Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8934:2013 về Bảo quản lâm sản - Chế phẩm XM5 100 bột

• Số hiệu: TCVN8934:2013
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2013

Tên chỉ tiêu	Mức
1. Đồng sunphat (CuSO4.5H2O), % khối lượng	50
2. Kali dicromat (K2Cr2O7), % khối lượng	50

4.4. Đặc điểm kỹ thuật của chế phẩm được qui định trong bảng 2

Bảng 2: Đặc điểm của chế phẩm XM₅ 100 bột

Tên chỉ tiêu

Mức

1. Màu sắc

Màu xanh nâu

2. Kích thước hạt, mm

Từ 0,1 đến 0,5

3. Tạp chất cho phép, % khối lượng, không lớn hơn

...

...

...

5. Phương pháp kiểm tra chất lượng chế phẩm

5.1. Xác định hàm lượng đồng sunphat

Phương pháp tiến hành: theo Phụ lục A.

5.2. Xác định hàm lượng kali dicromat

Phương pháp tiến hành: theo Phụ lục B.

6. Ghi nhãn, bao bì, lưu kho và vận chuyển

6.1. Ghi nhãn

- Tên chế phẩm;

- Thành phần của chế phẩm;

...

...

...

- Ngày sản xuất;

- Hạn sử dụng;

- Giấy đăng ký chất lượng;

- Đơn vị sản xuất;

- Hướng dẫn sử dụng;

Nhãn có thể được in rời và gắn trên bao bì hoặc có thể in trực tiếp trên bao bì.

6.2. Bao bì

Chế phẩm ngay sau khi sản xuất phải được đóng gói vào bao bì. Bao bì làm bằng vật liệu chống ẩm, gồm 2 lớp. Lớp trong bằng PE dày, được dán kín, lớp ngoài bằng PP (bao tải dứa), miệng bao khâu bằng máy.

6.3. Lưu kho

...

...

...

Nhiệt độ không khí trong nhà kho nhỏ hơn 40^oC, độ ẩm không khí không lớn hơn 90%.

Chế phẩm XM₅ 100 bột lưu giữ trong nhà kho phải được kê xếp trên giá đỡ, cách mặt nền 0,3 m, cách tường kho 0,5m.

6.4. Vận chuyển

Phương tiện vận chuyển phải có mái che, sàn được lót phẳng, tránh làm rách vỏ bao bì.

7. An toàn lao động

Khi sản xuất, sử dụng chế phẩm XM₅ 100 bột, công nhân phải được trang bị bảo hộ:

- Găng tay, ủng bằng cao su;

- Quần áo, mũ, giầy bảo hộ lao động;

- Khẩu trang chống bụi, kính mắt;

...

...

...

Phụ lục A

(qui định)

Xác định hàm lượng đồng sunphat

A.1 Dụng cụ

Cân phân tích, độ chính xác 0,001 g;

Ống đong 200 ml, vạch chia 1 ml;

Bình nón 250 ml;

Cốc phân tích 200 ml;

...

...

...

Pipet 10 ml.

A.2 Thuốc thử và dung dịch chuẩn

Dung dịch natri hyposunphit 0,05 N;

Kali iodua;

Dung dịch nước amoniac, pha tỷ lệ 1:1;

Tinh bột hòa tan trong nước, nồng độ 0,5%;

Dung dịch axit axetic 80%;

Nước cất theo TCVN 2117:2009.

A.3 Trình tự tiến hành

...

...

...

Cân xác định khối lượng bình nón. Dùng ống đong, lấy 40 ml dung dịch XM₅ 100 bột cho vào bình nón. Cân xác định khối lượng dung dịch trên.

Cân xác định khối lượng bình định mức 300 ml. Cho lượng dung dịch chế phẩm đã lấy vào bình định mức, đổ 10 ml nước cất vào, lắc nhẹ cho đều. Dùng pipet cho từ 2 đến 8 ml dung dịch amoniac vào bình định mức cho đến khi xuất hiện màu xanh của đồng sunphat. Dùng pipet khác cho tiếp từ 4 đến 8 ml dung dịch axit axetic cho tới khi mất màu xanh. Tiếp tục thêm 3 đến 4 ml dung dịch axit axetic nữa. Làm lạnh dung dịch tới nhiệt độ phòng. Cho 2 đến 3 g muối Kali iodua vào bình dung dịch, lắc đều bình. Để ổn định bình sau từ 2 đến 3 phút. Iodua tách ra được chuẩn độ bằng dung dịch natri hyposunphit cho tới khi dung dịch có màu vàng rơm. Sau đó thêm vào dung dịch từ 1 đến 2 ml tinh bột hòa tan, rồi tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch mất màu xanh.

A.4 Tính kết quả

Tính hàm lượng đồng qui đổi thành đồng sunphat theo công thức (1):

                              (1)

Trong đó:

X₁: hàm lượng đồng qui đổi thành đồng sunphat trong mẫu thử, %;

C: nồng độ dung dịch chế phẩm XM₅ 100 bột lấy để chuẩn độ, %;

0,01247: lượng đồng sunphat ngậm 5 phân tử nước tương ứng với 1 ml dung dịch natri hyposunphit;

...

...

...

m: khối lượng dung dịch XM₅ 100 bột lấy để chuẩn độ, g.

Sai số tương đối cho phép của kết quả giữa hai lần phân tích không lớn hơn 5%.

Phụ lục B

(qui định)

Xác định hàm lượng kali dicromat

B.1 Dụng cụ

Cân phân tích, độ chính xác 0,001 g;

Ống đong các loại 100 ml, 500 ml;

...

...

...

Cốc phân tích 200 ml, 500 ml;

Bình định mức 200 ml, 1000 ml;

Pipet 10 ml, 20 ml;

Hộp lồng.

B.2 Thuốc thử và dung dịch chuẩn

Amoni pesunfat, dung dịch 40%;

Axit nitric (d = 1,40);

Axit photphoric (d = 1,70);

Mangan sunphat, dung dịch (0,1%);

...

...

...

Natri clorua, dung dịch (5%);

Bạc nitrat, dung dịch (0,25%);

Axit sunfuric (d = 1,84) và dung dịch (1+4), (1+3). Các ký hiệu (1+4), (1+3) chỉ tỷ lệ dung dịch pha loãng: Số thứ nhất là phần thể tích hóa chất đậm đặc, số thứ hai là phần thể tích nước cất.

B.3 Trình tự tiến hành

- Axit phenylantranilic, dung dịch 0,2% được chuẩn bị như sau: Hòa tan 0,2g phenylantranilic trong 100 ml dung dịch natricacbonat 0,2%.

- Sắt (II) amoni pesunphat (muối Mo) dung dịch chuẩn được tiến hành: hòa tan 80 g muối Mo trong 30 ml nước cất chứa 40 ml axit sunfuric, pha loãng đến 1000 ml bằng nước cất rồi lắc kỹ. Xác định độ chuẩn của dung dịch như sau: cân 0,25 kg kali dicromat đã được kết tinh lại và sấy khô ở nhiệt độ 150 – 180^oC khoảng 1,5-2 giờ, cho vào bình nón dung tích 500 ml, thêm 200 ml nước cất, 60 ml dung dịch axit sunfuric (1+4), 5 ml axit photphoric, sau đó lắc đều cho tan. Thêm 6 giọt dung dịch axit phenylantranilic và chuẩn độ bằng dung dịch muối Mo cho đến khi chuyển màu từ xanh tím thành xanh lá cây.

Độ chuẩn của dung dịch muối Mo được tính bằng số gam crom trên 1 ml dung dịch theo công thức (2):

           (2)

Trong đó:

...

...

...

m: khối lượng kali dicromat, g;

V: thể tích dung dịch muối Mo đã dùng trong chuẩn độ, ml;

0,3535: hệ số chuyển đổi từ kali dicromat ra crom.

- Cân 0,2 g mẫu XM₅ 100 bột, đong 20 ml nước cất, 10 ml axit sunfuric cho vào bình nón loại 500 ml, lắc đều cho tan hết. Thêm từ 3 đến 4 giọt axit nitric, đun sôi để tách hết axit nitric và cô đặc đến khi thoát khói trắng của axit sunfuric. Để nguội, thêm 300 ml nước cất, lắc đều cho tan hết.

Thêm vào dung dịch mẫu ở trên 10 ml axit photphoric, 10 ml dung dịch bạc nitrat. Đun đến sôi, thêm 30 ml dung dịch amoni pesunfat và đun sôi từ 2 đến 4 phút. Dung dịch có màu tím của axit pemanganic. Thêm 3 đến 4 giọt dung dịch mangan sunfat để kiểm tra sự oxy hóa hoàn toàn của crom. Sau đó thêm 10 ml dung dịch natri clorua rồi đun sôi cho đến hết màu tím.

Làm nguội hỗn hợp dung dịch đến nhiệt độ phòng. Thêm 60 ml dung dịch axit sunfuric (1+4), 6 giọt dung dịch axit phenylantranilic, chuẩn độ từ từ bằng dung dịch muối Mo đến khi dung dịch chuyển màu từ tím xanh thành màu xanh lá cây.

B.4 Tính hàm lượng crom qui đổi thành kali dicromat

Hàm lượng crom qui đổi thành kali dicromat theo công thức (3):

                       (3)

...

...

...

X₂: hàm lượng kali dicromat, %;

T: độ chuẩn của dung dịch muối tính theo công thức (2), g/ml;

V: thể tích dung dịch muối Mo đã dùng để chuẩn độ, %;

2,8289: hệ số qui đổi crom tính ra kali dicromat;

m: khối lượng mẫu thử, g.

Sai số tương đối cho phép của kết quả giữa hai lần phân tích không lớn hơn 5%.