CHẤT
THẢI - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐIỂM
CHỚP CHÁY CỦA CHẤT THẢI LỎNG BẰNG THIẾT BỊ THỬ
CỐC KÍN PENSKY-MARTENS
Standard
test method for finite flash point determination of liquid wastes
by Pensky-Martens closed cup tester
1 Phạm
vi áp dụng
1.1
Tiêu chuẩn này quy định quy trình thử nghiệm điểm chớp cháy,
trong phạm vi từ 20 °C đến 70 °C của chất thải lỏng bằng cách sử dụng thiết bị
thử cốc kín Pensky-Martens thủ công hoặc tự động.
1.2
Tiêu chuẩn này gồm có hai quy trình và
được áp dụng cho chất thải lỏng, (các) pha lỏng của chất thải nhiều pha, chất
thải lỏng có chất rắn lơ lửng hoặc chất thải lỏng có xu hướng tạo màng bề mặt
trong các điều kiện thử nghiệm.
CHÚ THÍCH 1: Nếu chất
thải lỏng có độ nhớt làm cho lượng mẫu con sẽ không được gia nhiệt đều trong
các điều kiện thử nghiệm ngay cả khi tốc độ khuấy của Quy trình B được tăng,
thì sử dụng phương pháp cốc kín cỡ nhỏ [TCVN 13924 (ASTM D8174)].
1.3
Quy trình A áp dụng cho chất lỏng không nhớt không có chất rắn
lơ lửng. Quy trình B áp dụng cho chất lỏng nhớt, chất lỏng có chất rắn
lơ lửng hoặc chất lỏng có tạo màng bề mặt.
CHÚ
THÍCH 2: Phương pháp thử này không áp dụng cho chất thải lỏng có tính ăn mòn
[xem phương pháp thử trong TCVN 13924 (ASTM D8174)].
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1.5
Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất
cả các quy tắc về an toàn liên quan đến việc áp dụng tiêu chuẩn. Người sử dụng
tiêu chuẩn này phải có trách nhiệm thiết lập các quy định thích hợp về an toàn,
sức khoẻ và môi trường, và phải xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định
trước khi sử dụng. Các tuyên bố cảnh báo được nêu trong xuyên suốt tiêu chuẩn.
Ngoài ra, cần xem Bảng dữ liệu an toàn (SDS) hiện hành để biết thông tin về các
mẫu chuẩn chứng nhận (CRM) hoặc các chuẩn làm việc thứ cấp (SWS) có thể được sử
dụng trong phân tích. SDS cũng có thể hữu ích nếu biết được một số thành phần của
mẫu chất thải.
2 Tài
liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn
sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn
ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn
không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ
sung (nếu có).
TCVN 2693 (ASTM D93),
Sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp xác định điểm chớp cháy bằng thiết bị thử cốc
kín Pensky-Martens.
TCVN 8245 (ISO Guide
35), Mẫu chuẩn - Nguyên tắc chung và nguyên tắc thống kê trong chứng nhận.
TCVN 13924 (ASTM D8174J, Phương pháp xác định điểm chớp cháy của chất thải lỏng
bằng thiết bị thử cốc kín cỡ nhỏ.
TCVN ISO IEC 17034
(ISO IEC 17034), Yêu cầu chung về năng lực của nhà sản xuất mẫu chuẩn.
ASTM D6299, Practice
for applying statistical quality assurance and control charting techniques to
evaluate analytical measurement system performance (Thực hành áp dụng các kỹ
thuật biểu đồ kiểm soát và đảm bảo chất lượng thống kê để đánh giá tính năng của
hệ thống đo lường phân tích).
ASTM E502, Test
method for selection and use of ASTM standards for the determination of flash
point of chemicals by closed cup methods (Phương pháp thử nghiệm để lựa chọn và
sử dụng các tiêu chuẩn ASTM để xác định điểm chớp cháy của hóa chất bằng phương
pháp cốc kín).
ASTM E1137/E1137M, Specification
for industrial platinum resistance thermometers (Quy định kỹ thuật nhiệt kế điện
trở bạch kim công nghiệp).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ISO 2719, Determination
of flash - Point-pensky-martens closed cup method (Xác định điểm chớp cháy bằng
thiết bị thử cốc kín Pensky-Martens).
IEC 60751, Industrial
platinum resistance thermometers and platinum temperature sensors (Điện trở bạch
kim công nghiệp và cảm biến đo nhiệt độ).
3 Thuật
ngữ, định nghĩa
3.1
Định nghĩa
3.1.1
Nhiệt độ môi trường
xung quanh (ambient temperature)
Trong các phương pháp
thử điểm chớp cháy của chất thải, là nhiệt độ ở môi
trường xung quanh nơi đặt thiết bị đo điểm chớp cháy.
3.1.2
Trạng thái động học
(dynamic)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1.2.1
Thảo luận -
Điều này chủ yếu là do sự gia nhiệt của mẫu con ở tốc độ không đổi theo quy định
với nhiệt độ hơi trễ hơn nhiệt độ của mẫu con.
3.1.3
Điểm chớp cháy
(flash point)
Trong các phương pháp
thử điểm chớp cháy của chất thải, nhiệt độ thấp nhất của mẫu con
được điều chỉnh để tính đến sự biến đổi của áp suất khí
quyển ở 101,3 kPa, tại đó việc áp dụng nguồn
gây cháy làm hơi của mẫu con bắt cháy trong các điều kiện xác định của thử nghiệm.
3.1.4
Kiểm tra an toàn
(safety check)
Trong các phương pháp
thử điểm chớp cháy của chất thải, đầu tiên nhúng đầu đốt vào cốc thử chứa mẫu
con, trước khi quá trình gia nhiệt bắt đầu, để kiểm tra xem mẫu có điểm chớp
cháy ở 20 °C hay dưới 20 °C.
4
Tóm tắt phương pháp
4.1
Đổ mẫu con vào cốc thử bằng đồng thau có
kích thước xác định đến vạch đánh dấu bên trong và đậy nắp, gia nhiệt và khuấy
mẫu con với tốc độ quy định, sử dụng một trong hai quy trình xác định A hoặc B.
Nguồn đánh lửa được hướng vào cốc thử ở các khoảng đều đồng thời với việc khuấy
gián đoạn, cho đến khi phát hiện thấy chớp cháy. Điểm chớp cháy được báo cáo
như định nghĩa 3.1.3.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1
Quy trình này được sử dụng để đánh giá
khả năng bắt lửa của chất thải lỏng.
5.2
Điểm chớp cháy đo phản ứng của mẫu con với
nhiệt được áp dụng và nguồn đánh lửa trong điều kiện phòng thí nghiệm được kiểm
soát.
5.3
Điểm chớp cháy có thể chỉ ra khả năng có mặt các vật liệu rất
dễ bay hơi và dễ cháy trong vật liệu tương đối ít bay hơi hoặc không cháy.
6 Cản
trở
6.1 Các
kim loại như đồng thau có thể phản ứng với chất thải có tính ăn mòn giải phóng
khí hydro, khí này có thể gây ra hiện tượng chớp cháy dương tính giả. Bất kể sự
hình thành màng, tất cả các chất thải có tính ăn mòn phải được phân tích bằng
thiết bị thử cốc kín cỡ nhỏ có cốc bằng thép không gỉ
[TCVN 13924 (ASTM D8174)].
6.2 Thành
phần halogen hóa
6.2.1
Sự có mặt của một số thành phần halogen hóa trong chất thải
có thể làm cho chớp cháy xuất hiện màu xanh lá cây thay vì màu xanh lam.
6.2.2 Một
số hợp chất halogen hóa có thể chớp cháy và một số hợp chất halogen hóa chỉ
cháy. Không nhầm lẫn việc đốt cháy thành phần halogen hóa trong chất thải với
chớp cháy. Xem Phụ lục B.1 để biết thêm thông tin.
6.3 Do
bản chất của chất thải, mà các kết quả điểm chớp cháy của chất thải có thể
không nhất quán. Ví dụ có thể bao gồm các giọt dễ bay hơi lơ lửng trong gel. Có
thể cần phép thử bổ sung để xác định điểm chớp cháy thấp nhất có thể phát hiện
được.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.1 Thiết
bị cốc kín Pensky-Martens (thủ công)
Thiết bị này bao gồm
cốc thử, nắp đậy và cửa sập, thiết bị khuấy, nguồn gia nhiệt, nguồn đánh lửa,
thiết bị đo nhiệt độ, bể không khí và tấm trên cùng được mô tả
chi tiết trong Phụ lục A.1 và Phụ lục A.2. Thiết bị lắp ráp thủ công, cốc thử,
nắp đậy và bộ lắp ráp cốc thử được nêu trong Hình A.1.1 đến Hình A.1.4 tương ứng.
Kích thước được liệt kê tương ứng.
7.2 Thiết
bị cốc kín Pensky-Martens (tự
động)
Thiết bị này này xác
định điểm chớp cháy tự động có khả năng thực hiện phép thử theo Điều 12 của
tiêu chuẩn này. Thiết bị này sử dụng cốc thử, nắp và cửa sập, thiết bị khuấy,
nguồn gia nhiệt, nguồn đánh lửa và thiết bị đo nhiệt độ được mô tả chi tiết
trong Phụ lục A.1 và Phụ lục A.2.
7.3 Tấm
chắn gió
Tấm chắn đặt ở phía
sau và hai bên của thiết bị, để sử dụng trong những trường hợp không biện pháp
chắn gió.
7.4 Khí
áp kế
Khí áp kế phải có độ
chính xác từ 0,5 kPa trở lên. Khí áp kế đã được hiệu chính trước để sử dụng tại
các trạm dự báo thời tiết hoặc sân bay là không phù hợp.
8 Thuốc
thử và vật liệu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng dung môi thích
hợp để làm sạch mẫu con ra khỏi cốc thử. Hai dung môi thường được sử dụng là
toluen và axeton.
CẢNH BÁO -Toluen,
axeton và nhiều dung môi khác dễ cháy và gây nguy hại đến sức khỏe.
8.2
Butan, propan và khí tự nhiên
Những chất này được sử
dụng làm mồi dẫn và nguồn đánh lửa (không bắt buộc nếu sử dụng bộ đánh lửa điện).
CẢNH
BÁO - Butan, propan và khí tự nhiên khác dễ cháy và gây nguy hại
đến sức khỏe.
8.3 Chất
chuẩn chứng nhận (CRM): Xem Phụ lục A.3.
9 Lấy
mẫu
9.1
Lấy mẫu để phân tích, lấy mẫu con phải đại
diện cho nguồn chất thải. Khi có thể, lấy ít nhất 250 mL mẫu từ chất thải nguồn
đối với chất thải một pha. Nếu nghi ngờ có chất thải nhiều pha, thì lấy thể
tích mẫu lớn hơn để đảm bảo đủ thể tích pha cho thử nghiệm, sử dụng mẫu con 75
mL cho mỗi bước trong quá trình xác định điểm chớp cháy.
9.2
Các mẫu có nhiều pha thì phải tách thành
các pha riêng rẽ. Thử nghiệm riêng từng pha.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 3: Nếu điểm
quyết định theo quy định đang được đánh giá đối với chất thải trong thùng chứa
bị rò rỉ, thì việc không có điểm chớp cháy hoặc điểm
chớp cháy vượt quá điểm theo quy định có thể không thỏa mãn việc đánh giá.
9.4
Có thể nhận được điểm chớp cháy cao
không chính xác khi không thực hiện các biện pháp phòng ngừa thất thoát vật liệu
dễ bay hơi. Không mở thùng chứa khi không cần thiết.
10 Chuẩn
bị thiết bị
10.1
Đặt thiết bị trên bề mặt bằng phẳng, chắc
chắn. Các thử nghiệm phải được thực hiện trong phòng hoặc ngăn không có gió
lùa. Các phép thử được thực hiện trong tủ thông gió có luồng không khí hoạt động
hoặc ở bất kỳ vị trí nào có gió lùa có thể cho kết quả không đáng tin cậy. Sử dụng
tấm chắn gió (7.3) khi cần.
CHÚ THÍCH 4: Đối với
các mẫu có hơi độc, cho phép đặt thiết bị với tấm chắn gió trong tủ
hút thông gió. Luồng gió có thể được điều chỉnh sao cho hơi có thể được rút ra
mà không tạo các luồng không khí trên cốc thử trong giai đoạn áp dụng nguồn đánh
lửa.
10.2 Thực
hiện theo hướng dẫn của nhà sản xuất về cách bảo dưỡng thiết bị cũng như để vận
hành chính xác mọi nút điều khiển.
10.3 Chuẩn
bị thiết bị để vận hành theo hướng dẫn của nhà sản xuất về việc hiệu chuẩn, kiểm
tra và vận hành thiết bị.
CẢNH
BÁO - Kích thước ngọn lửa thử được đặt không chính xác hoặc thiết
lập bộ đánh lửa điện không chính xác có thể ảnh hưởng đáng kể đến kết quả thử
nghiệm.
10.4
Làm sạch cốc thử, nắp đậy và các phụ kiện
của cốc bằng dung môi (8.1) thích hợp để loại bỏ các vết dính hoặc phần sót lại
từ phép thử trước. Lau khô bằng giấy thấm. Thổi không khí khô, sạch để loại bỏ
hết các vết dung môi. Có thể sử dụng chất làm sạch đường ống để làm sạch lỗ
rót. Thải bỏ dung môi và chất thải theo quy định hiện hành.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.6
Có thể sử dụng detector chớp cháy nhiệt điện tử thay cho việc
quan sát ánh chớp bằng mắt thường. Trong trường hợp có tranh chấp, phải sử dụng
cách quan sát trực quan.
11
Kiểm tra xác nhận thiết bị
11.1 Nếu
cần, kiểm tra xác nhận và hiệu chính các số đọc trên thiết bị đo nhiệt độ
(A.2.1 và A.2.2) ít nhất 12 tháng một lần theo hướng dẫn của nhà sản xuất và
thiết bị đo nhiệt độ phù hợp với Phụ lục A.2.
11.2 Kiểm
tra tính năng của thiết bị trước khi sử dụng lần đầu và ít nhất một lần mỗi năm
bằng cách xác định điểm chớp cháy của CRM. Ví dụ về chất lỏng phù hợp và điểm
chớp cháy gần đúng của chúng được nêu trong Phụ lục A.3. Sử dụng CRM có điểm chớp
cháy gần với phạm vi nhiệt độ dự kiến của các mẫu được thử
nghiệm. Điểm chớp cháy của chất chuẩn phải được Kiểm tra theo Điều 12 và Điều
13. Điểm chớp cháy thu được phải nằm trong giới hạn nêu trong Bảng A.3.1 đối với
CRM xác định hoặc trong giới hạn tính toán đối với CRM chưa được liệt kê (Phụ lục
A.3).
11.3 Sau
khi tính năng của thiết bị đã được kiểm tra xác nhận, có thể xác định được điểm
chớp cháy của các mẫu chuẩn làm việc thứ cấp (SWS) cùng với các giới hạn kiểm
soát của chúng. Các mẫu chuẩn thứ cấp này sau đó có thể được sử dụng để kiểm
tra tính năng thường xuyên hơn (xem Phụ lục A.3).
11.4 Khi
kết quả điểm chớp cháy thu được không nằm trong các giới hạn trong 11.2, kiểm
tra tình trạng và hoạt động của thiết bị để đảm
bảo phù hợp với các chi tiết được liệt kê trong Phụ lục A.1, đặc biệt là về độ
kín của nắp (A.1.1.2.1), hoạt động của cửa sập, vị trí của nguồn đánh lửa
(A.1.1.3), góc và vị trí của thiết bị đo nhiệt độ. Sau khi có bất kỳ sự điều chỉnh
nào, cần lặp lại phép thử trong 11.2 sử dụng một mẫu con mới, đặc biệt chú
ý đến các chi tiết quy trình được quy định trong phương pháp thử này.
11.5
Các giá trị số thu được trong quá trình
kiểm tra xác nhận (11.2) không được sử dụng để đưa ra tuyên bố
về độ chệch, cũng như không được sử dụng để thực hiện mọi hiệu chính, như hiệu
chuẩn nhiệt độ của thiết bị hoặc các điểm chớp cháy được xác định sau đó bằng
cách sử dụng thiết bị.
12 Cách
tiến hành
QUY
TRÌNH A
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12.1.1
Do phạm vi nhiệt độ hạn chế của thử nghiệm
này, nhiệt độ ban đầu của tất cả mẫu con và cốc thử phải ở 20 °C ± 5 °C.
CHÚ THÍCH 5: Nếu nhiệt
độ môi trường xung quanh lớn hơn 20 °C, thì có thể cần làm lạnh mẫu con và cốc
thử để đạt được nhiệt độ bắt đầu thử nghiệm. Có thể chấp nhận nhiệt độ mẫu thấp
hơn nhiệt độ bắt đầu của phép thử vào lúc bắt đầu thử nghiệm.
12.1.2
Đảm bảo rằng mẫu đại diện cho chất thải
cần thử nghiệm (9.1). Đổ mẫu con vào cốc thử đến vạch
bên trong cốc. Nếu có quá nhiều mẫu con được cho vào cốc thử, dùng xyranh hoặc
dụng cụ tương tự để rút bỏ phần chất lỏng thừa. Đậy nắp cốc thử và đặt vào thiết
bị. Phải chắc chắn rằng thiết bị đúng vị trí. Nếu thiết bị đo nhiệt độ chưa được
đặt sẵn, lắp thiết bị vào giá đỡ của nó.
12.1.3
Đốt ngọn lửa thử và điều chỉnh ngọn lửa
có đường kính từ 3,2 mm đến 4,8 mm hoặc bật bộ đánh lửa điện và điều chỉnh cường
độ theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
CẢNH BÁO
- Áp suất khí ga không được phép vượt quá 3 kPa.
CẢNH BÁO
- Cẩn thận khi sử dụng ngọn lửa khí ga để thử nghiệm. Nếu bị tắt, nó sẽ không đốt
cháy hơi trong cốc thử và khí ga từ ngọn lửa thử đi vào không gian hơi có thể ảnh
hưởng đến thử nghiệm.
CẢNH BÁO
- Người thực hiện cần thận trọng khi lần đầu sử dụng nguồn đánh lửa, vì các mẫu
con chứa vật liệu có điểm chớp cháy thấp có thể tạo ra chớp cháy mạnh bất thường
khi nguồn đánh lửa được áp dụng lần đầu.
CẢNH BÁO
- Người thực hiện cần thận trọng trong suốt quá trình thực hiện phương pháp thử
này. Nhiệt độ đạt được trong phương pháp thử nghiệm này lên đến 70 °C có thể
gây bỏng.
CẢNH BÁO
- Để đảm bảo an toàn, trước khi làm nóng cốc thử và mẫu con, cần nhúng dụng cụ
đánh lửa vào cốc để kiểm tra sự có mặt của vật liệu dễ bay hơi không mong muốn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 6: Việc kiểm
soát tốc độ tăng nhiệt có thể khó đạt được ở mức thấp của phạm vi nhiệt độ thử
nghiệm.
12.1.5
Bật thiết bị khuấy với tốc độ
từ 90 r/min đến 120 r/min, khuấy theo hướng xuống dưới.
CHÚ THÍCH 7: Cần chú
ý đến tất cả các chi tiết liên quan đến nguồn đánh lửa, kích thước ngọn lửa thử
hoặc cường độ của bộ đánh lửa điện, tốc độ tăng nhiệt độ và tốc độ nhúng nguồn
đánh lửa vào hơi của mẫu con thử nghiệm để có
kết quả tốt.
12.1.6
Khi mẫu con, cốc mẫu và thiết bị đo nhiệt độ đã được lắp đặt,
thì sử dụng nguồn đánh lửa để kiểm tra an toàn (bằng thủ công hoặc chức năng tự
động của thiết bị) và sau mỗi lần nhiệt độ của mẫu con tăng theo mức tăng 1 °C.
Ngừng khuấy mẫu con và cấp nguồn đánh lửa bằng cách vận hành cơ chế trên nắp điều
khiển cửa sập sao cho nguồn đánh lửa được hạ xuống không gian hơi của cốc trong
0,5 s, giữ nguyên ở vị trí hạ thấp trong 1 s và nâng nhanh lên vị trí đi lên của
nó. Nếu phát hiện thấy chớp cháy, tiếp tục thực hiện 12.1.7. Nếu không phát hiện
thấy chớp cháy, tiếp tục thực hiện 12.1.10.
CHÚ THÍCH 8: Nếu nhiệt
độ ban đầu cao hơn so với điểm chớp cháy thực tế, giới hạn cháy nổ trên có thể
bị vượt quá do thể tích chất bay hơi được tạo
ra có thể thay thế oxy và sẽ không phát hiện thấy phản ứng chớp cháy. Nếu nghi
ngờ tình trạng này, sử dụng phương pháp trong TCVN 13924 (ASTM D8174) và thiết
bị phù hợp để thử nghiệm điểm chớp cháy ở nhiệt độ dưới nhiệt độ môi trường
xung quanh.
12.1.7
Ghi lại điểm chớp cháy phát hiện được (từ
số đọc trên thiết bị đo nhiệt độ) và áp suất khí quyển xung quanh tại thời điểm
áp dụng nguồn đánh lửa tạo chớp cháy trong cốc thử. Nhiệt độ phải được ghi
lại chính xác đến 1 °C. Mẫu được chớp cháy khi có ngọn lửa lớn
xuất hiện và tự lan rộng ngay trên toàn bộ bề mặt của mẫu con. Đôi khi, đặc biệt
là gần điểm chớp cháy thực tế, việc sử dụng nguồn đánh lửa có thể tạo ra quầng
xanh hoặc ngọn lửa lan rộng; đây không phải là chớp cháy và nên bỏ qua.
CẢNH BÁO
- Đối với một số hỗn hợp nhất định có chứa hydrocacbon halogen hóa,
như metylen clorua hoặc trichloroethylen, không quan sát thấy hiện tượng chớp
cháy như quy định. Thay vào đó, xảy ra sự lan rộng đáng kể của ngọn lửa thử
(không phải hiệu ứng quầng sáng) và thay đổi màu sắc của ngọn lửa thử từ màu
xanh lam sang màu vàng cam. Việc tiếp tục gia nhiệt và thử nghiệm các mẫu này ở
nhiệt độ môi trường xung quanh có thể dẫn đến sự cháy đáng kể của hơi bên ngoài
cốc thử và có thể có nguy cơ hỏa hoạn tiềm ẩn. Xem Phụ lục B.1 và Phụ lục B.2 để
biết thêm thông tin. Các hợp chất halogen hóa khác, như 1,2-dichloroethan, có
thể khiến ngọn lửa thử hoặc chớp cháy xuất hiện màu xanh lá cây thay vì màu
xanh lam.
12.1.8
Khi thiết bị đã nguội đến nhiệt độ an
toàn để xử lý, tháo nắp và cốc thử và làm sạch thiết bị theo khuyến nghị của
nhà sản xuất.
CHÚ THÍCH 9: Cẩn
thận khi làm vệ sinh và định vị nắp để không làm hỏng hoặc trật khớp hệ thống
detector chớp cháy hoặc thiết bị đo nhiệt độ. Xem hướng dẫn của nhà sản xuất về
sử dụng và bảo trì thích hợp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12.1.10
Bắt đầu áp dụng tăng nhiệt độ như trong 12.1.4 và bật động
cơ khuấy như trong 12.1.5. Tiếp tục sử dụng nguồn đánh lửa như trong 12.1.6 cho
mỗi 1 °C cho đến khi quan sát thấy chớp cháy hoặc cho đến khi đạt đến 70 °C.
Khi quan sát thấy chớp cháy, ghi lại thông tin được mô tả trong 12.1.7 và tiếp
tục thực hiện 12.1.11. Nếu không quan sát thấy
chớp cháy đến 70 °C, tiếp tục thực hiện 12.1.12.
12.1.11
Làm sạch hệ thống. Chuẩn bị một mẫu con mới và lặp lại phép
thử với mẫu con và cốc thử ở 5 °C thấp hơn điểm chớp cháy phát hiện được (nhưng
không thấp hơn 20 °C). Lặp lại phép thử với các mẫu con bổ sung nếu cần (tham
khảo 12.1.13). Tiếp tục thực hiện Điều 13 để
báo cáo kết quả điểm chớp cháy.
12.1.12 Làm
sạch hệ thống. Chuẩn bị mẫu con mới và lặp lại phép thử với mẫu con và cốc thử ở
70 °C.
12.1.12.1
Khi phát hiện thấy chớp cháy trên một mẫu
con mới ở 70 °C, điều đó có thể cho thấy sự thất thoát nồng độ thấp của hơi trong
quá trình thử nghiệm thường xuyên đã cản trở việc phát hiện điểm chớp cháy
trong quá trình tăng nhiệt độ từ 20 °C đến 70 °C. Do đó, thử nghiệm phải được lặp
lại trên các mẫu con mới trong phạm vi 10 °C cho đến khi phát hiện điểm chớp
cháy, cần thực hiện phép thử kép để xác nhận điểm chớp cháy. Lặp lại phép thử với
các mẫu con bổ sung nếu cần (tham khảo 12.1.13). Tiếp tục thực hiện Điều 13 để
báo cáo kết quả điểm chớp cháy.
12.1.12.2
Nếu không phát hiện thấy chớp cháy, báo cáo điểm chớp cháy lớn
hơn 70 °C.
12.1.13
Hai kết quả được phát hiện thu được trong phạm vi độ chụm lặp
lại trong Điều 15 đều được chấp nhận. Nếu độ chụm lặp lại của hai kết quả không
được chấp nhận, lặp lại phép thử trên một hoặc nhiều mẫu con mới. Nếu kết quả
giữa ba phép thử trở lên không nhất quán thì sử dụng nhiệt độ điểm chớp cháy đã
hiệu chính thấp nhất thay cho nhiệt độ điểm chớp cháy đã hiệu chính trung bình.
QUY
TRÌNH B
12.2
Chất lỏng nhớt, chất lỏng có chất rắn lơ lửng hoặc chất lỏng
có tạo màng
12.2.1
Tiến hành như quy định trong 12.1, trừ các yêu cầu về tốc độ
khuấy và gia nhiệt.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12.2.3
Cấp nhiệt với tốc độ sao cho nhiệt độ được
chỉ bảo qua dụng cụ đo nhiệt độ tăng từ 1 °C/min đến 1,5 °C/min.
13 Tính
toán kết quả
13.1 Tính
hiệu chính áp suất
Nếu áp suất khí quyển
xung quanh (10.5) khác với 101,3 kPa, hiệu chính điểm chớp cháy được phát hiện
bằng Công thức 1 như sau:
Điểm
chớp cháy đã hiệu chính = C +
0,25 (101,3 - A)
(1)
Trong đó:
C điểm
chớp cháy được phát hiện, °C, và
A
áp suất khí quyển xung quanh, kPa.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trung bình của hai hoặc
nhiều kết quả đã hiệu chính đối với điểm chớp cháy được báo cáo cuối cùng của một
mẫu:
Trung bình kết quả
điểm chớp cháy đã hiệu chính:
(2)
Trong đó:
n
số mẫu con,
trung
bình kết quả điểm chớp cháy, và
xn
kết quả điểm chớp cháy của mẫu con đã hiệu
chính.
CHÚ THÍCH 10: Thông
tin bổ sung về các đơn vị không phải hệ SI có thể được tìm thấy trong Phụ lục
B.3.
14 Báo
cáo
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14.1.1
Nếu cần, chuyển đổi điểm chớp cháy sang
°F bằng Công thức 3:
Điểm chớp cháy đã
hiệu chính, °F = [(Điểm chớp cháy đã hiệu chính, °C) × 1,8] + 32
(3)
14.2
Báo cáo phương pháp và quy trình thử
nghiệm (A hoặc B) đã được sử dụng, nhận biết vật liệu được thử nghiệm, ngày thử
nghiệm và mọi sai lệch, có hay không có thỏa thuận, so với các quy trình quy định
trong Điều 12.
14.3
Do bản chất của một số chất thải, có thể khó xác định hai hoặc
nhiều điểm chớp cháy được hiệu chính nằm trong phạm vi độ lặp lại. Nếu chất thải
chớp cháy trong một dải nhiệt độ, thì báo
cáo điểm chớp cháy thấp nhất (xem 12.1.13). Ngoài ra, nếu phù hợp để sử dụng dữ
liệu, thì có thể báo cáo kết quả "nhỏ hơn".
15 Độ
chụm và độ chệch
15.1 Độ
chụm
Quy trình trong
phương pháp thử này để đo điểm chớp cháy không quy định độ chụm vì về bản chất,
mỗi mẫu chất thải lỏng đều có thành phần riêng và do đó không đưa ra được tuyên
bố về độ chụm. Những hạn chế chứng minh độ chụm lặp lại đối với một số chất thải
lỏng thay thế được nêu trong Phụ lục B.4.
15.2
Độ chệch
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ
lục A
(quy
định)
Các
thiết bị, dụng cụ thử nghiệm
A.1 Quy
định kỹ thuật của thiết bị
A.1.1
Cấu
trúc điển hình của thiết bị được gia nhiệt bằng khí ga, được nêu trong Hình
A.1.1. Thiết bị phải bao gồm cốc thử, nắp đậy và bộ gia nhiệt phù hợp với các
yêu cầu sau:
A.1.1.1 Cốc
thử
Cốc bằng đồng thau và
phải phù hợp với các yêu cầu về kích thước nêu trong Hình A.1.2. Mép phải được
trang bị các thiết bị để định vị vị trí của cốc trong bộ gia nhiệt. Tay cầm được
gắn vào mép cốc. Tay cầm không quá nặng để thuận tiện cho việc làm cốc rỗng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình
A.1.1 - Thiết bị thử cốc kín Pensky-Martens
A.1.1.2 Nắp
A.1.1.2.1 Nắp
đậy thích hợp
Nắp được minh họa
trong Hình A.1.3 phải bằng đồng thau (A. 1.1.1) và có vành hướng xuống dưới đến
mép cốc. Vành phải vừa khít với mặt ngoài của cốc với khe hở không quá 0,36 mm
[0,014 in.] theo đường kính. Phải có thiết bị định vị hoặc khóa, hoặc cả hai, gắn
với một thiết bị tương ứng trên cốc. Mép trên của cốc phải tiếp xúc khít với mặt
trong của nắp trên toàn bộ chu vi của nó.
Hình
A.1.2 - Cốc thử
A.1.1.2.2 Cửa
sập
Nắp phải được trang bị
cửa sập bằng đồng thau (Hình A.1.1 và Hình A.1.4) dày khoảng 2,4 mm [3/32 in.],
hoạt động trên mặt phẳng của bề mặt trên nắp. Cửa
sập phải có hình dạng và được lắp sao cho nó quay trên trục của tâm nằm ngang của
nắp giữa hai điểm dừng được đặt sao cho khi ở một vị trí cuối, thì các lỗ A, B
và C trong nắp được đóng hoàn toàn và khi ở vị trí cuối khác, các lỗ này lại được
mở hoàn toàn. Cơ chế vận hành cửa sập phải có dạng lò xo và
được chế tạo để khi đứng yên, cửa sập phải đóng chính xác ba lỗ. Khi ở điểm cuối
khác, ba lỗ của nắp phải mở chính xác và đầu ống tiếp xúc phải được ấn xuống
hoàn toàn.
A.1.1.3
Nguồn đánh lửa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình
A.1.3 - Nắp đậy thích hợp
A.1.1.3.1 Ngọn
lửa thử và ngọn lửa mồi (mô hình)
Thiết bị ngọn lửa thử
có cơ chế phù hợp để nhúng vào cốc thử, có cơ chế vận hành sao cho khi cửa sập ở
vị trí mở, ấn phần đầu xuống sao cho tâm của lỗ nằm giữa các mặt
phẳng của mặt dưới và mặt trên của nắp tại điểm trên bán kính đi qua tâm của lỗ
rộng hơn A (Hình A.1.3). Ngọn lửa mồi phải được cung cấp để tự động thắp lại ngọn
lửa thử. Một hạt có đường kính 4 mm có thể được gắn trên nắp sao cho kích thước
của ngọn lửa thử có thể so sánh để điều chỉnh.
Đầu của ngọn lửa mồi phải có lỗ mở có cùng kích thước với đầu của thiết bị ngọn
lửa thử.
A.1.1.3.2 Bộ
đánh lửa điện tử
Bộ đánh lửa điện có
cơ chế phù hợp để nhúng vào cốc thử điểm chớp cháy. Bộ phận đánh lửa phải là loại
điện trở (dây nóng) và phải định vị phần được đốt ngay đúng dưới nắp. Thực hiện
theo hướng dẫn của nhà sản xuất để đảm
bảo hoạt động chính xác bộ phận đánh lửa. Trong trường hợp có tranh chấp, thì sử
dụng nguồn đánh lửa thử nghiệm bằng khí ga làm trọng tài.
A.1.1.4 Thiết
bị khuấy
Nắp phải được trang bị
một thiết bị khuấy (Hình A.1.4) được gắn ở giữa nắp và có hai cánh quạt kim loại.
Trong Hình A.1.4, các cánh quạt phía dưới được ký hiệu bằng các chữ cái L, M và
N. Cánh quạt này dài khoảng 38 mm tính từ đầu
này đến đầu kia, mỗi cánh có chiều rộng 8 mm được bố trí nghiêng một góc 45°.
Cánh quạt phía trên được ký hiệu bằng các chữ cái A, C
và G. Cánh quạt này có kích thước khoảng 19 mm, từ đầu này đến kia và từng lưỡi
dao có bề rộng 8 mm với độ nghiêng 45°. Cả hai cánh đều được đặt trên trục máy
khuấy sao cho khi nhìn từ đáy máy khuấy thì thấy các dao của một cánh ở 0° và
180° trong khí các dao của cánh kia ở 90° và 270°. Trục khuấy có thể được ghép
nối với động cơ bằng trục linh hoạt hoặc bố trí ròng rọc thích hợp.
A.1.1.5
Bộ gia nhiệt
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.1.1.6
Bể không khí
Bể không khí phải có
phần bên trong hình trụ và phải phù hợp với các yêu cầu về kích thước nêu trong
Hình A.1.1. Bể không khí có thể là kim loại dùng ngọn lửa hoặc được đốt nóng bằng
điện hoặc một phần tử điện trở. Trong cả hai trường hợp, bể không khí phải phù
hợp để sử dụng ở nhiệt độ dự định mà không bị biến dạng.
A.1.1.7 Bếp
(thiết bị gia nhiệt), dùng ngọn lửa hoặc dùng điện
Nếu bộ phận làm nóng
là ngọn lửa hoặc bếp điện, thì phải được thiết kế và sử dụng sao cho nhiệt độ của
đáy và thành xấp xỉ như nhau. Để các bề mặt bên trong bể không khí có nhiệt độ
đồng đều, độ dày không được nhỏ hơn 6,4 mm [4 in.], trừ bộ phận gia nhiệt được
thiết kế sao cho tạo ra dòng nhiệt bằng nhau trên tất cả các bề mặt thành và đáy.
A.1.1.8 Bộ
gia nhiệt, điện trở
Nếu bộ gia nhiệt thuộc
loại điện trở, thì phải được kết cấu sao cho tất cả các
phần của bề mặt bên trong được làm nóng đồng đều. Thành và đáy của bể không khí
phải dày hơn 6,4 mm [4 in.], trừ các phần tử gia nhiệt điện trở được phân bố
trên ít nhất 80 % thành và toàn bộ đáy bể không khí. Thiết bị gia nhiệt có sự
phân bố như vậy phải có các phần tử gia nhiệt được đặt cách bề mặt bên trong của
bể không khí ít nhất 4,0 mm [32 in.] với độ dày tối thiểu là 1,58 mm [16 in.] đối
với thành và đáy của bể không khí.
A.1.1.9 Tấm
trên cùng
Tấm trên cùng phải được
làm bằng kim loại và phải có một khe hở không khí giữa tấm này và bể không khí.
Tấm này có thể được gắn vào bề không khí bằng ba vít và ống lót (măng sông)
cách nhau. Các ống lót phải có độ dày phù hợp để xác định khe hở
không khí là 4,8 mm [3/16 in.] và có đường kính không được lớn hơn 9,5 mm [3/8
in.].
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
mm
[in.]
nhỏ
nhất
lớn
nhất
[nhỏ
nhất]
[lớn
nhất]
A
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
19,8
[0,72]
[0,78]
B
2,38
3,18
[0,094]
[0,125]
C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8,4
[0,30]
[0,33]
D
2,0
2,8
[0,08]
[0,11]
E
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,79
[0,027]
[0,031]
F
2,0
2,8
[0,08]
[0,11]
G
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,4
[0,25]
[0,41]
H
9,6
11,2
[0,38]
[0,44]
IA
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
46,0
[169]
[1,81]
J
50,0
51,6
[1,97]
[2,03]
K
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,36
[...]
[0,014]
L
1,22
2,06
[0,048]
[0,08]
M
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
44,4
[1,25]
[1,75]
N
7,6
8,4
[0,30]
[0,33]
A
Bao gồm dung sai về độ dài của nhiệt kế được đưa ra trong ASTM E1137/E1137M.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2
Quy định kỹ thuật đối với dụng cụ đo nhiệt độ
A.2.1 Loại
kỹ thuật số
A.2.1.1
Phạm vi (dải) nhiệt độ, tối thiểu,
từ 10 °C đến 70 °C.
A.2.1.2
Độ phân giải màn hình, tốt hơn 0,5 °C.
A.2.1.3
Độ chính xác (sau khi hiệu chuẩn), tốt
hơn 0,5 °C.
A.2.1.4
Thời gian đáp ứng nhiệt, 4 s ± 2 s (63,2
% theo nguyên tắc của ASTM E1137/E1137M).
CHÚ THÍCH A.2.1:
Hướng dẫn về thiết bị đo nhiệt độ kỹ thuật số được
nêu trong ASTM E1137/E1137M và IEC 60751.
A.2.2 Nhiệt
kế thủy tinh-chất lỏng
A.2.2.1
Có thể sử dụng nhiệt kế thủy tinh-chất lỏng có chứa chất lỏng
có độ nguy hại thấp thay thế, miễn là chúng tuân
thủ các nguyên tắc nêu trong ASTM E2251; đáp ứng các tiêu chí về sai số
thang đo, độ ngập, vạch chia độ và các tiêu chí về đường kính nêu trong Bảng
A.2.1; có thời gian đáp ứng nhiệt nhỏ hơn 9 s. Dải khả dụng có thể khác với Bảng
A.2.1 miễn là dải này bao gồm nhiệt độ ban đầu và điểm
chớp cháy.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dải nhiệt độ, nhỏ
nhất, °C
10
đến 70
Độ ngập, mm
57
Bảng thang đo, °C
Vạch chia nhỏ
0,5
Chiều dài vạch chia
nhỏ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
số vạch chia nhỏ
5
Sai số thang đo, lớn
nhất, °C
0,5
A.3 Kiểm
tra xác nhận tính năng của thiết bị
A.3.1 Chất
chuẩn chứng nhận (CRM)
A.3.1.1
CRM là hydrocacbon bền, tinh khiết (độ
tinh khiết trên 99 % theo mol) hoặc sản phẩm dầu mỏ bền khác có điểm chớp cháy
theo phương pháp cụ thể đã được thiết lập bởi
nghiên cứu liên phòng thí nghiệm bằng phương pháp cụ thể theo hướng dẫn của Báo
cáo nghiên cứu ASTM RR:D02-1007 hoặc TCVN ISO IEC 17034 và TCVN 8245 (ISO Guide
35).
A.3.1.2
Các giá trị điển hình của điểm chớp
cháy, đã được điều chỉnh để tính đến sự thay đổi của áp suất khí quyển so với
101,3 kPa đối với một số chất chuẩn và các giới hạn điển hình của chúng, được
nêu trong Bảng A.3.1. Các nhà cung cấp CRM sẽ cung cấp giấy chứng nhận nêu rõ
điểm chớp cháy theo phương pháp cụ thể cho từng chất chuẩn của lô. Việc tính
toán các giới hạn đối với các CRM khác có
thể được xác định từ giá trị độ tái lập của phương pháp thử nghiệm TCVN 2693
(ASTM D93) nhân với 0,7. Giá trị này cung cấp phạm vi bao phủ danh nghĩa ít nhất
90 % với độ tin cậy 95 %.
CHÚ THÍCH A.3.1: Vật
liệu, độ tinh khiết, giá trị điểm chớp cháy và giới hạn nêu trong Bảng A.3.1 được
sử dụng để xây dựng trong chương trình nghiên cứu liên phòng thí nghiệm quốc tế
của ASTM về xác định tính phù hợp của việc sử dụng chất lỏng xác nhận trong các
phương pháp xác định điểm chớp cháy.
Các vật liệu, độ tinh khiết, giá trị điểm chớp cháy và các giới hạn khác có thể
thu được bằng ASTM RR:D02-1007 hoặc TCVN ISO IEC 17034 và TCVN 8245 (ISO Guide
35). Các chứng nhận của các chất chuẩn này cần được nghiên cứu trước khi sử dụng,
vì giá trị điểm chớp cháy sẽ thay đổi phụ thuộc vào thành phần của từng mẻ (lô)
CRM.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 1: Có thể tìm
thấy dữ liệu hỗ trợ cho nghiên cứu liên phòng thử nghiệm để tạo ra điểm chớp
cháy trong Bảng A.3.1 trong Báo cáo nghiên cứu RR:S15-1010.A
Hydrocarbon
Điểm
chớp cháy
°C
Độ
tái lập
[TCVN
2693 (ASTM D93)], °C
Giới
hạn
(0,7R),
°C
n-decan
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,7
2,6
n-undecan
68,7
4,9
3,4
A
Dữ liệu hỗ trợ đã được lưu tại Trụ sở Quốc tế của ASTM và có thể xem được bằng
cách yêu cầu Báo cáo nghiên cứu RR:S15-1010. Liên hệ với Dịch vụ khách hàng của
ASTM tại service@astm.org.
A.3.2
Các chất chuẩn làm việc thứ cấp (SWS)
A.3.2.1 SWS
là các hydrocacbon bền, tinh khiết (độ tinh khiết trên 99 % theo mol) hoặc sản
phẩm dầu mỏ khác có thành phần được biết là ổn định đáng kể.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ
lục B
(tham
khảo)
Các
khuyến nghị khi thử nghiệm điểm chớp cháy
B.1 Hiện
tượng che lấp điểm chớp cháy
B.1.1 Trạng
thái trong quá trình thử nghiệm điểm chớp cháy có thể xảy ra với một số hỗn hợp
nhất định, theo đó thành phần không bắt lửa của mẫu có xu hướng làm trơ không
gian hơi phía trên chất lỏng, do đó ngăn sự chớp cháy. Trong điều kiện này, điểm
chớp cháy của vật liệu bị che lấp, dẫn đến việc báo cáo không chính xác điểm chớp
cháy cao hoặc không có điểm chớp cháy.
B.1.2 Hiện
tượng che lấp điểm chớp cháy này thường xảy ra nhiều nhất với các chất lỏng dễ
cháy có chứa một số hydrocacbon halogen hóa như diclometan (metylen clorua) và
tricloetylen.
B.1.3 Trong
điều kiện này, không quan sát thấy chớp cháy rõ của các phương pháp thử nghiệm
này. Thay vào đó, có sự lan rộng đáng kể của ngọn lửa thử và quan sát được sự đổi
màu của ngọn lửa từ xanh lam thành màu vàng cam.
B.1.4
Trong điều kiện này, việc tiếp tục gia
nhiệt và thử nghiệm điểm chớp cháy ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ môi trường xung
quanh làm cháy hơi dễ bắt lửa lan ra ngoài cốc thử, thường ở trên ngọn lửa thử.
Điều này có thể dẫn đến nguy cơ hỏa hoạn tiềm ẩn nếu không được nhận ra.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.1.6 Có
thể tham khảo thêm các ý kiến về phép thử điểm chớp cháy và tính dễ cháy của hỗn
hợp trong ASTM E502.
B.2
Thử nghiệm điểm chớp cháy và khả năng cháy của hỗn hợp
B.2.1
Mặc dù điểm chớp cháy có thể được sử dụng để biểu thị tính dễ
cháy của chất lỏng cho một số mục đích sử dụng nhất định, nhưng điểm chớp cháy
không biểu thị nhiệt độ tối thiểu mà tại đó
vật liệu có thể tạo ra hơi dễ cháy.
B.2.2
Có những trường hợp với vật liệu tinh
khiết, trong đó việc không có điểm chớp cháy không đảm bảo rằng không bị bắt lửa.
Bao gồm trong danh mục này là các vật liệu yêu cầu đường kính lớn để lan rộng
chớp cháy, như tricloetylen. Vật liệu này sẽ không lan rộng ngọn lửa trong thiết
bị có kích thước bằng thiết bị thử nghiệm điểm chớp cháy; tuy nhiên, hơi của nó
dễ bắt lửa và sẽ cháy khi đốt trong thiết bị có kích thước phù hợp.
B.2.3
Khi chất lỏng chứa các thành phần dễ cháy và không cháy, đó
là các trường hợp chất lỏng này có thể tạo ra hơi dễ bắt lửa trong một số điều
kiện nhất định và sẽ không cho thấy điểm chớp cháy trong cốc kín. Hiện tượng
này được ghi nhận khi thành phần không bắt lửa dễ bay hơi và có mặt với lượng đủ
để làm trơ không gian hơi của cốc kín, do đó ngăn chặn sự chớp cháy. Ngoài ra,
có một số trường hợp nhất định trong đó một
lượng đáng kể thành phần không cháy có trong hơi và vật
liệu sẽ không cho thấy điểm chớp cháy.
B.2.4 Chất
lỏng chứa thành phần hoặc tạp chất dễ bay hơi, không bắt lửa, không cho thấy điểm
chớp cháy do ảnh hưởng của vật liệu không bắt lửa, có thể tạo thành hỗn hợp dễ
cháy nếu bốc hơi hoàn toàn trong không khí theo tỷ lệ thích hợp.
B.3 Thông
tin bổ sung cho đơn vị không phải hệ Sl
B.3.1 Quy
đổi đơn vị
B.3.1.1
760,000 mmHg = 101,325 kPa.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.3.1.3
1,00 mmHg = 0,133 kPa.
B.3.1.4
°F = (°C × 1,8) + 32.
B.3.1.5
°C = (°F - 32) × 0,556.
B.3.2 Công
thức
Điểm
chớp cháy
đã hiệu
chính (°F)
= F +
0,45 (101,3 - B)
(B.3.1)
Điểm
chớp cháy
đã hiệu
chính (°C)
= C + 0,25(101,3
- B)
(B.3.2)
Điểm chớp
cháy đã
hiệu chính
(°F) = F
+ 0,06 (760 - P)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Điểm
chớp cháy
đã hiệu
chính (°C)
= C + 0,03 (760 -
P)
(B.3.4)
Trong đó:
B
là áp suất môi trường xung quanh theo
kPa,
P
là áp suất môi trường xung quanh theo mmHg,
C là
điểm chớp cháy được phát hiện theo °C, và
F
là điểm chớp cháy được phát hiện theo
°F.
B.4 Độ
lặp lại của chất thải lỏng
B.4.1
Các thử nghiệm đã được thực hiện để xác
định độ lặp lại của các phép xác định điểm chớp cháy bằng cốc kín cỡ nhỏ
Setaflash và Pensky-Martens đã sử dụng các hỗn hợp chất thải lỏng thay thế
khác nhau. Không có các chất chuẩn tham chiếu đối với chất thải lỏng. Các mẫu
được thử nghiệm đại diện cho các chất thải lỏng điển hình. Các chất thải lỏng
thay thế một pha và nhiều pha được sản xuất từ các hóa chất loại thí nghiệm như
trong Bảng B.4.1. Trong trường hợp chất lỏng nhiều pha, việc tách các pha không
làm xáo trộn (tức là pha hữu cơ và pha nước) đã được thực hiện trước khi thử
nghiệm. Kết quả được nêu trong Bảng B.4.2 và Bảng B.4.3. Độ lặp lại được tính bằng
cách nhân độ lệch chuẩn của dữ liệu với 2,77 như được xác định trong ASTM
D6299.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu
Các
thành phần và tỷ lệ thể tích
Pha
X50B50
50 % Xylenes, 50 %
Butan-1-ol
1
B60D40
60 % Butan-1-ol, 40
% n-Decan
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
70 % n-Decan, 30 % n-Undecan
1
A10H90
10 % Axeton, 90 % n-Heptan
1
Nhiều pha
50 % Diesel, 47,5 %
nước, 2,5 % Axeton
2
Bảng
B.4.2 - Kết quả điểm chớp cháy - Thiết bị thử điểm chớp cháy cốc kín cỡ nhỏ
Setaflash
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Một
pha
Nhiều
pha
A10H90
X50B50
D70U30
Lớp
hữu cơ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Điểm
chớp cháy,
-21,5
24,5
52,5
32,5
33,5
°C
-20,5
24,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
30,5
320
-22,5
24,0
53,5
31,5
330
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
24,0
53,0
30,5
32
0
-22,0
23,5
52,5
31,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-22,0
24,5
52,5
31,5
320
-21,0
24,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
29,5
32,0
-20,0
24,0
53,0
31,0
320
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
24,0
53,0
31,0
325
-21,0
24,0
53,0
31,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trung
bình
-21,4
24,1
52,8
31,1
32,3
Độ
lặp lại
2,34
0,88
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,21
1,49
Bảng
B.4.3 - Kết quả điểm chớp cháy - Thiết bị thử điểm chớp cháy cốc kín
Pensky-Martens
Mẫu
Một
pha
Nhiều
pha
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
X50B50
D70U30
Lớp
hữu cơ
Lớp
nước
Điểm
chớp cháy,
25,0
35,0
55,0
35,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
°C
27,0
35,0
55,0
34,0
29,0
26,0
35,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
33,0
30,0
27,0
35,0
55,0
35,0
290
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
35,0
55,0
33,0
29
0
27,0
35,0
55,0
34,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
25,0
35,0
55,0
34,0
30,0
26,0
35,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
34,0
30,0
250
34,0
55,0
34,0
29,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
35,0
54,0
35,0
29,0
Trung
bình
26,0
34,9
54,7
34,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ
lặp lại
2,26
0,88
1,34
2,04
1,96