Hàm lượng hạt >
2m của đất (% dự kiến)
|
Khối lượng mẫu đất
cần lấy (gam)
|
<10
|
200-300
|
10-20
|
300-500
|
20-30
|
500-1000
|
>30
|
1000-2000
|
2.
XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG MUỐI HOÀ TAN CỦA ĐẤT THEO PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG
2.1. Nguyên
lý
Chiết muối
hoà tan của đất bằng nước cất không có CO2 theo tỷ lệ đất: nước bằng
1:5 (W/V- khối lượng/thể tích); cô cạn dung dịch nước chiết, sau đó oxy hoá
chất hữu cơ bằng H2O2 rồi sấy khô và cân lượng cặn.
2.2. Thiết
bị dụng cụ
- Cối và
chày bằng sứ hoặc thuỷ tinh, đầu chày bọc cao su;
- Các sàng
phân tích loại mắt sàng 2 mm; 0,50 mm (hoặc 0,425 mm), có nắp đậy và khay hứng,
chổi quét sàng;
- Hộp chia
mẫu nhiều rãnh hoặc dụng cụ chia mẫu thích hợp;
- Cân kỹ
thuật độ nhạy 0,1 g; 0,01 g. Cân phân tích độ nhạy 0,001g hoặc 0,0001g;
- Tủ sấy
có rơle tự động khống chế nhiệt độ theo yêu cầu;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Máy lắc;
bếp cách cát hoặc nồi cách thuỷ;
- Phễu lọc
có đường kính khoảng 100 mm;
- Giấy lọc
mịn có kích thước phù hợp với phễu lọc;
- Bình
định mức các loại dung tích 50 ml, 100 ml, 250 ml, 500 ml và 1000 ml;
- Buret
các loại 10 ml, 25 ml chia độ chính xác đến 0,1 ml;
- Pipet 1
ml, 5 ml, 10 ml, 25 ml, 50 ml chia độ chính xác đến 0,1 ml
- Các dụng
cụ thí nghiệm thông thường.
2.3. Hoá
chất: Hydroperoxit
(H2O2) 10-15 %.
2.4. Quy
trình
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.4.1.1. Đem đất dùng
thí nghiệm phơi khô không khí ở trong phòng (tốt nhất là phòng có máy hút ẩm
hoặc có quạt thông gió), không phơi khô đất ở ngoài trời nắng gió;
2.4.1.2.
Dùng cối sứ và chày đầu bọc cao su nghiền vụn đất rồi sàng đất qua sàng lỗ 2
mm, phải bảo đảm các hạt sỏi, đá nằm lại trên sàng không còn các hạt bụi, sét
bám dính;
2.4.1.3. Thu
hết phần hạt sỏi, đá nằm lại trên sàng, đem sấy khô ở nhiệt độ 100 – 105 oC
cho đến khối lượng không đổi; sau đó, để nguội trong bình hút ẩm rồi cân khối
lượng (Gs) chính xác đến 0,1 g;
2.4.1.4. Thu
hết phần đất lọt sàng cho vào khay sạch, khô và đã biết khối lượng, rồi cân
khối lượng đất (Gd) chính xác đến 0,1 g. Sau đó, tiếp tục nghiền đất
cho lọt hết qua sàng lỗ 0,5 mm. Không làm rơi vãi mất đất. Trộn thật đều đất,
lấy mẫu xác định độ ẩm khô không khí của đất (W %) theo tiêu chuẩn 14 TCN
125-2002;
2.4.1.5. Dùng
hộp chia mẫu nhiều rãnh hoặc bằng phương pháp chia tư liên tiếp đối với đất đã
được nghiền nhỏ để trích ra được 1 phần đất đại diện có khối lượng khoảng 100
g. Từ phần đất đại diện, cân lấy mẫu thí nghiệm 50 g chính xác đến 0,01 g, cho
vào bình tam giác dung tích 500 ml khô và sạch để chiết muối hoà tan trong đất
theo điều 2.4.2;
2.4.1.6.
Đựng toàn bộ đất còn lại vào túi nilon, buộc kín miệng túi, để dự phòng khi cần
lấy mẫu thí nghiệm bổ sung.
2.4.2. Chiết
rút muối hoà tan
2.4.2.1.
Thêm 250 ml nước cất không có CO2 (nước cất đã được đun sôi, để
nguội) vào bình chứa mẫu đất thí nghiệm, nút kín miệng bình bằng nút cao su
hoặc nút thuỷ tinh nhám. Lắc bình chứa dung dịch đất bằng máy lắc trong hai giờ
(nếu không có máy lắc thì lắc bằng tay, cứ lắc 3 phút rồi để yên 10 phút, lặp
lại như vậy trong 3 giờ), rồi để yên 6 giờ hoặc qua đêm;
2.4.2.2.
Lọc mẫu qua giấy lọc mịn và dày được lót trong phễu, hứng dịch lọc vào bình
thuỷ tinh sạch và khô; nếu đục thì phải lọc lại. Dịch lọc được dùng để phân
tích tổng hàm lượng muối hoà tan và các ion thành phần nên cần được bảo quản
cẩn thận, tránh bốc hơi nước, tránh các khí như NH3, HCl v.v. xâm
nhập vào.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.4.3.1. Lắc
trộn đều dịch lọc, dùng pipet lấy chính xác 50ml dịch lọc cho vào cốc khô (đã
biết khối lượng);
2.4.3.2. Cô
mẫu trên nồi cách thuỷ hoặc trên bếp cách cát cho đến cạn khô;
2.4.3.3.
Thêm tiếp 3 ~ 4ml H2O2 10 ~ 15%, rồi tiếp tục cô mẫu cho
đến khi mẫu trắng và khô;
2.4.3.4.
Đem sấy mẫu ở 105 ±
5 oC cho đến khối lượng không đổi;
2.4.3.5.
Để nguội trong bình hút ẩm, cân khối lượng cốc và cặn khô chính xác đến 0,001g.
2.5. Tính
kết quả
2.5.1.
Hàm lượng phần hạt lọt sàng lỗ 2mm của đất, Pd%, tính theo công
thức:
Trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Gs
– Khối lượng của phần hạt sỏi, đá khô kiệt, trên sàng 2mm (g);
K – Hệ số
khô kiệt của đất lọt sàng lỗ 2mm. Tính K = 1+0,01W, với W là độ ẩm của đất khô
không khí (%).
2.5.2. Hàm
lượng muối hoà tan có trong phần đất hạt lọt sàng lỗ 2mm (Pm.d,%),
tính theo công thức:
Trong đó:
G1
– Khối lượng cốc và cặn (muối) khô, g;
Go
– Khối lượng cốc không, g;
K – Hệ số
khô kiệt của đất dùng thí nghiệm (như điều 2.5.1).
C – Khối
lượng đất khô không khí của phần mẫu thí nghiệm tương ứng với
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
G là khối
lượng mẫu đất khô không khí đã dùng chiết rút muối hoà tan (g);
Vn
là thể tích nước cất đã dùng vào việc chiết rút muối hòa tan có trong mẫu đất
thí nghiệm (ml);
Vd
là thể tích dịch lọc muối hoà tan đã trích dùng phân tích (ml);
100 là hệ
số chuyển đổi sang số phần trăm (%).
2.5.3. Tổng
hàm lượng muối hoà tan của đất thành phần đầy đủ (gồm cả phần hạt lọt sàng 2mm
và phần hạt trên sàng 2mm), Pm,(%), tính theo công thức:
Trong đó:
Pm.d và Pd như điều 2.5.1 và 2.5.2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1.Xác
định hàm lượng các anion CO32- và HCO3-
trong dịch lọc bằng phương pháp chuẩn độ phân đoạn
3.1.1.
Nguyên lý
Xác định
CO32- và HCO3- trong dịch lọc bằng
phương pháp chuẩn độ phân đoạn: sử dụng dung dịch tiêu chuẩn HCl (hoặc H2SO4)
và dùng 2 chất chỉ thị màu là phenolphtalein và metyl da cam (phenolphtalein
dùng để định điểm tương đương của phản ứng CO32- với axit
chuẩn độ, còn metyl da cam dùng để định điểm tương đương của phản ứng HCO3-
với axit chuẩn độ).
3.1.2.
Thiết bị : Pipet, buret và các dụng cụ chuyên dụng phân tích hoá nước
khác.
3.1.3. Hoá
chất
- Dung
dịch tiêu chuẩn HCl 0,01N (hoặc dung dịch tiêu chuẩn H2SO4
0,01N);
- Dung dịch
chỉ thị màu phenolphtalein 1% W/V(khối lượng/thể tích) trong etanol.
- Dung
dịch chỉ thị màu metyl da cam 0,05% W/V trong nước trung tính.
3.1.4. Quy
trình
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Thêm 3 ~
5 giọt phenolphtalein, lắc đều, nếu dung dịch có màu đỏ thì tiến hành chuẩn độ
(nếu dung dịch không có màu đỏ nghĩa là không có CO32-,
thì thực hiện theo điều 3.1.4.2).
- Chuẩn độ
bằng dung dịch tiêu chuẩn HCl (hoặc H2SO4) từ buret nhỏ
giọt cho đến khi mất màu (hết màu đỏ). Ghi lại thể tích HCl tiêu tốn (V1)
chính xác đến 0,1ml.
3.1.4.2.
Sau khi chuẩn độ xong lần thứ nhất hoặc sau khi thêm phenolphtalein vào mà dung
dịch không có màu đỏ, thì thêm 3 ~ 5 giọt metyl da cam, lắc đều, rồi tiếp tục
chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn HCl trên từ buret nhỏ giọt cho đến khi màu
dung dịch chuyển từ da cam sang đỏ. Ghi lại thể tích HCl đã tiêu tốn (V2),
kể cả lần chuẩn độ đầu, chính xác đến 0,1ml.
3.1.5.
Tính kết quả
3.1.5.1.
Hàm lượng CO32-, tính theo công thức:
Trong đó:
V1
và N1 là thể tích (ml) và nồng độ (N) của dung dịch tiêu chuẩn axit
HCl dùng khi chuẩn độ mẫu lần thứ nhất;
30,0 là
đương lượng gam của CO32-;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
K là hệ số
khô kiệt của đất dùng thí nghiệm, tính như điều 2.5.1.
3.1.5.2.
Hàm lượng HCO3- , tính theo công thức:
Trong đó:
V2 là
thể tích dung dịch tiêu chuẩn axit HCl tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu cả lần đầu và
lần thứ hai (ml);
61,02 là
đương lượng gam của HCO3-;
Các ký
hiệu khác như trước.
3.2. Xác
định hàm lượng Cl- trong dịch lọc theo phương pháp Mohr
3.2.1.
Nguyên lý: Xác định hàm lượng Cl- có trong dịch lọc dựa trên cơ sở
chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn AgNO3 trong môi trường trung tính
hoặc kiềm yếu (pH =6 ~ 7), dùng chất chỉ thị màu K2CrO4.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2.3. Hoá
chất
- Dung
dịch tiêu chuẩn AgNO3 0,02N: Hoà tan 3,398g AgNO3 loại
tkpt thành 1lít bằng nước cất; chuẩn hoá lại nồng độ trước khi dùng bằng cách
chuẩn độ với dung dịch chuẩn NaCl 0,02M. Đựng dung dịch trong lọ tối màu, nút
kín;
- Dung
dịch tiêu chuẩn NaCl 0,02M: cân chính xác 1,1689g NaCl loại tkpt đã sấy khô ở
140oC, hoà tan vào nước cất không có clorua và pha loãng thành 1lít.
- Dung
dịch H2SO4 10%.
- Dung
dịch NaOH 10%.
- Dung
dịch K2CrO4 5%: hoà tan 5g K2CrO4
loại tkpt vào khoảng 50 ml nước cất, thêm dung dịch AgNO3 cho đến
khi thấy xuất hiện kết tủa đỏ và bền là được, lọc dung dịch và thêm nước cất
thành 100 ml.
- Chất chỉ
thị màu phenolphtalein 1% trong etanol.
3.2.4. Quy
trình
- Dùng
pipet lấy chính xác 50ml (hoặc 1 thể tích phù hợp) dịch lọc cho vào bình tam
giác dung tích 250ml, khô và sạch; thêm 3 ~ 5 giọt phenolphtalein, trong trường
hợp:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
+ Nếu dung
dịch không có màu sắc thì thêm từng giọt dung dịch NaOH 10% cho đến khi vừa
xuất hiện màu hồng thì thêm từng giọt dung dịch H2SO4 10%
cho đến khi mất màu;
Như thế
mẫu đã được điều chỉnh có pH = 6 ~ 7;
- Thêm vào
1 ~ 2ml dung dịch K2CrO4 5%, lắc đều, rồi tiến hành chuẩn
độ bằng dung dịch tiêu chuẩn AgNO3 từ buret nhỏ giọt cho đến khi
dung dịch từ màu vàng chuyển sang màu đỏ gạch. Ghi lại thể tích dung dịch tiêu
chuẩn AgNO3 tiêu tốn (V1) chính xác đến 0,1ml.
3.2.5.
Tính kết quả
Hàm lượng
Cl- , tính theo công thức:
Trong đó:
V1
và N1 là thể tích (ml) và nồng độ (N) của dung dịch tiêu chuẩn AgNO3
dùng khi chuẩn độ;
35,5 là
đương lượng gam của Cl-;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.3. Xác
đinh hàm lượng SO42- trong dịch lọc theo phương pháp
chuẩn độ ngược
3.3.1.
Nguyên lý:
Dùng một
lượng thừa BaCl2 kết tủa SO42- trong dịch lọc;
chuẩn độ lượng BaCl2 thừa đó bằng dung dịch tiêu chuẩn Trilon B
trong điều kiên có Mg và chất chỉ thị màu cromogen đen tồn tại.
3.3.2.
Thiết bị: Như điều 3.1.2.
3.3.3. Hoá
chất
- Dung
dịch Trilon B 0,1N (còn gọi Trilon B là complexon III): hòa tan 18,6g muối đinatri
của axit etylenđiamin tetraxetic (C10H14O8N2Na2.2H2O
loại tkpt) bằng nước cất thành 1lít; chuẩn hoá lại nồng độ trước khi dùng;
- Dung
dịch BaCl2 0,1N: hoà tan 12,22g BaCl2 loại tkpt bằng nước
cất thành 1lít;
- Dung
dịch MgCl2 0,1N: hoà tan 10,17 g MgCl2 loại tkpt bằng
nước cất thành 1 lít;
- Dung
dịch đệm: hoà tan 20 g NH4Cl loại tkpt vào 500 ml nước cất, thêm 100
ml NH4OH 25 % rồi pha loãng bằng nước cất thành 1 lít;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- HCl đậm
đặc (tỷ trọng 1,184 g/ml);
- Dung
dịch hydroxilamin (NH2OH.HCl) 1 % pha trong nước cất.
3.3.4. Quy
trình
3.3.4.1.
Trước hết ước đoán hàm lượng SO42- trong dịch lọc bằng
cách so độ đục tiến hành như sau:
- Pha chế
các dung dịch tiêu chuẩn SO42- nồng độ khác nhau như ở
bảng 2:
Bảng 2. Nồng độ
pha chế ở các ống nghiệm
Số thứ
tự ống nghiệm
Cách pha
chế dung dịch SO42- tiêu chuẩn
Số ly
đương lượng SO42-
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy 62,6
ml H2SO4 1 N pha loãng thành 1 lít
31,20
3
Lấy 41,7
ml H2SO4 1 N pha loãng thành 1 lít
20,80
2
Lấy 20,8
ml H2SO4 1 N pha loãng thành 1 lít
10,40
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,08
- Dùng 5
ống nghiệm cùng kích thước và cùng độ thuỷ tinh trong suốt. Hút vào 4 ống
nghiệm đầu, mỗi ống chỉ cho 5 ml một loại dung dịch tiêu chuẩn nồng độ khác
nhau (bảng 2), còn ống thứ 5 thì hút vào 5 ml dịch lọc. Sau đó, tất cả 5 ống
đều được thêm 2 giọt BaCl2 10 %, lắc đều, rồi so độ đục của ống chứa
dịch lọc với độ đục của các ống dung dịch tiêu chuẩn SO42-
nồng độ khác nhau đã biết và nhận ra ống dung dịch tiêu chuẩn SO42-
có độ đục tương đương. Từ đó dự đoán được số ly đương lượng SO42-
của dịch lọc.
3.3.4.2.
Dùng pipet lấy chính xác 50 ml (hoặc một thể tích phù hợp) dịch lọc cho vào
bình tam giác dung tích 250 ml, thêm 3-4 giọt HCl đậm đặc rồi đun sôi 1 phút để
loại CO2; căn cứ kết quả so độ đục ước lượng được lượng SO42-
nói trên, tra bảng 3 để thêm một thể tích nhất định BaCl2 và MgCl2,
nếu kết tủa nhiêù thì phải lọc.
- Thêm 5
ml dung dịch đệm và 10 giọt chất chỉ thị màu cromogen, lắc đều;
- Dùng
dung dịch tiêu chuẩn trilon B 0,1 N chuẩn độ cho đến khi dung dịch từ màu đỏ
anh đào (màu hồng) chuyển sang màu xanh chiếm ưu thế hoàn toàn. Ghi lại thể
tích dung dịch trilon B tiêu tốn chính xác đến 0,1 ml.
Bảng 3. So sánh
ly đương lượng
Ly đương
lượng SO42- dự đoán có trong dịch lọc
Thể tích
dịch lọc cần lấy để phân tích (ml)
Dung
dịch BaCl2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nồng độ
(N)
Thể tích
cần lấy (ml)
Nồng độ
(N)
Thể tích
cần lấy (ml)
1
25
0,02
2,5
0,02
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
25
0,02
5,0
0,02
5,0
5
25
0,02
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,02
12,5
10
25
0,10
5,0
0,10
5,0
20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,10
10,0
0,10
10,0
50
10
0,10
10,0
0,10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
100
5
0,10
10,0
0,10
10,0
Ghi chú: một số
trường hợp khi nhỏ chỉ thị màu cromogen đen vào dung dịch không xuất hiện màu
đỏ anh đào, nguyên nhân có thể do ảnh hưởng của Fe3+ và Al3+
v.v..., khắc phục bằng cách thêm vào 5 giọt dung dịch NH2OH.HCl 1%
để che.
3.3.5. Tính
kết quả
Hàm lượng
SO42-, tính theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
V1
và N1: Thể tích (ml) và nồng độ (N) dung dịch BaCl2 đã sử
dụng;
V2
và N2 : Thể tích (ml) và nồng độ (N) dung dịch MgCl2 đã
sử dụng;
V3
và N3 : Thể tích (ml) và nồng độ (N) dung dịch trilon B dùng khi
chuẩn độ;
C: Khối
lượng đất khô không khí (g) tương ứng với số ml dịch lọc trích dùng phân tích.
Cách tính C như điều 2.5.2;
K: Hệ số
khô kiệt của đất như điều 2.5.2;
48,03:
Đương lượng gam của SO42- ;
A: Số ly
đương lượng canxi và magiê tồn tại sẵn trong dịch lọc, nó cũng tiêu hao một
lượng trilon B khi chuẩn độ nên phải trừ đi.
Cách xác
định A như sau: lấy 50 ml dịch lọc (bằng số ml dịch lọc đã dùng phân tích) cho
vào bình tam giác, thêm 5ml dung dịch đệm và 10 giọt cromogen đen. Dùng dung
dịch tiêu chuẩn trilon B 0,1 N chuẩn độ cho đến khi màu dung dịch từ đỏ anh đào
chuyển sang xanh. Ghi lại lượng trilon B tiêu tốn. Tính A theo công thức: A = V
. N, trong đó V và N là thể tích (ml) và nồng độ (N) của dung dịch trilon B
dùng khi chuẩn độ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.4.1. Xác
định tổng lượng Ca2+ và Mg2+
3.4.1.1.
Nguyên lý
Trilon B
là muối dinatri của axit etylen điamintetra axetic. Tại pH=8 - 10, trilon B tạo
phức bền với Ca2+, Mg2+. Và tại pH=10, chất chỉ thị
cromogen đen (còn gọi là eriocrome đen) tự do có màu xanh lam, khi tạo phức với
Ca2+ và Mg2+ có màu mận đỏ. Dựa trên cơ sở đó, xác định
tổng lượng Ca2+ và Mg2+ trong dịch lọc bằng cách dùng
dung dịch trilon B tiêu chuẩn và chất chỉ thị màu cromogen đen chuẩn độ cho đến
khi chuyển màu từ mận chín sang xanh lam.
Để loại
trừ sự ảnh hưởng của các cation khác có trong dịch lọc, dùng hyđroxylamin để
khử Mn2+ và Fe3+, thêm kali feroxyanua vào để dấu (che)
Mn2+ và Fe2+ .
3.4.1.2.
Thiết bị, dụng cụ: như điều 3.1.2.
3.4.1.3.
Hoá chất
- Dung
dịch trilon B 0,02 N: cân chính xác 3,722 g trilon B loại tkpt và khô cho hoà
tan vào nước cất thành chính xác 1 lít (Phân tử gam trilon B = 372,242; đương
lượng gam trilon B = 186,121).
- Dung
dịch NaOH 10% W/V: hoà tan 10g NaOH loại tkpt trong nước cất không có CO2
thành 100 ml.
- Dung
dịch HCl 10%: pha loãng 236,4 ml HCl nguyên chất thành 1 lít bằng nước cất.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Dung
dịch đệm pH = 10: hoà tan 67,5 g NH4Cl trong khoảng 400 ml nước cất,
thêm vào đó 570 ml dung dịch NH4OH 25%, rồi thêm nước thành 1 lít.
Sử dụng dung dịch mới pha và phải kiểm tra độ pH, nếu pH khác 10 thì dùng dung
dịch NH4OH 10% hoặc dung dịch HCl 10% để điều chỉnh.
-
Hyđroxilamin hyđroclorua (NH2OH.HCl) loại tkpt dạng tinh thể.
- Dung
dịch kali xianua (KCN) 2% W/V: cân chính xác 2 g KCN loại tkpt, cho hoà tan
trong nước cất thành 100 ml.
Chú ý: KCN
rất độc, phải hết sức cẩn thận khi sư dụng (lấy từ burét, không được hút) cũng
như khi thải, rửa dụng cụ.
- Dung
dịch kali feroxianua (K4Fe(CN)6) 2% pha trong nước.
- Hỗn hợp
chỉ thị màu cromogen đen: nghiền nhỏ và trộn đều 0,5 g chất chỉ thị màu với 100
g NaCl.
- Dung
dịch MgCl2 0,02N: hoà tan 2,15 g MgCl2.6H2O
loại tkpt trong nước cất thành 1 lít; xác định nồng độ chính xác bằng dung dịch
chuẩn trilon B 0,02 N.
3.4.1.4.
Quy trình
- Dùng
pipet lấy chính xác một thể tích thích hợp dịch lọc (25-50 ml) cho vào bình tam
giác dụng tích 250 ml;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Làm nóng
đến 60o bằng hấp nóng mẫu trong tủ sấy tại 60oC hoặc đun
cách thuỷ trong nước nóng khoảng 70oC, rồi thêm khoảng 100 mg hỗn
hợp chỉ thị màu;
- Chuẩn độ
lúc còn nóng bằng dung dịch tiêu chuẩn trilon B 0,02 N cho đến khi chuyển màu
từ đỏ mận sang màu xanh. Ghi lại thể tích trilon B tiêu tốn chính xác đến 0,1
ml.
3.4.1.5.
Tính kết quả
Trong đó:
V1
và N1 là thể tích (ml) và nồng độ (N) của dung dịch tiêu chuẩn
trilon B dùng khi chuẩn độ;
C và K như
điều 2.5.2.
3.4.2. Xác
định Ca2+
3.4.2.1.
Nguyên lý
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.4.2.2.
Thiết bị dụng cụ: như điều 3.1.2.
3.4.2.3.
Hoá chất
- Chất chỉ
thị màu hỗn hợp murexit: trộn murexit loại tkpt với K2SO4
loại tkpt theo tỷ lệ 1/100, rồi dùng cối và chày thuỷ tinh nghiền nhỏ, trộn
đều, bảo quản trong lọ thuỷ tinh nút kín, dùng trong 2 tuần.
- Các thứ
khác như điều 3.4.1.3.
3.4.2.4.
Quy trình
- Dùng
pipet lấy chính xác một thể tích thích hợp dịch lọc như lượng mẫu dùng phân
tích tổng Ca2+ và Mg2+(25 – 50 ml) cho vào bình tam giác
dung tích 250 ml;
- Thêm vào
một vài hạt tinh thể hyđroxilamin hyđroclorua, 1 ml dung dịch KCN 2%, 1 ml dung
dịch kaliferoxianua 2%. Để ít phút (cho phản ứng hoàn thành) rồi thêm 2 ml dung
dịch NaOH 10% và khoảng 100 mg hỗn hợp murexit-K2SO4 ;
- Dùng
dung dịch tiêu chuẩn trilon B 0,02 N chuẩn độ cho đến khi màu chuyển từ hồng
thắm sang tím hoa cà. Ghi lại thể tích trilon B tiêu tốn chính xác đến 0,1 ml.
3.4.2.5.
Tính kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
N1
và V1 là thể tích (ml) và nồng độ (N) của dung dịch tiêu chuẩn
trilon B dùng khi chuẩn độ;
20,04 là
đương lượng gam của Ca2+;
C là khối
lượng đất khô không khí tương ứng với số ml dịch lọc dùng phân tích, cách tính
như điều 2.5.2.
K là hệ số
khô kiệt của đất như điều 2.5.2.
3.4.3. Xác
định lượng Mg2+
3.4.3.1.
Nguyên lý: Lượng ion Mg2+ trong dịch lọc được xác định bằng
phương pháp chuẩn độ với dung dịch tiêu chuẩn trilon B. Khi xác định được tổng
lượng Ca2+ + Mg2+ và lượng Ca2+ thì tính được
Mg2+ mà không phải phân tích mẫu.
3.4.3.2.
Tính toán
Mg2+
(me/g.đất khô) = (Ca2++Mg2+)(me/g.đất khô) - Ca2+
(me/g.đất khô);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
12,15 là đương lượng gam của Mg2+
3.5. Xác
định tổng lượng K+ + Na+ trong dịch lọc
Tổng lượng
ion K+ + Na+ trong dịch lọc xác định như sau:
(K+
+ Na+) (me/g.đất khô) = (CO32- + HCO3-
+ SO42- +Cl-) (me/g.đất khô) – (Ca2++Mg2+)(me/g.đất
khô);
Hay (K+
+ Na+) (mg/g.đất khô) = (CO32- + HCO3-
+ SO42- +Cl-) (mg/g.đất khô) – (Ca2++Mg2+)(mg/g.đất
khô);
3.6. Báo
cáo thí nghiệm
Phải khẳng
định thí nghiệm tiến hành theo tiêu chuẩn này, gồm các thông tin sau:
- Tên công
trình; hạng mục công trình;
- Số hiệu
mẫu đát và vị trí lấy mẫu;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Phương
pháp thí nghiệm;
- Kết quả
phân tích:
+ Hàm
lượng phần hạt lọt sàng 2 mm của đất, %;
+ Hàm
lượng muối hoà tan của đất phần lọt sàng 2 mm, %
+ Hàm
lượng muối hoà tan của đất thành phần đầy đủ (gồm cả phần hạt lọt sàng và phần
hạt trên sàng 2 mm), %.
+ Hàm
lượng các ion thành phần: CO32-; HCO3-;
Cl-; SO42-; Ca2+; Mg2+;
Na+ và K+.
4.
XÁC ĐỊNH ĐỘ pH CỦA NƯỚC CHIẾT MUỐI HOÀ TAN TỪ ĐẤT BẰNG MÁY ĐO pH
4.1. Nguyên
lý
Phản ứng
ôxy hoá khử sinh ra dòng điện, nếu dùng điện cực làm việc với H+
trong dung dịch thì điện thế của điện cực đó phụ thuộc vào nồng độ H+
trong dung dịch; từ điện thế của điện cực đó suy ra nồng độ H+ trong
dung dịch và xác định được độ pH của dung dịch. Máy đo pH là loại thiết bị cấu
tạo điện cực đặc biệt, làm việc theo nguyên tắc trên.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Máy đo pH
điện cực thủy tinh.
- Máy lắc.
- Đồng hồ
bắm giây.
4.3. Hóa
chất
- Các dung
dịch đệm pH tiêu chuẩn: 4,01; 6,86; 9,18 (xem 1 ở ghi chú)
- Dung
dịch trao đổi: KCl 1 M (xem 2 ở ghi chú)
- Nước cất
có độ dẫn điện riêng khồng lớn hơn 0,2 ms/m và pH = 5,6 đến 6,6 ở 25 oC.
4.4. Quy
trình
4.4.1. Pha
các dung dịch tiêu chuẩn pH = 4,01; 6,86; 9,18 từ các hoá chất đóng gói sẵn,
theo chỉ dẫn của nhà sản xuất; bảo quản dung dịch trong lọ nhựa nút kín.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Lấy điện
cực thuỷ tinh ra khỏi ống bảo quản, dùng nước cất tia rửa sạch dung dịch bảo
quản bám trên điện cực;
- Theo
hướng dẫn sử dụng máy, đấu điện nguồn vào máy và cho máy hoạt động 30 phút để
sấy khô và ổn định máy;
- Dùng các
dung dịch pH tiêu chuẩn và theo hướng dẫn sử dụng máy, tiến hành chuẩn máy và
kiểm tra độ nhạy của máy, đảm bảo theo quy định trong tài liệu kỹ thuật máy,
nếu không đạt thì phải điều chỉnh theo hướng dẫn sử dụng máy.
- Chuẩn
máy xong, dùng nước cất tia rửa sạch bầu điện cực, thấm khô bằng giấy lọc mềm
rồi mới dùng đo pH của mẫu thí nghiệm.
4.4.3. Đo
pH của mẫu nước chiết từ đất
- Lấy mẫu
nước chiết cho vào cốc thủy tinh sao cho khi nhúng điện cực của máy đo vào thì
điện cực phải ngập sâu được 4-5 cm dưới mặt nước;
- Nhúng
điện cực thuỷ tinh vào mẫu nước chiết để đo độ pH theo hướng dẫn sử dụng máy.
Đọc số đo hiển thị trên đồng hồ sau khi kim chỉ ổn định 30 giây, ghi đủ theo độ
chính xác của máy;
- Đo song,
lấy bầu điện cực thuỷ tinh ra khỏi mẫu, dùng nước cất tia rửa sạch bầu rồi mới
dùng đo cho mẫu khác.
- Kết thúc
thí nghiệm, làm vệ sinh và bảo quản máy.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Sau khi
kết thúc thí nghiệm phải tia rửa sạch bầu điện cực bằng nứơc cất, rồi nhúng vào
cốc đựng dung dịch KCl bão hòa; phải thường xuyên bổ sung nước vào cốc, không
được để nước cạn khô và tinh thể KCl bám trên điện cực.
- Dung dich
KCl bão hoà trong bầu điện cực thuỷ tinh phải luôn đầy đủ, thường xuyên bổ sung
nếu thiếu hụt.
- Máy được
để trong phòng khô, theo hướng dẫn bảo quản máy.
Ghi chú:
1. Các
dung dịch đệm pH tiêu chuẩn thường bán ở các cửa hàng thuốc thử (viên đóng sẵn
để tự pha theo chỉ dẫn). Dung dịch đệm không bền, cần bảo quản lạnh và nút kín,
tránh hấp thụ khí CO2, thời gian sử dụng không lâu, tối đa chỉ nên 2
tháng.
Có thể pha
các dung dịch này từ hóa chất tinh khiết:
- Dung
dịch pH = 4,01: Dung dịch kali ftalat axit 0,05 M.
Sấy khô
kali ftalat axit KC8H5O4 ở 110oC,
cân chính xác 10,21 g pha thành 1 lít bằng nước cất.
- Dung
dịch pH = 6,86: Hỗn hợp 1:1 của 2 dung dịch monokali phot phat 0,025 M và
đinatri photphat 0,025 M.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Dung
dịch pH = 9,18: Dung dịch natri tetrabonat Na2B4O7.10H2O
0,1M: pha 3,81 g Na2B4O7.10H2O
thành 1 lít bằng nước cất.
- Các dung
dịch trên đựng trong bình PE, không đựng bình thủy tinh.
- Độ pH
của các dung dịch ở trên được xác định ở 25oC. Độ pH thay đổi theo
nhiệt độ theo bảng sau:
Nhiệt độ
(oC)
KC8H5O4
0,05 M
Hỗn hợp
KH2PO4 và Na2HPO4
Na2B4O7
0,01 M
15
4,00
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,27
20
4,00
6,88
9,22
25
4,01
6,86
9,18
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,01
6,87
9,14
Không nhất
thiết phải sử dụng các dung dịch tiêu chuẩn trên, có thể thay thế bằng các dung
dịch tiêu chuẩn pH khác có khoảng pH tương tự (4,0; 7,0; 9,0).
Đối với
đất chua có thể chỉ sử dụng 2 loại 4,01 (chua) và 6,86 (trung bình) là đủ.
2. Dung
dịch KCl 1M: Cân 74,5 g KCl hòa tan thành 1 lít dung dịch bằng nước cất. Độ pH
của dung dịch ngang độ pH của nước cất (5,6 ¸6,6). Trong trường
hợp độ pH của dung dịch cao hoặc thấp hơn, thì cần điều chỉnh bằng dung dịch
HCl 0,5 M hoặc dung dịch KOH 0,5 M, được kiểm tra bằng pH met.