Nồng độ
octophotphat
mg/l
|
Thể tích phần
mẫu thử
ml
|
Chiều dày cuvet
mm
|
0,0 - 0,8
|
40,0
|
10
|
0,0 - 1,6
|
20,0
|
10
|
0,0 - 3,2
|
10,0
|
10
|
0,0 - 6,4
|
5,0
|
10
|
0,0 - 0,2
|
40,0
|
40 hoặc 50
|
6.2 Thử mẫu trắng
Tiến hành thử mẫu trắng song song
với phân tích mẫu, theo đúng qui trình, cùng một lượng thuốc thử nhưng
dùng nước thay thế cho mẫu thử.
6.3 Hiệu chuẩn
6.3.1. Chuẩn bị dãy dung dịch hiệu chuẩn
Dùng pipet lấy 1,0; 2,0;
3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 và 10,0 ml dung dịch chuẩn octophotphat
(3.11) cho vào dãy bình định mức
dung tích 50 ml. Pha loãng bằng nước tới
khoảng 40 ml. Chuẩn bị tương tự với các khoảng nồng độ photphat khác.
6.3.2. Phát triển màu
Thêm vào mỗi bình 1 ml dung dịch axit ascobic
(3.5) và 2 ml dung dịch axit molipdat (3.6). Thêm nước tới vạch và lắc
kỹ.
6.3.3. Đo phổ
Đo độ hấp thu của mỗi dung dịch sau 10
phút và 30 phút ở bước sóng
880 nm, hoặc 700 nm với độ nhạy thấp hơn. Dùng nước trong cuvet so sánh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Vẽ đồ thị độ hấp thu theo hàm lượng
photpho (mg/l) của dãy dung dịch
hiệu chuẩn. Quan hệ giữa độ hấp thu và hàm lượng P là tuyến tính. Xác định
hàm số độ dốc của đồ thị.
Thường xuyên kiểm tra lại đường chuẩn
nhất là khi dùng mẻ hóa chất mới. Pha dung dịch hiệu chuẩn cho từng loại mẫu.
6.4 Xác định
6.4.1. Phát triển màu
Dùng pipét lấy lượng mẫu thử đã định
vào bình định mức dung tích 50 ml và pha loãng với nước tới 40 ml 2 ml nếu cần. Tiếp tục
như đã mô tả ở 6.3.2.
Chú thích
1) Nếu mẫu thứ chứa asenat cán phải khử bằng
thiosunphat thành asen. Việc khử toàn bộ asenat đến nồng độ ít nhất là 2 mg asen/lít.
Chuyển bằng pipet nhiều nhất
là 40 ml mẫu vào bình định
mức 50 ml. Thêm 1 ml dung dịch axit ascorbic (3.5) và 1 ml dung dịch
thiosunphat (3.9) khuấy và để quá trình khử kéo dài 10 phút ± 1 phút, sau đó thêm
2 ml dung dịch axit molipdat I (3.7). Thêm nước tới vạch.
2) Nếu mẫu đục hoặc có màu, thêm 3 ml thuốc thử bổ chính độ đục,
màu (3.8), độ hấp thu của
dung dịch này phải được trừ đi khi tính độ hấp thu ở mục 6.4.2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.4.2. Đo phổ
Xem 6.3.3.
Chú thích - Nếu mẫu chứa chất gây nhiễu
asenat đã xử lý bằng
thiosunphat, cần đo trong vòng 10 phút, nếu không mẫu sẽ bị nhạt đi.
7. Biểu thị kết quả
7.1. Tính toán
Nồng độ octophotphat rp, biểu thị bằng
mg/l được tính theo công thức:
trong đó
A là độ hấp thu của mẫu
thử;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
f là hàm số độ dốc đồ thị hiệu chuẩn;
Vmax là thể tích mẫu (40
ml) của mẫu thử;
Vs là thể tích thực của mẫu thử,
mililít.
Báo cáo nồng độ phôtpho
như sau, không lấy hơn 3 số có nghĩa.
rp < 0,1 mg/l
lấy đến 0,001 mg/l
0,1 < rp < 10
mg/l
lấy đến 0,01 mg/l
rp > 10 mg/l
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2. Độ chính xác
Số liệu về độ chính xác ghi ở bảng 2 được thu thập từ
16 phòng thí nghiệm.
Chú thích - Vẽ nhiễu xem phụ lục A.
8. Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả bao gồm các thông
tin sau:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết mẫu;
b) tham khảo tiêu chuẩn này;
c) tham khảo phương pháp đã dùng;
d) kết quả thu được;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
f) các thao tác không ghi trong tiêu chuẩn này
hoặc chỉ ra như sự tự ý chọn hoặc các tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Bảng 2
Mô tả mẫu
Số mẫu,
n
Trung bình,
mg/l
Độ lệch chuẩn
Độ lặp lại
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tuyệt đối
mg/l
Tuyệt đối
mg/l
Tương đối
%
Octophotphat có polyphophat
70
57,6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,8
18,8
Octophotphat
69
312,7
4,81
32,4
10,4
Octophotphat có polyphotphat và
asenat
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
192,0
4,01
34,8
17,6
Octophotphat có asenat
78
101,3
5,77
22,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chương 2 - Xác định octophotphat sau
khi chiết
Phương pháp này dùng để xác định
photphat trong mẫu với nồng độ nhỏ hơn 10 mg/l.
9. Thuốc thử
Sử dụng thuốc thử mô tả trong 3.5 và
3.6, và:
9.1. 1-Hexanola (C6H13OH)
9.2. Etanola (C2H5OH)
9.3 Octophotphat, dung dịch chuẩn 0,5 mg P/l
Dùng pipet lấy 5,0 ml dung dịch gốc
chuẩn octophotphat (3.10.1) vào bình định mức dung tích 500 ml. Thêm nước đến vạch
và khuấy đều.
Chuẩn bị dung dịch này trong ngày.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xem điều 5.
11. Cách tiến hành
11.1. Phần mẫu thử
Dùng ống đong lấy 350 ml mẫu (5.2),
chuyển sang phễu chiết 500 ml.
11.2. Thử mẫu trắng
Tiến hành thí nghiệm trắng song song
với phân tích mẫu, cùng theo một qui trình và sử dụng cùng lượng thuốc thử như
với phân tích mẫu, nhưng thay thế mẫu
bằng 350 ml nước.
11.3. Hiệu chuẩn
11.3.1. Chuẩn bị dãy dung dịch
hiệu chuẩn
Dùng microburet lấy 1,4; 2,8; 4,2; 5,6
và 7,0 ml dung dịch octophotphat chuẩn (9.3) vào dãy 5 phễu tách 500 ml. Pha
loãng mỗi dung dịch tới 350 ml ±
10 ml bằng nước, lắc trộn kỹ. Những
dung dịch này chứa octophotphat với nồng độ rp 2; 4; 6; 8 và 10 mg/l tương ứng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Vừa lắc vừa thêm 7,0 ml ± 0,1 ml dung dịch axit ascorbic (3.5) và 14,0
ml ± 0,1 mi dung
dịch axit molipdat 1 (3.6) vào mỗi bình. Sau 15 phút, thêm 40,0 ml ± 0,1 ml 1-hexanola
(9.1) vào các bình. Đậy kín và lắc kỹ trong 1 phút để tách và dùng pipet lấy 30,0
ml mỗi phần trên chiết
bằng 1-hexanola
cho vào các bình định mức khô dung tích 50 ml. Thêm 1,0 ml ± 0,2 ml etanola (9.2)
vào mỗi bình và pha loãng bằng 1-hexanola (9.1) tới vạch. Loại bỏ lớp dưới của các phễu
chiết.
11.3.3. Đo phổ
Đo độ hấp thu của mỗi dung dịch ở 680
nm trong cuvet dày 40 mm ¸ 50 mm, dùng
1 -hexanola trong cuvet so sánh.
11.3.4. Dựng đường chuẩn
Vẽ đồ thị liên quan giữa độ hấp thu
và hàm
lượng photphat (mg/l) trong dung dịch hiệu chuẩn. Xác định
hàm
số độ nghiêng của đồ
thị. Kiểm tra đồ thị thường xuyên, nhất là khi dùng mẻ hóa chất mới.
11.4. Xác định
11.4.1. Phát triển màu
Xử lý phần mẫu thử (11.1)
theo qui định trong 11.3.2 như đối với dung dịch hiệu chuẩn.
11.4.2. Đo phổ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12. Biểu thị kết quả
Nồng độ octophotphat rp, tính bằng
miligam trên lít, theo công thức:
rp = (A – A0)f
trong đó
A là độ hấp thu của mẫu
thử;
A0 là độ hấp
thu của mẫu trắng;
f là góc trong đường chuẩn.
Báo cáo kết quả chính xác tới 0,000 1
mg/l.
Ghi giá trị nhỏ hơn 0,000 5 mg/l là “rp < 0,000 5
mg/l”.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13. Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả bao gồm các thông
tin sau:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận dạng mẫu
một cách đầy đủ;
b) tham khảo tiêu chuẩn này;
c) tham khảo phương pháp sử dùng;
d) kết quả nhận được;
e) điều kiện thí nghiệm;
f) các chi tiết thao tác
không nêu trong chương này hoặc không chỉ ra như sự tự ý chọn hoặc các tình huống bất thường khác có thể
ảnh hưởng đến kết quả.
Chương 3 - Xác định photphat thủy phân
và octophotphat
thủy phân
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng các thuốc thử trong 3.2; 3.5 và
3.7.
15. Thiết bị
Xem điều 4.
16. Lấy mẫu và chuẩn
bị mẫu
16.1 Lấy mẫu
Xem 5.1.
16.2 Chuẩn bị mẫu thử
Lọc và phân tích mẫu
(5.1) ngay sau khi lấy mẫu càng nhanh càng tốt. Nếu mẫu được bảo quản lạnh, để
mẫu tới nhiệt độ phòng trước khi lọc.
Lọc mẫu qua màng lọc có cỡ lỗ 0,45 mm (xem chú thích 1 và
2 của 5.2) vừa được rửa bằng 200 ml nước
ấm 30oC-40oC
để loại photphat. Loại bỏ nước rửa. Loại 10 ml mẫu lọc đầu tiên và thu
phần còn lại vào lọ thủy tinh sạch, khô.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
17. Cách tiến hành
17.1. Phần mẫu thử
Tùy theo nồng độ photphat ước tính có
trong mẫu (xem bảng 1) dùng pipet lấy nhiều nhất là 40 ml mẫu (16.2) cho vào bình nón.
Nếu cần, dùng nước pha loãng tới 40 ml. Axit hóa mẫu với dung dịch axit sunfuric
4,5 mol/l (3.2)
tới pH nhỏ hơn 1 và đun sôi nhẹ trong 30 phút.
Thêm nước để giữ thể tích trên 25 ml. Làm nguội,
chỉnh pH tới 3-10, chuyển sang bình định mức dung tích 50 ml và pha nước tới
khoảng 40 ml.
Chú thích - Có thể dùng
phương pháp thay thế - khoáng hóa mẫu lọc đã axit hoá trong bình kín trong 30
phút trong nồi hấp ở nhiệt độ
115oC-120oC. Có thể dùng các nối áp suất nhà bếp thông
thường
17.2. Thử mẫu trắng
Tiến hành thử mẫu tráng
song song với thử nghiệm mẫu theo cùng một qui trình, dùng một lượng thuốc thử nhung dùng nước
đã axit hóa thay cho mẫu.
17.3. Hiệu chuẩn
17.3.1. Chuẩn bị dãy dung dịch
hiệu chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
17.3.2. Phát triển màu
Vừa lắc vừa thêm vào mỗi bình 1 ml
axit ascobic (3.5), sau đó 2 ml dung dịch axit molipdat II (3.7). Thêm nước tới vạch.
17.3.3. Đo phổ
Xem 6.3.3.
17.3.4. Dựng đường chuẩn
Xem 6.3.4.
17.4. Xác định
17.4.1. Phát triển màu
Tiến hành theo 17.3.2, dùng phần mẫu thử (17.1).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xem 6.3.3.
18. Biểu thị kết quả
18.1. Tính toán
Nồng độ octophotphat cộng với photphat
thủy phân rp, tính bằng miligam
trên, theo công thức:
trong đó
A là độ hấp thu của mẫu
thử;
A0 là độ hấp thu của mẫu
trắng;
f là độ dốc của đường chuẩn;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Vs là thể tích thực của mẫu thử,
mililít.
Báo cáo kết quả nồng độ
phốtpho như sau, không lấy hơn 3 chữ số có nghĩa
rp < 0,1 mg/l
lấy đến 0,001 mg/l
0,1 < rp < 10
mg/l
lấy đến 0,01 mg/l
rp > 10 mg/l
lấy đến 0,1 mg/l
18.2. Độ chính xác
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích – Về nhiễu xem phụ
lục A.
19. Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả bao gồm các thông
tin sau:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết
mẫu đầy đủ;
b) tham khảo tiêu chuẩn này;
c) phương pháp và phương pháp khoáng hóa
đã dùng;
d) kết quả nhận được;
e) điều kiện thí nghiệm;
f) các chi tiết thao tác không ghi trong
tiêu chuẩn này hoặc các sự tự ý chọn và các tình huống bất thường
có thể ảnh hưởng đến kết quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mô tả mẫu
Số mẫu,
n
Trung bình,
mg/I
Độ lệch chuẩn
Độ lặp lại
Độ tái lập
Tuyệt đối
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tuyệt đối
mg/l
Tương đối
(%)
Polyphophat
79
179,2
6,59
44,6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Polyphotphat có photpho hữu cơ
65
174,9
7,09
25,9
14,8
Chương 4 - Xác định photpho tổng
20. Thuốc thử
Sử dụng thuốc thử mô tả trong 3.2;
3.5; 3.7 và 3.9, và thêm:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20.2. Axit nitric, r = 1,40 g/ml.
20.3. Axit clohydric Hcl, r = 1,12 g/ml.
20.4. Natri hydroxit (NaOH), dung dịch 320
g/l
Hòa tan 64 g NaOH trong 150 ml nước.
Làm lạnh và pha nước tới 200 ml. Giữ trong bình polyetylen.
20.5 Kali peroxodisunphat, dung dịch
Thêm 5 g kali peroxodisunphat (K2S2O8) vào 100 ml
nước. Khuấy cho tan. Dung dịch này ổn định ít nhất trong 2 tuần, nếu dung dịch
quá bão hòa thì giữ
trong bình thủy tinh bosilicat màu nâu, tránh ánh nắng trực tiếp.
21. Thiết bị
Xem điều 4, và thêm
21.1. Bình bosilicat, 100 ml,
với nút thủy tinh, đóng chặt bằng kẹp kim loại (đối với xác định phốt phô tổng dùng
phương pháp pesunphat trong nồi hấp); lọ polypropylen hoặc bình nón (có nắp xoáy) cũng
dùng được.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
21.2. Bình Kendan 200 ml (chỉ dùng khi xác định
phốt pho tổng bằng phương
pháp dùng axit HNO3 - H2SO4).
22. Lấy mẫu và chuẩn
bị mẫu
22.1. Lấy mẫu
Xem 5.1.
22.2. Chuẩn bị mẫu thử
Thêm 1 ml dung dịch axit sunfuric 4,5
mol/l (3.2) cho mỗi 100 ml mẫu thử.
Độ axit của dung dịch cần phải tương đương pH
1.
Giữ trong chỗ mát, tối tới khi phân tích.
Chú thích – Nếu xác định tổng
phôt pho hòa tan, cần lọc mẫu như đã chỉ trong 16.2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
23.1. Phần mẫu thử
Sử dụng hai phương pháp vô cơ hóa mẫu.
Phương pháp oxy hóa bằng pesunphat sẽ không hoàn toàn khi có lượng lớn các chất hữu
cơ; trong trường hợp này oxy hoá bằng HNO3 - H2SO4
là cần thiết
Chú thích - Các quá trình oxy hóa có
thể dẫn đến kết quả khác nhau. Do vậy, qui trình oxy hóa cần được ghi rõ trong
báo cáo.
23.1.1. Oxy hóa bằng kali
perodisunphat (K2S2O8)
Dùng pipet lấy lượng mẫu thử (22.2) tối
đa 40 ml vào bình nón 100 ml. Thêm nước (nếu cần) tới khoảng 40 ml. thêm 4 ml
dung dịch K2S2O8 (20.5) và đun sôi nhẹ trong
30 phút. Giữ thể tích trên 25 ml bằng cách thêm nước. Làm nguội, chỉnh pH tới
3-10, chuyển sang bình định mức dung tích 50 ml, thêm nước tới 40 ml.
Chú thích
1) Thông thường 30 phút là đủ để vô cơ
hóa các hợp chất photpho, nhưng một vài axit polyphotphoric cần tới 90 phút để
thủy phân. Có thể thay đổi bằng vô cơ hóa trong nồi hấp 30 phút ở nhiệt độ từ 115-120o. Nồi áp suất nấu ăn có thể sử dụng
để vô cơ hóa.
2) Sự có mặt của muối asenat sẽ gây nhiễu cho phân
tích phôtpho. Asen có mặt trong mẫu sẽ bị oxy hóa thành asenat trong điều kiện đã
miêu tả trong 23.1.1 và 23.1.2 do đó cũng gây ảnh hưởng tới kết quả
phân tích.
Nếu biết rõ hoặc nghi ngờ có asenic
trong mẫu cần phải loại trừ ảnh
hưởng của nó bằng cách xử lý
với dung dịch Na2S2O3 (3.9) (xem chú thích 1 của
6.4), ngay sau bước khoáng hóa. Trong trường hợp khoáng hóa nước biển trong nồi
hấp, cần loại
trừ clo tự do bằng cách đun
sôi trước khi khử
asenat bằng
thiosunphat.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú ý - Quá trình này cần được thực hiện trong
tủ hút độc có hiệu lực.
Dùng pipet lấy tối đa 40 ml mẫu thử
(22.2) vào bình kendan (21.2). Thận trọng, thêm 2 ml axit sunfuric (20.1) và
khuấy đều, thêm hạt chống nổ và đun nóng nhẹ tới khi xuất hiện khói trắng. Sau khi
làm lạnh, cẩn thận thêm 0,5 ml axit nitric (20.2) từng giọt, vừa thêm vừa lắc tới khi tạo
thành dung dịch trong và không màu.
Làm nguội và thêm từ từ 10 ml nước,
khuấy đều. Vừa làm
mát vừa thêm dung dịch
NaOH (20.4), khuấy đều, chỉnh pH trong khoảng 3-10. Sau khi làm mát, chuyển
dung dịch sang bình định mức dung tích 50 ml. Tráng bình kendan bằng một ít nước và cho nước
rửa vào bình định mức.
Chú thích - Xem chú thích 2 của 23.1.1
về ảnh hưởng của asen.
23.2 Thử mẫu trắng
Tiến hành thử mẫu trắng song song
với việc xác định, theo cùng qui trình, sử dụng cùng một lượng nước thử, nhưng thay mẫu bằng nước.
23.3. Hiệu chuẩn
23.3.1. Chuẩn bị dãy dung dịch
hiệu chuẩn
Lấy bảng pipet 1,0; 2,0; 3,0; 4,0;
5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 và 10,0 ml dung dịch octophotphat chuẩn (3.11) cho vào
một trong hai dãy bình:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) dãy bình Kendan 200 ml, tiếp tục qui
trình như đã nêu trong 23.1.2 và 23.3.2
Tiến hành thích hợp với khoảng nồng độ
khác của octophotphat. Lượng mẫu thường dùng là 5-10 ml.
23.3.2. Phát triển màu
Thêm vào mỗi bình dung tích 50 ml,
trong khi khuấy, 1 ml axit ascobic (3.5) và sau 30 giây, 2 ml molipdat II trong
axit (3.7). Thêm nước tới vạch.
23.3.3. Đo phổ
Xem 6.3.3.
23.3.4 Dựng đường chuẩn
Xem 6.3.4.
23.4. Xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiến hành như trong 23.3.2 dùng phần mẫu thử từ
23.1.1 hoặc 23.1.2.
23.4.2. Đo phổ
Xem 6.3.3.
24. Biểu thị kết quả
24.1. Tính toán
Nồng độ phôtpho tổng rp, tính bằng miligam
trên lít, theo công thức:
trong đó
A là độ hấp thu của mẫu
thử;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
f là độ dốc của đường chuẩn;
Vmax là thể tích lớn nhất
của mẫu thử (40 ml);
Vs là thể tích thực của mẫu thử,
mililít.
Báo cáo kết quả nồng độ
phốtpho như sau, không lấy hơn 3 chữ số có nghĩa
rp < 0,1 mg/l
lấy đến 0,001 mg/l
0,1 < rp < 10
mg/l
lấy đến 0,01 mg/l
rp > 10 mg/l
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
24.2. Độ chính xác
Các số liệu vẽ độ chính xác được ghi
trong bảng 4 nhận được từ 16 phòng thí nghiệm.
Chú thích – Về sự nhiễu xem phụ
lục A.
25. Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả phải
bao gồm các thông
tin sau:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết mẫu đầy đủ;
b) tham khảo tiêu chuẩn này;
c) tham khảo phương pháp và trình
tự khoáng hóa đã sử dụng;
d) kết quả;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
f) các thao tác không ghi trong
phần này hoặc các sự tự ý chọn và các tình huống có thể ảnh hưởng đến kết quả.
Bảng 4
Mô tả mẫu
Số mẫu,
n
Trung bình,
mg/l
Độ lệch chuẩn
Độ lặp lại
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tuyệt đối
mg/l
Tuyệt đối
mg/l
Tương đối
(%)
Phôtpho hữu cơ với sunfonat
70
68,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8,32
12,0
Phôtpho hữu cơ với pholorogluin
58
438,1
12,8
36,9
9,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1) Shouwenberg, J.C., và
Waiings, I.Anal.Chem.Acta 37.1967 271-274.
2) Korolett, F. Xác định phôpho. Trong:
Phương pháp phân tích nước biển.
Weiheim, Verlag Chimie Gmb, 1977.
PHỤ
LỤC A
Các chất gây nhiễu
A.1. Silic
Silic nồng độ tới 5 mg Si/I không gây
nhiễu. Nhưng nồng độ
cao hơn sẽ làm tăng độ hấp thu.
Sau thời gian phản ứng 30 phút giá trị
đo được trong bảng 5.
Bảng 5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
mg/l
Nồng độ r tương đương
mg/l
10
» 5
25
» 15
50
» 25
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Asenat tạo nên màu tương tự như
octophotphat tạo ra. Ảnh hưởng này có thể loại trừ bằng cách khử
asenat thành asenic với Na2S2O3 (3.9) (xem chú
thích 1 của 6.4.1).
A.3. Hydro sunfua
Sunfua hydro với nồng độ tới 2 mg S/l
sẽ không ảnh hưởng gì. Nồng độ
cao hơn sẽ
làm
giảm
mức
cho phép
bằng cách cho
khí nitơ đi qua mẫu đã axit hoá (axit hóa như trong 17.1).
A.4. Flo
Flo với nồng độ tới 70 mg F/l không ảnh
hưởng lớn. Nồng
độ cao hơn 200 mg/l sẽ kìm hãm sự phát triển màu.
A.5. Các kim loại
chuyển tiếp
A.5.1. Sắt sẽ ảnh hưởng tới
độ màu, nhưng với nồng độ
10 mg Fe/I sẻ ảnh
hưởng dưới 5%. Vanadat làm tăng màu theo
quan hệ tuyến tính khoảng 5% với nồng độ 10 mg V/l.
A.5.2. Crom (III) và crom
(VI) với nồng độ tới 10 mg/l không gây ảnh hưởng, nhưng nồng độ 50 mg Cr/I sẽ làm tăng độ
hấp thu lên 5%.
A.5.3. Với nồng độ đồng tới 10
mg/l không gây ảnh hưởng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các muối khác nhau sẽ có ảnh
hưởng không đáng kể tới cường độ màu.
A.7. Nitrit
Nồng độ nitrit trên 1 mg N/l sẽ tạo
nên sự bạc màu. Lượng axit sunfamic dư sẽ phân hủy nitrit. 100 mg axit sẽ phản ứng với NO2 nồng độ 10
mg N/l.