CHẤT
THẢI - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐIỂM
CHỚP CHÁY CỦA CHẤT THẢI LỎNG BẰNG
THIẾT BỊ THỬ CỐC KÍN CỠ NHỎ
Standard
test method for finite flash point determination of liquid wastes
by small-scale closed cup tester
1 Phạm
vi áp dụng
1.1
Tiêu chuẩn này quy định quy trình thử
nghiệm điểm chớp cháy, trong phạm vi từ - 20 °C đến 70 °C của chất thải lỏng bằng
cách sử dụng thiết bị thử cốc kín cỡ nhỏ.
CHÚ THÍCH 1: Một số
thiết bị không được thiết kế để thử nghiệm nhiệt độ
dưới nhiệt độ môi trường xung quanh, vì vậy phạm vi thử nghiệm sẽ nằm trong khoảng
từ 20 °C đến 70 °C.
CHÚ THÍCH 2: Phương
pháp thử này không áp dụng cho chất thải lỏng tạo màng bề mặt [xem TCVN 13925
(ASTM D8175) để xác định điểm chớp cháy của chất thải bằng thiết bị thử cốc kín
Pensky-Martens].
1.2
Trong tiêu chuẩn này sử dụng các đơn vị
đo lường quốc tế SI, không dùng đơn vị đo lường khác.
1.3
Tiêu chuẩn này đo các đặc tính dễ bắt lửa
của chất thải lỏng (có thể là vật liệu thải bất kỳ), có thể bao gồm vật liệu thứ
cấp, các sản phẩm không có quy định kỹ thuật và các vật liệu chứa chất lỏng tự
do được thu hồi trong các hành động ứng phó khẩn cấp. Kết quả từ phương pháp thử
nghiệm này có thể được sử dụng như một phần của đánh giá rủi ro hỏa hoạn của vật
liệu, nhưng người sử dụng có trách nhiệm thực hiện xác định đặc tính bổ sung
cho việc lưu trữ, vận chuyển, xử lý hoặc thải bỏ theo quy định hiện hành.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2 Tài
liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn
sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn
ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn
không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ
sung (nếu có).
TCVN 6608 (ASTM
D3828), Sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp xác định điểm chớp cháy cốc kín bằng
thiết bị thử có kích thước nhỏ.
TCVN 8245 (ISO Guide
35), Mẫu chuẩn - Nguyên tắc chung và nguyên tắc thống kê trong chứng nhận.
TCVN 13925 (ASTM D8175), Phương pháp xác định điểm chớp cháy của chất thải lỏng
bằng thiết bị thử cốc kín Pensky-Martens.
TCVN ISO IEC 17034
(ISO IEC 17034), Yêu cầu
chung về năng lực của nhà sản xuất mẫu chuẩn. ASTM D6299, Practice for applying
statistical quality assurance and control charting techniques to evaluate
analytical measurement system performance (Thực hành áp
dụng các kỹ thuật lập biểu đồ kiểm soát và đảm bảo chất lượng thống kê để
đánh giá tính năng của hệ thống đo lường phân tích).
ASTM D7236, Test
method for flash point by small scale closed cup tester (Ramp Method) (Phương
pháp thử điểm chớp cháy bằng thiết bị cốc thử kín cỡ nhỏ (Phương pháp tăng dần
nhiệt độ)).
ASTM E502, Test
method for selection and use of astm Stan dards for the determination of flash
point of chemicals by closed cup methods (Phương pháp thử để lựa chọn và sử dụng
các tiêu chuẩn ASTM để xác định điểm chớp cháy của hóa chất bằng phương pháp thử
cốc kín).
ASTM E1137/E1137M, Specification
for industrial platinum resis ance thermometers (Quy định kỹ thuật đối với nhiệt
kế điện trở bạch kim công nghiệp).
EN ISO 3679, Determination
of flash no-flash and flash point-Rapid equilibrium closed cup method (Xác định
điểm không chớp cháy và điểm chớp cháy - Phương pháp cốc kín cân bằng nhanh).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
IP 523, Determination
of flash point - Rapid equilibrium closed cup method (Xác định điểm chớp cháy-
Phương pháp thử cốc kín cân bằng nhanh).
IP 534, Determination
of flash point - Small scale closed cup ramp method (Xác định điểm chớp cháy-
Phương pháp thử cốc kín cỡ nhỏ tăng dần nhiệt).
3 Thuật
ngữ, định nghĩa
3.1 Định
nghĩa
3.1.1
Áp suất khí quyển môi
trường xung quanh (ambient barometric pressure)
Trong các phương pháp
thử điểm chớp cháy của chất thải, là áp suất khí quyển ở môi trường xung quanh
nơi đặt thiết bị đo điểm chớp cháy.
3.1.2
Nhiệt độ môi trường
xung quanh (ambient temperature)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1.3
Cân bằng
(equilibrium)
Trong các phương pháp
thử điểm chớp cháy của chất thải, là trạng thái trong đó hơi phía trên mẫu con
và mẫu con ở cùng nhiệt độ tại thời điểm áp dụng nguồn đánh lửa.
3.1.3.1
Thảo luận -
Trạng thái này có thể không đạt được hoàn toàn trong thực tế do nhiệt độ có thể
không đồng đều trong khắp toàn bộ mẫu con, nắp thử nghiệm và cửa sập trên thiết
bị có thể mát hơn hoặc ấm hơn.
3.1.4
Điểm chớp cháy
(flash point)
Trong các phương pháp
thử điểm chớp cháy của chất thải, nhiệt độ thấp nhất của mẫu con được điều chỉnh
để tính đến sự biến đổi của áp suất khí quyển 101,3 kPa, tại đó việc áp dụng
nguồn gây cháy làm hơi của mẫu con bắt cháy trong các điều kiện xác định của thử
nghiệm.
3.1.5
Nhiệt độ dưới nhiệt độ
môi trường xung quanh (subambient temperature)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4 Tóm
tắt phương pháp
4.1
Mẫu con được đưa vào cốc thử của thiết bị
đã được đặt và duy trì ở nhiệt độ điểm chớp cháy dự kiến. Sau thời gian quy định,
áp dụng nguồn đánh lửa và xác định xem có xảy ra chớp cháy hay không. Quy trình
này được lặp lại bằng cách thay đổi nhiệt độ thử nghiệm và lấy mẫu con nhiều lần
để xác định điểm chớp cháy.
4.2
Nếu không biết nhiệt độ điểm chớp cháy dự
kiến, thì có thể sử dụng quy trình sàng lọc theo đó nhiệt độ được tăng lên
trong khi vẫn giữ nguyên mẫu con và nguồn lửa được áp dụng cho các khoảng thời
gian để thiết lập điểm chớp cháy dự kiến. Ví dụ về quy trình này được đưa ra
trong Phụ lục B.1.
5
Ý nghĩa và sử dụng
5.1
Quy trình này được sử dụng để đánh giá
khả năng bắt lửa của chất thải lỏng.
5.2
Điểm chớp cháy đo đáp ứng của mẫu con với
nhiệt được áp dụng và nguồn đánh lửa trong điều kiện
phòng thí nghiệm được kiểm soát. Đây chỉ là một trong số các tính chất phải được
xem xét khi đánh giá nguy cơ dễ cháy tổng thể của chất thải lỏng.
5.3
Điểm chớp cháy có thể chỉ ra khả năng có
mặt các vật liệu rất dễ bay hơi và dễ cháy trong vật liệu tương đối ít bay hơi
hoặc không dễ cháy.
5.4
Phương pháp thử này sử dụng thể tích mẫu
nhỏ (2 mL) và thời gian thử nghiệm ngắn (1 min).
6 Cản
trở
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2 Chất
thải lỏng tạo thành màng bề mặt trong các điều kiện thử nghiệm
Đối với các loại chất
thải này, phải sử dụng phương pháp thử theo TCVN 13925 (ASTM D8175). Tuy nhiên,
nếu chất thải tạo màng trên bề mặt và cũng có tính ăn mòn, thì phải sử dụng thiết
bị thử cốc kín cỡ nhỏ có cốc bằng thép không gỉ.
CHÚ THÍCH 3: Nếu một
điểm quyết định theo quy định đang được đánh giá đối với chất thải tạo thành
màng trên bề mặt, thì điểm chớp cháy trong máy thử cỡ nhỏ phải được coi là điểm
chớp cháy tối đa và có thể không đáp ứng được việc đánh giá điểm quyết định
theo quy định.
6.3 Thành
phần halogen hóa
6.3.1
Sự có mặt của một số thành phần halogen
hóa trong chất thải có thể làm chớp cháy xuất hiện màu xanh lá cây thay vì màu
xanh lam.
6.3.2
Một số hợp chất halogen hóa có thể chớp cháy và một số hợp
chất halogen hóa chỉ cháy. Không nhầm lẫn việc đốt cháy thành phần halogen hóa
trong chất thải với chớp cháy.
6.4
Do bản chất của chất thải, mà các kết quả
điểm chớp cháy của chất thải có thể không nhất quán. Ví dụ có thể bao gồm các
giọt dễ bay hơi lơ lửng trong gel. Có thể cần đến phép thử bổ sung để xác định
điểm chớp cháy thấp nhất có thể phát hiện được.
7 Thiết
bị và dụng cụ
7.1 Thiết
bị đo điểm chớp cháy
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 4: Có thể
nhiệt độ ban đầu thấp nhất của thiết bị cao hơn đáng kể so với điểm chớp cháy
thực tế có thể phát hiện được của mẫu. Các điều kiện có thể vượt quá giới hạn nổ
trên và dẫn đến âm tính giả.
7.2 Khí
áp kế
Khí áp kế phải có độ
chính xác từ 0,5 kPa trở lên. Khí áp kế đã được hiệu chính trước để sử dụng tại
các trạm dự báo thời tiết hoặc sân bay là không phù hợp.
7.3 Tấm
chắn gió
Tấm chắn đặt ở phía
sau và hai bên của thiết bị, để sử dụng trong những trường hợp không có biện
pháp chắn gió.
7.4
Thiết bị làm mát
Thiết bị được sử dụng
để giảm nhiệt độ thử nghiệm của cốc mẫu. Điều này có thể tích hợp hoặc độc lập
với thiết bị đo điểm chớp cháy. Xem A.1.2.3 và Phụ lục A.3.
8 Thuốc
thử và vật liệu thử
8.1
Dung môi làm sạch
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CẢNH BÁO
- Toluen, axeton và nhiều dung môi khác dễ cháy và gây nguy hiểm đến sức khỏe.
8.2 Butan,
propan và khí tự nhiên
Những chất này được sử
dụng làm mồi dẫn và nguồn đánh lửa (không bắt buộc nếu sử dụng bộ đánh lửa điện).
CẢNH BÁO
- Butan, propan và khí tự nhiên khác dễ cháy và gây nguy hiểm đến sức khỏe.
8.3 Keo
truyền nhiệt
Loại này được sử dụng
để tạo sự tiếp xúc trực tiếp giữa cốc và dụng cụ đo nhiệt độ.
8.4 Chất
chuẩn chứng nhận (CRM): Xem Phụ lục A.2.
9
Lấy mẫu
9.1
Lấy mẫu để phân tích, lấy mẫu con phải đại
diện cho nguồn chất thải. Khi có thể, lấy ít nhất
50 mL mẫu từ chất thải một pha. Nếu nghi ngờ có chất thải nhiều pha, thì lấy thể
tích mẫu lớn hơn để đảm bảo đủ các thể tích pha cho thử nghiệm. Sử dụng mẫu con
2 mL cho mỗi bước trong quá trình xác định điểm chớp cháy.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.3
Bảo quản mẫu trong vật chứa sạch, được đậy
kín, để ở nhiệt độ phòng (20 °C đến 25 °C) hoặc lạnh hơn. Không làm đóng băng mẫu.
Nếu mẫu bị đóng băng, thì làm ấm mẫu đến khi mẫu trở về trạng thái lỏng. Tránh
bảo quản mẫu ở nhiệt độ vượt quá 20 °C. Không bảo quản mẫu trong thời gian dài
trong vật chứa bị thấm khí, như một số loại nhựa,
vì chất dễ bay hơi có thể khuếch tán qua thành của vật chứa. Các mẫu trong vật
chứa bị nghi ngờ rò rỉ, vì các chất dễ bay hơi có
thể bị thất thoát và có thể không cho kết quả hợp lệ.
CHÚ THÍCH 5: Nếu điểm
quyết định theo quy định đang được đánh giá đối với chất thải trong thùng chứa
bị rò rỉ, thì có thể không thỏa mãn việc đánh giá khi không có điểm chớp cháy
hoặc điểm chớp cháy vượt quá điểm quy định.
9.4
Có thể nhận được điểm chớp cháy cao
không chính xác khí không thực hiện các biện pháp phòng ngừa thất thoát các vật
liệu dễ bay hơi. Không mở thùng chứa khi không cần thiết.
10 Chuẩn
bị thiết bị
10.1
Đặt thiết bị trên bề mặt bằng phẳng, chắc
chắn. Trừ khi tiến hành phép thử tại nơi kín gió, nếu không xung quanh thiết bị
phải có ba mặt được lắp tấm chắn gió (xem 7.3) để bảo vệ. Không dựa vào các
phép thử được thực hiện trong tủ thông gió phòng thí nghiệm trừ khi không khí
và hơi được chiết có thể được rút ra mà không tạo ra các dòng không khí trên cốc
thử trong suốt thời gian áp dụng nguồn đánh lửa.
10.2
Thực hiện theo hướng dẫn của nhà sản xuất về cách bảo dưỡng
thiết bị cũng như để vận hành chính xác mọi nút điều khiển.
10.3 Chuẩn
bị thiết bị để vận hành theo hướng dẫn của
nhà sản xuất để hiệu chuẩn, kiểm tra và vận hành thiết bị, đặc biệt là nguồn
đánh lửa.
CẢNH BÁO
- Kích thước ngọn lửa thử được đặt không chính xác hoặc thiết lập bộ đánh lửa
điện không chính xác có thể ảnh hưởng đáng kể đến kết quả thử nghiệm.
10.4 Làm
sạch cốc thử, nắp đậy và các phụ kiện của cốc bằng dung môi (8.1) thích hợp để
loại bỏ các vết dính hoặc phần sót lại từ phép thử trước. Lau khô bằng giấy thấm.
Thổi không khí khô, sạch để loại bỏ hết các vết dung môi. Có thể sử dụng chất
làm sạch đường ống để làm sạch lỗ rót. Thải bỏ dung môi
và chất thải theo quy định của hiện hành.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.6
Có thể sử dụng detector chớp cháy nhiệt điện tử (A.1.6) thay
cho việc quan sát trực quan ánh chớp. Trong trường hợp có tranh chấp, phải sử dụng
cách quan sát trực quan.
10.7
Đối với nhiệt độ thử dưới môi trường
xung quanh (thường từ - 20 °C đến 20 °C), xem Phụ lục A.3, trừ khi thiết bị có
cốc làm mát tích hợp.
11 Kiểm
tra xác nhận thiết bị
11.1
Nếu cần, kiểm tra xác nhận và hiệu chính
các số đọc trên thiết bị đo nhiệt độ (A.1.8)
ít nhất 12 tháng một lần theo hướng dẫn của nhà sản xuất và dụng cụ đo nhiệt độ
phù hợp với A.1.2.3 và A.4.
11.2
Kiểm tra xác nhận hoạt động chính
xác của thiết bị và các bộ phận liên quan (đồng hồ đo áp suất, dụng cụ đo nhiệt
độ, bộ phận làm mát, v.v...) trước khi sử dụng lần đầu. Thực hiện theo các khuyến
nghị của nhà sản xuất.
11.3
Kiểm tra xác nhận tính năng của thiết bị
trước khi sử dụng lần đầu và ít nhất một lần mỗi năm bằng cách xác định điểm chớp
cháy của CRM. Ví dụ về chất lỏng phù hợp và điểm chớp cháy gần đúng của chúng
được nêu trong Phụ lục A.2. Sử dụng CRM có điểm chớp cháy gần với phạm vi nhiệt
độ dự kiến của các mẫu được thử nghiệm. Điểm chớp cháy của chất chuẩn phải được
kiểm tra theo Điều 12 và Điều 13. Điểm chớp cháy thu được phải nằm trong giới hạn
nêu trong Bảng A.2.1 đối với CRM xác định hoặc trong giới hạn tính toán đối với
CRM chưa được liệt kê (Phụ lục A.2).
11.4
Sau khi tính năng của thiết bị đã được
kiểm tra xác nhận, có thể xác định được điểm chớp cháy của các mẫu chuẩn làm việc
thứ cấp (SWS) cùng với các giới hạn kiểm soát của chúng. Các mẫu chuẩn thứ cấp
này sau đó có thể được sử dụng để kiểm tra tính năng thường xuyên hơn (Phụ lục
A.2).
11.5
Khi kết quả điểm chớp cháy thu được từ
11.3 hoặc 11.4 không nằm trong giới hạn được chấp nhận, thì kiểm tra tình trạng
và hoạt động của thiết bị để đảm bảo phù hợp với các chi tiết được liệt kê
trong Phụ lục A.1. Kiểm tra độ kín của nắp (A.1.2.2); hoạt động của detector chớp
cháy; kích thước, cường độ và vị trí của nguồn đánh lửa (A.1.3); và hoạt động của
detector chớp cháy (nếu được trang bị). Kiểm tra để chắc chắn có đủ lượng keo
truyền nhiệt xung quanh dụng cụ đo nhiệt độ và số đọc của dụng cụ đo nhiệt độ.
Ngoài ra, đảm bảo rằng các phép đo áp suất khí quyển là chính xác, thiết bị được
che chắn đầy đủ khỏi gió lùa và các phép tính là chính xác. Sau khi có bất kỳ
điều chỉnh nào, thì cần lặp lại phép thử trong 11.3 hoặc 11.4 sử dụng mẫu con mới.
12 Cách
tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12.2
Cài đặt nhiệt độ cốc thử đến nhiệt độ điểm chớp cháy dự kiến
của mẫu, theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
12.2.1
Nếu không biết điểm chớp cháy dự kiến của mẫu, thì ước tính
điểm chớp cháy dự kiến. Có thể tìm ví dụ về quy trình phù hợp để ước tính điểm
chớp cháy dự kiến trong Phụ lục B.1.
12.2.2
Khi cốc đã ở nhiệt độ thử, đổ đầy mẫu cần thử vào xyranh; xả
mẫu con vào cốc qua cổng nạp bằng cách nhấn xyranh. Nếu cần, có thể bổ sung mẫu
con trực tiếp vào cốc, sau đó khóa chặt nắp. Nếu mẫu con quá nhớt khó lấy được
bằng xyranh, thì có thể dùng muỗng để chuyển khoảng 2 mL mẫu vào cốc. Cỡ mẫu
con có thể là khối lượng tương đương với thể tích yêu cầu. Đảm
bảo mẫu con được dàn đều trong cốc.
12.2.3
Bật đồng hồ hẹn giờ trong khoảng thời
gian cân bằng nhiệt 1 min; nếu có thể, thắp đèn hoa tiêu và
điều chỉnh ngọn lửa cho phù hợp với thước đo 4 mm.
12.2.4
Khi kết thúc giai đoạn cân bằng nhiệt 1
min, cấp nguồn đánh lửa bằng cách mở từ từ và đồng đều khỏa rồi đóng hoàn toàn
trong khoảng thời gian 2,5 s. Quan sát kỹ chớp cháy khi mở
cốc thử nếu không sử dụng detector chớp cháy tự động.
12.2.5
Mẫu con được coi là bùng cháy khi ngọn lửa
lớn xuất hiện và tự lan ngay trên bề mặt của mẫu con. Đôi khi, đặc biệt là gần điểm
chớp cháy thực tế, việc sử dụng nguồn đánh lửa có thể gây ra quầng xanh lam hoặc
ngọn lửa lan rộng; đây không phải là chớp cháy và cần bỏ qua.
12.2.6
Nếu phát hiện thấy chớp cháy, lặp lại
quy trình nêu trong 12.2.2 đến 12.2.5, thử nghiệm mẫu con ở nhiệt độ thấp hơn 5
°C mỗi lần cho đến khi không phát hiện thấy chớp cháy, khi đó tiếp tục thực hiện
12.2.8.
12.2.7
Nếu không phát hiện thấy chớp cháy nào,
thì lặp lại quy trình nêu trong 12.2.2 đến 12.2.5, thử nghiệm mẫu thử mới ở nhiệt
độ cao hơn 5 °C mỗi lần cho đến khi phát hiện thấy chớp cháy. Nếu không phát hiện
thấy chớp cháy nào ở nhiệt độ lên đến 70 °C, thì dừng thử nghiệm và báo cáo là
không có chớp cháy.
12.2.8
Sau khi thiết lập điểm chớp cháy trong
hai nhiệt độ cách nhau 5 °C, lặp lại quy trình ở các khoảng 1 °C từ nhiệt độ thấp
hơn trong hai nhiệt độ đó cho đến khi phát hiện thấy chớp cháy.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12.2.10
Điểm chớp cháy xác định được trong
12.2.8 cần chính xác đến 1 °C.
12.2.10.1
Nếu muốn độ chính xác được cải thiện
(chính xác đến 0,5 °C), thì thử một mẫu con mới ở nhiệt độ thấp hơn 0,5 °C so với
nhiệt độ mà tại đó phát hiện thấy chớp cháy trong 12.2.8. Nếu không phát hiện
thấy chớp cháy, thì nhiệt độ được ghi trong 12.2.8 là điểm chớp cháy chính xác
đến 0,5 °C. Nếu phát hiện có chớp cháy ở nhiệt độ thấp hơn (12.2.8), thì ghi lại
nhiệt độ thấp hơn này là điểm chớp cháy.
12.2.11
Ghi lại có chớp cháy hoặc không chớp
cháy, nhiệt độ thử nghiệm và áp suất khí quyển xung quanh.
12.2.12
Nếu có thể, tắt ngọn lửa mồi và ngọn lửa
thử. Lấy mẫu con ra, làm sạch cốc và đậy nắp.
CẢNH
BÁO - Để nhiệt độ cốc giảm xuống đến mức an toàn trước khi làm sạch.
12.2.13
Lặp lại phép thử với một hoặc nhiều mẫu con ở nhiệt độ điểm
chớp cháy được phát hiện.
12.2.13.1
Hiệu chính từng kết quả đối với áp suất
khí quyển và lấy trung bình các kết quả đã hiệu chính đối với mẫu.
12.2.13.2
Hai kết quả được phát hiện thu được
trong phạm vi độ chụm lặp lại trong Điều 15 đều được chấp nhận. Nếu kết quả giữa
hai hoặc nhiều phép thử không nhất quán thì sử dụng nhiệt độ thấp hơn thay cho
nhiệt độ điểm chớp cháy trung bình đã hiệu chính.
13 Tính
kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu áp suất
khí quyển xung quanh (10.5) khác 101,3 kPa, hiệu chính điểm chớp cháy được phát
hiện bằng Công thức (1) như sau:
Hiệu
chính điểm chớp cháy = C +
0,25 (101,3 - A)
(1)
Trong đó
C điểm
chớp cháy được phát hiện, °C, và
A
áp suất khí quyển xung quanh, kPa.
13.2
Tính kết quả điểm chớp cháy trung bình đã hiệu chính
Trung bình hai hoặc
nhiều kết quả đã hiệu chính đối với điểm chớp cháy ghi lại cuối cùng của một mẫu:
Trung bình kết quả điểm
chớp cháy đã hiệu chỉnh: (2)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
n
số mẫu con,
trung
bình kết quả điểm chớp cháy, và
xn
kết quả điểm chớp cháy của mẫu con đã hiệu chính.
CHÚ THÍCH 6: Thông
tin bổ sung cho các đơn vị không phải hệ SI có thể xem Phụ lục B.4.
14
Báo cáo
14.1
Báo cáo giá trị trung bình của điểm chớp
cháy đã hiệu chính được làm tròn đến 1 °C hoặc 0,5 °C gần nhất.
14.1.1
Chuyển đổi điểm chớp cháy sang độ F bằng
Công thức 3, nếu cần.
14.2
Báo cáo phương pháp thử nghiệm được sử dụng, nhận biết vật
liệu cần thử nghiệm, ngày thử nghiệm và các sai lệch so với quy trình được quy
định trong Điều 12.
14.3
Do bản chất của một số chất thải, có thể
khó xác định hai hoặc nhiều điểm chớp cháy được phát hiện/hiệu chính trong phạm
vi độ lặp lại. Nếu chất thải chớp cháy trong một dải nhiệt độ, thì điểm chớp
cháy thấp nhất phải được báo cáo (xem 12.2.13.2). Ngoài ra, nếu phù hợp để sử dụng
dữ liệu, thì kết quả "nhỏ hơn" có thể được báo cáo.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15.1 Độ
chụm
Quy trình trong
phương pháp thử này để đo điểm chớp cháy không quy định độ chụm vì về bản chất,
mỗi mẫu chất thải lỏng đều có thành phần riêng và do đó không
đưa ra được tuyên bố về độ chụm. Những hạn chế chứng minh độ chụm lặp lại đối với
một số chất thải lỏng thay thế được nêu trong Phụ lục B.5.
15.2 Độ
chệch
Quy trình trong
phương pháp thử này không có độ chệch vì điểm chớp cháy chỉ có thể được xác định
theo phương pháp thử này.
Phụ
lục A
(quy
định)
Các
thiết bị, dụng cụ thử nghiệm và một số phép thử
A.1 Thiết
bị thử nghiệm chớp cháy
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.1.1.1
Xem Hình A.1.1, Hình A.1.2 và Bảng A.1.1.
A.1.2 Cốc
thử
A.1.2.1
Cốc thử gồm một khối bằng nhôm hoặc kim
loại không gì có độ dẫn điện thích hợp với phần lõm hình trụ trên đó có lắp nắp
đậy. Dụng cụ đo nhiệt độ được lắp vào khối. Miếng lót cốc bằng thép không gỉ có
thể được lắp vào khối kim loại để bảo vệ khỏi chất thải
ăn mòn; các kích thước cuối cùng, gồm cả miếng lót cốc bằng thép không gỉ, phải
phù hợp với Hình A.1.1.
A.1.2.2
Nắp đậy được lắp với cửa sập và thiết bị
có thể đưa nguồn đánh lửa vào cốc thử khi cửa sập. Nắp cũng có một lỗ mở
rộng vào giếng mẫu để đưa mẫu con vào và cũng có một thiết bị kẹp phù hợp để cố
định chặt nắp vào khối kim loại. Ba lỗ trên nắp phải nằm trong đường kính của
giếng mẫu. Khi cửa sập ở vị trí mở,
hai lỗ trên cửa sập phải trùng với hai lỗ tương ứng trên nắp.
A.1.2.3
Bộ gia nhiệt bằng điện được gắn vào cốc
thử sao để truyền nhiệt hiệu quả. Nút kiểm soát nhiệt phải có khả năng kiểm
soát nhiệt độ của cốc thử, được đo bằng dụng cụ đo nhiệt độ và trong khu vực
không có gió lùa, trong khoảng ± 0,5 °C đối với nhiệt độ thử nghiệm lên đến 70 °C
trong quá trình thử nghiệm. Việc làm mát cốc thử có thể sử dụng thiết bị hiệu ứng
Peltier, bộ phận làm lạnh bên ngoài hoặc miếng đệm làm mát (xem Phụ lục A.3).
A.1.3 Nguồn
đánh lửa
A.1.3.1
Dùng để nhúng vào cốc thử để kiểm tra sự chớp cháy.
A.1.3.2 Ngọn
lửa thử và ngọn lửa mồi
Ngọn lửa thử có cơ cấu
phù hợp để nhúng vào cốc thử để kiểm tra chớp cháy và ngọn lửa mồi để duy trì
ngọn lửa thử, cả hai đều cần thiết cho nguồn đánh lửa này. Khi được lắp vào, đầu
phun của nguồn đánh lửa phải giao với mặt phẳng dưới nắp. Ngọn lửa có thể được
cung cấp nhiên liệu bằng butan hoặc propan bên ngoài hoặc bình chứa sẵn hoặc gắn
với bình butan hoặc propan. Vòng đo có đường kính 4 mm, được khắc trên nắp gần
ngọn lửa thử, giúp cho việc đồng nhất về kích thước ngọn lửa thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.1.3.3 Bộ
đánh lửa điện tử
Bộ đánh lửa có cơ chế
thích hợp để nhúng vào cốc thử để thử nghiệm chớp cháy và tấm
chắn (A.1.9).
Bộ đánh lửa điện phải
là loại điện trở (dây nóng) và phải đặt phần được đốt nóng theo chiều ngang và
giao nhau với mặt dưới của nắp. Thực hiện theo hướng dẫn của nhà sản xuất để đảm
bảo bộ phận đánh lửa hoạt động chính xác. Trong trường hợp tranh chấp, thì nguồn
đánh lửa dùng khí được dùng làm trọng tài.
A.1.4 Tín
hiệu âm thanh
Cho biết thời điểm
nhúng nguồn đánh lửa vào cốc.
CHÚ THÍCH 1: Kích thước
tính theo mm.
Hình
A.1.1 - Cốc thử và cụm nắp
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng
A.1.1 - Kích thước cơ bản của thiết bị thử nghiệm điểm chớp cháyA,B
mm
Khối:
Đường kính
khối
61,5
- 62,5
Đường kính cốc thử
49,40
- 49,70
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,70
- 10,00
Đỉnh
khối đến tâm lỗ nhiệt kế
16,00
- 17,00
Đường kính lỗ nhiệt
kế
Xấp
xỉ 7,00
Nắp:
Độ dài lỗ lớn
12,42
- 12,47
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,13
- 10,18
Độ dài lỗ nhỏ
5,05
- 5,10
Độ rộng lỗ nhỏ
7,60
- 7,65
Khoảng cách giữa
các mép cực đại của các lỗ mở nhỏ
48,37
- 48,42
Đường kính lỗ nạp
4,00
- 4,50
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,80
- 1,85
Khoảng cách cực đại
của ống nạp kể từ đáy giếng với nắp đậy
0,75
Cửa
sập:
Độ dài lỗ lớn
12,42
- 12,47
Độ rộng lỗ lớn
10,13
- 10,18
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,05
- 5,10
Độ rộng lỗ nhỏ
7,60
- 7,65
Mép gần của lỗ mở
lớn tới điểm cuối của cửa sập
12,80
- 12,85
Cực trị của lỗ mở lớn
và nhỏ
30,40
- 30,45
Đầu
phun đánh lửa khí (nếu được lắp):
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
18,30
- 18,40
Đường kính ngoài của
đầu cuối vòi
2,20
- 2,60
Lỗ của vòi
1,60
- 1,65
Độ cao của trung
tâm đầu phun trên bề mặt trên cùng của nắp
11,00
- 11,20
Trụ đỡ của vòi đến
tâm của khối với nắp được đậy
12,68
- 12,72
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ dài đến trụ đỡ
33,00
- 33,25
Độ cao của tâm vòi
phía trên bề mặt của nắp
27,75
- 28,00
Trụ đỡ bộ đỡ bộ
đánh lửa đến tâm của khói với nắp được đậy
25,80
- 26,00
A
Vòng đệm chữ O hoặc miếng đệm, dùng để bịt
kín khi đóng nắp, phải được làm bằng vật liệu chịu nhiệt có
khả năng chịu được nhiệt độ thử nghiệm và vật liệu được thử nghiệm.
B
Khi ở vị trí, thiết bị đo nhiệt độ phải tiếp xúc nhiệt tốt với khối cốc thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Được trang bị kim
phun thích hợp để sử dụng với thiết bị, được điều chỉnh để cung cấp 2,00 mL ±
0,05 mL.
A.1.6 Detector
chớp cháy (Tùy chọn)
Dùng thiết bị cặp nhiệt
điện khối lượng thấp để phát hiện điểm chớp cháy. Chớp cháy xuất hiện nếu phát
hiện nhiệt độ tăng 6,0 °C trong vòng 100 ms.
A.1.7 Đồng
hồ hẹn giờ
Bộ đếm thời gian điện
tử.
A.1.8 Dụng
cụ đo nhiệt độ
Dụng cụ đo nhiệt độ
điện tử hoặc nhiệt kế với chất lỏng trong thủy tinh có độ chính xác 0,5 °C để
đo đến 70,0 °C (Phụ lục A.4).
A.1.9 Màn
hình đánh lửa điện
Màn hình kim loại để
sàng lọc quang học, chỉ cần thiết khi sử dụng mồi điện.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2.1 Mẫu
chuẩn chứng nhận (CRM)
A.2.1.1 CRM
là sản phẩm ổn định có điểm chớp cháy đặc trưng của phương pháp cụ thể được thiết
lập bởi nghiên cứu liên phòng thí nghiệm theo phương pháp cụ thể tuân theo các
hướng dẫn báo cáo nghiên cứu ASTM RR:D02-1007 hoặc TCVN ISO IEC 17034 và TCVN
8245 (ISO Guide 35).
A.2.1.2
Các giá trị điển
hình của điểm chớp cháy, được điều chỉnh
có tính đến dao động áp suất khí quyển so với 101,3 kPa đối với một số mẫu chuẩn
và các giới hạn điển hình của chúng được nêu trong Bảng A.2.1 (xem Chú
thích A.2.2). Các nhà cung cấp các CRM sẽ cung cấp các chứng chỉ nêu rõ điểm chớp
cháy đặc trưng của phương pháp cụ thể cho từng loại vật liệu của lô sản xuất.
Việc tính toán các giới hạn đối với các CRM này hoặc các CRM khác có thể xác định
được từ giá trị độ tái lập của các phương pháp thử trong TCVN 6608 (ASTM D3828)
và nhân với hệ số 0,7. Giá trị này cung cấp phạm vi bao phủ danh nghĩa ít nhất
90 % với 95 % độ tin cậy.
Bảng
A.2.1 - Giá trị điển hình của điểm chớp cháy và dung sai (Giới hạn có thể chấp
nhận được đối với kết quả đơn lẻ)
Chất
Điểm
chớp cháy
°C
Độ
tái lập
[TCVN
6608 (ASTM D3828)], °C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(0,7R),
°C
2-ButanolA
20,7
3,3
±
2,3
p-Xylen
(1,4-dimethylbenzen)A
26,1
3,4
±
2,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
36,5
3,7
±
2,6
DecanB
49,7
4,1
±
2,9
UndecanB
65,9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
±
3,2
A
Giá trị trung bình từ chương trình thử nghiệm liên phòng, xem Báo cáo nghiên
cứu IP 523/10.
B
Giá trị trung bình từ chương trình thử nghiệm liên phòng, xem Báo cáo nghiên
cứu RR:S15-1010.
CHÚ THÍCH A.2.1: Dữ
liệu hỗ trợ cho các nghiên cứu thử nghiệm liên phòng để tạo ra các điểm chớp
cháy nêu trong Bảng A.2.1 có thể được tìm thấy trong báo cáo nghiên cứu ASTM
RR:S15-1010.
CHÚ THÍCH A.2.2: Các
chất, độ tinh khiết, giá trị điểm chớp cháy và giới hạn nêu trong Bảng A.2.1 được
xây dựng trong các chương trình nghiên cứu thử nghiệm liên phòng để xác định
tính phù hợp của việc sử dụng để Kiểm tra xác nhận các chất lỏng trong các
phương pháp thử điểm chớp cháy. Các chất, độ tinh khiết, giá trị điểm chớp cháy
và giới hạn khác có thể thích hợp khi được tạo ra theo ASTM RR:D02-1007
hoặc TCVN ISO IEC 17034 và TCVN 8245 (ISO Guide 35). Cần
tham khảo các giấy chứng nhận của các chất đó trước khi sử dụng, vì
giá trị điểm chớp cháy
sẽ khác nhau phụ thuộc vào thành phần của từng lô CRM.
A.2.2 Chuẩn
làm việc thứ cấp (SWS)
A.2.2.1
SWS là các hydrocacbon bền, tinh
khiết hoặc chất khác có thành phần được biết là ổn định đáng kể.
A.2.2.2
Thiết lập điểm chớp cháy
trung bình và các giới hạn kiểm soát thống kê (3σ) đối với SWS sử dụng các kỹ
thuật thống kê tiêu chuẩn (xem ASTM D6299).
A.3 Thử
nghiệm ở nhiệt độ dưới nhiệt độ môi trường xung quanh đối với thiết bị thủ công
không tích hợp thiết bị làm mát cốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.3.1.1
Tắt nguồn bộ gia nhiệt cốc thử.
A.3.1.2
Nếu sử dụng thiết bị thủ công nhiệt kế điện tử, thì thực hiện
theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị để đặt nhiệt độ thử nghiệm dưới nhiệt
độ môi trường xung quanh yêu cầu.
A.3.1.3
Khối làm mát có kích thước như trong
Hình A.3.1 được làm bằng nhôm và ống được bọc cách nhiệt.
A.3.2
Đổ đầy khối làm mát đã nạp chất làm lạnh
(Hình A.3.1) bằng vật liệu phù hợp. Khi nhiệt độ quy định không thấp hơn 5 °C,
thì có thể dùng đá vụn và nước làm chất lỏng làm mát. Nếu dưới 5 °C, chất lỏng
làm mát phù hợp là cacbon dioxit rắn (đá khô) và axeton. Nếu không có sẵn chất
làm mát, thì tham khảo hướng dẫn sử dụng của nhà sản xuất để biết các phương
pháp làm mát thay thế. Nâng nắp lên và đặt đế của khối vào cốc mẫu, cẩn thận
không làm hỏng hoặc sứt mẻ cốc thử. Khi số đọc của nhiệt kế
thấp hơn khoảng 10 °C so với nhiệt độ mục tiêu, thì lấy
khối làm mát ra và nhanh chóng làm khô cốc
thử và khăn giấy lau khô mặt dưới của nắp để loại bỏ hơi ẩm. Đóng kín nắp ngay.
Chuẩn bị dùng xyranh để đưa mẫu con vào cốc thử, cả hai đều đã được làm lạnh
trước đến nhiệt độ thấp hơn ít nhất 10 °C so với nhiệt độ thử nghiệm yêu cầu.
A.3.3
Điều chỉnh ngọn lửa thử và để nhiệt độ cốc
thử tăng lên trong điều kiện môi trường xung quanh cho đến khi đạt được nhiệt độ
thử nghiệm yêu cầu. Áp dụng ngay ngọn lửa thử. Theo dõi chặt chẽ sự chớp cháy tại
các lỗ mở của nắp.
CẢNH BÁO
- Axeton cực kỳ dễ cháy. Không để đá
khô tiếp xúc với mắt hoặc da.
CẢNH BÁO
- Nếu sử dụng nhiệt kế thủy tinh-chất lỏng, thì không làm mát khối mẫu dưới điểm
đóng băng của chất lỏng trong nhiệt kế.
Hình
A.3.1 - Khối làm mát
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.4
Quy định kỹ thuật đối với dụng cụ đo nhiệt độ
A.4.1 Quy
định chung
A.4.1.1 Khi
được đặt vào trong khối, dụng cụ đo nhiệt độ phải được lắp khít để đảm bảo truyền
nhiệt tốt giữa khối và thiết bị đo. Nên sử dụng keo truyền nhiệt giữa cảm biến
và khối.
A.4.2 Loại
kỹ thuật số
A.4.2.1
Dải nhiệt độ, - 20 °C đến 70 °C.
A.4.2.2
Độ phân giải màn hình, tốt hơn 0,5 °C.
A.4.2.3
Độ chính xác (sau khi hiệu chuẩn) đáp ứng
các yêu cầu của A.1.2.3.
CHÚ THÍCH A.4.1: Các
hướng dẫn về các dụng cụ đo nhiệt độ kỹ thuật số được nêu trong ASTM
E1137/E1137M và IEC 60751.
A.4.3 Nhiệt
kế thủy tinh-chất lỏng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng
A.4.1 - Đặc tính kỹ thuật của nhiệt kế thủy
tinh-chất lỏng
Loại
Dưới
số không
Dải
thấp
Dải nhiệt độ, °C
-
30 đến 100
0
đến 110
Độ ngập, mm
44
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng
thang đo, °C:
Vạch chia nhỏ
1
1
Chiều dài vạch chia
nhỏ
5
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
10
Độ rộng lớn nhất của
vạch, mm
0,15
0,15
Sai số thang đo, °C,
lớn nhất
0,5
0,5
Buồng dãn nở
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
có
yêu cầu
Tổng độ dài, mm
195
đến 200
195
đến 200
Đường kính ngoài của
thân, mm
6
đến 7
6
đến 7
Độ dài bầu đo, mm
10
đến 14
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đường kính ngoài bầu,
mm
4
đến 6
4
đến 6
Vị
trí thang đo:
Đáy
của bầu đo tới vạch, °C
-30
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
57
đến 61
48
đến 52
Độ dài của khoảng
đo, mm
115
đến 135
115
đến 135
A.5 Thử
nghiệm chất lỏng có độ nhớt cao
A.5.1 Các
vật liệu có độ nhớt cao có thể được cho vào cốc theo quy trình sau:
A.5.1.1 Dùng
xyranh lấy 2 mL mẫu cần thử cho vào cốc thử. Dàn mẫu con càng đều càng tốt trên
đáy cốc.
A.5.1.2 Nếu
không thể lấy mẫu con vào xyranh thì sử dụng phương pháp khác để lấy mẫu con
vào cốc thử. Có thể dùng thìa có kích thước phù hợp. Đẩy mẫu con từ thìa vào cốc
và dàn đều trên đáy cốc.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.5.2 Thực
hiện theo Điều 12 để xác định điểm chớp cháy.
A.6 Thử
nghiệm các peroxid hữu cơ
A.6.1
Peroxit hữu cơ có thể được thử nghiệm bằng
phương pháp xác định điểm chớp cháy với những sửa đổi nhỏ có tính đến khả năng
gây nguy hiểm của các hợp chất này.
CẢNH BÁO
- Các peroxit hữu cơ là các chất có tính phản ứng cao, dễ bắt lửa và không ổn định
nhiệt có thể tự phân hủy nhanh. Chúng cũng có các đặc tính oxy hóa và thường sẽ
phản ứng rất mạnh với các chất hữu cơ và các chất khử hóa học. Một số lượng các
thành phần chất lỏng hạn chế là các chất lỏng
có điểm chớp cháy thấp, rất dễ cháy. Tham khảo bảng dữ liệu an toàn thích hợp
cho các vật liệu được thử nghiệm để biết thông tin về thiết bị bảo vệ cá nhân
thích hợp.
A.6.1.1
Đặt thiết bị kiểm tra điểm chớp cháy
phía sau tấm chắn an toàn trong suốt.
A.6.1.2
Thực hiện theo quy trình trong 12.2.2, nắp
đậy được đóng nhưng không xiết chặt. Giá đỡ ống nghiệm bằng dây lò xo được kẹp
vào cần khóa nắp trên nắp để tạo thành tay cầm nối dài khoảng 12,7 cm. Treo một
vật nặng khoảng 100 g vào đầu giá đỡ ống nghiệm. Sự sắp xếp này làm kín hoàn
toàn phép thử trong khi cho phép thông hơi peroxit phân hủy nhanh. Khi sử dụng
nguồn đánh lửa, điều khiển cửa sập từ xa, có thể dùng kẹp hoặc kìm thích hợp.
Phụ
lục B
(tham
khảo)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.1 Quy
trình lựa chọn điểm chớp cháy dự kiến (dựa trên ASTM D7236 và IP 534)
B.1.1
Kiểm tra độ sạch và hoạt động chính xác
của cốc và nắp, đặc biệt là độ kín của nắp
(A.1.2.2), hoạt động của cửa sập, kích thước, cường độ và vị trí của nguồn đánh
lửa (A.1.3). Làm sạch và điều chỉnh nếu cần (10.4). Đặt nắp vào đúng vị trí và
đóng nắp chắc chắn.
B.1.2
Cài đặt nhiệt độ cốc về 20 °C hoặc nhiệt
độ phù hợp khác theo yêu cầu.
B.1.3
Khi cốc thử đã ở nhiệt độ yêu cầu, dùng xyranh khô và sạch
(A.1.5) lấy 2 mL mẫu con. Đóng ngay nắp hộp đựng mẫu sau khi rút mẫu con để giảm
thiểu thất thoát các thành phần dễ bay hơi.
B.1.4
Cẩn thận chuyển mẫu con vào cốc thử bằng
cách nhấn hoàn toàn pít-tông của xyranh. Tháo xyranh.
B.1.5
Nếu sử dụng thiết bị đánh lửa bằng khí, thì đốt cháy ngọn lửa
thử và ngọn lửa mồi, đồng thời điều chỉnh ngọn lửa thử cho phù hợp với kích thước
của vòng đo 4 mm. Cài đặt lại detector chớp cháy (A.1.6). Bắt đầu thử nghiệm.
B.1.6 Quy
trình tăng nhiệt độ
B.1.6.1
Đối với thiết bị tự động có thể tự động
áp dụng tốc độ tăng, thực hiện B.1.6.2. Đối với thiết bị thủ công, thực hiện
B.1.6.3.
B.1.6.2 Thiết
bị tự động
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.1.6.2.2
Nhúng nguồn đánh lửa vào cốc thử khi cửa sập từ từ mở và
đóng đều trong khoảng thời gian từ 2 s đến 3 s với các khoảng 1 °C cho đến khi
quan sát được chớp cháy đạt đến 70 °C, hoặc đạt đến nhiệt độ 30 °C cao hơn so với
lúc bắt đầu. Nếu không quan sát thấy chớp cháy, thì lặp lại quy trình sàng
lọc ở nhiệt độ mới với mẫu con mới.
B.1.6.3 Thiết
bị thủ công
B.1.6.3.1
Nhúng nguồn đánh lửa vào cốc
thử khi cửa sập từ từ mở và đóng trong khoảng thời gian từ 2 s đến 3 s.
B.1.6.3.2
Tăng nhiệt độ cốc thêm 2 °C hoặc khoảng nhiệt độ khác theo
yêu cầu và để nhiệt độ ổn định.
B.1.6.3.3
Lặp lại B.1.6.3.1 và B.1.6.3.2 cho đến
khi quan sát thấy chớp cháy, đạt đến 70 °C hoặc đạt đến nhiệt độ
30 °C cao hơn so với nhiệt độ bắt đầu. Nếu không quan sát thấy chớp cháy, lặp lại
quy trình sàng lọc ở nhiệt độ mới cao hơn với mẫu con mới.
B.1.6.4
Quan sát hai lần nhúng đầu tiên của ngọn lửa để đốt cháy
liên tục trong lỗ mở. Nếu ngọn lửa liên tục cháy trong lỗ khi mở nắp trượt và
đưa ngọn lửa thử vào, thì điểm chớp cháy thấp hơn đáng kể so với nhiệt độ thử.
Trong những trường hợp này, dừng phép thử và lặp lại phép thử với mẫu con mới,
sử dụng nhiệt độ ban đầu thấp hơn, nếu có thể.
B.1.6.5
Việc sử dụng ngọn lửa thử có thể gây ra quầng sáng màu xanh
hoặc ngọn lửa lan rộng trước điểm chớp cháy thực tế. Đây không phải là chớp
cháy và phải bỏ qua detector chớp cháy.
B.1.7
Ghi lại nhiệt độ mà ở đó áp dụng nguồn
đánh lửa gây ra chớp cháy được tự động phát hiện là điểm chớp cháy dự kiến. Nếu
không có chớp cháy nào xảy ra, thì báo cáo là "không có chớp cháy".
CHÚ THÍCH B.1.2: Điểm
chớp cháy dự kiến theo quy trình này được coi là gần đúng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.2.1 Trạng
thái trong quá trình thử nghiệm điểm chớp cháy có thể xảy ra với một số hỗn hợp
nhất định, theo đó thành phần không bắt lửa của mẫu có xu hướng làm trơ không
gian hơi phía trên chất lỏng, do đó ngăn chặn sự chớp cháy. Trong điều kiện
này, điểm chớp cháy của vật liệu bị che lấp, dẫn đến việc báo cáo không chính
điểm chớp cháy cao xác hoặc không có điểm chớp cháy.
B.2.2
Hiện tượng che lấp điểm chớp cháy này
thường xảy ra nhiều nhất với các chất lỏng dễ cháy có chứa một số hydrocacbon
halogen hóa như diclometan (metylen clorua) và tricloetylen.
B.2.3
Trong điều kiện này, không quan sát thấy chớp cháy rõ của
các phương pháp thử nghiệm này. Thay vào đó, có sự lan rộng đáng kể của ngọn lửa
thử và quan sát được sự đổi màu của ngọn lửa từ xanh lam thành màu vàng cam.
B.2.4
Trong điều kiện này, việc tiếp tục gia
nhiệt và thử nghiệm điểm chớp cháy ở nhiệt độ cao hơn nhiệt độ môi trường xung
quanh làm cháy hơi dễ bắt lửa lan ra phía ngoài cốc thử, thường ở trên ngọn lửa
thử. Điều này có thể dẫn đến nguy cơ hỏa hoạn tiềm ẩn nếu không được nhận ra.
B.2.5
Khuyến nghị khi gặp phải tình trạng này
trong quá trình thử nghiệm điểm chớp cháy của các loại vật liệu, thì cần dừng
thử nghiệm.
B.2.6
Có thể tham khảo thêm các chú thích dẫn giải về phép thử điểm
chớp cháy và tính dễ cháy của hỗn hợp trong ASTM E502.
B.3
Thử nghiệm điểm chớp cháy và khả năng cháy của hỗn hợp
B.3.1
Mặc dù điểm chớp cháy có thể được sử dụng để biểu thị tính dễ
cháy của chất lỏng cho một số mục đích sử dụng nhất định, nhưng điểm chớp cháy
không biểu thị nhiệt độ tối thiểu mà tại đó vật liệu có thể tạo ra hơi dễ cháy.
B.3.2
Có những trường hợp với vật liệu tinh
khiết, trong đó việc không có điểm chớp cháy không đảm bảo rằng không bị bắt lửa.
Bao gồm trong danh mục này là các vật liệu yêu cầu đường kính lớn để lan rộng
chớp cháy, như tricloetylen. Vật liệu này sẽ không lan rộng ngọn lửa trong thiết
bị có kích thước bằng thiết bị thử nghiệm điểm chớp cháy;
tuy nhiên, hơi của nó dễ bắt lửa và sẽ cháy khi đốt trong thiết
bị có kích thước phù hợp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.3.4 Chất
lỏng chứa thành phần hoặc tạp chất dễ bay hơi, không bắt lửa, không cho thấy điểm
chớp cháy do ảnh hưởng của vật liệu không bắt lửa, có thể tạo thành hỗn hợp dễ
cháy nếu bốc hơi hoàn toàn trong không khí theo tỷ lệ thích hợp.
B.4 Thông
tin bổ sung cho đơn vị không phải hệ SI
B.4.1 Quy
đổi đơn vị
B.4.1.1
760,000 mmHg = 101,325 kPa.
B.4.1.2
1,000 kPa = 7,501 mmHg.
B.4.1.3
1,00 mmHg = 0,133 kPa.
B.4.1.4
°F = (°C ×
1,8)+ 32.
B.4.1.5
°C = (°F - 32) × 0,556.
B.4.2
Công thức
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Điểm chớp cháy đã hiệu
chính (°C) = C + 0,25 (101,3 -B) (B.4.2)
Điểm chớp cháy đã hiệu
chính (°F) = F + 0,06 (760 - P) (B.4.3)
Điểm chớp cháy đã hiệu
chính (°C) = C + 0,03 (760 - P) (B.4.4)
Trong đó
B
áp suất môi trường xung quanh theo kPa,
P
áp suất môi trường
xung quanh theo mmHg,
C
điểm chớp cháy được phát hiện theo °C,
và
F
điểm chớp cháy được phát hiện theo °F
B.5
Độ lặp lại của chất thải lỏng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng
B.5.1 - Mẫu chuẩn, các mô tả tương ứng và số pha
Mẫu
Các
thành phần và tỷ lệ thể tích
Pha
X50B50
50 % Xylenes, 50 %
Butan-1-ol
1
B60D40
60 % Butan-1-ol, 40
% n-Decan
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
D70U30
70 % n-Decan,
30 % n-Undecan
1
A10H90
10 % Axeton, 90 % n-Heptan
1
Nhiều pha
50 % Diesel, 47,5 %
nước, 2,5 % Axeton
2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu
Một
pha
Nhiều
pha
A10H90
X50B50
D70U30
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lớp
nước
Điểm
chớp cháy,
-21,5
24,5
52,5
32,5
33,5
°C
-20,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
52,5
30,5
32,0
-22,5
24,0
53,5
31,5
33,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-22,5
24,0
53,0
30,5
32,0
-22,0
23,5
52,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
32,0
-22,0
24,5
52,5
31,5
32,0
-21,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
52,5
29,5
32,0
-20,0
24,0
53,0
31,0
32,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-21,0
24,0
53,0
31,0
32,5
-21,0
24,0
53,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
32,0
Trung
bình
-21,4
24,1
52,8
31,1
32,3
Độ
lặp lại
2,34
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,97
2,21
1,49