ hấp thụ của axit hydrochloric (3.2.2) trong máy quang phổ (3.3.1) sau khi đã điều chỉnh chế độ độ đo như mô tả trong 3.4.1.2. Sau đó tiến hành đo hấp thụ của mỗi dung dịch thử (3.4.2) ba lần và sau đó đo lại độ hấp thụ của axit hydrochloric. Cuối cùng, đo lại độ hấp thụ của dung dịch chuẩn số 3 (xem 3.4.1.1) để chắc chắn rằng độ đáp ứng của thiết bị không thay đổi. Nếu độ hấp thụ của dung dịch thử cao hơn so với độ hấp thụ của dung dịch chuẩn có hàm lượng antimony cao nhất, cần phải pha loãng dung dịch thử thích hợp (hệ số pha loãng F) bằng axit hydrochloric (3.2.2) ở thể tích đã biết.

3.5  Nhiễu

Nhiễu phổ xảy ra do sự có mặt của chì, canxi, đồng trong đường cộng hưởng tại bước sóng 217,6 nm. Khi có mặt của chì, sử dụng đường cộng hưởng antimony tại bước sóng 206,8 nm hoặc 231,1 nm. Khi có mặt canxi, đo độ hấp thụ tại 217,0 nm và trừ đi độ hấp thụ tại 217,6 nm. Khi có mặt của đồng, sử dụng đường cộng hưởng antimony tại bước sóng 231,1 nm.

Sử dụng bộ điều chỉnh nền deuterium để điều chỉnh độ hấp thụ của nền. Ngoài ra, các dung dịch có thể được đo lại sử dụng đường không hấp thụ lân cận để điều chỉnh nền (xem chú thích).

CHÚ THÍCH - Một số đèn ca tốt rỗng đối với antimony có đường không hấp thụ tại bước sóng 216,9 nm.

...

...

...

3.6.1  Phần bột của sơn dạng lỏng

Tính khối lượng antimony “hòa tan” trong phần chiết axit HCl thu được bằng phương pháp mô tả theo 8.2.3 trong ISO 6713 theo công thức sau:

trong đó,

a₀ là nồng độ antimony trong dung dịch mẫu trắng được chuẩn bị bằng phương pháp theo 8.4 trong ISO 6713, tính bằng μg/mL;

a₁ là nồng độ antimony trong dung dịch mẫu thử tính được từ đồ thị đường chuẩn, tính bằng μg/mL;

F₁ là hệ số pha loãng được đề cập trong 3.4.3;

m₀ là khối lượng của antimony "hòa tan” trong phần chiết axit hydrochloric, tính bằng g;

V₁ là thể tích của axit hydrochloric cộng với thể tích ethanol sử dụng trong quá trình chiết theo 8.2.3 trong ISO 6713 (giả định là 77 mL), tính bằng mL.

...

...

...

trong đó,

c_sb1 là hàm lượng antimony “hòa tan” của phần bột độn trong sơn, tính bằng phần trăm khối lượng của sơn;

m₁ là khối lượng của dung dịch mẫu thử đã được chuẩn bị theo 8.2.3 trong ISO 6713, tính bằng g;

P là hàm lượng bột của sơn dạng lỏng được chuẩn bị theo Điều 6 trong ISO 6713, tính bằng phần trăm khối lượng của sơn.

3.6.2  Phần lỏng của sơn

Hàm lượng antimony trong dung dịch chiết đạt được theo phương pháp 9.3 trong ISO 6713 theo công thức sau:

trong đó,

...

...

...

b₁ là nồng độ antimony của dung dịch thử nghiệm tính được từ đồ thị đường chuẩn, tính bằng μg /mL;

F₂ là hệ số pha loãng đã đề cập trong 3.4.3;

m₂ là khối lượng của antimony trong phần lỏng của sơn, tính bằng g;

V₂ là thể tích của dung dịch đạt được theo phương pháp mô tả trong 9.3 của ISO 6713 (=100 mL), tính bằng mL.

Tính hàm lượng antimony của phần lỏng trong sơn theo công thức sau:

trong đó,

 là hàm lượng antimony trong phần lỏng của sơn, tính bằng phần trăm khối lượng của sơn;

m₃ là tổng khối lượng của sơn bao gồm các phần như mô tả trong 6.4 của ISO 6713, tính bằng g.

...

...

...

Tổng hàm lượng antimony “hòa tan” trong sơn dạng lỏng là tổng giá trị của các kết quả đạt được theo 3.6.1 và 3.6.2 như sau:

trong đó,

 là tổng hàm lượng antimony "hòa tan” trong sơn, tính bằng phần trăm khối lượng.

3.6.4  Sơn dạng bột

Tổng hàm lượng antimony "hòa tan” trong sơn dạng bột tính được bằng cách sửa đổi thích hợp công thức tính trong phần 3.6.1.

3.6.5  Dung dịch thử khác

Nếu các dung dịch thử được chuẩn bị theo các phương pháp khác so với phương pháp đưa ra trong ISO 6713 (xem 3.4.2.3) thì cần phải sửa đổi công thức tính hàm lượng antimony đưa ra trong 3.6.1 và 3.6.2.

4. Phương pháp quang phổ Rhodamine B

...

...

...

Sau khi oxy hóa, chiết tách antimony từ dung dịch axit mạnh hydrochloric bằng di-isopropyl ether. Tạo phức màu đỏ với dung dịch Rhodamine B và tiến hành đo quang phổ của phức màu tại bước sóng khoảng 553 nm.

4.2  Hóa chất

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng những hóa chất có độ tinh khiết phân tích và nước có mức độ tinh khiết ít nhất loại 3 theo TCVN 4851 (ISO 3696).

4.2.1  Axit hydrochloric, xấp xỉ 37 % phần khối lượng (khối lượng riêng ρ ≈ 1,18 g/mL).

4.2.2  Axit Nitric, xấp xỉ 65 % phần khối lượng (khối lượng riêng ρ ≈ 1,40 g/mL).

4.2.3  Axit sulfuric, xấp xỉ 98 % phần khối lượng (khối lượng riêng ρ ≈ 1,84 g/mL).

4.2.4  Di-isopropyl ether

4.2.5  Dung dịch Rhodamine B

Hòa tan 150 mg Rhodamine B (đây là tên thương mại của tetraethylrhodamine) trong 1000 mL axit hydrochloric, c (HCl)= 0,8 mol/L và lắc đều.

...

...

...

4.2.7  Antimony, dung dịch chuẩn gốc chứa Sb 200 mg/L.

Cân 239,4 mg antimony trioxide đã sấy khô, chính xác tới 0,1 mg, hòa tan vào 100 ml axit hydrochloric (4.2.1) trong bình định mức dung tích 1000 mL, pha loãng bằng nước đến vạch và lắc đều.

1 ml dung dịch chuẩn gốc có chứa 200 μg Sb.

4.2.8  Antimony, dung dịch chuẩn có chứa Sb 4 mg/L.

Chuẩn bị dung dịch này trong ngày.

Dùng pipet lấy 20 mL dung dịch chuẩn gốc (4.2.7) vào bình định mức dung tích 1000 mL, thêm 50 mL axit hydrochloric (4.2.1), pha loãng bằng nước đến vạch và lắc đều.

1 mL dung dịch chuẩn này chứa 4 μg Sb.

4.3  Thiết bị

Sử dụng thiết bị phòng thí nghiệm và các thiết bị sau:

...

...

...

4.3.2  Phễu tách, dung tích 100 mL, phù hợp theo TCVN 7158 (ISO 4800).

4.3.3  Pipet, dung tích 20 mL, phù hợp yêu cầu kỹ thuật theo TCVN 7151 (ISO 648).

4.3.4  Buret, dung tích 25 mL, phù hợp yêu cầu kỹ thuật theo TCVN 7149 (ISO 385/1).

4.3.5  Bình định mức một vạch, dung tích 50 mL, phù hợp theo TCVN 7153 (ISO1042).

4.4  Cách tiến hành

4.4.1  Chuẩn bị đường chuẩn

4.4.1.1  Chuẩn bị dung dịch màu chuẩn

Các dung dịch này chuẩn bị trong ngày.

Sử dụng buret (4.3.4) lấy chính xác lượng dung dịch antimony chuẩn (4.2.8) theo thứ tự các thể tích như trong Bảng 2 vào lần lượt 5 cốc thủy tinh dung tích 100 ml.

...

...

...

Thêm một vài mL axit nitric (4.2.2) và 2 mL axit sulfuric (4.2.3) và để bay hơi đến khô. Thêm 20 mL axit hydrochloric (4.2.1) vào hỗn hợp và để tiến hành quá trình oxy hóa antimony cho khoảng 2 mg Ce(SO₄)₂ (4.2.6) hoặc đưa thêm Ce(SO₄)₂ vào cho đến khi dung dịch có màu vàng nhẹ do sự có mặt của Ce(SO₄)₂ dư. Cần phải đảm bảo nhiệt độ trong quá trình oxi hóa không quá 30 °C.

Để yên trong vài phút, sau đó thêm 20 mL di-isopropyl ete vào và trộn cẩn thận. Chuyển hỗn hợp này vào phễu tách có dung tích 100 mL, được rửa với 30 mL nước và lắc mạnh. Để yên trong 5 phút và chuyển pha nước thấp hơn vào phễu tách thứ hai. Thêm 7 mL di-isopropyl ete vào phễu tách B, lắc mạnh và loại bỏ pha nước.

Thêm 20 mL dung dịch Rhodamine B (4.2.5) vào phễu tách A có chứa 20 mL di-isoropyl ether và lắc trộn cẩn thận. Sau khi các pha được phân tách, chuyển dung dịch nước Rhodamine B vào phễu tách B có chứa 7 mL di-isopropyl ete và lắc cẩn thận. Để các pha phân tách ra và loại bỏ dung dịch Rhodamine B.

Thu lại tất cả các dung dịch chiết di- isopropyl ether cùng với các dung dịch rửa khác vào bình định mức 50 mL (4.3.5), pha loãng bằng di-isopropyl ete đến vạch định mức và trộn đều.

Bảng 2- Chuẩn bị các dung dịch màu chuẩn

Dung dịch màu chuẩn Số

Thể tích của dung dịch antimony chuẩn (4.2.8), mL

Nồng độ Sb tương ứng trong mỗi dung dịch màu chuẩn, μg/mL

0*

...

...

...

0

1

5

0,4

2

10

0,8

3

15

...

...

...

4

20

1,6

CHÚ THÍCH: * Dung dịch mẫu trắng

4.4.1.2  Đo quang phổ

Đo độ hấp thụ của dung dịch màu chuẩn (4.4.1.1) bằng máy đo quang phổ (4.3.1) tại bước sóng hấp thụ lớn nhất (khoảng 553 nm) theo di-isopropyl ete trong cuvet so sánh. Trước mỗi lần đo, rửa cuvet với dung dịch màu chuẩn tương ứng. Độ hấp thụ của dung dịch màu chuẩn là giá trị độ hấp thụ của dung dịch màu chuẩn sau khi trừ đi độ hấp thụ của dung dịch so sánh.

4.4.1.3  Đồ thị đường chuẩn

Vẽ đồ thị hàm lượng Sb theo μg chứa trong 1 ml dung dịch màu chuẩn ở trục hoành và giá trị hấp thụ tương ứng của các dung dịch chuẩn ở trục tung. Nếu quá trình thực hiện đúng, đồ thị đường chuẩn phải là một đường tuyến tính.

CHÚ THÍCH - Quá trình oxy hóa cần thiết phải được thực hiện trong dung dịch axit hydrochloric nồng độ cao. Bất kỳ quá trình pha loãng axit hydrochloric nào trước khi thêm di-isopropyl ete đều dẫn tới quá kết quả thấp hơn. Trong quá trình chiết tách, nồng độ axit hydrochloric trong dung dịch phải khoảng 5 mol/L.

...

...

...

4.4.2  Dung dịch thử nghiệm

4.4.2.1  Phần bột của sơn dạng lỏng

Sử dụng các dung dịch đã được chuẩn bị theo 8.2.3 trong ISO 6713.

4.4.2.2  Phần lỏng của sơn

Sử dụng dung dịch đã được chuẩn bị theo 9.3 trong ISO 6713.

4.4.2.3  Các dung dịch khác

Sử dụng các dung dịch thu được theo quy định hoặc theo thỏa thuận.

4.4.3  Cách xác định

Tiến hành quá trình tạo màu trong 3 cốc 100 mL theo quy trình mô tả trong 4.4.1.1, sử dụng thể tích của các dung dịch thử (4.4.2) vì độ hấp thụ của các dung dịch thử này nằm trong vùng hiệu chuẩn. Đo mỗi độ hấp thụ theo quy trình mô tả trong 4.4.1.2.

...

...

...

4.5  Biểu thị kết quả

4.5.1  Phần bột của sơn dạng lỏng

Tính khối lượng antimony “hòa tan" trong phần chiết axit hydrochloric thu được bằng phương pháp mô tả theo 8.2.3 trong ISO 6713 theo công thức sau:

trong đó,

a₀, a₁, m₀ và V₁ được định nghĩa như trong 3.6.1;

V₃ là thể tích của axit hydrochloric cộng với thể tích ethanol sử dụng trong quá trình chiết, tính bằng mL.

Tính hàm lượng antimony “hòa tan" trong phần bột của sơn theo công thức sau:

...

...

...

c_Sb1, m₁ và P được định nghĩa như trong 3.6.1.

4.5.2  Phần lỏng của sơn

Tính khối lượng antimony trong dung dịch chiết thu được bằng phương pháp 9.3 trong ISO 6713 theo công thức sau:

trong đó,

b₀, b₁, m₂ và V₂ được định nghĩa như trong 3.6.2;

V₄ là thể tích của phần lỏng lấy để thử nghiệm, tính bằng mL.

4.5.3  Sơn dạng lỏng

Tổng hàm lượng antimonyy “hòa tan trong sơn dạng lỏng là tổng giá trị của các kết quả đạt được theo 4.5.1 và 4.5.2 như sau:

...

...

...

trong đó,

được định nghĩa như trong 3.6.3.

4.5.4  Sơn ở dạng bột

Tổng hàm lượng antimony “hòa tan” trong sơn dạng bột tính được bằng cách sửa đổi thích hợp công thức tính trong phần 4.5.1.

4.5.5  Dung dịch thử khác

Nếu các dung dịch thử nghiệm được chuẩn bị theo các phương pháp khác so với phương pháp đưa ra trong ISO 6713 (xem 4.4.2.3) thì cần phải sửa đổi công thức tính hàm lượng antimony đưa ra trong 4.5.1 và 4.5.2.

5  Báo cáo kết quả

Kết quả thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) Loại và dấu hiệu nhận biết của sản phẩm thử nghiệm.

...

...

...

c) Phương pháp khi chiết tách phần rắn của sản phẩm dưới điều kiện thử nghiệm theo ISO 6713, mục 6 (phương pháp A, B hoặc C), hoặc phương pháp thích hợp

d) Dung môi hoặc hỗn hợp dung môi sử dụng khi chiết, hoặc những thay đổi thích hợp;

e) Phương pháp xác định (AAS hoặc Rhodamine B);

f) Kết quả thử nghiệm, biểu thị bằng phần trăm khối lượng:

Hoặc

- Hàm lượng antimony "hoàn tan” trong phần bột của sơn, hàm lượng antimon trong phần lỏng của sơn và tổng hàm lượng antimon của sơn lỏng

Hoặc

- Tổng hàm lượng antimony của sơn trong sơn dạng bột;

g) Bất kỳ sự thay đổi nào theo thỏa thuận hoặc theo những yêu cầu khác so với quy trình thử nghiệm quy định.

...

...

...

Mục lục

Lời nói đầu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

3.1  Nguyên tắc

3.2  Hóa chất và vật liệu

3.3  Thiết bị và dụng cụ

...

...

...

3.5  Nhiễu

3.6  Biểu thị kết quả

4. Phương pháp đo phổ Rhodamine B

4.1  Nguyên tắc

4.2  Hóa chất

4.3  Thiết bị và dụng cụ

4.4  Cách tiến hành

4.5  Biểu thị kết quả

5  Báo cáo kết quả