TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
6825 : 2001
ISO 11734 : 1995
CHẤT LƯỢNG NƯỚC − ĐÁNH GIÁ SỰ PHÂN HUỶ
SINH HỌC KỴ KHÍ "HOÀN TOÀN" CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ TRONG BÙN PHÂN HUỶ −
PHƯƠNG PHÁP ĐO SỰ SINH KHÍ SINH HỌC
Water
quality −
Evaluation of the "ultimete" anaerobic biodegradability of organic
compounds in digested sludge − Method by measurement of the biogas
production
Lời nói đầu
TCVN 6825 : 2001 hoàn
toàn tương đương với ISO 11734 : 1995. TCVN 6825 : 2001 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn
TCVN/TC/F13 Các phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn
Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường (nay là Bộ
Khoa học và Công nghệ) ban hành.
Tiêu chuẩn này được chuyển
đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo
quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm
a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy
định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Water
quality −
Evaluation of the "ultimate" anaerobic biodegradability of organic
compounds in digested sludge − Method by measurement of the biogas
production
Cảnh báo − Bùn của nước
thải có thể chứa sinh vật gây bệnh tiềm tàng. Do đó hết sức chú ý khi làm việc với
chúng. Sự phân huỷ bùn của nước thải sẽ sinh khí và có thể gây cháy và có nguy cơ
gây nổ. Đặc biệt chú ý khi vận chuyển và bảo quản bùn phân huỷ. Cẩn thận khi làm
việc với những chất độc và những chất thử khi chưa biết rõ bản chất của chúng.
Chú ý cẩn thận khi làm việc với đồng hồ đo áp suất và các microxylanh để tránh
bị thương do kim tiêm. Loại bỏ hết kim tiêm của xylanh bị nhiễm bẩn một cách an
toàn.
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui
định phương pháp sàng lọc để đánh giá sự phân huỷ sinh học các hợp chất hữu cơ
ở nồng độ đã cho bởi vi sinh vật kỵ khí. Những điều kiện mô tả trong tiêu chuẩn
này không nhất thiết phải tương ứng với các điều kiện tối −u cho mức phân huỷ
sinh học tối đa, vì nước thải pha loãng được sử dụng với nồng độ hoá chất thử tương
đối cao. Phép thử này cho phép bùn tác dụng với hoá chất trong một khoảng thời gian
đến 60 ngày, thời gian này dài hơn thời gian duy trì bình thường (từ 25 ngày
đến 30 ngày) trong máy phân huỷ kỵ khí, mặc dù máy phân huỷ dùng ở các khu công
nghiệp có thể cần đến thời gian dài hơn.
Phương pháp này áp
dụng cho các hợp chất hữu cơ đã biết trước hàm lượng cacbon và chúng:
- hoà tan trong nước;
- ít tan trong nước,
với điều kiện là áp dụng phương pháp định lượng chính xác;
- không gây ức chế
các vi sinh vật thử ở nồng độ thử đã chọn; ảnh hưởng của ức chế có thể xác định
được trong các phép thử riêng rẽ hoặc bằng phép thử ức chế bổ sung.
Đối với các chất bay
hơi thì cần kiểm tra đối với từng chất một. Một số chất có thể thử nghiệm được
nếu thực hiện rất cẩn thận, thí dụ như trong quá trình thử không giải phóng
khí.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ISO 10634:1995 Chất lượng
nước − Hướng dẫn chuẩn bị và xử lý các chất hữu cơ khó tan trong nước để đánh
giá sự phân huỷ sinh học của chúng trong môi trường nước.
TCVN 6625 : 2000 (ISO
11923) Chất lượng nước − Xác định chất rắn lơ lửng bằng lọc qua cái lọc sợi
thuỷ tinh.
3. Định nghĩa
Trong tiêu chuẩn này,
các định nghĩa sau đây được sử dụng:
3.1 Sự phân huỷ sinh
học hoàn toàn : Mức
phân huỷ đạt được khi các hợp chất thử bị phân huỷ hết bởi các vi sinh vật kỵ
khí tạo thành cacbon dioxit, metan, muối khoáng và các thành phần của tế bào vi
khuẩn mới (sinh khối).
3.2 Sự phân huỷ sinh
học kỵ khí ban đầu
Mức phân huỷ đạt được
khi hợp chất thử thay đổi về cấu trúc, mà không phải là sự vô cơ hoá hoàn toàn,
là kết quả hoạt động của vi sinh vật kỵ khí.
3.3 Bùn đã phân huỷ
Hỗn hợp nước thải của
pha lắng và bùn hoạt hoá, đã được ủ trong máy phân huỷ kỵ khí ở khoảng 35oC
để giảm sự sinh khối và mùi và để tăng khả năng làm khô của bùn. Bùn đã phân
huỷ bao gồm vi khuẩn lên men kỵ khí và vi khuẩn gây bệnh sinh ra cacbon dioxit
và metan.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lượng chất rắn thu được
bằng cách sấy khô một thể tích biết trước của bùn ở 105oC đến khối lượng
không đổi, trong điều kiện qui định.
4 Nguyên tắc
Bùn phân huỷ đã được
làm sạch chứa một lượng rất thấp cacbon vô cơ (IC), được pha loãng đến nồng độ
chất rắn tổng số từ 1 g/l đến 3 g/l và được ủ ở 35oC ± 2oC
với hoá chất thử có nồng độ cacbon hữu cơ (oC) từ 20 mg/l đến 100
mg/l trong các bình gắn kín đến khoảng 60 ngày.
Đo áp suất tăng trong
khoảng trống ở các bình thử do việc sinh khí cacbon dioxit (CO2) và
khí metan (CH4). Một lượng cacbon dioxit đáng kể được hoà tan trong nước
hoặc tạo thành hidro cacbonat hoặc cacbonat dưới các điều kiện thử. Đo lượng
cacbon vô cơ (IC) này ở cuối phép thử.
Lượng cacbon sinh ra
do vi sinh vật được tính từ tổng lượng khí thực và cacbon vô cơ thực được sinh
ra lớn hơn các giá trị thử trắng. Phần trăm phân huỷ sinh học được tính từ tổng
cacbon vô cơ được tạo thành và lượng cacbon được thêm vào hợp chất thử đo được
hoặc tính được. Quá trình phân huỷ sinh học được theo dõi bằng cách đo ngay sự
sinh khí.
Sự phân huỷ sinh học ban
đầu có thể xác định được bằng các phép phân tích đặc biệt ở điểm bắt đầu và
điểm cuối phép thử.
5. Điều kiện môi trường
thử
Tiến hành ủ trong các
bình gắn kín ở nhiệt độ ổn định 35oC ± 2oC, đó là nhiệt độ
bình thường đối với máy phân huỷ kỵ khí, không có mặt oxi, lúc đầu để trong môi
trường nitơ tinh khiết.
6 Thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2 Môi trường thử
6.2.1 Môi trường
Chỉ dùng các thuốc thử
tinh khiết phân tích. Chuẩn bị môi trường pha loãng chứa các thành phần sau :
Kali dihydrophosphat khan (KH2PO4) 0,27 g
Dinatri hydrophosphat
ngậm 12 nước (Na2HPO4.12H2O) 1,12 g
Amoni clorua (NH4Cl)
0,53 g
Canxi clorua ngậm 2 nước
(CaCl2.2H2O) 0,075 g
Magie clorua ngậm 6 nước
(MgCl2.6H2O) 0,10 g
Sắt (II) clorua ngậm
4 nước (FeCl2.4H2O) 0,02 g
Rexazurin (chất chỉ
thị oxi) 0,001 g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch gốc của các
nguyên tố vết (tuỳ chọn) 10 ml
Thêm nước đã khử oxi
(6.1) đến 1 lít.
Để đạt được môi trường
thiếu oxi, ngay trước khi sử dụng phun nitơ vào môi trường khoảng 20 phút để loại
hết oxi.
Nếu cần, dùng axit
khoáng hoặc kiềm để chỉnh pH của môi trường đến 7 ± 0,2.
Chú thích 1 − Nên sử
dụng natri sunfua mới được cung cấp hoặc nên rửa và làm khô nó trước khi sử
dụng để đảm bảo được khả năng khử tốt.
6.2.2 Dung dịch gốc
của các nguyên tố vết (tuỳ chọn)
Nên cung cấp cho môi trường
thử các nguyên tố vết sau để cải thiện các quá trình phân huỷ, đặc biệt nếu sử
dụng các nồng độ chất cấy thấp.
Mangan clorua ngậm 4
nước (MnCl2.4H2O) 0,05 g
Axit boric (H3BO3)
0,005 g Kẽm clorua (ZnCl2) 0,005 g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dinatri molibdat ngậm
2 nước (Na2MoO4.2H2O) 0,001 g
Coban clorua ngậm 6 nước
(COCl2.6H2O) 0,1 g
Niken clorua ngậm 6 nước
(NiCl2.6H2O) 0,01 g
Dinatri selenit (Na2SeO3)
0,005 g
Thêm nước (6.1) cho
đến 1 lít.
6.3 Hợp chất thử
Bổ sung thêm hợp chất
thử là dung dịch gốc ở dạng huyền phù, nhũ tương, hoặc trực tiếp ở dạng rắn
hoặc lỏng để có được nồng độ thử là 100 mg/l cacbon hữu cơ. Nếu sử dụng dung dịch
gốc thì chuẩn bị dung dịch thích hợp với nước (6.1) có nồng độ như thế nhưng thể
tích thêm vào phải nhỏ hơn 5% tổng thể tích của hỗn hợp phản ứng. Đối với các hợp
chất thử không tan hoàn toàn trong nước, xem ISO 10634, không sử dụng dung môi
hữu cơ biết trước là có hạn chế việc sinh khí metan, thí dụ như clorofom hoặc
cacbon tetraclorua.
Chú thích 2 − Nếu sử
dụng các dung môi, thì nên kiểm tra dung môi.
6.4 Chất đối chứng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.5 Kiểm tra ức chế (tuỳ chọn)
Cho hợp chất thử và
chất đối chứng có các nồng độ giống như đã được thêm vào trong 6.3 và 6.4 vào
bình chứa môi trường thử (6.2).
6.6 Bùn đã phân huỷ
Thu lấy bùn đã phân huỷ
từ máy phân huỷ ở trạm xử lý nước thải sinh hoạt. Dùng các bình rộng cổ được
làm từ polyetylen có tỷ trọng cao hoặc từ vật liệu tương tự có thể giãn nở.
Cảnh báo − Vì lý do an
toàn, không sử dụng dụng cụ thuỷ tinh.
Cho bùn đã phân huỷ vào
các bình đến cách miệng bình 1 cm và gắn kín bình. Sau khi chuyển đến phòng thí
nghiệm, dùng trực tiếp hoặc đặt vào trong máy phân huỷ của phòng thí nghiệm.
Giải phóng khí sinh học dư.
Cách khác, sử dụng bùn
kỵ khí của phòng thí nghiệm làm chất cấy.
Coi việc phân huỷ trước
của bùn là làm giảm sự sinh khí và giảm ảnh hưởng của mẫu trắng. Cho bùn phân
huỷ ở nhiệt độ 35oC ± 2oC đến 7 ngày, không cho thêm bất
kỳ một chất dinh dưỡng hay chất nền nào.
Chú thích 3 − Kinh nghiệm
cho thấy rằng việc phân huỷ trước trong khoảng 5 ngày làm giảm sự sinh khí tối ưu
trong mẫu trắng mà cũng không làm tăng pha trễ hoặc thời gian ủ trong suốt quá
trình thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.7 Chất cấy
Làm sạch bùn (6.6) ngay
trước khi sử dụng, để giảm nồng độ cacbon vô cơ trong dung dịch thử cuối cùng
nhỏ hơn 10 mg/l, trước hết cho ly tâm các ống nghiệm đã gắn kín ở tốc độ tương
đối chậm (thí dụ ở khoảng 3000 g) đến 5 phút. Cho các viên bùn vón này
vào môi trường thử không chứa oxi (6.2), ly tâm và loại bỏ nước rửa. Nếu nồng độ
cacbon vô cơ vẫn còn chưa đủ thấp thì làm sạch bùn thêm hai lần nữa. Cuối cùng
cho các viên bùn vón này vào một thể tích môi trường thử cần thiết và xác định
hàm lượng chất rắn tổng số (3.4). Hàm lượng chất rắn tổng số cuối cùng trong các
bình thử phải nằm trong phạm vi từ 1 g/l đến 3 g/l. Thực hiện các thao tác trên
theo cách sao để bùn tiếp xúc tối thiểu với oxi (thí dụ như sử dụng môi trường nitơ).
7 Thiết bị, dụng cụ
Dùng các thiết bị
thông thường trong phòng thí nghiệm và các dụng cụ sau:
7.1 Tủ ấm hoặc nồi
cách thuỷ hoặc bếp cách cát, kiểm soát được nhiệt độ ở 35oC ± 2oC.
7.2 Bình thử bằng thuỷ
tinh chịu lực,
dung tích từ 0,1 lít đến 1 lít, được gắn với vách ngăn làm kín khí, có thể chịu
được 2 bar (xem thí dụ trong phụ lục A). Thể tích trống trong bình phải chiếm từ
10% đến 30% tổng thể tích của bình. Nếu khí sinh học được giải phóng định kỳ,
thì khoảng 10% là thích hợp nhưng nếu sự giải phóng khí chỉ xảy ra ở cuối phép
thử thì 30% là thích hợp.
Chú thích 4 − Từ thực
tế cho thấy nên sử dụng các bình huyết thanh được hàn kín bằng nắp huyết thanh cao
su butyl và các vòng nhôm uốn sóng.
7.3 Dụng cụ đo áp suất, thí dụ như đồng hồ đo
áp suất được nối với một xylanh tiêm thích hợp; một van kín khí ba nhánh để
giải phóng áp suất vượt quá. Sử dụng và hiệu chuẩn dụng cụ này theo chỉ dẫn của
nhà sản xuất.
Điều này cần thiết để
giữ thể tích bên trong của ống chuyển đổi áp suất và van càng thấp càng tốt,
sao cho các sai số do bỏ qua thể tích của thiết bị là không đáng kể.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8 Cách tiến hành
Thực hiện các quá
trình ban đầu sau đây, dùng kỹ thuật để duy trì sự tiếp xúc giữa bùn phân huỷ
và oxi càng thấp càng tốt, thí dụ : tiến hành trong hộp ở môi trường nitơ hoặc
làm sạch các bình bằng nitơ.
8.1 Chuẩn bị thử
nghiệm và thí nghiệm kiểm tra
Chuẩn bị các bình thử
(7.2) ít nhất là ba bình giống nhau dùng cho hợp chất thử (6.3) và thử mẫu
trắng và ít nhất một bình cho chất đối chứng (6.4) và kiểm tra ức chế (6.5)
(tuỳ chọn). Kiểm tra mẫu trắng có thể được dùng cho một số hợp chất thử. Chuẩn bị
chất cấy pha loãng (6.7) trước khi cho vào các bình. Bổ sung phần chất lỏng của
chất cấy sao cho có được hàm lượng chất rắn tổng số từ 1 g/l đến 3 g/l và cũng như
thế trong tất cả các bình. Bổ sung các dung dịch gốc của hợp chất thử và chất
đối chứng. Nồng độ thử của cacbon phải là 100 mg/l. Trong trường hợp các chất
thử có độc tính, có thể cần phải giảm cacbon hữu cơ đến 20mg/l hoặc thậm chí có
thể thấp hơn nếu chỉ có sự phân huỷ sinh học ban đầu bằng các phép phân tích
đặc biệt.
Chú thích 5 − Nồng độ
thử càng thấp thì sai lệch về kết quả thử có thể càng cao.
Trong trường hợp các
bình thử trắng, cho thêm các lượng nước đã loại oxi (6.1) tương đương. Chuẩn bị
thêm một bình giống hệt với hợp chất thử và đo giá trị pH. Nếu cần, chỉnh pH về
7 ± 0,2 bằng các lượng nhỏ axit khoáng loãng hoặc kiềm. Cho cùng một lượng như
nhau chất trung hoà vào tất cả các bình thử (7.2). Nếu phải đo sự phân huỷ sinh
học ban đầu, lấy một lượng mẫu thích hợp từ bình kiểm tra pH hoặc từ hỗn hợp
thử bổ sung và dùng các phép phân tích đặc biệt để đo nồng độ hợp chất thử. Cho
que khuấy từ vào các bình nếu cần phải khuấy hỗn hợp phản ứng (tuỳ chọn). Đảm
bảo rằng tổng thể tích chất lỏng V1 và thể tích khoảng trống Vh
trong bình của tất cả các bình phải giống nhau. Ghi lại V1 và Vh
(xem điều 9). Nếu cần, bổ sung môi trường thử thiếu oxi (6.2). Hàn kín tất cả các
bình bằng màng ngăn khí và đặt chúng vào tủ ấm (7.1).
Cho các chất ít tan
trong nước trực tiếp vào các bình đã chuẩn bị sau khi đã cân hoặc định lượng
chúng bằng dung môi vào trong các bình trống. Cho bay hơi dung môi bằng cách
cho khi nitơ đi qua các bình và sau đó cho thêm các thành phần khác. Các chất
thử dạng lỏng có thể định lượng bằng xylanh trong các bình gắn kín đã chuẩn bị xong.
Nếu chắc chắn rằng pH không vượt quá 7 ± 1, thì lấy lượng khác như mô tả ở
trên.
8.2 ủ và đo khí
Ủ các bình đã chuẩn bị
ở 35oC ± 2oC trong khoảng 1 h để cho cân bằng và giải phóng
khí dư vào không khí, thí dụ : bằng cách lắc đi lắc lại bình, cho kim của đồng hồ
đo áp suất (7.3) đi qua màng ngăn kín và mở van cho đến khi đồng hồ đo áp suất
về vị trí zero. Nếu ở giai đoạn này hoặc khi thực hiện các phép đo trung gian,
áp suất của khoảng trống trong bình nhỏ hơn áp suất khí quyển, đưa khí nitơ vào
để tái lập áp suất khí quyển. Đóng van (xem 7.3) và ủ tiếp ở nơi tối, đảm bảo rằng
tất cả các phần của các bình được duy trì ở nhiệt độ phân huỷ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khuấy hoặc lắc từ hai
đến ba lần trong mỗi tuần, mỗi lần vài phút để trộn kỹ các lượng chứa trong từng
bình trước mỗi lần đo áp suất. Đo áp suất khí, thí dụ : bằng cách lồng kim tiêm
(xem 7.3) qua màng ngăn được nối với đồng hồ đo kiểm tra áp suất. Ghi lại áp
suất, tính bằng milibar (xem 9.1).
Lắc chất cấy dạng huyền
phù và đảm bảo sự cân bằng khí. Duy trì khí trong khoảng trống ở nhiệt độ phân huỷ
trong khi đo áp suất. Chú ý không để nước lẫn vào kim tiêm. Nếu bị lẫn nước thì
làm khô phần bị ướt và lắp kim mới.
Đối với các số đọc
của áp suất khí, hàng tuần đo áp suất trong các bình, giải phóng khí dư vào
không khí, hoặc bằng cách khác, chỉ đo áp suất ở cuối thử nghiệm để phát hiện
sự khí sinh học.
Chú thích 6 − Khuyến cáo
rằng nên thực hiện các phép đo trung gian về áp suất khí, vì áp suất tăng sẽ
cho biết phép thử có thể đã kết thúc và để cho quá trình động học được đảm bảo.
Kết thúc phép thử sau
khi ủ 60 ngày trừ khi đường cong phân huỷ sinh học từ việc đo áp suất chạm đến pha
tới hạn, đó là pha có sự phân huỷ tối đa, và cho thấy độ phân huỷ sinh học thích
đáng (> 50%) đối với phép thử phải kết thúc sớm. Nếu ở cuối chu kỳ ủ bình thường
mà vẫn chưa đạt được pha tới hạn rõ ràng thì nên kéo dài thời gian thử cho đến
khi đạt được pha tới hạn.
8.3. Đo cacbon vô cơ
Sau khi thực hiện lần
cuối phép đo áp suất khí ở cuối phép thử, để bùn (6.6) lắng, rồi mở từng bình (7.2)
và xác định ngay nồng độ cacbon vô cơ (IC) trong phần nổi phía trên, tính bằng miligam
trên lít. Ở giai đoạn này (xem chú thích 7) không được ly tâm hoặc lọc theo TCVN
6625 : 2000 (ISO 11923). Sau khi đo nồng độ cacbon vô cơ, ghi lại pH. Thực hiện
các số đọc tương tự đối với các bình thử trắng, chất đối chứng (6.4) và kiểm
tra ức chế (6.5) tương ứng .
Chú thích 7 − Ly tâm hoặc
lọc có thể làm thất thoát cacbon dioxit hoà tan mà không thể chấp nhận được. Nếu
mẫu của phần nổi phía trên không được phân tích ngay sau khi lấy xong thì có thể
bảo quản trong lọ đầy gắn kín thích hợp và được làm lạnh ở 4oC cho
đến 2 ngày.
Trong một số trường hợp,
đặc biệt nếu sử dụng các bình kiểm tra giống nhau cho vài hợp chất thử, cần lưu
ý đến việc đo các nồng độ cacbon vô cơ trung gian trong phép thử và trong các bình
kiểm tra. Trong trường hợp này sử dụng qui trình sau.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cần phải tính rằng cho
dù việc giảm nhẹ thể tích của chất nổi phía trên (thí dụ : 1%) cũng làm tăng đáng
kể thể tích khí trong khoảng trống. Nếu cần, hiệu chỉnh lại các công thức trong
9.1 bằng cách tăng Vh trong công thức (3).
8.4. Các phép phân
tích đặc biệt
Nếu cần phải xác định
sự phân huỷ kỵ khí ban đầu (3.2), thì lấy từ các bình chứa hợp chất thử các mẫu
cho các phép phân tích đặc biệt ngay từ khi bắt đầu (xem 8.1) và ở cuối phép
thử. Nếu thực hiện điều này thì lưu ý rằng thể tích của khoảng trống (Vh)
và của chất lỏng (Vl) sẽ bị thay đổi và phải tính đến điều này trong
khi tính kết quả.
9. Tính toán và biểu
thị kết quả
Vì những lý do thực tiễn,
áp suất khí được đo bằng milibar (1 mbar = 1 hPa = 102Pa, 1 Pa = 1
N/m2), thể tích được đo bằng lít và nhiệt độ được đo bằng độ C.
9.1 Cacbon trong khoảng
trống
Một mol metan và một mol
cacbon dioxit chứa 12 gam cacbon. Tính khối lượng cacbon trong thể tích đã biết
của khí thoát ra theo công thức (1) :
m
= 12
x 103 x n .... (1)
trong đó :
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12 là nguyên tử lượng
của cacbon;
n là số lượng mol của
khí.
Tính n từ định luật
khí sử dụng công thức (2) :
n
= (2)
trong đó :
n là số lượng mol của
khí;
p là áp suất của khí,
tính bằng pascal;
V là thể tích khí,
tính bằng mét khối;
R là hằng số phân tử
gam khí [8,314 J/(mol.K)];
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lượng khí trong khoảng
trống là khối lượng tịnh của cacbon (đã trừ giá trị mẫu trắng tương ứng) được
tạo ra từ hợp chất thử, được tính theo công thức (3) :
mh
= (3)
trong đó:
mh là khối
lượng của cacbon thực đã được tạo thành khí trong khoảng trống;
∆p là giá trị
trung bình của chênh lệch áp suất ban đầu và cuối cùng trong các bình thử trừ
đi giá trị này trong bình thử trắng, tính bằng milibar;
Vh là thể
tích khoảng trống trong bình, tính bằng lít;
0,1 là hệ số chuyển
đổi từ niuton trên mét vuông sang milibar và mét khối sang lít.
Khi ủ bình thường ở
35oC (308 K) thì sử dụng công thức (4):
m
=
0,468(∆p.Vh ) (4)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2 Cacbon trong chất
lỏng
Dùng công thức (5) để
tính khối lượng cacbon trong chất lỏng của các bình thử :
ml
= pIC
,net x Vl (5)
trong đó :
ml là khối
lượng cacbon có trong chất lỏng, tính bằng miligam;
pIC,net là
nồng độ của cacbon vô cơ trong các bình thử trừ đi nồng độ cacbon vô cơ trong các
bình kiểm tra ở cuối phép thử, tính bằng miligam trên lít;
Vl là thể
tích của chất lỏng trong bình, tính bằng lít.
9.3 Cacbon tổng số đã
hoá khí
Dùng công thức (6) để
tính khối lượng cacbon tổng số đã hoá khí trong bình :
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó :
mt là khối
lượng cacbon tổng số đã hoá khí, tính bằng miligam;
mh và ml
là các giá trị được xác định trong 9.1 và 9.2.
9.4 Cacbon của chất
thử
Tính khối lượng cacbon
trong các bình thử từ nồng độ thử của cacbon được thêm vào theo công thức (7):
mv
= pc
,v x Vl (7)
trong đó :
mv là khối
lượng cacbon của hợp chất thử, tính bằng miligam;
pc,v là nồng độ cacbon của hợp chất thử, tính bằng miligam
trên lít;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.5 Mức phân huỷ
Tính sự phân huỷ từ
khí ở khoảng trống theo công thức (8) và sự phân huỷ tổng số theo công thức (9)
:
Dh
= (8)
Dt
= (9)
trong đó :
Dh là sự
phân huỷ từ khí ở trong khoảng trống, được biểu thị bằng phần trăm;
Dt là sự
phân huỷ tổng số, được biểu thị bằng phần trăm;
mh , mv
và mt là các giá trị đã được xác định tương ứng trong 9.1, 9.4 và
9.3.
10
Tính đúng đắn của các kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng các số đọc áp
suất từ các bình không chứa oxi, tức là không còn màu hồng. Dùng kỹ thuật xử lý
kỵ khí thích đáng để tối thiểu hoá sự nhiễm oxi.
10.2 Sự ức chế phân
huỷ
Sự sinh khí trong các
bình chứa cả chất thử lẫn chất đối chứng ít nhất phải bằng sự sinh khí trong bình
chỉ chứa chất đối chứng;nếu không như thế thì có nghĩa là có sự ức chế sinh khí.Trong
trường hợp thứ hai này,nên lặp lại phép thử sử dụng nồng độ hoá chất thử thấp
hơn nhưng không nhỏ hơn 20 mg/l(xem 8.1)
10.3 Tính đúng đắn
của phép thử
Phép thử được coi là
đúng nếu chất đối chứng có pha tới hạn cho > 60% phân huỷ sinh học. Nếu pH ở
điểm cuối phép thử vượt quá 7 ± 1 và sự phân huỷ sinh học xảy ra không hoàn toàn,
thì nên lặp lại phép thử dùng môi trường thử (6.2) có khả năng đệm cao hơn.
11
Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm
cần ít nhất những thông tin sau:
a) trích dẫn tiêu
chuẩn này;
b) nhận dạng hợp chất
thử và chất đối chứng;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
d) các đặc trưng cơ
bản của việc đo khí sinh học (thí dụ : chủng loại đồng hồ đo áp suất) và máy
phân tích cacbon vô cơ;
e) tất cả các số liệu
đo được trong các bình thử, bình mẫu trắng, bình kiểm tra và kết quả ức chế,
nếu xác định được, (thí dụ : áp suất tính bằng milibar, nồng độ cacbon vô cơ
tính bằng miligam trên lít theo dạng bảng; một thí dụ về các bảng số liệu được đưa
ra trong phụ lục C), xử lý thống kê các số liệu và thời gian thử;
f) nguồn gốc, nồng độ
và mọi thông tin về xử lý trước chất cấy đã dùng (thí dụ phân huỷ trước, phơi
nhiễm trước);
g) nhiệt độ ủ;
h) thể tích phần nước
của máy phân huỷ (V1) và thể tích của khoảng trống trong bình (Vh);
i) các giá trị pH và
cacbon vô cơ ở cuối phép thử;
j) nồng độ của hợp
chất thử ở điểm bắt đầu và điểm cuối phép thử nếu thực hiện phép đo đặc biệt
k) đường cong phân
huỷ thu được từ việc sinh khí thực trong khoảng trống như đã chỉ ra trong phụ
lục B;
l) phần trăm phân huỷ
của hợp chất thử và chất đối chứng, kết quả thử cuối cùng nên nằm trong phạm vi
10% (thí dụ 20% đến 30%).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ lục A
(tham
khảo)
Thí dụ về một thiết bị đo sự sinh khí
sinh học bằng áp suất khí
Phụ lục B
(Tham
khảo)
Thí dụ về đường cong phân huỷ (tăng áp
suất thực được tích luỹ)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ lục D
(tham
khảo)
Tài liệu tham khảo
[1] BIRCH, R. R. ,
BIVER, C., CAMPAGNA, R, GLEDHILL., W. E. PAGGA, U., STEBER, J. REUST, H. và
BONTINCK, W. J. Kiểm tra các hoá chất dùng cho phân huỷ sinh học kỵ khí.
Chemosphere 19 (1989) từ trang 1527 đến trang 1550. (Báo cáo kỹ thuật số 28,
tháng 6 năm 1988 của ECETOC).
[2] BUSWELL,A. M. và
MULLER, H. F. Cơ chế lên men metan. Ind. Eng. Chem. 44 (1952). Từ trang 550 đến
trang 552.
[3] PAGGA, U. M. và
BEIMBORN, D. B Thử phân huỷ sinh học kỵ khí đối với các hợp chất hữu cơ. Quyển
nhiệt 27 (1993), từ trang 1499 đến trang 1509.