TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 1526:1986
THỨC ĂN CHĂN NUÔI - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG
CANXI
Animal feeding stuffs – Method for determination of calcium
Tiêu chuẩn này thay thế TCVN
1526-74, quy định phương pháp xác định hàm lượng canxi.
Tiêu chuẩn này áp dụng cho tất cả
các loại thức ăn hỗn hợp và nguyên liệu dùng để chế biến thức ăn chăn nuôi.
1. Lấy mẫu thử
Tiến hành lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
theo TCVN 4325-86.
2. Nội dung của
phương pháp
Phương pháp dựa trên sự tạo thành
trong môi trường kiềm phức complexon của ion canxi với trilonB. Điểm kết thúc
quá trình chuẩn độ dựa trên sự đổi màu của chỉ thị kim loại.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3. Dụng cụ và
hóa chất
3.1. Dụng cụ
Cân phân tích có độ chính xác không
thấp hơn 0,0002g
Bình nón dung tích 250cm3
Bình định mức dung tích 100, 250,
1000 cm3.
Burét dung tích 10 cm3,
có vạch chia độ 0,05 hay 0,01 cm3.
Pipét dung tích 10cm3.
Phễu lọc đường kính 10 cm
Cốc sứ dung tích 1000 cm3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2. Hóa chất
Tất cả các hóa chất sử dụng trong
tiêu chuẩn phải có độ tinh khiết tương đương với tinh khiết phân tích (TKPT)
Nước sử dụng phải là nước cất hoặc
nước có độ sạch tương đương.
Axít Clohydric đậm đặc (d =
1,19g/cm3)
Kali hyđroxyt
Trilon B (muối đi natri của axít
Etylen – điamin Tefra axefie (C10H14N2Na2O8.2H2O)
Kali Clorua
Chỉ thị Fluorexon (C30H26O13N2)
Natri xitrat
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Canxi cacbonat
Giấy chỉ thị tổng hợp, PH = 7-14
Nước cất
4. Chuẩn bị thử
4.1. Dung dịch axit HCl 10% (hay
pha loãng theo tỷ lệ 1 : 3) 250cm3 axit Clohyđric đậm đặc pha loãng
trong 750 cm3 nước cất.
4.2. Dung dịch KOH 20%
Hòa tan 200g Kalihyđroxyt trong cốc
sứ với một lượng nước cất không nhiều, khuấy cho tan hết. Thêm nước cất cho đủ.
Tổng số 800cm3. Khuấy đều, để nguội và cho vào bình bảo quản.
4.3. Chỉ thị Fluorexon
10g Kali Clorua và 0,1g chỉ thị
fluorexon nghiền thật kỹ trong cối sứ. Bảo quản trong bình nút mài, ở chỗ tối
và khô ráo.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuyển 2,497g canxi cacbonat (đã được
sấy khô đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 106 – 1100C vào bình định
mức dung tích 1000cm3. Thêm khoảng 100cm3 nước cất và
40cm3 dung dịch HCl 10% (hay pha loãng 1:3). Lắc đều cho tan hoàn
toàn và thêm nước cất đến vạch.
1 cm3 dung dịch chuẩn này
chứa 1mg canxi.
4.5. Chuẩn bị dung dịch chuẩn
Trilon B 0,02N
Hòa tan 3,721g Trilon B (đã được sấy
khô đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 1300C) trong khoảng 200 cm3
nước cất. Lắc đều, thêm tiếp nước cất đến vạch định mức 1000 cm3 và
lọc nếu như đục. Dung dịch được bảo quản trong bình đã tráng kỹ bằng hơi kiềm
hoặc bình polyetylen, để ở chỗ tối.
Tiến hành kiểm tra nồng độ đương lượng
của dung dịch Trilon B theo dung dịch chuẩn Canxi. Dùng pipet lấy 10 cm3
dung dịch canxi tiêu chuẩn (lượng canxi 1 mg/1 cm3) cho vào bình nón
dung tích 250cm3. Thêm nước cất đến 100 cm3, cho thêm tiếp
5 cm3 dung dịch KOH 20% và khoảng 30mg chỉ thị Fluorexon. Lắc thật đều
và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Trilon B đến khi dung dịch chuyển từ màu
xanh lá mạ sang màu hồng.
Nồng độ đương lượng (N) của Trilon
B được tính theo công thức:
![](00900737_files/image001.gif)
Trong đó:
C: lượng dung dịch chuẩn canxi lấy
để chuẩn độ, tính bằng mg/cm3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V1: Thể tích dung dịch
Trilon B tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, tính bằng cm3
20,04: Đương lượng gam của canxi,
tính bằng g.
Việc kiểm tra nồng độ đương lượng của
dung dịch Trilon B cũng có thể tiến hành theo dung dịch chuẩn MgSO4
0,01N (pha từ ficxanal) trong môi trường đệm amoniac, với chỉ thị Cromogenđen.
5. Tiến hành thử
5.1. Chuẩn bị dung dịch tro phân
tích
Theo TCVN 1525-86.
5.2. Xác định Canxi từ dung dịch
tro.
Lấy chính xác 10 ml dung dịch tro
(dung dịch 5.1) cho vào bình nón dung tích 250 cm3. Thêm nước cất đến
100cm3 và lần lượt cho thêm khoảng 30 mg natrixitrat, 30 mg
hyđroxylamin hyđroclorit và 5-10 cm3 dung dịch KOH 20% (sao cho pH của
dung dịch phân tích đạt 13-13,5%). Sau cùng cho thêm khoảng 30 mg chỉ thị
Fluorexon. Sau mỗi lần cho thuốc thử nhớ lắc kỹ. Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch
Trilon B đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh lá mạ sang màu hồng.
Trong phép chuẩn độ trên có thể
dùng chỉ thị Murexit thay cho fluorexon.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.4. Song song với công việc
phân tích mẫu thử cần phải thực hiện mẫu đối chứng, là mẫu chứa 100cm3
nước cất và thêm vào đó tất cả lượng thuốc thử, chỉ thị như đã tiến hành với mẫu
thử.
6. Cách tính kết
quả
6.1. Hàm lượng Canxi (X,%) trong
thức ăn gia súc ở dạng khô không khí được tính theo công thức:
![](00900737_files/image002.gif)
Trong đó:
V0: Thể tích dung dịch
tro ban đầu, tính bằng cm3
V1: Thể tích dung dịch
chuẩn Trilon B tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ mẫu đối chứng, tính bằng cm3.
V2: Thể tích dung dịch
chuẩn Trilon B tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ lượng dung dịch tro lấy phân
tích, tính bằng cm3.
V3: Thể tích dung dịch
chuẩn tro lấy để phân tích, tính bằng cm3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m: Khối lượng mẫu thử, tính bằng
gam
100: Hệ số phần trăm
0,02004: mili đương lượng gam
canxi, tính bằng g.
6.2. Kết quả cuối cùng là
giá trị trung bình giữa hai lần xác định nếu như sự sai lệch cho phép giữa hai
lần xác định song song đó với độ tin cậy P = 0,95 không vượt quá d = 2,8 (0,018
+ 0,023X)%.