TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
8620-2:2010
ISO
5068-2:2007
THAN
NÂU VÀ THAN NON - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG GIÁN
TIẾP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ÂM TRONG MẪU PHÂN TÍCH
Brown coals and
lignites -
Determination
of moisture content - Part 2: Indirect
gravimetric method for moisture in the analysis sample
Lời nói đầu
TCVN 8620-2:2010 hoàn toàn
tương đương với ISO 5068-2:2007.
TCVN 8620-2:2010 do Ban kỹ
thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC27 Nhiên liệu khoáng rắn biên soạn, Tổng
cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ tiêu chuẩn TCVN 8620 (ISO 5068) gồm
có các tiêu chuẩn sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 8620-2:2010 (ISO 5068-2:2007) Than
nâu và than non - Xác định hàm lượng ẩm - Phần 2: Phương pháp khối lượng gián tiếp
xác định hàm lượng ẩm trong mẫu
phân tích
THAN NÂU VÀ
THAN NON - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG GIÁN TIẾP XÁC
ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM TRONG MẪU PHÂN TÍCH
Brown coals
and lignites - Determination of moisture content - Part 2: Indirect gravimetric
method for moisture in the analysis sample
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương
pháp khối lượng gián tiếp xác định hàm lượng ẩm trong mẫu phân tích của than
nâu và than non.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết
khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì
áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng
phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).
ISO 1213-2, Solid mineral fuels -
Vocabulary - Part 2: Terms relating to sampling, testing and analysis (Nhiên liệu
khoáng rắn - Từ vựng - Phần 2: Thuật ngữ liên quan đến lấy mẫu, thử nghiệm và
các phép phân tích).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3. Thuật ngữ, định
nghĩa
Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật
ngữ, định nghĩa nêu trong ISO 1213-2.
4. Nguyên tắc
Phần mẫu thử dùng trong các phép phân
tích chung được làm khô trong môi trường nitơ đến khối lượng không đổi tại nhiệt
độ từ 105oC đến 110oC. Hàm lượng ẩm của mẫu
phân tích được tính từ khối lượng thất thoát của phần mẫu thử.
CHÚ THÍCH: Than nâu và than non có tính hút ẩm, do vậy hàm
lượng ẩm thay đổi
theo sự thay đổi của độ ẩm môi trường.
Do đó phải xác định hàm lượng ẩm của mẫu phân tích khi các phần mẫu thử được
cân để dùng cho các phép phân tích khác, ví dụ: chất bốc, nhiệt lượng riêng, cacbon và hydro,
v.v...
5. Hóa chất, thuốc thử
5.1. Chất hút ẩm, loại mới hoặc
mới tái chế và tốt nhất dung loại tự hiển thị.
Các chất hút ẩm phù hợp là loại magiê
perclorat và silica gel.
CẢNH BÁO - Magiê perclorat là tác nhân oxy hóa mạnh.
Không tái chế độ hấp thụ. Không được tiếp xúc với các
vật liệu hữu cơ hoặc chất khử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Có sẵn loại nitơ
thương phẩm với độ tinh
khiết này. Xem chi tiết tại Phụ lục A.
6. Dụng cụ, thiết bị
6.1. Tủ sấy, có khả năng kiểm soát
tại nhiệt độ từ 105oC đến 110oC, và có thể cho dòng nitơ thổi qua với
tốc độ bằng khoảng 15 lần thể tích tủ trên giờ và bằng thể tích thực tế thấp nhất, tức là thể tích khoảng trống
nhỏ nhất.
Trước khi sử dụng tủ mới, tiến hành kiểm
tra biên độ nhiệt độ trong tủ sấy và chú ý chỉ đưa mẫu vào khi biết nhiệt độ tủ
bằng 105oC đến 110oC.
Tủ sấy phù hợp được mô phỏng trên Hình 1.
6.2. Đĩa cân, loại đĩa
nông, bằng silica hoặc thủy tinh, có các mép vê tròn và có nắp bằng thủy tinh,
hoặc bằng vật liệu không bị ăn mòn, chịu nhiệt, có nắp đậy vừa khít.
Đường kính của đĩa phải đảm bảo sao
cho khối lượng của lớp than không vượt quá 0,15 g/cm2 đối với mẫu
phân tích có khối lượng từ 1 g đến 2 g.
6.3. Cân, có độ chính
xác đến 0,001 g.
6.4. Lưu tốc kế, có khả năng
đo tốc độ dòng nitơ thổi qua tủ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.6. Bình làm nguội, ví dụ bình hút ẩm không dùng
chất hút ẩm, có tấm kim loại, tốt nhất là tấm nhôm hoặc tấm đồng.
Bình này có thể được trang bị bộ phận
để cho dòng nitơ khô thổi qua trong quá trình làm nguội.
Kích thước
tính bằng milimet
CHÚ DẪN
1 Đầu ra của nitơ 3 Ống nhiệt kế
2 Phần gia nhiệt 4 Lưới đồng
có kích thước lỗ danh
nghĩa 0,25
Hình 1 - Sơ đồ
tủ sấy có dòng nitơ điển hình
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu phân tích được chuẩn bị theo ISO
5069-2 và thường được nghiền để lọt qua sàng 0,212 mm.
8. Cách tiến hành
Nâng nhiệt độ tủ đến khoảng từ 105oC
đến 110oC trong khi cho dòng nitơ thổi qua với tốc độ để đảm bảo 15
lần thay đổi thể tích tủ trên giờ.
Cân đĩa cân đã sạch, khô cùng với nắp
chính xác đến 0,001 g. Trải 1 g đến 2 g mẫu phân tích (Điều 7) thành một lớp đều
trên đĩa cân. Đậy nắp và cân lại chính xác đến 0,001 g.
Đặt đĩa không nắp và nắp vào tủ trong
3 h hoặc đến khi thu được khối lượng không đổi.
CHÚ THÍCH: Thời gian cần để đạt được khối lượng
không đổi có thể được xác định theo từng phòng thí nghiệm, đối với từng loại
than.
Lấy đĩa cùng với mẫu đã khô trong tủ
ra và đậy nắp ngay. Nếu kích thước tủ cho phép, có thể đậy nắp ngay khi đĩa vẫn
đang ở trong tủ. Để đĩa trên
tấm kim loại dày cho nguội
trong thời gian không quá 5 min. Chuyển đĩa sang bình làm nguội và để nguội đến
nhiệt độ phòng (khoảng 20 min). Ngay khi mẫu đạt đến nhiệt độ phòng, cân lại
chính xác đến 0,001 g.
9. Biểu thị kết quả
9.1. Hàm lượng ẩm, Mad, của mẫu phân
tích, biểu thị theo phần trăm khối lượng, được tính bằng công thức (1):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
m1 là khối
lượng của đĩa cân và nắp, tính bằng gam;
m2 là khối lượng của đĩa
cân, nắp và mẫu trước khi gia nhiệt, tính bằng gam;
m3 là khối lượng của
đĩa cân, nắp và mẫu sau khi gia nhiệt, tính bằng gam.
9.2. Kết quả cuối cùng của
phép thử là giá trị trung bình số học của các kết quả của các phép xác định song
song. Báo cáo kết quả chính xác đến 0,1 %.
10. Độ chụm của
phương pháp
10.1. Giới hạn độ lặp lại
Các kết quả của các phép xác định song
song được tiến hành trong cùng
phòng thí nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trên cùng
một mẫu thử, trong các khoảng thời gian ngắn, không được chênh nhau quá 0,3 %.
11. Báo cáo thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) nhận dạng mẫu thử;
b) viện dẫn tiêu chuẩn này;
c) kết quả và phương pháp biểu thị kết quả;
d) ngày tiến hành thử nghiệm.
Phụ
lục A
(tham khảo)
Dụng
cụ tinh chế nitơ tinh khiết
Điều cần thiết là nitơ sử dụng để
thông hơi trong tủ phải là loại nitơ tương đối tinh khiết, ví cho dù dư lượng
nhỏ oxy
còn lại trong nitơ thương mại có thể gây oxy hóa và do đó kết quả xác định hàm
lượng ẩm là thấp, do thất thoát khối lượng khi làm khô. Do vậy yêu cầu sử dụng
dụng cụ tinh chế nitơ tinh khiết. Một trong các loại dụng cụ được mô tả tại phụ
lục này, dụng cụ có khả năng xử lý ít nhất 600 ml/min tại áp suất bằng vài
milimet thủy ngân. Nguồn khí thuận tiện là dùng chai nitơ nén. Dụng cụ tinh chế
bao gồm ống thạch anh dài 500 mm, đường kính trong bằng 37 mm, ống chứa 1,2 kg
đồng hoàn nguyên dạng dây. Ống tinh chế được gia nhiệt trong tủ phù hợp, bao quanh ống
đến chiều dài bằng 380 mm và cho phép đầu cuối của ống chứa dây đồng nhô ra một
phần khoảng 80 mm để nhiệt độ trong dòng khí hạ xuống. Dây đồng hoàn nguyên được
gia nhiệt đến khoảng 500oC. Lượng oxy dạng vết cuối cùng bị loại ra
theo bề mặt rất lớn của đồng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ngoài ra có thể sử dụng nguồn
nitơ thương phẩm, không cần dụng
cụ tinh chế, nhưng với điều kiện là khí trong chai chứa không quá 30 ml ôxy/lít nitơ.
Trong cả hai trường hợp, nitơ tinh khiết
thổi qua cột magiê perclorat (hoặc silica gel) để loại bỏ các vết
ẩm có thể hiện
hữu.