Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4917:2011 về Than đá và cốc – Xác định tính nóng chảy của tro

• Số hiệu: TCVN4917:2011
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2011

1 Mẫu ban đầu	2 Biến dạng
3 Hình cầu	4 Hình bán cầu
5 Chảy
r: bán kính của hình bán cầu

Hình 2 – Hình dạng đặc trưng của mẫu thử hình chóp.

CHÚ DẪN

1 Mẫu ban đầu

2 Biến dạng

3 Hình cầu

4 Hình bán cầu

5 Chảy

...

...

...

Hình 3 – Hình dạng đặc trưng của mẫu thử hình khối hoặc hình trụ.

CHÚ DẪN

1 Mẫu ban đầu

2 Biến dạng

3 Hình cầu

4 Hình bán cầu

5 Chảy

...

...

...

r: bán kính của hình bán cầu

Hình 4 – Hình dạng đặc trưng của mẫu thử hình nón cụt.

8. Kiểm tra hiệu chuẩn

Thường xuyên kiểm tra dụng cụ đo nhiệt độ (pyrometer) dưới điều kiện thử hàng ngày, bằng cách quan sát điểm nóng chảy của vàng (5.3) và nếu có thể, quan sát điểm nóng chảy của paladi (5.5). Kiểm tra môi trường khử bằng cách quan sát điểm nóng chảy của niken (5.4).

Nếu các điểm nóng chảy quan sát được của vàng hoặc paladi hoặc paladi chênh nhau hơn 10°C so với điểm nóng chảy quy định ở 5.3 và 5.5 thì điều chỉnh lại hoặc hiệu chuẩn lại.

CHÚ THÍCH 1: Cách khác để quan sát điểm nóng chảy của vàng và paladi là kiểm tra pyrometer, sử dụng cặp nhiệt điện được phòng thí nghiệm chuẩn công nhận hoặc với sự hiệu chuẩn liên kết được với phòng thí nghiệm chuẩn.

Nếu quan sát điểm nóng chảy của niken thấy chênh lệch hơn 10°C so với điểm nóng chảy quy định ở 5.4, có thể do sự oxy hóa niken trong môi trường khử chưa đủ. Kiểm tra sự rò khí của thiết bị, điều chỉnh tốc độ và chất lượng khí, và kiểm tra lại điểm nóng chảy của niken.

CHÚ THÍCH 2: Điểm nóng chảy chính xác của niken, không phải là sự đảm bảo thành phần của môi trường khử là đúng, phải xem xét các sai lệch trước khi tính nóng chảy bị ảnh hưởng.

...

...

...

Chuẩn bị tro như quy định trong TCVN 173 (ISO 1171). Phải đảm bảo việc tro hóa xảy ra hoàn toàn.

Nghiền tro trong cối mã não (6.6) đến kích thước hạt lớn nhất nhỏ nhất 0,075 mm. Để tối đa hóa số hạt ở đỉnh của hình chóp, nên nghiền đến kích thước hạt nhỏ hơn 0,063 mm.

Làm ẩm một lượng vừa đủ tro đã được chuẩn bị bằng nước đã khử khoáng hoặc nếu cần, bằng dung dịch dextrin (5.1), trộn đều để tạo thành bột nhão. Để tạo điều kiện cho việc tháo mẫu, đầu tiên tráng khuôn (6.3) bằng một lớp vazơlin mỏng (5.2).

Cho đều và đầy tro nhão đã chuẩn bị vào khuôn sao cho các cạnh và đỉnh của mẫu sắc nét. Để các mẫu thử có bề ngoài khô trước khi lấy ra khỏi khuôn. Nếu tro nhão khô quá nhanh, có thể làm ẩm nhẹ bằng cách thêm nước hoặc dung dịch.

Sau khi tháo khuôn mẫu khỏi giá đỡ mẫu (6.4) sử dụng một lớp mỏng tro nhão đã chuẩn bị để tạo độ bám dính, tiến hành cẩn thận để không làm hư hại đỉnh hoặc cạnh. Các mẫu phải được kiểm tra bằng các dụng cụ quang học (6.8) và những mẫu không có cạnh và đỉnh sắc nét thì loại bỏ.

Để khô mẫu thử và loại bỏ các tạp chất vô cơ bằng cách nung từ từ trong không khí đến nhiệt độ khoảng 815°C. Tốt nhất thực hiện nung sơ bộ trong lò nung (6.1) dùng để thử nghiệm..

10. Cách tiến hành

Chuyển mẫu thử đặt trên tấm đỡ (6.4) cho vào lò (6.1), điều chỉnh thành phần và tốc độ dòng khí của môi trường, xem cảnh báo nêu ở điều 7.1. Để giảm thiểu nguy cơ nổ khi sử dụng môi trường khử, làm sạch lò bằng cacbon dioxit trước khi cho hydro vào.

Mẫu sẽ được đặt vào vị trí sao cho, khi đưa vào lò, mặt đứng của mẫu song song với trục dọc của khe hở kiểm tra. Hơn nữa, mẫu được đặt hàng càng gần điểm cuối của vỏ cặp nhiệt điện càng tốt. Đảm bảo rằng các cặp nhiệt điện ở vị trí chính xác.

...

...

...

Nếu sử dụng một máy ảnh hoặc máy ảnh video, tập trung vào các mẫu để tất cả các phần của mẫu vật đang tập trung mạnh trong thời gian thử nghiệm. Nếu yêu cầu cần điều chỉnh tập trung trong quá trình thử nghiệm.

Sau khoảng 10 min, nâng nhiệt độ với tốc độ đều trong khoảng từ 3°C/min đến 7°C/min; đối với mẫu thử nhỏ, mức tăng nhiệt độ bằng 10°C sẽ là thích hợp. Bắt đầu quan sát hoặc chụp ảnh mẫu và ghi lại hình dạng trong thời gian thay đổi nhiệt độ trung bình của hai khung liên tiếp. đối với một vài loại tro, có thể gặp những khó khăn do có những hiện tượng rộp, méo, co, phình, tấm đỡ không thấm nước (gây ra bằng sức căng bề mặt) và hở bọt khí bên trong, trong những trường hợp đó ghi lại các hiện tượng khác thường, có thể thực hiện lại phép thử với loại tấm đỡ khác.

Trường hợp sử dụng thiết bị chụp ảnh, một hệ thống các tiêu chuẩn sẽ được đặt trên các màn hình để giúp giải thích các hình dạng đặc trưng.

Nếu sử dụng môi trường hydro/cacbon dioxit, tắt dòng hydro và tiếp tục cho dòng cacbon dioxit chảy thêm ít nhất là 30s, sau đó tắt dòng khí cacbon dioxit.

Lấy mẫu và tấm đỡ ra khỏi lò, làm nguội, và kiểm tra các dấu hiệu của phản ứng hóa học giữa tro và tile, các dấu hiệu này có thể gây khó khăn trong việc thu được các hình dạng đặc trưng.

Xử lý phim và kiểm tra tính âm bản hoặc tính trong suốt với độ phóng đại tối thiểu bằng 10 lần chiều cao mẫu ban đầu. Khi sử dụng phim, kết quả được dựa trên việc kiểm tra tính âm bản hoặc tính trong suốt, không phải bản in.

11. Độ chụm

11.1. Giới hạn độ lặp lại

Kết quả của phép xác định song song độc lập, tiến hành trong cùng một ngày, trong cùng một phòng thí nghiệm, do cùng một người thao tác, trên cùng một thiết bị với mẫu thử lấy từ cùng một mẫu phân tích tro, không được chênh nhau quá các giá trị quy định trong Bảng 1.

...

...

...

Giá trị trung bình các kết quả của phép xác định song song, thực hiện ở một hai phòng thí nghiệm khác nhau, trên các phần mẫu thử đại diện lấy từ cùng một mẫu tro được chuẩn bị như quy định trong TCVN 173 (ISO 1171), sẽ không chênh nhau quá các giá trị quy định trong Bảng 1.

Bảng 1 – Chênh lệch lớn nhất cho phép giữa các kết quả

Tính nóng chảy của tro

Các loại môi trường

Độ lặp lại °C

Độ tái lặp °C

Nhiệt độ biến dạng, DT^a

30

80

...

...

...

30

60

Nhiệt độ hình bán cầu, HT

30

60

Nhiệt độ chảy, FT

30

80

^a) Nếu nhiệt độ hình cầu không đạt, thì độ chụm của nhiệt độ biến dạng không đạt.

...

...

...

12. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm gồm các nội dung sau:

a) Nhận dạng mẫu thử;

b) Viện dẫn phương pháp thử đã sử dụng;

c) Nhiệt độ biến dạng, được làm tròn đến 10°C;

d) Nhiệt độ hình cầu, làm tròn đến 10°C;

e) Nhiệt độ hình bán cầu, làm tròn đến 10°C;

f) Nhiệt độ chảy, làm tròn đến 10°C;

g) Môi trường thử (khử hoặc oxy hóa).

...

...

...

Dữ liệu sử dụng trong tiêu chuẩn được xác định bằng nghiên cứu liên phòng thí nghiệm được thực hiện trong tháng 10 năm 2004. Với sự tham gia của mười chín phòng thí nghiệm, phân tích ba mẫu tro và tám mẫu than.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] FIELDNER, A.C., HALL, A.E. AND FIELD, A.L., The fusibilty of coal ash and the determination of softening temperature, US Bureau of Mines, Bulletin 129, 146 phương pháp, 1918

[2] NICHOLLS, P. And SELVIG, W.A., Clinker formation and fusibility of ash, US Bureau of Mines Bulletin 364, 72 phương pháp, 1932