Anion
|
Khoảng làm việc
mg/l*
|
Phát hiện bằng
|
Clorat
|
0,03 đến 10
|
CD
|
Clorua
|
0,1 đến 50
|
CD
|
Clorit**
|
0,05 đến 1
|
CD
|
0,1 đến 1
|
UV; l = 207 nm đến 220 nm
|
0,01 đến 1
|
AD; 0,4 đến 1,0 V
|
* Khoảng làm việc bị hạn chế bởi dung tích
trao đổi ion của cột. Pha loãng mẫu đến khoảng làm việc, nếu cần.
** Khoảng làm việc tối thiểu của clorit
0,05 mg/l nhận được khi kiểm tra đường chuẩn, nhưng phép thử liên phòng thí
nghiệm (phụ lục A, bảng A4) chỉ ra rằng thu được độ đúng như vậy là khó. Do
đó cần chú ý khi làm việc ở khoảng thấp của phương pháp này.
|
2. Tiêu chuẩn trích
dẫn
ISO 5667-1:1980 Chất lượng nước - Lấy mẫu -
Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu.
TCVN 5992 : 1995 (ISO 5667-2:1991) Chất lượng
nước - Lấy mẫu - Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu.
TCVN 5993 : 1995 (ISO 5667-3:1994) Chất lượng
nước - Lấy mẫu - Hướng dẫn xử lý và bảo quản mẫu.
TCVN 6661-1 : 2000 (ISO 8466-1:1990) Chất
lượng nước - Hiệu chuẩn và đánh giá các phương pháp phân tích và ước lượng các
đặc trưng thống kê - Phần 1: Đánh giá thống kê các hàm chuẩn tuyến tính
TCVN 6494-1:1999 (ISO 10304-1:1992) Chất
lượng nước - Xác định các anion hòa tan bằng sắc ký lỏng ion - Phần 1: Xác định
florua, clorua, bromua, nitrat, nitrit, phosphat và sunfat trong nước thải.
TCVN 6494-2:2000 (ISO 10304-2:1995) Chất
lượng nước - Xác định các anion hòa tan bằng sắc ký lỏng ion - Phần 2: Xác định
bromua, clorua, nitrat, nitrit, orthophosphat và sunfat trong nước thải.
TCVN 6494-3:2000 (ISO 10304-3:1997) Chất
lượng nước - Xác định các anion hòa tan bằng sắc ký lỏng ion - Phần 3: Xác định
cromat, iodua, sunfit, thiocyanat và thiosunfat.
TCVN 6637:2000 (ISO 10530:1992) Chất lượng
nước - Xác định sunfua hòa tan - Phương pháp đo quang dùng metylen xanh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1. Các axit hữu cơ như mono - và
dicacboxylic hoặc các sản phẩm phụ trong tẩy uế, khử trùng (thí dụ axit
cloroaxetic) có thể gây cản trở.
3.2. Các chất hữu cơ tan có thể phản ứng với
điện cực làm việc trong detector ampe kế làm giảm độ nhạy.
3.3. Sự có mặt florua, cacbonat, nitrit và
nitrat có thể cản trở việc xác định clorat, clorua và clorit. Nồng độ cho trong
bảng 2 là cho detector độ dẫn, UV và detector ampe.
3.4. Clorua và bromua nồng độ lớn có thể gây
cản trở việc xác định clorit và clorat. Loại clorua và bromua bằng trao đổi ion
(8.2).
3.5. Các hạt rắn và các hợp chất hữu cơ (như
dầu khoáng, chất tẩy rửa, các axit humic) làm giảm tuổi thọ của cột tách. Cần
loại chúng trước khi phân tích (điều 8).
Bảng 2 - Sự cản trở
qua lại của các anion
Tỷ lệ nồng độ * của
ion cần đo/ion cản trở
Phương pháp phát
hiện
1 phần clorat/50
phần bromua
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 phần clorat / 500
phần nitrat
CD
1 phần clorua/500
phần florua
CD
1 phần clorua/1000
phần clorit
CD
1 phần clorua/50
phần nitrit
CD
1 phần clorit/100
phần florua
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 phần clorit/10
phần florua
UV
1 phần clorit/1000
phần cacbonat
CD
1 phần clorit/1000
phần clorua
CD/UV/AD
1 phần clorit /100
phần nitrit
AD
* Khi các yêu cầu chất lượng ở điều 7 (thí
dụ xem hình 2 và 3) không đạt thì mẫu phải pha loãng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sắc ký lỏng tách clorat, clorua và clorit nhờ
cột tách. Anionit dung lượng thấp được dùng làm pha tĩnh, các dung dịch nước
của muối axit yếu đơn chức hay hai chức được dùng như pha động (dung dịch rửa
giải, 5.11).
Đo bằng detector độ dẫn (CD), UV hoặc
detector ampe (AD).
Khi dùng detector độ dẫn thì dung dịch rửa
giải cần phải có độ dẫn đủ thấp. Do đó, detector độ dẫn thường kết hợp với
thiết bị nén (cationit), nó làm giảm độ dẫn của dung dịch rửa giải và chuyển
các chất trong mẫu thành axit tương ứng.
Detector UV đo độ hấp thụ trực tiếp hoặc gián
tiếp.
Detector ampe đo clorit thông qua đo dòng
sinh ra bởi oxi hóa clorit. Thế oxi hóa clorit phụ thuộc vào pH của dung dịch
rửa giải. Việc dùng điện cực cacbon đã tỏ ra là có kết quả.
Nồng độ các anion được xác định bằng đường
chuẩn. Trường hợp riêng có thể yêu cầu hiệu chuẩn bằng phương pháp thêm chuẩn.
5. Thuốc thử
Chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích.
Cân chính xác đến 1% khối lượng. Nước cần có độ dẫn điện < 0,01 mS/m và
không chứa các hạt kích thước > 0,45 mm.
Sự tăng độ dẫn điện do hấp thụ cacbon dioxit không cản trở việc xác định.
5.1. Natri hydrocacbonat, NaHCO3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3. Tris (hydroxymetyl) aminometan, NH2C(CH2OH)3
5.4. Acetonitril, CH3CN.
5.5. Dung dịch natri hydroxit, c(NaOH) = 0,1 mol/l.
5.6. Axit benzoic, C7H6O2
5.7. Dung dịch kali hydroxit, c(KOH) = 0,5 mol/l
5.8. Natri clorit, NaClO2
(80%)
5.9. Natri clorua, NaCl.
5.10. Natri clorat, NaClO3
5.11. Dung dịch rửa giải
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sự chọn thuốc thử cho dung dịch rửa giải
thông dụng chung được trình bày ở 5.1 đến 5.7. Nên chuẩn bị dung dịch rửa giải
từ các dung dịch đặc.
Loại bỏ khí cho mọi dung dịch rửa giải. Tiến
hành các bước để tránh cho dung dịch rửa giải hấp thụ lại khí trong vận hành
(thí dụ phun heli). Giữ dung dịch rửa giải trong tối và thay mới sau ba ngày để
giảm sự sinh trưởng của vi khuẩn hoặc tảo.
5.11.1. Thí dụ dung dịch rửa giải dùng cho
sắc ký ion với kỹ thuật nén
Để dùng kỹ thuật nén, natri hydroxit và các
dung dịch muối axit yếu phân lý như natri cacbonat/natri hydrocacbonat, natri
hydrocacbonat, và natri tetraborat có thể được dùng.
5.11.1.1. Natri cacbonat/Natri hydrocacbonat
đặc
Để pha dung dịch rửa giải đặc:
Hòa tan 19,1 g natri cacbonat (5.2) và 14,3 g
natri hydrocacbonat (5.1) trong bình định mức 1000 ml bằng nước (điều 5) rồi
định mức bằng nước.
Dung dịch chứa 0,18 mol/l natri cacbonat và
0,17 mol/l natri hydrocacbonat. Dung dịch này bền nhiều tháng nếu giữ ở 20C
đến 60C.
5.11.1.2. Dung dịch rửa giải natri
cacbonat/natri hydrocacbonat
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng pipet hút 50 ml dung dịch (5.11.1.1) vào
bình định mức 5000 ml, thêm nước đến vạch (điều 5).
Dung dịch chứa 0,0018 mol/l natri cacbonat và
0,0017 mol/l natri hydrocacbonat. Chứa dung dịch vào chai thủy tinh màu nâu và
cứ ba ngày lại thay mới.
5.11.1.3. Natri hydrocacbonat đặc
Để pha dung dịch rửa giải đậm đặc:
Hòa tan 8,4 g natri hydrocacbonat (5.1) vào
bình định mức 1000 ml, thêm nước (điều 5) đến vạch mức.
Dung dịch chứa 0,1 mol/l natri hydrocacbonat.
Dung dịch này bền nhiều tháng nếu để ở 20C đến 60C.
5.11.1.4. Dung dịch rửa giải natri
hydrocacbonat
Dung dịch rửa giải này dùng để xác định
clorat, clorua và clorit.
Dùng pipet hút 50 ml dung dịch (5.11.1.3) vào
bình định mức 5000 ml và thêm nước (điều 5) đến vạch.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.11.2. Thí dụ dung dịch rửa giải dùng cho
sắc ký ion không dùng kỹ thuật nén
Sắc ký ion không dùng kỹ thuật nén, các dung
dịch muối thí dụ kali hydrophtalat, axit p-hydroxybenzoic, natri borat/natri
gluconat, kali hydroxit và natri benzoat được dùng. Các dung dịch cần chứa các
phần thêm khác nhau, thí dụ rượu. Nồng độ các muối thường trong khoảng 0,0005
mol/l đến 0,01 mol/l.
5.11.2.1. Axit benzoic đặc
Để chuẩn bị dung dịch rửa giải đậm đặc:
Hòa tan 3,664 g axit benzoic (5.6) trong cốc
1000 ml và thêm khoảng 950 ml nước (điều 5). Điều chỉnh pH dung dịch đến khoảng
4,2 bằng tris (hydroxymetyl) aminometan (5,3; thêm chất này vào dưới dạng rắn
hoặc dung dịch đậm đặc). Đun nhẹ và khuấy cho tan (600C đến 800C).
Sau khi tan hết, chuyển dung dịch nguội vào bình định mức 1000 ml và thêm 10 ml
acetonitril (5.4). Điều chỉnh pH dung dịch đến 4,6 bằng tris (hydroxymetyl)
aminometan (5.3; thêm chất này vào dưới dạng rắn hoặc dung dịch) và định mức
bằng nước (điều 5).
Dung dịch chứa 0,03 mol/l axit benzoic và
khoảng 1% acetonitril và bền khoảng một tháng nếu giữ ở 20C đến 60C.
5.11.2.2. Dung dịch rửa giải axit benzoic
Để xác định clorat, clorua và clorit, các
dung dịch rửa giải sau được dùng:
Lấy 100 ml (5.11.2.1) và 20 ml acetonitril
(5.4) vào bình định mức 1000 ml và thêm nước đến vạch (điều 5).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thay mới sau bảy ngày.
5.11.2.3. Dung dịch rửa giải kali hydroxit
Để xác định clorat, clorua, clorit, các dung
dịch rửa giải sau được dùng:
Lấy 500 ml nước (điều 5) vào bình định mức
1000 ml, thêm 10 ml kali hydroxit (5.7) rồi thêm nước đến vạch.
Dung dịch chứa 0,005 mol/l kali hydroxit.
Thay mới sau ba ngày.
5.12. Dung dịch gốc
Pha các dung dịch gốc nồng độ r = 1000 mg/l cho mỗi loại anion
clorat, clorua, clorit.
Hòa tan một lượng thích hợp mỗi chất (5.8,
5.9, 5.10) đã chuẩn bị như trong bảng 3 trong khoảng 800 ml nước (điều 5, đuổi
khí bằng nitơ hoặc heli) trong bình định mức 1000 ml, thêm 1 ml natri hydroxit
(5.5). Thêm nước đến vạch. Dung dịch bền như chỉ ra ở bảng 3.
Có thể mua các dung dịch gốc có nồng độ thích
hợp ngoài thị trường.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Anion
Hợp chất
Nồng độ dẫn xuất
lấy từ lượng cân
g/l
Xử lý trước
Bảo quản
Clorat
NaClO3
1,2753 ± 0,013
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong bình thủy
tinh, bền 1 tháng nếu để ở 20C đến 60C
Clorua
NaCl
1,6484 ± 0,017
Sấy ở 1050C
Trong bình
polyetylen, bền 3 tháng nếu để ở 20C đến 60C
Clorit*
NaClO2
Khoảng 1,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong bình thủy
tinh, bền 1 tuần lễ nếu để ở 20C đến 60C và trong tối
* Nồng độ dung dịch gốc clorit cần được xác
định bằng phương pháp iod trước khi dùng [xem TCVN 6637:2000 (ISO 10530), phụ
lục A].
5.13. Dung dịch tiêu chuẩn
Tùy theo nồng độ cần xác định, pha các dung
dịch tiêu chuẩn có thành phần và nồng độ thích hợp từ dung dịch gốc (5.12). Sự
thay đổi nồng độ gây ra do tương tác với thành bình sẽ tăng khi nồng độ anion
giảm. Giữ các dung dịch tiêu chuẩn trong bình polyetylen (PE). Chú ý rằng trong
natri clorit có thể chứa đến 20% natri clorua. Pha dung dịch tiêu chuẩn clorit
như 5.13.2 để tránh nhiễm bẩn clorua, thí dụ dung dịch tiêu chuẩn hỗn hợp
(5.13.1).
5.13.1. Dung dịch tiêu chuẩn hỗn hợp clorat
và clorua
Nồng độ dung dịch này là
r
(ClO-3, Cl-) = 10 mg/l
Dùng pipet hút 1ml mỗi dung dịch gốc clorat
và clorua (5.12) vào bình định mức 100 ml, thêm 0,1 ml dung dịch natri hydroxit
(5.5) và định mức bằng nước (điều 5).
Pha dung dịch này dùng trong ngày.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.13.2. Dung dịch tiêu chuẩn clorit
Nồng độ của dung dịch này là:
r(ClO-2)
= 10 mg/l
Dùng pipet hút 1 ml dung dịch gốc clorit
(5.12) vào bình định mức 100 ml, thêm 0,1 ml dung dịch natri hydroxit (5.5) và
định mức bằng nước (điều 5).
Pha dung dịch này dùng trong ngày.
Các dung dịch tiêu chuẩn khác có thể chuẩn bị
bằng cách pha loãng dung dịch tiêu chuẩn clorit.
5.14. Dung dịch hiệu chuẩn anion
5.14.1. Dung dịch hiệu chuẩn clorat, clorua
Tùy theo nồng độ anion cần xác định, dùng các
dung dịch gốc (5.12) hoặc dung dịch tiêu chuẩn hỗn hợp (5.13.1) chuẩn bị từ 5
đến 10 dung dịch hiệu chuẩn phân bố càng hết khoảng làm việc càng tốt.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng pipet hút vào dãy bình định mức dung
tích 100 ml các thể tích 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml, 6 ml, 7 ml, 8 ml, 9 ml
và 10 ml dung dịch tiêu chuẩn hỗn hợp (5.13.1), thêm 0,1 ml natri hydroxit
(5.5) và định mức bằng nước (điều 5). Nồng độ ClO-3 và Cl-
trong các dung dịch hiệu chuẩn này là 0,1 mg/l; 0,2 mg/l; 0,3 mg/l; 0,4 mg/l;
0,5 mg/l; 0,6 mg/l; 0,7 mg/l; 0,8 mg/l; 0,9 mg/l và 1,0 mg/l.
Pha các dung dịch hiệu chuẩn dùng trong ngày.
5.14.2. Dung dịch hiệu chuẩn clorit
Tùy theo nồng độ anion cần xác định, dùng
dung dịch gốc (5.12) hoặc dung dịch tiêu chuẩn clorit (5.13.2) để chuẩn bị từ 5
đến 10 dung dịch hiệu chuẩn phân bố càng hết trên khoảng làm việc càng tốt.
Thí dụ, để pha loãng 0,1 mg/l đến 1,0 mg/l
ClO-2 thì làm như sau:
Dùng pipet hút vào dãy bình định mức dung
tích 100 ml các thể tích 1 ml; 2 ml; 3 ml; 4 ml; 5 ml; 6 ml; 7 ml; 8 ml; 9 ml;
và 10 ml dung dịch tiêu chuẩn clorit (5.13.2), thêm 0,1 ml natri hydroxit (5.5)
và định mức bằng nước (điều 5). Nồng độ ClO-2 của các
dung dịch hiệu chuẩn này là 0,1 mg/l; 0,2 mg/l; 0,3 mg/l; 0,4 mg/l; 0,5 mg/l;
0,6 mg/l; 0,7 mg/l; 0,8 mg/l; 0,9 mg/l và 1,0 mg/l.
Pha các dung dịch hiệu chuẩn dùng trong ngày.
5.15. Dung dịch trắng
Cho nước vào bình định mức 100 ml đến vạch
(điều 5) và thêm 0,1 ml natri hydroxit (5.5).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng thiết bị thông thường trong phòng thí
nghiệm và:
6.1. Hệ thống sắc ký ion, phù hợp với yêu cầu
chất lượng ở điều 7. Nói chung, gồm những phần sau (xem hình 1):
a) bình chứa dung dịch rửa giải;
b) bơm, thích hợp cho HPLC;
c) hệ thống tiêm mẫu, có vòng mẫu (thí dụ 50 ml);
d) cột trước (xem 9.2), thí dụ chứa cùng loại
nhựa như cột tách hoặc polyme lỗ lớn;
e) cột tách với hiệu suất tách đã định (điều
7);
f) detector độ dẫn(có hoặc không có thiết bị
nén) hoặc detector UV (thí dụ đo từ 190 đến 400 nm) hoặc detector ampe;
g) thiết bị ghi (thí dụ máy ghi, tích phân có
máy in);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
i) cationit dạng Ag (8.2);
j) cationit dạng H (8.2).
Hình 1 - Sơ đồ nguyên tắc một
hệ thống sắc ký ion
7. Yêu cầu chất lượng
đối với cột tách
Thiết lập điều kiện tách để các anion cản trở
(florua, clorit, clorua, nitrit, bromua, clorat và nitrat) ở nồng độ 1 mg/l mỗi
loại (xem hình 2) không cản trở việc xác định các anion ở nồng độ 1 mg/l.
Đọc sắc đồ của mẫu và dung dịch tiêu chuẩn có
nồng độ cao hơn, độ phân giải pic (peak) R không dưới R = 1,3 [xem công thức
(1) và hình 3].
Chú thích - Trình tự rửa giải và thời gian
lưu (tR) có thể thay đổi phụ thuộc vào loại bột, thành phần dung
dịch rửa giải và tốc độ của nó.
Hình 2 - Thí dụ về
sắc đồ từ một cột phù hợp với tiêu chuẩn này
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình 3 - Biểu diễn đồ
thị các thông số dùng để tính độ phân giải pic (peak) R.
Tính độ phân giải pic R theo công thức (1):
R2,1 = (1)
Trong đó:
R2,1 là độ phân giải của cặp pic 2
và 1;
tR1 là thời gian lưu của pic 1,
tính bằng giây;
tR2 là thời gian lưu của pic 2,
tính bằng giây;
w12) là chiều rộng pic trên
trục thời gian của pic 1, tính bằng giây;
w22) là chiều rộng pic
trên trục thời gian của pic 2, tính bằng giây.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1. Những yêu cầu chung
8.1.1. Điều quan trọng là phòng thí nghiệm
phải nhận được mẫu thực sự đại diện và không bị hỏng hoặc thay đổi khi vận
chuyển, lưu giữ. Lấy mẫu không thuộc tiêu chuẩn này.
8.1.2. Dùng bình thủy tinh hay polyetylen
sạch để lấy mẫu.
8.1.3. Sau khi lấy mẫu cần điều chỉnh pH đến
10 ± 0,5 bằng dung dịch
natri hydroxit (5.5).
Chú thích - Chú ý phòng nhiễm bẩn Cl-
khi dùng các điện cực đo pH.
8.1.4. Sau khi chuyển mẫu đến phòng thí
nghiệm, lọc mẫu qua màng lọc (cỡ lỗ 0,45 mm)
để tránh hấp phụ của các anion lên hạt rắn hoặc tránh vi khuẩn chuyển hóa các
anion.
8.1.5. Nếu không phân tích ngay được thì ổn
định mẫu đã lọc bằng cách làm lạnh (20C đến 60C) hoặc đông lạnh (- 16
°C đến - 20 °C) với bảo đảm rằng cách này không ảnh hưởng đến kết quả.
8.1.6. Để tránh kết tủa trong khi phân tích
do thay đổi pH gây ra, cần kiểm tra pH tr-ớc khi tiêm mẫu, điềuchỉnh pH của mẫu
và dung dịch rửa giải nếu cần (5.11).
8.1.7. Trước khi tiêm vào máy cần lọc mẫu một
lần nữa qua màng (cỡ lỗ 0,45 àm) để loại hết hạt rắn nếu có.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1.9 Nước bị ô nhiễm bởi chất hữu cơ có thể
làm hỏng cột tách. Nên pha loãng mẫu nước và lọc qua pha không phân cực [thí dụ
polyvinylpyrolidon, 6.1 h)] trước khi tiêm mẫu(9.2).
8.1.10 Xử lý dung dịch trắng (5.15) và các
dung dịch hiệu chuẩn (5.14) giống như xử lý mẫu.
8.1.11 Tiếp tục theo 8.2 nếu thấy mức clorua
hoặc bromua cản trở việc xác định clorit và clorat.
8.2 Xử lý mẫu trước trong trường hợp mức
clorua và bromua cao
Nếu clorua hoặc bromua ở mức mà độ phân giải
pic không chấp nhận được (xem điều 7) thì phải giảm nồng độ bằng cách dùng
cationit như sau:
a) pha loãng mẫu nếu cần, dội qua cationit
dạng Ag3) [6.1 i)] để loại các
halogenua khỏi mẫu;
b) dội nước lọc qua cationit dạng H3) [6.1
j)] để loại ion bạc hòa tan trong dung dịch;
c) làm sắc ký mẫu đã xử lý theo điều 9;
d) xử lý dung dịch trắng (5.15) và các dung
dịch hiệu chuẩn (5.14) tương tự.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đặt hệ thống sắc ký ion (6.1) theo hướng dẫn
của hãng sản xuất (máy chỉ sẵn sàng làm việc khi đường nền ổn định). Tiến hành
chuẩn hóa như 9.1. Đo mẫu và dung dịch trắng (5.15) như 9.2.
9.1. Chuẩn hóa
Tiêm các dung dịch hiệu chuẩn. Định vị trí
các pic anion bằng cách so sánh thời gian lưu với các dung dịch tiêu chuẩn (xem
5.14). Chú ý rằng thời gian lưu có thể phụ thuộc vào nồng độ và thành phần mẫu.
Dùng diện tích pic (hoặc chiều cao) để tính nồng độ anion.
Chuẩn hóa lần đầu và đều đặn sau đó cần lập
hàm chuẩn [xem TCVN 6661-1:2000 (ISO 8466-1)] như sau:
9.1.1. Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn theo
5.14.
9.1.2. Phân tích các dung dịch hiệu chuẩn
bằng sắc ký.
9.1.3. Dùng các số liệu nhận được để tính
đường hồi qui tuyến tính. Loại bỏ nếu không tuyến tính (tiêu chuẩn tuyến tính
xem ở TCVN 6661-1:2000 (ISO 8466-1). Công thức (2) (hàm chuẩn) dùng cho ion thứ
i:
Yi = birI + a0 (2)
Trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
bi là độ dốc hàm chuẩn, thí dụ mm
• l/mg; mV • s • l/mg;
ri là nồng độ khối lượng của ion i, tính bằng miligam trên
lít;
a0 là điểm hàm chuẩn cắt tung độ
(dung dịch trắng), tính bằng milimet hoặc microvon giây.
9.1.4. Sau đó kiểm tra tính đúng đắn liên tục
của hàm chuẩn (9.3).
9.2. Đo mẫu dùng qui trình hiệu chuẩn hóa
(phương pháp thêm chuẩn)
Sau khi thiết lập hàm chuẩn, tiêm mẫu đã xử
lý trước (điều 8) vào máy sắc ký và đo pic như trên (điều 9).
Nói chung, phải dùng cột trước, đặc biệt là
khi mẫu bị ô nhiễm bởi các chất hữu cơ (8.1.9) để bảo vệ cột tách. Có hai loại
cột trước có thể dùng: cột chứa cùng loại nhựa như cột tách hoặc cột nhồi polyme
lỗ lớn (6.1).
Nếu nồng độ của mẫu vượt quá dãy chuẩn thì
pha loãng mẫu để phân tích. Đôi khi phải thiết lập một hàm chuẩn riêng cho
khoảng nồng độ thấp.
Nếu thành phần mẫu ảnh hưởng thì dùng phương
pháp thêm chuẩn để bảo đảm kết quả (so sánh thời gian lưu của mẫu thêm và mẫu
không thêm).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.3. Kiểm tra tính đúng đắn của hàm chuẩn
Để kiểm tra tính đúng đắn của hàm chuẩn, đo
tối thiểu hai dung dịch hiệu chuẩn có các nồng độ khác nhau ở phần giới hạn
dưới và phần giới hạn trên của khoảng làm việc. Cần làm điều đó sau khi đã đặt
máy (điều 9) và ít nhất sau mỗi loạt mẫu (9.2), nhưng trong mọi trường hợp, sau
20 phép đo hoặc 5 phép đo ampe met thì phải kiểm tra tính đúng đắn của hàm
chuẩn.
Tính nồng độ các dung dịch hiệu chuẩn đã phân
tích dùng hàm chuẩn ngược [xem điều 10, công thức (3)]. Nồng độ phải nằm trong
khoảng tin cậy. Nếu hàm chuẩn không đúng, thực hiện chuẩn hóa mới (9.1).
10. Tính toán
Tính nồng độ ri, tính bằng miligam trên lít, của các anion trong
dung dịch dùng diện tích pic hoặc chiều ngược (3) (9.1.3):
ri = (3)
Các đại lượng giống như công thức (2)
Phải tính đến mọi bước pha loãng.
11. Biểu thị kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thí dụ:
Clorat (ClO-3) 0,050
mg/l
Clorua (Cl-) 35 mg/l
Clorit (ClO-2) 0,15
mg/l
12. Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả cần ít nhất những thông tin
sau:
a) trích dẫn tiêu chuẩn này;
b) nhận dạng mẫu nước;
c) biểu diễn kết quả theo điều 11;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
e) các điều kiện sắc ký: loại máy và cột,
kích thước cột, tốc độ rửa giải, loại detector và các thông số của detector;
f) phương pháp dùng để đánh giá (diện tích
hay chiều cao pic);
g) tính toán kết quả (hàm chuẩn tuyến tính,
phương pháp thêm chuẩn);
h) mọi sự sai khác với phương pháp này và mọi
tình uống có thể ảnh hưởng đến kết quả.
PHỤ
LỤC A
(tham khảo)
Thử
liên phòng thí nghiệm
Một phép thử liên phòng thí nghiệm được tổ
chức ở Đức năm 1996 với các phòng thí nghiệm của Pháp và Đức tham gia. Nhiều
máy và các điều kiện phân tích phù hợp với các thông số chất lượng qui định
theo phương pháp trong tiêu chuẩn này đã được dùng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số liệu thống kê kết quả trình bày trong các
bảng A.2 đến A.4.
Hệ số độ lệch của phương pháp Vxo
(thu được từ những hàm chuẩn xây dựng tương tự như mô tả ở 9.1) được trình bày
trong bảng A.5. Các số liệu của sự thử liên phòng thí nghiệm nhận được từ các
phòng thí nghiệm năm 1996 ở Đức.
Bảng A.1 - Thành phần
mẫu
Thông số
Mã số của mẫu
1 và 2
3 và 4
5 và 6
7 và 8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nước tổng hợp
Nước uống
Nước sông
Nước bể bơi
Dung lượng kiềm (mmol/l)
0,09
0,39
1,24
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung lượng axit (mmol/l)
0,22
2,75
3,79
0,29
S(Ca2+
+ Mg2+) (mmol/l)
0,61
7,7
10,6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hydrocacbonat (mg/l)
13,3
167,3
231,2
17,8
Florua (mg/l)
0,12
0,25
0,13
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Clorua (mg/l)
16,1
59,5
68,4
80,2
Nitrat (mg/l)
18,5
4,8
21,8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phosphat (mg/l)
0,27
0,05
0,48
0,12
Sunfat (mg/l)
35,1
81,7
58,9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bromua (mg/l)
0,21
0,06
0,08
0,005
Clorat (mg/l)
…
…
…
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Clorit (mg/l)
…
…
…
…
Natri (mg/l)
21,5
82,5
82,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kali (mg/l)
31,7
3,6
4,5
2,5
Magiê (mg/l)
…
23,0
14,8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Canxi (mg/l)
…
14,1
52,1
26,3
DOC (mg/l)
0,27
0,52
0,95
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng A.2 - Số liệu
thống kê cho clorat
Mẫu
Thành phần
N
L
KA1
%
xref
mg/l
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
mg/l
WFR
%
sR
mg/l
CVR
%
sr
mg/l
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
%
1
Nước tổng hợp
84
21
0,0
0,080
0,0752
94,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
22,77
0,0060
8,01
2
Nước tổng hợp
80
20
0,0
0,200
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
91,5
0,0381
20,84
0,0156
8,50
3
Nước uống
79
20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,091
0,0902
99,1
0,0165
18,31
0,0091
10,08
4
Nước uống
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
22
1,1
0,210
0,2001
95,7
0,0455
22,63
0,0200
9,97
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nước sông
79
20
6,0
0,080
0,0754
94,2
0,0172
22,87
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8,94
6
Nước sông
84
21
0,0
0,200
0,1827
91,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
24,08
0,0131
7,17
7
Nước bể bơi
88
22
0,0
0,159
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
90,4
0,0266
18,50
0,0140
9,74
8
Nước bể bơi
87
22
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,280
0,2672
95,4
0,0468
17,51
0,0203
7,60
N là số giá trị phân tích
L là số phòng thí nghiệm tham gia
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
xref là giá trị thông lệ của mẫu
nước, xác định bằng phương pháp đối chứng
là giá trị trung
bình
WFR là độ tìm thấy (%)
sR là độ lệch chuẩn tái lập
CVR là hệ số độ lệch tái lập
sr là độ lệch chuẩn lặp lại
CVr là hệ số độ lệch lặp lại
Chú thích - Các mẫu
được thêm ClO-3, ClO-2, NO-3,
B- từ dung dịch tiêu chuẩn hỗn hợp.
Bảng A.3 - Số liệu
thống kê cho clorua
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thành phần
N
L
KA1
%
xref
mg/l
mg/l
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
%
sR
mg/l
CVR
%
sr
mg/l
CVr
%
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nước tổng hợp
104
26
0,0
16,100
16,2308
100,8
0,8369
5,16
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,84
2
Nước tổng hợp
104
26
0,0
16,100
16,3244
101,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,37
0,3320
2,03
3
Nước uống
96
24
7,7
59,500
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
100,2
1,9158
3,21
0,7913
1,33
4
Nước uống
91
23
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
59,500
59,5080
100,0
1,5999
2,69
0,5776
0,97
5
Nước sông
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
24
8,7
68,400
68,4916
100,1
1,9975
2,92
0,8017
1,17
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nước sông
100
25
3,8
68,400
68,2539
99,8
2,0774
3,04
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,45
7
Nước bể bơi
104
26
0,0
80,200
79,6175
99,3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,18
1,6512
2,07
8
Nước bể bơi
91
23
12,5
80,200
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
99,2
1,9850
2,49
1,0022
1,26
Chú thích 1 - Các ký hiệu xem bảng A.2.
Chú thích 2 - Các mẫu được thêm ClO-3,
ClO-2, NO-3, Br- từ
dung dịch tiêu chuẩn hỗn hợp.
Bảng A.4 - Số liệu
thống kê cho clorit
Mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
N
L
KA1
%
xref
mg/l
mg/l
WFR
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
sR
mg/l
CVR
%
sr
mg/l
CVr
%
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
92
23
8,0
0,100
0,1054
105,4
0,0214
20,27
0,0059
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
Nước tổng hợp
88
22
12,0
0,300
0,3079
102,6
0,0266
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0082
2,66
3
Nước uống
80
20
13,0
0,100
0,1248
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0506
40,51
0,0088
7,05
4
Nước uống
76
19
17,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,3214
107,1
0,0467
14,54
0,0103
3,20
5
Nước sông
80
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13,0
0,100
0,1116
111,6
0,0368
32,99
0,0059
5,27
6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
75
19
18,5
0,300
0,3113
103,8
0,0375
12,06
0,0123
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7
Nước bể bơi
91
23
8,1
0,100
0,1012
101,2
0,0291
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0058
5,75
8
Nước bể bơi
86
22
13,1
0,300
0,3004
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0293
9,75
0,0081
2,71
Chú thích 1 - Các ký hiệu xem bảng A.2.
Chú thích 2 - Các mẫu được thêm ClO-3,
ClO-2, NO-3, Br- từ
dung dịch tiêu chuẩn hỗn hợp.
Bảng A.5 - Đánh giá
hiệu suất qua hệ số độ lệch của phương pháp (Vxo)
Anion
Khoảng của Vxo
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khoảng làm việc
được kiểm tra
mg/l
Clorat (ClO-3)
0,57 đến 3,9
0,03 đến 0,30
1,1 đến 3,2
0,1 đến 1,0
Clorua (Cl-)
0,21 đến 3,6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Clorit (ClO-2)
0,61 đến 4,2
0,05 đến 0,50
PHỤ
LỤC B
(tham khảo)
TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] Haddad, P.R và P.E.Jackson: Sắc ký ion.
Nguyên tắc và áp dụng. J. Chromatogr. Library, Volume 46, Elsevier,
Amsterdam, 1990.
Haddad, P.R và P.E.Jackson: Ion
Chromatography. Principles and Applications. J. Chromatogr. Library, Volume 46,
Elsevier, Amsterdam, 1990.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
WeiB, j.: Ionenchromatographie. 2nd edition,
VCH, Weinheim, New York, Basel, Cambridge 1991
[3] Meyer, V.R.: Sai số khi xác định diện
tích các pic sắc ký không tách nhau hoàn toàn. J. Chromatogr. Sci., 33
(1995), 26-33.
Meyer, V.R.: Errors in the area determination
of incompletely resolved chromatographic peaks. J. Chromatogr. Sci., 33
(1995), 26-33.
[4] Grize, Y.-L., H. Schmidli và J.Born: Ảnh
hưởng của các thông số tích phân đến sự phát triển của sắc ký lỏng hiệu suất
cao và sự đúng đắn. J. Chromatogr. Anal., 686 (1994), 1-10.
Grize, Y.-L., H. Schmidli và J.Born: Effect
of integration parameters on high performance liquid chromatographic method
development and validation. J. Chromatogr. Anal., 686 (1994),
1-10.