Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8049:2009 về gạo - xác định đa dư lượng thuốc bảo vệ thực vật - phương pháp sắc kí

• Số hiệu: TCVN8049:2009
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2009

Nhiệt độ buồng bơm mẫu:	240 ^oC
Nhiệt độ cột tách:	nhiệt độ ban đầu 80 ^oC giữ trong 1 min, tăng 40 ^oC/min đến nhiệt độ 160 ^oC, tăng 3 ^oC/min đến 250 ^oC, tăng 10 ^oC/min đến nhiệt độ cuối 280 ^oC và giữ trong 10 min.
Nhiệt độ detector:	300 ^oC
Tốc độ khí mang (N2):	2 ml/min
Tốc độ nitơ bổ trợ:	60 ml/min
Thể tích bơm mẫu	1 ml, không chia dòng

7.5. Dựng đường chuẩn

Dựng đường chuẩn (tương quan giữa diện tích píc và nồng độ chất chuẩn) của các hoạt chất thuốc BVTV tại 3 điểm có nồng độ tương ứng trong dung dịch chuẩn làm việc 1, dung dịch chuẩn làm việc 2 và dung dịch chuẩn làm việc 3.

7.6. Xác định

Dùng xyranh (5.6) bơm dung dịch phần mẫu thử (xem 7.3) vào thiết bị sắc kí khí (5.14), lặp lại 2 lần. Dùng đường chuẩn để xác định nồng độ của phần mẫu thử khi bơm vào máy. Nếu nồng độ của mẫu thử nằm ngoài đường chuẩn thì điều chỉnh bằng cách pha loãng dung dịch phần mẫu thử (không phải pha loãng lượng mẫu bơm).

8. Tính kết quả

Dư lượng từng hoạt chất thuốc BVTV, X, biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), được tính theo công thức:

 là nồng độ của phần mẫu thử khi bơm vào máy (xem 7.6), tính bằng microgam trên mililit (mg/ml);

 là thể tích phần mẫu thử (xem 7.3), tính bằng mililit (ml);

...

...

...

 là thể tích dịch chiết được lấy ra để làm bay hơi (xem 7.3), tính bằng mililit (ml);

m  là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

P  là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

9. Hiệu suất thu hồi và giới hạn xác định

9.1. Hiệu suất thu hồi của phương pháp: từ 70 % đến 110 %.

9.2. Giới hạn xác định của phương pháp (LOQ)

- Đối với buprofezin, cypermethrin, difenoconazole, fenpropathrin: 0,01 mg/kg;

- Đối với chlorothalonil, a-endosulfan, b-endosulfan, fipronil, hexaconazole, lindan: 0,005 mg/kg.

10. Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

Giới thiệu hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật

...

...

...

Tên hóa học:

2-tert-butylimino-3-isopropyl-5-phenyl-1,3,5-thiadiazinan-4-one

Công thức cấu tạo:

Công thức phân tử:

C₁₆H₂₃N₃OS

Khối lượng phân tử

305,4

...

...

...

trong nước: 0,9 mg/l, trong cloroform: 520 mg/l, trong benzen: 370 mg/l, trong toluen: 320 mg/l, trong axeton: 240 mg/l, trong etanol: 80 mg/l, trong n-hexan: 20 g/l

A.2. Chlorothalonil

Tên hóa học:

Tetrachloroisophthalonitrile

Công thức cấu tạo:

Công thức phân tử:

C₆Cl₄N₂

...

...

...

265,9

Độ hòa tan (25 ^oC):

trong nước: 0,81 mg/l, trong cyclohexanon: 30 g/l, trong dimetyl formamid: 30 g/l, trong xylen: 80 g/l, trong axeton: 20 g/l, trong dimetyl sulfoxit: 20 g/l

A.3. Cypermethrin

Tên hóa học:

(RS)-a-cyano-3-phenoxybenzyl (1RS, 3RS; 1RS, 3SR)-3-(2,2-dichlorovinyl) -2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate

Công thức cấu tạo:

...

...

...

C₂₂H₁₉Cl₂NO₃

Khối lượng phân tử:

416,3

Độ hòa tan (25 ^oC):

trong axeton, cloroform và xylen: lớn hơn 450 g/l, trong etanol: 337 g/l

A.4. Difenoconazole

Tên hóa học:

cis,trans-3-chloro-4-[4-methyl-2-(1H-1,2,4-triazol-1-ylmethyl)-1,3-dioxolan-2-yl]phenyl 4-chlorophenyl ether

...

...

...

Công thức phân tử:

C₁₉H₁₇Cl₂N₃O₃

Khối lượng phân tử:

406,3

Độ hòa tan (25 ^oC):

trong nước: 15 mg/l, trong etanol: 330 g/l, trong axeton: 610 g/l, trong toluen: 490 g/l

A.5. Endosulfan

...

...

...

6,7,8,9,10,10-hexachloro-1,5,5a,6,9,9a-hexahydro-6,9-methano-2,4,3-benzodioxathiepin 3-oxide

Công thức cấu tạo:

Công thức phân tử:

C₉H₆Cl₆O₃S

Khối lượng phân tử:

406,9

Độ hòa tan (20 ^oC):

trong etyl axetat, diclometan và toluen: 200 g/l

...

...

...

Tên hóa học:

(RS)-a-cyano-3-phenoxybenzyl 2,2,3,3-tetramethylcyclopropanecarboxylate

Công thức cấu tạo:

Công thức phân tử:

C₂₂H₂₃NO₃

Khối lượng phân tử:

349,4

...

...

...

trong nước: 14,1 mg/l, trong xylen và cyclohexanon: 1000 g/kg, trong metanol: 337 g/kg

A.7. Fipronil

Tên hóa học:

5-amino-1-(2,6-dichloro-a,a,a-trifluoro-p-toly)-4-trifluoromethylsulfinylpyaole-3carbonitrile

Công thức cấu tạo:

Công thức phân tử:

C₁₂H₄Cl₁₂F₆N₄OS

...

...

...

437,2

Độ hòa tan (25 ^oC):

trong axeton: 545,9 g/l, trong diclometan: 22,3 g/l, trong toluen: 3 g/l, trong n-hexan: 0,028 g/l

A.8. Hexaconazole

Tên hóa học:

(RS)-2-(2,4-dichlorophenyl)-1-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)hexan-2-ol

Công thức cấu tạo:

...

...

...

C₁₄H₁₇Cl₂N₃O

Khối lượng phân tử:

314,2

Độ hòa tan (20 ^oC):

trong diclometan: 336 g/l, trong metanol: 246 g/l, trong axeton: 164 g/l, trong etyl axetat: 120 g/l, trong toluen: 59 g/l

A.9. Lindan

Tên hóa học:

1,2,3,4,5,6-hexachlorocyclohexane

...

...

...

Công thức phân tử:

C₆H₆Cl₆

Khối lượng phân tử:

290,8

Độ hòa tan:

trong nước (25 ^oC): 8,52 mg/l;

trong axeton (20 ^oC): lớn hơn 200 g/l, trong metanol: từ 29 g/l đến 40 g/l, trong xylen: lớn hơn 250 g/l, trong etyl axetat: nhỏ hơn 200 g/l, trong n-hexan: từ 10 g/l đến 14 g/l.

...

...

...

[1] British Crop Protection Council 2003, The Pesticide Manual.

[2] FDA, 1994, Pesticide Analysis Manual, Volume I, Section 302, E4.