Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9020:2011 về Rau và quả - dư lượng thuốc bảo vệ thực vật Matrine - sắc kí khí

• Số hiệu: TCVN9020:2011
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2011

Nhiệt độ buồng bơm mẫu:	240 °C
Nhiệt độ cột tách:	nhiệt độ ban đầu 80 °C giữ trong 1 min, tăng 40 °C/min đến nhiệt độ 160 °C, tăng 3 °C/min đến 250 °C, tăng 10 °C/min đến nhiệt độ cuối 280 °C và giữ trong 10 min.
Nhiệt độ detector:	270 °C
Tốc độ khí mang (He):	1,7 ml/min
Tốc độ khí hydro (H2):	4 ml/min
Tốc độ dòng không khí:	120 ml/min
Tốc độ khí heli bổ trợ:	10 ml/min
Thể tích bơm mẫu:	2 mI, không chia dòng

6.7. Dựng đường chuẩn

Dựng đường chuẩn (tương quan giữa diện tích píc và nồng độ chất chuẩn) tại 5 điểm có nồng độ tương ứng trong dung dịch chuẩn làm việc 1, dung dịch chuẩn làm việc 2, dung dịch chuẩn làm việc 3, dung dịch chuẩn làm việc 4 và dung dịch chuẩn làm việc 5.

6.8. Xác định

Bơm dung dịch phần mẫu trắng, dung dịch phần mẫu thử, dung dịch phần mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi vào thiết bị sắc kí khí. Dùng đường chuẩn để xác định nồng độ của phần mẫu thử và phần mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi khi bơm vào máy. Nếu nồng độ của mẫu thử nằm ngoài đường chuẩn thì điều chỉnh bằng cách pha loãng dung dịch phần mẫu thử (không phải pha loãng lượng mẫu bơm).

7. Tính kết quả

Dư lượng hoạt chất thuốc BVTV matrine, X, biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), được tính theo công thức:

Trong đó:

X₀ là nồng độ của phần mẫu thử được xác định từ đường chuẩn, tính bằng microgam trên mililit (mg/ml);

...

...

...

V₁ là thể tích axeton dùng để chiết, tính bằng mililít (ml);

V₂ là thể tích ete dầu mỏ dùng để chiết, tính bằng mililít (ml);

V₃ là thể tích diclometan dùng để chiết, tính bằng mililít (ml);

V₄ là thể tích dịch chiết được lấy ra để cô cạn, tính bằng mililít (ml);

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

8. Hiệu suất thu hồi và giới hạn xác định

8.1. Hiệu suất thu hồi của phương pháp: từ 70 % đến 110 %.

8.2. Giới hạn xác định của phương pháp (LOQ): 0,05 mg/kg

...

...

...

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tùy chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

Phụ lục A

...

...

...

Giới thiệu hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật matrine

Tên hóa học: Alkaloid C₁₅H₂₄N₂O

Công thức cấu tạo:

Công thức phân tử: C₁₅H₂₄N₂O

Khối lượng phân tử: 248,4

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Food and Drug Aministration of USA, 1994. Pesticide Analysis Manual. Volume I. Section 302, E1.

...

...

...