Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về
Các bản dự thảo

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9464:2012 Chất thải rắn - Phương pháp chiết các hợp chất hữu cơ

Số hiệu:	TCVN9464:2012	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***	Người ký:	***
Ngày ban hành:	Năm 2012	Ngày hiệu lực:
ICS:	71.040.50	Tình trạng:	Đã biết

Chất phân tích	Mức thêm chuẩn, mg/kg	Độ thu hồi trung bình, %	RSD, %
Acenaphthen	5,0	97,6	9,8
Acenaphthylen	5,0	100	10
Acetophenon	5,0	92,2	12
4-Aminobiphenyl	5,0	77,3	9,5
Aniline	5,0	68,1	7,5
Anthracen	5,0	108	9,2
Benzidin	5,0	0
Benzoic acid	5,0	42,3	13
Benzo(a)anthracen	5,0	113	9,4
Benzo(b)fluoranthen	5,0
Benzo(k)fluoranthen	5,0	116	9,3
Benzo(g,h,i)perylen	5,0	111	4,7
Benzo(a)pyren	5,0	110	8,6
Benzyl alcohol	5,0	96,1	9,0
Bis(2-chbroethoxy)methan	5,0	92,4	9,8
Bis(2-chloroethybether	5,0	96,0	11
Bis(2-chloroisopropyl)ether	5,0	95,2	12
Bis(2-ethylhexybphthalate	5,0	116	9,3
4-Bromophenylphenyl ether	5,0	108	9,0
Butyl benzyl phthalat	5,0	116	9,8
4-Chloroanilin	5,0	97,0	9,2
1-Chloronaphthalen	5,0	104	12
2-Chloronaphthalen	5,0	91,8	7,3
4-Chloro-3-methylphenol	5,0	107	12
2-Chlorophenol	5,0	94,5	7,8
4-Chlorophenyl phenyl ether	5,0	106	9,7
Chrysene	5,0	111	8,8
Dibenzo(a,j)acridin	5,0	10,6	34
Dibenzo(a,h)anthracen	5,0	110	5,9
Dibenzofuran	5,0	98,8	9,9
Di-n-butyl phthalat	5,0	113	9,4
1,2-Dichlorobenzen	5,0	89,9	12
1,3-Dichlorobenzen	5,0	87,6	13
1,4-Dichlorobenzen	5,0	87,3	13
3,3-Dichlorobenzidin	5,0	96,8	12
2,4-Dichlorophenol	5,0	97,5	8,0
2,6-Dichlorophenol	5,0	93,1	12
Diethyl phthalate	5,0	111	8,0
Dimethylaminoazobenzen	5,0	116	11
7,12-Dimethylbenz(a)anthracen	5,0	128	7,0
-Dimethylphenethylamin	5,0	7,0	4,1
2,4-Dimenthylphenol	5,0	107	9,4
Dimethyl phthalat	5,0	106	8,4
4,6-Dinitro-2-methylphenol	5,0	57,6	9,3
2,4-Dinitrophenol	5,0	17,2	39
2,4-Dinitrotoluen	5,0	98,2	6,2
2,6-Dinitrotoluen	5,0	98,5	9,9
1,2-Diphenylhydrazin ^B	5,0	108	11
Di-n-octyl phthalat	5,0	117	12
Ethyl methanesulfonat	5,0	77,9	10
Fluoranthen	5,0	110	8,7
Fluoren	5,0	101	10
Hexachlorobenzen	5,0	108	8,9
Hexachlorobutadien	5,0	89,5	11
Hexachlorocyclopentadien	5,0	60,9	14
Hexachloroelhan	5,0	83,7	13
lndeno(1,2,3-cd)pyren	5,0	99,2	6,2
Isophoron	5,0	88,7	8,5
3-Methylcholanthren	5,0	117	8,6
Methyl methanesulfonat	5,0	48,5	28
2-Methylnaphthalen	5,0	104	9,3
2-Methylphenol	5,0	95,1	8,5
4-Methylphenol	5,0	92,4	11
Naphthalene	5,0	95,0	12
1-Naphthylamin	5,0	57,8	8,7
2-Naphthylamin	5,0	73,5	9,0
2-Nilroanilin	5,0	100	7,7
3-Nitroanilin	5,0	96,8	8,5
4-Nitroanilin	5,0	99,0	8,5
Nitrobenzen	5,0	88,4	19
2-Nitrophenol	5,0	85,3	10
4-Nitrophenol	5,0	104	6,0
N-nitroso-di-n-butylamin	5,0	97,5	9,3
N-nitroso-di-n-propylamin	5,0	87,5	20
N-nitrosopiperidin	5,0	90,8	7,6
Pentachlorobenzen	5,0	101	9,1
Pentachloronitrobenzen	5,0	109	9,7
Pentachlorophenol	5,0	86,2	8,1
Phenacetin	5,0	97,0	12
Phenanthren	5,0	109	8,5
Phenol	5,0	97,3	9,2
2-Picolin	5,0	7,7	30
Pronamid	5,0	120	11
Pyren	5,0	113	8,4
1,2,4,5-Tetrachlorobenzen	5,0	91,2	8,6
2,3,4,6-Tetrachlorophenol	5,0	104	7,3
1,2,4-Trichlorobenzen	5,0	89,3	11
2,4,5-Trichlorophenol	5,0	95,1	12
2,3,6-Trichbrophenol	5,0	96,4	6,7
2-Fluorobipenyl	5,0	92,9	8,0
2-Fluorophenol	5,0	95,4	7,7
Nitrobenzene-d₅	2,5	92,2	9,8
Phenol-d₅	5,0	98,9	9,7
Terphenyl-d₁₄	2,5	112	10
2,4,6-Tribromophenol	5,0	92,3	7,7
^A Đất mặt được sấy khô khi thêm chuẩn. Số lượng phép xác định bằng ba. Các phép xác định được tiến hành theo phương pháp sắc ký khí khối phổ. Tất cả độ thu hồi được hiệu chỉnh cho các chất phân tích bị mất trong quá trình bay hơi dung môi xác định, đặc biệt đối với độ thu hồi bằng phương pháp chiết trong bình kín với năng lượng vi sóng. ^B Được xác định như azobenzen.

6 Thiết bị, dụng cụ

6.1. Hệ thống gia nhiệt bằng vi sóng

Hệ thống gia nhiệt của phòng thử nghiệm dùng bình có khả năng phân phối tối thiểu 900 w công suất của bình. Hệ thống này phải có khả năng điều chỉnh được công suất 1 % và thời gian 1 s. Bình phải có khả năng đo và kiểm soát nhiệt độ của dung môi trong bình chiết. Khoang của bình phải được chế tạo sao cho ngăn được kim loại phóng hồ quang xảy ra từ khi xuất hiện trong khoang đó. Khoang bình phải có hệ thống thông gió để tạo được sự thay đổi không khí trong khoang 10 lần trên phút. Hệ thống thông gió có chứa bộ cảm biến dòng không khí và cảm biến dung môi, có khả năng phát hiện khi không có dòng không khí đi qua và nồng độ dung môi thấp hơn giới hạn gây nổ và tắt nguồn vi sóng. Khoang bình phải có bàn xoay dao động 360° để đảm bảo gia nhiệt đều cho mẫu và có thể lấy dung môi chứa trong bình-được thông khí. Phải có hệ thống khóa liên động an toàn ngắt công suất điện từ trong cơ cấu mở cửa của khoang bình. Hệ thống thiết bị này phải phù hợp với các yêu cầu về rò rỉ vi sóng vả phải phù hợp với các tiêu chuẩn về sức khỏe và phục vụ con người của quốc gia đang sử dụng 1

6.2. Bình chiết

Bình chiết kín được lót có dung tích bằng khoảng 100 mL. Bình có lớp lót trong và nắp đậy bằng fluoropolime để chứa và cách ly dung dịch dung môi với phần thân bình phía ngoài chịu áp được làm bằng polime có độ bền cao hơn. Thân bình phải trong suốt cho năng lượng vi sóng xuyên qua và chịu được áp suất trong 200 psi (13,8 X 10⁶ dyn/cm² ) và nhiệt độ 200 ^oC. Thân bình phải có bộ giảm áp an toàn, để phòng ngừa vỡ bình và bộ này được nối với hệ thống thông gió kín có khả năng thoát hơi dung môi bay ra từ khoang bình.

6.3 Bình có bộ kiểm soát áp suất-nhiệt độ

Bình chiết được lót kín có các cổng theo dõi nhiệt độ và áp suất có khả năng chịu được áp suất trong 200 psi (13,8 X 10⁶ dyn/cm²) và nhiệt độ 200 ^oC. Bộ bình phải có bộ giảm áp an toàn, để phòng ngừa có thể nổ bình và bộ giảm áp này được nối với hệ thống thông gió kín có khả năng thoát hơi dung môi bay thông từ khoang bình.

Bảng 2 - Độ thu hồi chất phân tích bán bay hơi từ mẫu đất ERA (Lô 324) ^A

Chất phân tích

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Độ thu hồi trung bình, % ^C,D

RSD, %

Anthracen

1,01

68,6

4,7

Benzo(a)anthracen

2,03

103

...

Bis(2-ethylhexyl)phthalat

7,12

150

11,2

Butyl benzyl phthalat

10,6

128

10,8

2-Chlorophenol

...

76,2

15,7

Chrysen

2,35

114

8,5

Dibenzofuran

6,79

88,8

...

2,4-Dinitrotoluen

5,0

83,0

4,2

Fluoren

6,06

72,1

1,0

Naphthalen

...

64,3

15,7

Pentachlorophenol

12,2

85,0

6,8

Phenanthren

1,57

110

...

Pyren

8,03

110

12,8

2,4,5-Trichlorophenol

7,99

96,9

1,3

2,4,6-Trichlorophenol

...

71,1

4,7

2-Fluorobiphenyl

6,0

102

8,8

2-Fluorophenol

20,0

99,5

...

Nitrobenzen-d₅

5,0

87,4

15,8

Phenol-d₅

20,0

96,0

13,1

Terphenyl-d₁₄

...

142

8,4

2,4,6-Tribromophenol

20,0

94,8

3,9

^A Mẫu đất này được lấy từ Hiệp hội Tài nguyên Môi trường (ERA) tại Arvada, CO., và đã được chứng nhận về các thành phần nêu trong bảng này.

^B Được ERA báo cáo.

^C Số lượng phép xác định bằng bốn. Độ thu hồi được dựa trên các giá trị do ERA chứng nhận.

...

Bảng 3 - Độ thu hồi thuốc trừ sâu clo từ mẫu đất tầng mặt đã được thêm chuẩn

Thuốc trừ sâu

Mức thêm chuẩn

Độ thu hồi trung bình, % ^A

RSD, %

Alachlor

200

87,6

2,3

...

87,0

2,1

-BHC

94,4

4,1

-BHC

...

3,6

-BHC

89,6

1,3

-BHC

96,9

2,8

...

200

122

4,7

Captan

200

105

1,7

Chlorobenzilat

100

...

5,6

-Chlordan

80,0

3,9

-Chlordan

86,2

2,9

...

100

69,6

2,4

Chloropropylat

100

86,0

5,6

Chlorothalonil

...

0,9

DBCP

100

55,1

19,8

DCPA

93,3

1,5

...

76,9

4,5

4,4'-DDE

84,7

3,1

4,4'-DDT

...

5,6

Diallat

200

98,6

4,1

Dichlon

200

77,7

2,6

...

110

9,3

Dieldrin

85,9

3,8

Endosulfan I

...

3,1

Endosulfan II

71,9

6,3

Endosulfan sultat

81,6

6,5

...

97,4

1,9

Endrin aldehyd

78,3

3,5

Endrin keton

...

3,0

Etridiazol

100

92,6

Heptachlor

110

1,4

...

95,3

2,7

Hexachlorobenzen

200

80,8

1,6

Hexachlorocyclopentadien

100

...

Isodrin

103

1,3

Methoxychlor

90,9

2,7

...

93,5

3,4

Nitrofen

100

90,2

3,6

PCNB

100

...

1,8

Perthane

200

86,8

4,0

Propachlor

100

91,5

8,4

...

81,7

5,4

Cis-Permethrin

81,2

4,8

Trans-Permethrin

...

Trifluralin

101

2,4

^A Số lượng phép xác định bằng ba. Tất cả độ thu hồi được hiệu chỉnh cho các chất phân tích bị mất trong quá trình bay hơi dung môi xác định, đặc biệt đối với độ thu hồi bằng phương pháp chiết trong bình kín với năng lượng vi sóng.

7. Thuốc thử

7.1. Độ tinh khiết của thuốc thử, sử dụng hóa chất cấp thuốc thử trong tất cả các phép chiết. Nếu không có quy định riêng, thì sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết tương đương nhưng không được làm giảm độ chính xác của phép thử.

7.2. Aceton, chất lượng thuốc trừ sâu hoặc loại tương đương.

...

7.4. Độ tinh khiết của nước, Nếu không có các quy định riêng, thì nước được đề cập đến trong tiêu chuẩn này là nước thuốc thử, loại III như quy định tại TCVN 2117 (ASTM D1193-06).

Bảng 4 - Độ thu hồi của thuốc trừ sâu photpho hữu cơ và hợp chất hóa chất công nghiệp từ mẫu đất mặt đã được thêm chuẩn

Thuốc trừ sâu

Mức thêm chuẩn, mg/kg

Độ thu hồi trung bình, %*

RSD, %

Aspon

1,0

91,8

...

Azinphos-methyl

2,0

103

0,9

Azinphos-ethyl

1,0

122

1,4

Bolstar

...

103

1,8

Chlorofenvinphos

2,0

1,02

3,8

Chlorpyrifos

1,0

90,9

...

Chlorpyrifos methyl

1,0

95,5

3,6

Coumaphos

2,0

100

0,7

Crotoxyphos

...

109

0,8

Demeton-O

1,0

98,7

7,1

Demeton-S

1,0

95,2

...

Dichlorofenthion

1,0

73,5

9,6

Dichlorvos

1,0

63,4

Dicrotophos

...

79,5

2,5

Dimethoat

1,0

85,8

8,8

Dioxathon

2,0

99,0

...

Disulfoton

1,0

97,5

3,5

EPN

1,0

102

1,3

Ethion

...

102

2,4

Ethoprop

1,0

106

3,6

Famphur

1,0

101

...

Fenithrothion

1,0

119

1,1

Fensulfothion

1,0

75,7

Fenthion

...

103

1,8

Fonophos

1,0

102

3,3

Leptophos

1,0

95,9

...

Malathion

1,0

105

1,1

Merphos

1,0

115

0,6

Mevinphos

...

66,1

Monochrotophos

1,0

9,4

8,3

Naled

2,0

9,4

...

Parathion ethyl

1,0

98,0

3,8

Phorate

1,0

94,4

4,9

Phosmet

...

99,1

Phosphamidon

2,0

16,6

Ronnel

1,0

99,5

...

Stirophos

2,0

99,0

2,7

Sulfotepp

1,0

93,0

4,3

TEPP

...

5,4

Thionazin

0,5

104

2,1

Tokuthion

1,0

99,0

...

Trichlorfon

1,0

7,8

Trichloronat

1,0

96,9

1,7

Hóa chất công nghiệp

...

Hexamethylphosphoramid (HMPA)

0,5

5,6

Tri-o-cresylphosphat (TOCP)

1,0

100

...

Thuốc diệt cỏ Triazin

Atrazin

1,0

100

0,9

Simazin

...

123

0,8

Bảng 5 - Độ thu hồi PCB từ các loại đất

Mẫu

Giá trị được chứng nhận hoặc mức thêm chuẩn, mg/kg

Loại aroclor

Độ thu hồi trung bình, %^A

RSD, %

...

394 ^B

1260

89,9^C

2,6

Tầng đất mặt mới được thêm chuẩn

0,100 ^D

1016

1260

85,9 ^E

...

5,6

4,2

^ATất cả độ thu hồi được hiệu chỉnh cho các chất phân tích bị mất trong quá trình bay hơi dung môi xác định, đặc biệt đối với độ thu hồi bằng phương pháp chiết trong bình kín với năng lượng vi sóng.

^BĐược Hiệp hội Tài nguyên Môi trường (ERA) chứng nhận.

^CSố lượng phép xác định bằng bốn.

^DĐược thêm chuẩn tại phòng thử nghiệm.

^ESố lượng phép xác định bằng ba.

8. Các mối nguy

8.1. Hệ thống bình phải được vận hành và bảo trì phù hợp với các qui định về đảm bảo an toàn do nhà sản xuất khuyến nghị.

...

8.3. Chỉ sử dụng các hệ thống vi sóng và các bình đã được phê duyệt dùng cho dung môi.

9. Lấy mẫu

9.1. Sử dụng kỹ thuật lấy mẫu phù hợp để lấy mẫu đất, cặn, bùn hoặc chất thải.

9.2. Chuẩn bị mẫu đất, cặn, bùn hoặc chất thải phù hợp theo ASTM D3976, ASTM D5368, và phương pháp của EPA (Cục bảo vệ môi trường Hoa kỳ) về xác định chất thải rắn, Tập 1 A.

9.3. Xác định hàm lượng nước

Trong một số trường hợp nhất định, các kết quả của mẫu thử được báo cáo theo khối lượng-khô. Khi cần số liệu như vậy, phần mẫu để xác định hàm lượng nước cần được cân tại cùng thời điểm với phần mẫu dùng cho phép phân tích các chất hữu cơ. Sau đó xác định hàm lượng nước trên phần mẫu đó theo ASTM D3976.

10. Làm sạch bình

10.1 Áp dụng theo quy trình làm sạch do nhà sản xuất khuyến nghị hoặc tiến hành làm sạch lớp lót và nắp như sau:

10.1.1 Làm sạch từng lớp lót và nắp càng sớm càng tốt ngay sau khi sử dụng, trước tiên súc rửa bằng aceton-hexan (1+1), sau đó rửa bằng nước nóng và chất tẩy rửa, tiếp theo súc rửa dưới nước vòi và cuối cùng tráng bằng nước thuốc thử không có chất hữu cơ. Súc rửa bằng axeton-hexan (1+1), làm khô và bảo quản trong môi trường sạch không có bụi.

...

11.1. Lấy một phần 5 g mẫu đã được chuẩn bị trong 9.2, cân chính xác đến 0,1 mg, và chuyển vào các bình chiết. Trong mỗi đợt cần có thêm một bình chiết rỗng sử dụng như một mẫu trắng. Bình kiểm soát nhiệt độ-áp suất phải chứa 5 g mẫu.

11.2. Cho 30 mL aceton-hexan (1+1) vào từng mẫu và bình chiết rỗng.

11.3. Đậy nắp từng bình chiết theo các quy trình khuyến nghị của nhà sản xuất.

11.4. Đặt bình chiết đậy kín vào bàn xoay của thiết bị và lắp ráp theo quy trình khuyến nghị của nhà sản xuất.

11.5. Đặt bàn xoay đã có các bình được đặt cách đều nhau vào khoang bình, và tạo các sự kết nối chuẩn xác với bình kiểm soát theo các quy trình khuyến nghị của nhà sản xuất.

CHÚ THÍCH 1: Nếu các mẫu có các hàm lượng nước khác nhau, thì các mẫu khô và các mẫu ướt nên được chiết riêng, vì các thể vần mẫu-dung môi của mẫu khô và mẫu ướt sẽ được gia nhiệt ở các tốc độ khác nhau, và do vậy sẽ đạt tới các nhiệt độ khác nhau

11.6. Gia nhiệt các bình theo các thông số nêu trong Bảng 6.

CHÚ THÍCH 2: Nếu số bình ít hơn 7, thì có thể giảm công suất bình xuống dưới 100 %.

11.7. Để các bình nguội đến nhiệt độ phòng.

...

Bảng 6 - Các thông số gia nhiệt khi chiết

Công suất bình với năng lượng vi sóng

100 %

Áp suất của các bình

150 psi

Nhiệt độ của các bình

115 ^oC

Thời gian gia nhiệt tại 115 ^oC

10 min

...

12.1. Độ thu hồi chất phân tích thông thường được nêu trong các bảng từ Bảng 1 đến Bảng 5.

12.2. Từng phòng thử nghiệm áp dụng tiêu chuẩn này phải tiến hành một chương trình kiểm soát chất lượng chính thức. Các yêu cầu tối thiểu của chương trình này phải bao gồm những chứng minh về khả năng của phòng thử nghiệm và các phép phân tích mẫu trắng, mẫu kép và mẫu được thêm chuẩn được thực hiện để đánh giá và lập thành văn bản các dữ liệu về chất lượng.

13. Độ chụm và độ chệch

Trách nhiệm của người sử dụng là thiết lập độ chụm và độ chệch của phương pháp chiết này kết hợp với phương pháp đo phân tích.