TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 5255: 2009
CHẤT LƯỢNG ĐẤT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ DỄ
TIÊU
Soil
quality - Method for the determination of bio-available nitrogen
Lời nói đầu
TCVN 5255 : 2009 thay thế cho TCVN
5255 : 1990.
TCVN 5255 : 2009 do Ban kỹ thuật
tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC190 Chất lượng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu
chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ khoa học và Công nghệ công bố.
CHẤT
LƯỢNG ĐẤT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ DỄ TIÊU
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Phạm vi áp
dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp
xác định hàm lượng nitơ dễ tiêu trong đất bằng phương pháp chưng cất.
2. Tài liệu
viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần
thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi
năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung
(nếu có).
TCVN 6647 (ISO 11464), Chất
lượng đất - Xử lý sơ bộ đất để phân tích hóa-lý.
TCVN 7538-1 (ISO 10381-1), Chất
lượng đất - Lấy mẫu - Phần 1 : Hướng dẫn thiết kế chương trình lấy mẫu.
3. Nguyên lý
Dùng dung dịch kali clorua 1 mol/l
để chiết các dạng nitơ dễ tiêu của đất, khử nitrat bằng hỗn hợp Devarda và sau
đó chưng cất dịch chiết với natri hydroxyt trong bộ cất micro Kendan. Hấp thụ
amoniac bằng dung dịch axit boric và xác định hàm lượng nitơ bằng cách chuẩn độ
với các dung dịch chuẩn axit clohydric.
4. Thiết bị và
dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1 Cân phân tích, có sai số
± 0,0001 g;
4.2 Cân kỹ thuật, có sai số ± 0,1 g;
4.3 Bộ cất nitơ micro Kjendalh;
4.4 Phễu lọc, đường kính từ
8 cm đến 10 cm;
4.5 Bình tam giác, dung tích
100 ml, 250 ml;
4.6 Pipet bầu, dung tích 20
ml sai số ± 0,1 ml;
4.7 Buret, dung tích 25 ml,
hoặc 50 ml sai số ± 0,1 ml;
4.8 Máy lắc;
4.9 Bình hút ẩm;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.11 Cột lọc ionit.
5. Thuốc thử,
hóa chất
5.1 Hóa chất
Khi phân tích, ngoại trừ trường hợp
có những chỉ dẫn riêng, chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất
hoặc nước tinh khiết tương đương.
- Kali clorua (KCl);
- Axit boric (H3BO3);
- Bột kẽm (Zn);
- Bột nhôm (Al);
- Bột đồng (Cu);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Các chỉ thị màu: phenolftalein,
metyl đỏ, bromocresol xanh.
- Nước cất không có nitơ: Lọc nước
cất qua các cột ionit.
5.2 Dung dịch, thuốc thử
5.2.1 Dung dịch kali clorua
1 mol/l: Dùng cân kỹ thuật (4.2) cân 74 g kali clorua, thêm nước cất không có
nitơ đến 1 000 ml.
5.2.2 Chỉ thị màu
phenolftalein: Dùng cân phân tích (4.1) cân 0,1 g phenolftalein pha thành 100
ml bằng etanol 70 %.
5.2.3 Chỉ thị màu hỗn hợp
metyl đỏ và bromocresol xanh.
- Dùng cân phân tích (4.1) cân 0,66
g metyl đỏ pha thành 100 ml với etanol 95 %.
- Dùng cân phân tích (4.1) cân 0,99
g bromocresol xanh pha thành 100 ml với etanol 95 %.
- Trộn 2 dung dịch chỉ thị màu theo
tỷ lệ 1 : 1 thể tích.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Điều chỉnh môi trường bằng cách nhỏ
từng giọt dung dịch natri hyđroxit 10 % cho đến khi màu của dung dịch còn hơi
đỏ tía.
Pha thêm nước cất không có cất
không có nitơ dạng amoni cho đến vạch định mức. Lắc đều và chuyển qua đựng
trong bình kín có màu tối.
5.2.5 Hỗn hợp Devarda: trộn
đều các bột kim loại kẽm, đồng, nhôm mịn và khô theo tỷ lệ khối lượng 5 : 50 :
45. Bảo quản hỗn hợp trong bình hút ẩm.
5.2.6 Dung dịch natri hydroxyt
(NaOH) 10 mol/l hoặc 40 %.
5.2.7 Dung dịch chuẩn axit
clohydric 0,01 mol/l: pha từ các ống tiêu chuẩn bằng nước cất không có nitơ
dạng amoni trong bình định mức 1 000 ml.
6. Lấy mẫu và
chuẩn bị mẫu
Lấy mẫu đất đại diện theo TCVN
7538-1 (ISO 10381-1).
Xử lý sơ bộ mẫu đất theo TCVN 6647
(ISO 11464).
7. Cách tiến
hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng cân kỹ thuật (4.2) cân 20,0 g
mẫu đất cho vào bình tam giác có dung tích 250 ml, thêm vào 40 ml dung dịch
kali clorua 1 mol/l. Lắc trong 1 giờ và lọc lấy dịch trong.
7.2 Chưng cất nitơ
7.2.1 Lắp bộ chưng cất nitơ
micro Kendan; đuôi ống ngưng lạnh ngập trong 20 ml dung dịch axit boric 2 %
đựng trong bình tam giác dung tích 100 ml.
7.2.2 Chưng cất nitơ dạng amoni
- Dùng pipét hút 20,0 ml dịch lọc
cho vào bình chưng cất nitơ.
- Thêm khoảng 20 ml nước cất và vài
giọt chỉ thị phenolftalein.
- Thêm từ từ dung dịch natri
hydroxyt (5.2.6) đến khi dung dịch xuất hiện mầu hồng.
- Cho nước chảy qua ống ngưng lạnh
và đun bình chưng cất nitơ. Thời gian cất khoảng 5 phút kể từ khi sôi dịch.
- Sau khi chưng cất hết amoniac (có
thể thử bằng giấy tẩm thuốc Netle trên luồng hơi ở cuối ống ngưng lạnh) thì
ngừng chưng cất và chuẩn độ lượng nitơ thông qua lượng amoni borat được tạo thành
trong axit boric bằng dung dịch tiêu chuẩn axit clohydric 0,01 mol/l cho đến
khi mẫu chuyển từ xanh sang hơi đỏ tía.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiến hành như 7.2.2 nhưng ở bước
thứ ba đồng thời thêm dung dịch natri hydroxyt và thêm 0,2 g hỗn hợp Devarda.
7.2.4 Chưng cất riêng nitơ dạng
amoni nitrat
Nitơ dạng nitrat có thể tính được
là hiệu của nitơ hai dạng amoni cộng với nitrat với nitơ dạng amoni. Cũng có
thể chưng cất riêng tiến hành như 7.2.2 nhưng sau khi chưng cất hết nitơ dạng
amoni thì thay bình tam giác đựng 20 ml axit boric khác và thêm 0,2 g hỗn hợp
Devarda vào bình chưng cất và tiếp tục đun bình chưng cất cho đến khi hết
amoniac. Chuẩn độ nitơ qua lượng amoni borat tạo thành trong axit boric bằng
các dung dịch chuẩn axit clohydric 0,01 mol/l.
7.2.5 Chưng cất mẫu trắng
Tiến hành chưng cất mẫu trắng như
7.2.2, thay 20,0 ml dịch lọc bằng 20,0 ml dung dịch kali clorua 1 mol/l.
8. Tính toán
kết quả
Tính hàm lượng nitơ dễ tiêu của đất
(X) tính bằng miligam trong 100 g đất theo công thức sau:
X =
Trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Vo là thể tích dung dịch
axit clohydric chuẩn đã dùng khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit;
c là nồng độ của axit clohydric
tính bằng mol trên lít;
G là khối lượng đất ứng với
dịch lọc, tính bằng gam;
K là hệ số khô tuyệt đối của
đất;
14 là phân tử lượng của nitơ;
100 là hệ số quy về 100 gam đất.
9. Các yếu tố
cản trở
9.1 Bộ cất nitơ cần đảm bảo
tuyệt đối kín, tránh mất nitơ. Trước lúc sử dụng cần kiểm tra như sau:
Cho vào bình chưng cất 20,0 ml dung
dịch amoni clorua và sau đó cho 20,0 ml natri hydroxit 40% rồi chưng cất cho
đến khi hết amoniac.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2 Phòng chuẩn bị mẫu và
chưng cất không được có khí amoniac.
9.3 Nước cất sử dụng không
được có khí nitơ, cần lọc qua cột ionit.
9.4 Phải tiến hành chưng cất
mẫu trắng với mỗi lần xác định.
10. Báo cáo
thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm bao gồm những
thông tin sau:
- Viện dẫn tiêu chuẩn này;
- Đặc điểm nhận dạng mẫu;
- Kết quả xác định hàm lượng nitơ
dễ tiêu;
- Mọi thao tác không quy định trong
tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết
quả thử nghiệm.