Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8320:2010 về chè, cà phê - Xác định đa dư lượng thuốc bảo vệ thực vật

• Số hiệu: TCVN8320:2010
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2010

Chương trình dung môi:		Thời gian (min)				% dung môi pha động 1			% dung môi pha động 2
		0				100			0
		1				90			10
		12				0			100
		16				0			100
		16,1				100			0
		20				100			0
Thể tích bơm mẫu:			20 ml
Điều kiện detector khối phổ:			Nguồn ion				APCI/ chọn ion dương (positive)
			Nhiệt độ dòng khí thổi thô (gas temp)				200 ^oC
			Nhiệt độ bộ hóa hơi (vaporizer)				180 ^oC
			Lưu lượng dòng khí thổi khổ (gas flow)				5 L/min
			Áp suất dòng khí thổi khô (nebulizer)				60 psi
			Điện thế áp vào capillary (capillary)				2 500 V
			Dòng điện cho kim crona (crona)				6 mA
			Điện thế áp vào kim corona (charging)				2 000 V
			Hai tứ cực chạy chế độ SIM				(MRM scan)
Hoạt chất	Mảnh khối chính (precursor ion (Q1), m/z			Mảnh khối định lượng (product ion) (Q3), m/z	Thời gian quét (dwell), ms			Điện thế phân mảnh (fragmentor), V		Năng lượng va chạm (collision energy), V
Benfuracarb	411,2			252	100			130		19
				195,1	100			130		31
Buprofezin	306,2			201,2	150			100		17
				116,2	150			140		25
Carbofuran	222,1			165,1	100			50		17
				123	100			50		29
Carbosulfan	381,2			160,2	100			50		25
				118,1	100			50		20
Hexythiazox	353,1			277,9	100			80		21
				168,1	100			80		33

7.7. Dựng đường chuẩn

Dựng đường chuẩn của các thuốc BVTV (tương quan giữa diện tích/chiều cao pic và nồng độ chất chuẩn) tại 5 điểm có nồng độ tương ứng trong các dung dịch chuẩn làm việc (4.12).

7.8. Xác định

Bơm lần lượt dung dịch mẫu trắng (7.4), dung dịch mẫu thử (7.3), dung dịch mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi (7.5) vào thiết bị sắc kí lỏng khối phổ (5.15). Xác định nồng độ của mẫu thử và mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi bằng đường chuẩn. Nếu nồng độ của mẫu thử nằm ngoài đường chuẩn thì điều chỉnh bằng cách pha loãng dung dịch phần mẫu thử (không pha loãng lượng mẫu bơm).

8. Tính kết quả

Dư lượng từng thuốc BVTV (4.8), X, biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), được tính theo công thức:

Trong đó:

X₀ là nồng độ các dư lượng thuốc BVTV trong mẫu thử được xác định theo 7.8, tính bằng microgam trên mililit (mg/ml);

...

...

...

V₁ là thể tích dịch chiết thu được (xem 7.3), tính bằng mililít (ml);

V₂ là thể tích dịch chiết được lấy ra để cô cạn (xem 7.3), tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

9. Hiệu suất thu hồi và giới hạn xác định

9.1. Hiệu suất thu hồi của phương pháp: từ 70 % đến 110 %.

9.2. Giới hạn định lượng của phương pháp (LOQ): 0,01 mg/kg.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

...

...

...

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng đến kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.