Vi phạm hiện có
(% trong quần thể)
|
Số mẫu yêu cầu tối
thiểu để phát hiện một vi phạm ở mức tin cậy
|
90%
|
95%
|
99%
|
35
30
25
20
15
10
5
1
0,5
0,1
|
6
7
9
11
15
22
45
230
460
2302
|
7
9
11
14
19
29
59
299
598
2995
|
11
13
17
21
29
44
90
459
919
4603
|
2.1.2. Lấy mẫu thực tiếp
Lấy mẫu trực tiếp dùng để kiểm tra
và kiểm soát sự biến động những sản phẩm dễ xảy ra gian lận chất lượng. Lấy mẫu
thường với mục đích rõ ràng và lấy trực tiếp ngay trên cơ thể động vật, trên
các sản phẩm hoặc từ các nhà sản xuất dựa trên cơ sở thống kê học (hoặc các số
liệu của cơ quan quản lý khác), hoặc từ sự theo dõi của thanh tra viên trong
suốt quá trình kiểm tra động vật trước và sau khi giết mổ để chỉ ra những dư
lượng vi phạm có thể có. Các quá trình tiến hành kiểm tra dư lượng có thể do
thanh tra viên thực hiện, hoặc các mẫu có thể đưa đi phân tích ở phòng thí
nghiệm do cơ quan có thẩm quyền chỉ định. Dựa trên số lượng mẫu thí nghiệm từ
việc lấy mẫu trực tiếp sản phẩm có thể bị giữ lại tới khi các kết quả kiểm
nghiệm chỉ ra dư lượng qui định nằm dưới mức giới hạn cho phép. Phân tích các
mẫu kiểm tra dư lượng trực tiếp nên thực hiện càng sớm càng tốt và nên làm
thường xuyên, các mẫu dựa trên tính thống kê. Trong trường hợp lấy mẫu trực
tiếp các đàn súc vật, đàn chim, lô cá hoặc mật ong thì nên coi chúng như là
chưa được chấp nhận sử dụng tới khi các kết quả kiểm tra chỉ ra rằng chúng phù
hợp với mức MRLVDs của CODEX hay các quy định quốc gia của nước có nguồn hàng
cho hàng hoá đó.
Khả năng xảy ra sai sót trong phát
hiện vi phạm dư lượng và việc chấp nhận lô hàng phụ thuộc vào số lượng mẫu của
các chương trình lấy mẫu trực tiếp và tính phổ biến của mức độ vi phạm dư
lượng. Bảng 2 chỉ ra khả năng sai sót trong phát hiện vi phạm dư lượng với dung
lượng mẫu khác nhau từ những lô hàng ngẫu nhiên có tỷ lệ các vi phạm được xác
định. Ví dụ lấy 5 mẫu của một lô hàng lớn trong đó 10% số mẫu chứa dư lượng vi
phạm, trung bình đã bỏ qua không phát hiện được sự vi phạm dư lượng chiếm 59,0%
những lô hàng này (tức là 59,0% lô hàng được chấp nhận). ở cùng một điều kiện
như ví dụ trước, nhưng số mẫu lấy là 50 thì chỉ 0,5% lô hàng này được chấp
nhận.
Mức phát hiện (%)
Số động vật lấy mẫu kiểm tra
5
10
25
50
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
100
200
250
500
1000
1
0,951
0,904
0,779
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,471
0,366
0,134
0,081
0,007
0,000
2
0,904
0,817
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,364
0,220
0,133
0,018
0,006
0,000
3
0,859
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,467
0,218
0,102
0,048
0,002
0,000
4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,665
0,360
0,130
0,047
0,017
0,000
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,774
0,599
0,277
0,077
0,021
0,006
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6
0,734
0,539
0,213
0,045
0,010
0,002
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7
0,696
0,484
0,163
0,027
0,004
0,001
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8
0,659
0,434
0,124
0,015
0,002
0,000
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
0,624
0,389
0,095
0,009
0,001
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
0,590
0,349
0,072
0,005
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12
0,528
0,279
0,041
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
0,470
0,221
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,001
16
0,418
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,013
0,000
18
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,137
0,007
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,328
0,107
0,004
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
24
0,254
0,064
0,001
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
28
0,193
0,037
0,000
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
32
0,145
0,021
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
36
0,107
0,012
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
40
0,078
0,006
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
50
0,031
0,001
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
60
0,010
0,000
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Những yếu tố rủi ro và chi phí nên
được quan tâm trong việc xác định dung lượng mẫu trong chương trình lấy mẫu
trực tiếp. Do những lợi ích từ khả năng phát hiện vi phạm dư lượng ở đàn súc
vật, đàn chim, lô cá hoặc mật ong nên quan tâm đến tính khả thi của việc chọn
các mẫu riêng lẻ từ những lô riêng lẻ thay vì chọn ở một lô.
2.2. Điểm lấy mẫu thứ hai
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cảng tiếp nhận kiểm tra các sản phẩm
thực phẩm nhập khẩu có nguồn gốc từ động vật, gia cầm, hoặc cá và mật ong có
chức năng thẩm định tính hiệu quả của chương trình kiểm soát dư lượng của nước
xuất khẩu. Mục đích của nơi tiếp nhận mẫu và thử nghiệm không thể thay thế các
chương trình kiểm soát dư lượng của nước xuất khẩu.
Các kết quả kiểm tra dư lượng của
sản phẩm nhập khẩu phù hợp với giá trị MRLVDs của Codex thì được phép lưu thông
trên thị trường. Nếu các kết quả kiểm tra cho thấy sản phẩm nhập khẩu chứa dư
lượng vi phạm, thì các chuyến tàu sau trở nhóm sản phẩm tương tự từ cơ sở kinh
doanh hoặc công ty đó phải bị giữ tại cảng nhập khẩu tới khi các kết quả thí
nghiệm đưa ra phù hợp với mức MRLVDs của các cơ quan có thẩm quyền kiểm soát.
Nên chú ý tới tất cả những chuyến tầu chở những sản phẩm tương tự từ nước sản
xuất và có kế hoạch kiểm tra thường xuyên đến khi có kết quả thông báo phù hợp
MRLVDs của Codex.
Những chất chỉ định để kiểm tra dư
lượng tại cảng nhập nên chú ý là chúng được phép sử dụng tại nước xuất khẩu, và
chính những chất này phải nằm trong chương trình kiểm soát dư lượng của nước
nhập khẩu và nước xuất khẩu. Hướng dẫn lấy mẫu tại cảng nhập được tóm tắt trong
phụ lục A, bảng A, phu lục B, bảng B và phụ lục C.
LẤY
MẪU ĐỂ KIỂM TRA DƯ LƯỢNG THUỐC THÚ Y TRONG CÁC SẢN PHẨM TỪ THỊT VÀ GIA CẦM
1. Mục đích
Phụ lục này cung cấp hướng dẫn lấy
mẫu từ các sản phẩm thịt và gia cầm để xác định sự phù hợp với giới hạn dư
lượng tối đa thuốc thú y (MRLVDs) của Codex.
2. Định nghĩa
2.1. Lô hàng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.2. Chuyến hàng
Một lượng thực phẩm được mô tả trong
vận đơn của bên mua một cách chi tiết. Các lô hàng trong một chuyến hàng có thể
có xuất xứ khác nhau hoặc được cung cấp tại những thời điểm khác nhau.
2.3. Mẫu ban đầu
Một lượng mẫu lấy từ một con vật
hoặc từ một điểm của lô, nếu lượng mẫu này không đủ để phân tích dư lượng. Khi
số lượng mẫu không đủ thì có thể lấy từ nhiều con vật hoặc ở những chỗ khác
nhau (như các bộ phận của gia cầm) rồi gộp lại thành mẫu ban đầu.
2.4. Mẫu tổng hợp
Toàn bộ số mẫu ban đầu lấy từ cùng
một lô.
2.5. Mẫu cuối cùng
Mẫu ban đầu hoặc một phần đại diện
mẫu ban đầu phục vụ cho mục đích kiểm tra.
2.6. Mẫu thí nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3. Những hàng hóa áp dụng hướng dẫn này
3.1. Phân nhóm B: Hàng hóa thực phẩm chính có nguồn
gốc động vật
Loại 06 Các sản phẩm của động vật có
vú
N0. 031 Mỡ động vật có vú
N0. 032 Bộ phận ăn được
của động vật có vú.
Loại 07 Các sản phẩm của gia cầm
N0. 036 Thịt
gia cầm
N0. 037 Mỡ gia cầm
N0. 038 Bộ phận ăn được
của gia cầm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Loại 16 - Sản phẩm phụ
Loại 18 – Những sản phẩm (chứa một
thành phần) được sản xuất với bao bì chứa tối thiểu 1 kg hoặc một đơn vị đo.
Loại 19 – Những sản phẩm (gồm nhiều
thành phần) được sản xuất với bao bì chứa tối thiểu một kg hoặc một đơn vị đo.
4. Nguyên tắc được chấp nhận
Với các mục đích kiểm tra, giới hạn
dư lượng tối đa (MRLVDs) áp dụng cho nồng độ dư lượng của từng mẫu thí nghiệm
lấy ở một lô. Lô hàng phù hợp với MRLVD của Codex khi tất cả các mẫu thí nghiệm
cho kết quả không lớn hơn mức MRLVD.
5. Nhiệm vụ của cơ quan có thẩm quyền lấy mẫu
Các mẫu phải do cơ quan có thẩm
quyền lấy để phục vụ cho mục đích kiểm tra.
6. Quy trình lấy mẫu
6.1. Sản phẩm lấy mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2. Chú ý khi lấy mẫu
Trong khi lấy và xử lý mẫu, không để
mẫu bị nhiễm bẩn hoặc để xảy ra những biến đổi khác làm thay đổi dư lượng hoặc
ảnh hưởng đến kết quả phân tích.
6.3. Lấy mẫu ban đầu
Các hướng dẫn chi tiết khi tiếp nhận
mẫu ban đầu các sản phẩm khác nhau được nói đến trong bảng A. Số lượng mẫu phụ
thuộc vào các yêu cầu phương pháp phân tích. Bảng A cho ta số lượng mẫu tối
thiểu cần phải lấy. Dưới đây là các hướng dẫn cibm.
a. Mỗi
mẫu ban đầu nên lấy ở một con vật hoặc một đơn vị trong một lô và nếu có thể
thì lấy mẫu một cách ngẫu nhiên.
b. Nếu mẫu ban đầu yêu cầu lấy mẫu
các bộ phận của con vật (như các bộ phận của gia cầm), thì các mẫu nên lấy liên
tiếp sau khi chọn ngẫu nhiên từ một lô sản phẩm.
c. Các sản phẩm đóng hộp hoặc đóng
gói khi lấy mẫu không được mở bao bì trừ khi lượng tối thiểu lớn gấp hai lần
lượng mẫu yêu cầu cho lấy mẫu thí nghiệm ban đầu. Mẫu ban đầu nên gồm cả phần
dịch chiết bao quanh sản phẩm. Sau đó mẫu phải được làm lạnh như mô tả ở điều
6.8.d.
d. Sản
phẩm động lạnh không được làm tan giá trước khi lấy mẫu.
e. Những sản phẩm ở dạng miếng to
hoặc có xương (ví dụ như cắt miếng sơ bộ) phải lấy mẫu những phần ăn được.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số mẫu lấy ban đầu sẽ thay đổi phụ
thuộc vào tình trạng lô hàng. Nếu có sự nghi ngờ vi phạm dư lượng do xuất xứ
của lô hàng từ nơi trước đây đã từng vi phạm dư lượng MRLVD, qua dấu hiệu bị
nhiễm bẩn trong khi vận chuyển, phát hiện có dấu hiệu nhiễm độc tố khi kiểm tra
trước và sau khi mổ, hoặc các dấu hiệu nghi ngờ tương tự của các thanh tra viên
thì lô hàng này xếp vào diện bị nghi vấn. Nếu không có bằng chứng nghi ngờ là
hàng kém phẩm chất thì lô hàng được coi là bình thường.
6.4.1. Lấy mẫu những lô hàng khả
nghi
Khi lấy mẫu ban đầu những lô hàng
khả nghi phải lấy tối thiểu là 6 mẫu và tối đa là 30 mẫu. Khi nghi ngờ sự kém
phẩm chất có thể xuất hiện trong lô hàng hoặc xác định chắc chắn có trong lô
hàng thì phải lấy trên 6 mẫu.
6.4.2. Lấy mẫu ở lô hàng bình thường
Chương trình lấy mẫu ngẫu nhiên mang
tính thống kê được khuyến cáo cho những lô không có sự nghi vấn. Có thể áp dụng
bất kỳ một trong những cách lấy mẫu sau đây:
a. Lấy mẫu ngẫu nhiên theo lớp
Trong một hệ phức tạp hàng hóa phải
được lấy mẫu ở nhiều nơi nên mất nhiều thời gian, chính điều này rất khó khăn
để áp dụng quy tắc lấy mẫu ngẫu nhiên được mô tả trong chương trình lấy mẫu.
Một phương pháp lấy mẫu thay thế rất tốt là phương pháp lấy mẫu ngẫu nhiên theo
lớp nghĩa là tách các nhóm lớn thành những nhóm nhỏ riêng biệt được gọi là chia
lớp. Sau đó các mẫu được chọn trong mỗi lớp nhỏ này bằng phương pháp lấy mẫu
ngẫu nhiên. Khi đó tính đồng nhất ở mỗi lớp cao hơn ở toàn khối lớn. Những vùng
hoặc những khu có cấu tạo địa lý giống nhau có sự phân lớp tự nhiên do tính
tương đồng trong công tác nông nghiệp. Khoảng thời gian (ví dụ tháng, quí) được
áp dụng thường xuyên cho phù hợp, hiệu quả và phát hiện sự biến đổi theo mùa.
Các biểu đồ số ngẫu nhiên hoặc các kỹ thuật mang tính khách quan khác nên được
áp dụng để bảo đảm rằng tất cả các phần đều có cơ hội có mặt trong mẫu như nhau
và độc lập.
b. Lấy mẫu hệ thống
Lấy mẫu hệ thống là phương pháp lấy
mẫu tuyển chọn từ số lượng K sản phẩm phải lấy mẫu, sau đó lấy mẫu từ mỗi đơn
vị K sản phẩm này. Lấy mẫu hệ thống nhanh hơn, dễ dàng hơn và đỡ tốn kém hơn
lấy mẫu ngẫu nhiên khi có thông tin chính xác về số lượng sản phẩm để quyết
định thời gian lấy mẫu sẽ cho số lượng mẫu như mong muốn. Nếu phương pháp lấy
mẫu không rõ ràng thì nó có thể bị lạm dụng. Trong lúc lấy mẫu chỉ nên tiến
hành một vài cách lấy mẫu ngẫu nhiên.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy mẫu trong trường hợp cho là xấu
nhất, thanh tra viên phải sử dụng sự suy đoán và kinh nghiệm của mình về số
lượng, lô hàng hoặc trạng thái lấy mẫu để quết định mẫu nào sẽ được chọn. Vì là
kỹ thuật lấy mẫu không ngẫu nhiên, nên không được có bất kỳ sự cản trở nào về
số lượng mẫu được lấy dựa trên dữ liệu thu được. Có thể xác định được nhóm gặp
rủi ro nhiều nhất.
Các nước xuất khẩu cần quản lý
chương trình kiểm tra dư lượng toàn diện và công bố kết quả cho các nước nhập
khẩu. Dựa trên số liệu của nước nhập khẩu, việc kiểm tra được quản lý như đối
với các sản phẩm bình thường. Các quốc gia không đưa ra được kết quả kiểm tra
dư lượng phù hợp với MRLVDs thì sẽ áp dụng lấy mẫu như đối với những lô bị nghi
vấn.
6.5. Chuẩn bị mẫu tổng hợp
Mẫu tổng hợp được chuẩn bị bằng cách
gộp và trộn đều các mẫu ban đầu.
6.6. Chuẩn bị mẫu cuối cùng
Nếu có thể, mẫu ban đầu nên tạo thành
mẫu cuối cùng. Nếu mẫu ban đầu quá lớn, mẫu cuối cùng có thể được chuẩn bị bằng
phương pháp chia nhỏ thích hợp.
6.7. Chuẩn bị mẫu thí nghiệm
Mẫu cuối cùng được đưa đến phòng thí
nghiệm để phân tích. Nếu mẫu cuối cùng quá lớn để làm thí nghiệm thì phải chuẩn
bị mẫu đại diện. Một vài qui định quốc gia có thể yêu cầu chia mẫu cuối cùng
thành hai hoặc nhiều phần nhỏ để tiến hành phân tích độc lập. Mỗi phần nên là
đại diện của mẫu cuối cùng. Phải tuân theo chú ý ở điều 6.2.
6.8. Bao gói và vận chuyển mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b. Túi đựng mẫu phải được gắn xi để
có thể phát hiện được việc tự ý mở khi không được phép.
c. Túi đựng mẫu phải gửi đến phòng
thí nghiệm càng sớm càng tốt, sau khi đã đề phòng sự rò rỉ và hư hỏng.
d. Khi vận chuyển, tất cả những mẫu
dễ bị hư hỏng phải được làm lạnh ở –20oC, ngay sau khi tiếp nhận và
được đóng trong bao bì thích hợp để làm chậm quá trình tan chảy. Nếu có thể,
bao bì vận chuyển phải được làm lạnh 24 giờ trước khi bao gói đông lạnh.
7. Hồ
sơ
Mỗi mẫu ban đầu được xác nhận có
tính chính xác qua việc ghi chép loại mẫu, xuất xứ của mẫu (như: Nước, thành
phố hoặc thị trấn), nơi lấy mẫu, ngày lấy mẫu và các thông tin khác hữu ích cho
người phân tích hoặc các cơ quan chuyên trách giám sát hoạt động này.
8.
Bắt đầu các qui trình lấy mẫu đã được khuyến cáo
Nếu bắt đầu các qui trình lấy mẫu
được khuyến cáo, thì hồ sơ kèm theo mẫu nên mô tả đầy đủ các qui trình thực tế
phải tiến hành.
Mặt hàng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lượng mẫu tối thiểu cho thí nghiệm
I
(Thịt động vật có vú)
A
Toàn bộ thân thịt hoặc phần phụ có
khối lượng 10 kg hoặc nhiều hơn
Lấy phần cơ hoành, nếu cần lấy
thêm bắp thịt cổ của một con vật.
500 g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thịt tiểu gia súc (như thỏ)
Lấy 1/4 phía sau hoặc toàn bộ thân
thịt của một hoặc nhiều con
500 g sau khi bỏ da và xương
C
Những miếng còn tươi/ được ướp
lạnh
1. Khối lượng tối thiểu mỗi miếng
0,5 kg không kể xương (ví dụ thịt hông, thịt vai, thịt Broiler)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
500 g
2. Khối lượng mỗi miếng dưới 0,5
kg (ví dụ thịt sườn, thịt thăn)
Lấy một vài miếng từ bao gói chỉ
định để đáp ứng yêu cầu số mẫu lấy thí nghiệm.
500 g sau khi bỏ xương
D
Thịt được làm đông lạnh với khối
lượng lớn
Lấy thiết diện ngang của bao gói
chỉ định hoặc lấy phần thịt của một miếng to.
500 g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thịt miếng đông lạnh / ướp lạnh
được đóng gói để bán lẻ hoặc gói thành từng miếng để bán buôn
Đối với những miếng thịt lớn, lấy
mẫu ở một miếng hoặc lấy mẫu từ một vài miếng để đáp ứng yêu cầu số mẫu lấy
thí nghiệm.
500 g sau khi đã bỏ xương
(Thịt của động vật có vú mà được phát hiện MRL trong mỡ)
A
Lấy mẫu động vật khi giết mổ
Xem hướng dẫn II nhóm 031
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B
Những phần thịt khác
Lấy 500 g mỡ hoặc lượng thịt vừa
đủ để có 50 – 200 g mỡ cho phân tích. (Thường yêu cầu những miếng có khối
lượng 1,5 – 2,0 kg và không có mỡ thừa).
Vừa đủ để có 50 –100g mỡ
II
Nhóm
031
(Mỡ
động vật có vú)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy
mẫu đại gia súc giết mổ, khối lượng tối thiểu 10 kg
Lấy thận, mỡ bụng hoặc mỡ dưới da
của một con.
500 g
B
Lấy mẫu tiểu gia súc giết mổ 1)
Lấy mỡ bụng hoặc mỡ dưới da của
một con hoặc nhiều con.
500 g
C
Lớp mỡ to
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
500 g
(Phần nội tạng ăn được của động
vật có vú)
A
Gan
Lấy toàn bộ gan hoặc một phần vừa
đủ để đáp ứng yêu cầu số mẫu lấy thí nghiệm
400-500 g
B
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy một hoặc hai quả thận, hoặc
thận của nhiều con, lấy vừa đủ để đáp ứng yêu cầu số mẫu cho thí nghiệm.
Không được lấy quá một con nếu khối lượng mẫu đáp ứng giới hạn dưới của dải
khối lượng mẫu tối thiểu.
250-500 g
C
Tim
Lấy
cả quả tim hoặc phần tâm thất vừa đủ để đáp ứng yêu cầu số mẫu lấy thí
nghiệm.
400-500 g
D
Sản phẩm nội tạng khác ăn được còn
tươi/được ướp lạnh hoặc làm đông lạnh.
Lấy từ mẫu thử này từ một con trừ
khi có yêu cầu lấy từ nhiều con để đáp ứng yêu cầu số mẫu lấy thí nghiệm. Có
thể lấy theo thiết diện ngang của sản phẩm được làm đông lạnh với khối lượng
lớn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Thịt gia cầm)
A
Toàn bộ thân thịt loài chim lớn,
khối lượng điển hình 2 – 3 kg hoặc lớn hơn (ví dụ gà tây, gà ở giai đoạn
trưởng thành, ngỗng, vịt)
Lấy
đùi, cẳng chân và phần thịt sẫm mầu của một con.
500g sau khi đã bỏ da và xương
B
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy đùi, hai chân và phần thịt sẫm
mầu của 3-6 con, số chim phụ thuộc vào khối lượng sản phẩm.
500g sau khi đã bỏ da và xương.
C
Toàn bộ thân thịt loài chim nhỏ,
khối lượng điển hình dưới 500g (ví dụ chim cút, bồ câu)
Tối thiểu phải lấy toàn bộ thân
thịt của 6 con.
250 – 500g thịt
D
Phần thịt tươi/ướp lạnh hoặc được
làm đông lạnh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Đóng gói cho bán buôn.
Lấy phần trong của bao gói chỉ
định.
500g sau khi đã bỏ da và xương.
a) Những miếng to.
b) Những miếng nhỏ.
Lấy mẫu vừa đủ từ miếng chỉ định
trong bao gói.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2. Đóng gói cho bán lẻ.
Lấy một vài chỗ đáp ứng yêu cầu số
mẫu lấy thí nghiệm.
500g sau khi đã bỏ da và xương.
(MRLVD có trong mỡ thịt gia cầm)
A
Lấy mẫu chim khi mổ
Xem hướng dẫn V nhóm 037
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B
Thịt gia cầm khác
Lấy 500g mỡ hoặc lượng thịt vừa đủ
để cho 50 – 100g mỡ (thường cần 1,5 – 2,0 kg thịt)
500g mỡ hoặc lượng thịt vừa đủ để
cho 50 – 100g mỡ.
(Mỡ gia cầm)
A
Lấy mẫu chim lúc mổ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đủ để cho 50 - 100g mỡ.
B
Lớp mỡ khối lượng lớn.
Trong bao gói lấy từ 3 vị trí các
phần mẫu thử có kích thước như nhau.
500 g
(Phần nội tạng ăn được của gia cầm)
A
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy 6 bộ gan của 6 con hoặc lượng
vừa đủ để đáp ứng yêu cầu lượng mẫu lấy thí nghiệm.
250 - 500 g
B
Sản phẩm nội tạng khác tươi
sống/được ướp lạnh hoặc được làm đông lạnh.
Lấy những phần thích hợp của 6
con. Nếu những phần này được làm đông lạnh với những khối lượng lớn thì lấy
theo thiết diện ngang của bao gói.
250 - 500 g
Cấp
E – loại 16.
(Thịt thứ cấp và các sản phẩm thịt
gia cầm)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A
Sản phẩm được nghiền nhỏ từ những
loài có nguồn gốc sống đơn còn tươi/được ướp lạnh hoặc làm đông lạnh.
Lấy mẫu đại diện còn tươi hoặc
được làm đông lạnh theo thiết diện ngang của bao gói chỉ định hoặc của từng
đơn vị sản phẩm.
500 g
B
Nhóm 080
(Các sản phẩm thịt sấy khô)
Lấy vừa đủ một vài đơn vị sản phẩm
trong bao gói chỉ định để đáp ứng yêu cầu lượng mẫu lấy thí nghiệm.
500g, trừ khi lượng mỡ dưới 5% và
MRLVD có trong mỡ. Khi đó yêu cầu lấy 1,5 – 2,0kg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A
Sản phẩm đóng hộp (như giăm bông,
thịt bò, thịt gà), khối lượng hộp 1kg hoặc nhiều hơn.
Lấy một hộp trong lô. Nếu khối
lượng hộp lớn (trên 2 kg) thì mẫu đại diện gồm cả dung dịch trong hộp.
500g, trừ khi lượng mỡ dưới 5% và
MRLVD có trong mỡ. Khi đó yêu cầu lấy 1,5 – 2,0kg.
B
Sản phẩm được ướp muối sấy khô,
hun khói hoặc được hầm (như thịt lợn thái miếng xông khói, giăm bông, gà tây,
thịt bò hầm), khối lượng tối thiểu 1kg.
Lấy phần mẫu thử từ một đơn vị sản
phẩm có khối lượng lớn (trên 2kg) hoặc lấy toàn bộ sản phẩm, phụ thuộc vào
kích cỡ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Sản phẩm có nguồn gốc động vật
gồm nhiều thành phần)
A
Xúc xích và thịt hộp có trọng
lượng 1 đơn vị chứa ít nhất là 1kg.
Lấy phần cắt ngay sau của một
miếng lớn (trên 2kg) hoặc toàn bộ miếng phụ thuộc vào kích cỡ.
500 g
1 Khi lượng mỡ không đủ cho lấy mẫu thích hợp thì chỉ phân
tích thịt đã bỏ xương và MRL sẽ áp dụng cho thịt.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Mục đích
Phụ lục này cung cấp hướng dẫn lấy
mẫu các sản phẩm từ trứng, sữa hoặc sản phẩm động vật sống dưới nước để xác
định những sản phẩm này phù hợp với giới hạn dư lượng tối đa thuốc thú y
(MRLVDs) của CODEX.
2. Định nghĩa
2.1. Lô hàng
Một lượng thực phẩm xác định được
cung cấp từ giết mổ hoặc phân phối cùng một lúc, được xác định có cùng các đặc
điểm như xuất xứ, trạng thái, loại bao bì, cách đóng gói hoặc nơi gửi, hoặc
nhãn hiệu được lấy mẫu chính thức. Nhiều lô hàng có thể tập hợp thành một
chuyến hàng.
2.2. Chuyến hàng
Một lượng thực phẩm được mô tả trong
vận đơn của bên mua một cách chi tiết. Các lô hàng trong một chuyến hàng có thể
có xuất xứ khác nhau hoặc cung cấp tại những thời điểm khác nhau.
2.3. Mẫu ban đầu
Một lượng mẫu lấy từ một con vật
hoặc từ một điểm của lô, nếu lượng mẫu này không đủ để phân tích dư lượng. Khi
số lượng mẫu không đủ thì có thể lấy từ những chỗ khác nhau của lô rồi gộp lại
thành mẫu ban đầu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Toàn bộ số mẫu ban đầu lấy từ cùng
một lô
2.5. Mẫu cuối cùng
Mẫu tổng hợp hoặc một phần đại diện
mẫu tổng hợp phục vụ cho các mục đích kiểm tra.
2.6. Mẫu thí nghiệm
Mẫu dùng chi cho phân tích tại phòng
thí nghiệm. Toàn bộ mẫu ban đầu có thể dùng để phân tích hoặc mẫu có thể được
chia thành những phần nhỏ đại diện nếu theo yêu cầu của qui định quốc gia.
3. Những hàng hóa áp dụng hướng dẫn
này
3.1. Phân nhóm B: Hàng hóa thực phẩm chính có nguồn
gốc động vật
Loại 06 Các sản phẩm của động vật
có vú
N0. 033 Sữa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
N0. 039 Trứng
Loại 08 Các sản phẩm của động vật
sống dưới nước
N0. 040 Cá nước ngọt
N0. 041 Cá lưỡng ngư
N0. 043 Trứng cá và phần
nội tạng ăn được của cá
N0. 045 Động vật giáp xác
Loại 09 Động vật lưỡng cư và bò sát
N0. 048 ếch, thằn lằn,
rắn và rùa
Loại 10 Động vật không xương sống
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2. Phân nhóm E: Những sản phẩm chế biến có nguồn
gốc động vật được làm từ thực phẩm chính N0. 033, 039, 040, 041,
043, 045, 048 và 049.
Loại 16 – Sản phẩm thứ cấp.
Loại 17- Sản phẩm ăn được có nguồn
gốc từ động vật sống dưới nước.
Loại 18 – Những sản phẩm (chứa một
thành phần) được sản xuất với bao bì chứa tối thiểu 1 kg hoặc một đơn vị đo.
Loại 19 – Những sản phẩm (gồm nhiều
thành phần) được sản xuất với bao bì chứa tối thiểu 1 kg hoặc một đơn vị đo.
4. Nguyên tắc được chấp nhận
Với các mục đích kiểm tra, giới hạn
dư lượng tối đa (MRLVDs) áp dụng cho nồng độ dư lượng của từng mẫu thí nghiệm
lấy ở một lô. Lô hàng phù hợp với MRLVD của Codex khi tất cả các mẫu thí nghiệm
cho kết quả dư lượng không lớn hơn mức MRLVD.
5. Nhiệm vụ của cơ quan có thẩm
quyền lấy mẫu
Các mẫu phải do cơ quan có thẩm
quyền lấy để phục vụ cho mục đích kiểm tra.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1. Sản phảm lấy mẫu
Từng lô hàng kiểm tra phải được lấy
mẫu độc lập.
6.2. Chú ý khi lấy mẫu
Trong khi lấy mẫu và xử lý mẫu,
không để mẫu bị nhiễm bẩn hoặc để xảy ra những biến đổi khác làm thay đổi dư
lượng hoặc ảnh hưởng đến kết quả phân tích hoặc làm mẫu thí nghiệm không có
tính đại diện của mẫu tổng hợp hoặc mẫu cuối cùng.
6.3. Lấy mẫu ban đầu
Các hướng dẫn chi tiết khi tiếp nhận
mẫu ban đầu các sản phẩm khác nhau được nói đến trong bảng B. Số lượng mẫu phụ
thuộc vào các yêu cầu phương pháp phân tích. Bảng B cho ta số lượng mẫu tối
thiểu cần phải lấy. Dưới đây là các hướng dẫn cibm.
a. Mỗi
mẫu ban đầu nên lấy ở một con vật hoặc một phần trong một lô và nếu có thể thì
lấy mẫu một cách ngẫu nhiên.
b. Các sản phẩm đóng hộp hoặc đóng
gói khi lấy mẫu không được mở bao bì trừ khi số lượng tối thiểu lớn gấp hai lần
lượng mẫu yêu cầu cho lấy mẫu thí nghiệm ban đầu. Mẫu ban đầu nên gồm cả phần
dịch chiết bao quanh sản phẩm. Sau đó từng mẫu phải được làm lạnh như mô tả ở
điều 6.8.d.
c. Sản
phẩm đông lạnh không được làm tan giá trước khi lấy mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số mẫu lấy ban đầu sẽ thay đổi phụ
thuộc vào tình trạng lô hàng. Nếu có sự nghi ngờ vi phạm dư lượng do xuất xứ
của lô hàng từ nơi trước đây đã từng vi phạm dư lượng MRLVD, qua dấu hiệu bị
nhiễm bẩn trong khi vận chuyển, hoặc các dấu hiệu nghi ngờ tượng tự của các
thanh tra viên thì lô hàng này xếp vào diện bị nghi vấn. Nếu không có bằng
chứng khả nghi sự gian lận thì lô hàng được coi là lô hàng bình thường.
6.4.1. Lấy mẫu những lô hàng khả
nghi
Khi lấy mẫu ban đầu những lô hàng
khả nghi phải lấy tối thiểu là 6 mẫu và tối đa là 30 mẫu. Khi nghi ngờ sự gian
lận có thể xuất hiện trong lô hàng hoặc xác định chắc chắn có trong lô hàng thì
phải lấy trên 6 mẫu.
6.4.2. Lấy mẫu ở lô hàng bình thường
Chương trình lấy mẫu ngẫu nhiên dựa
trên tính thống kê được khuyến cáo cho những lô hàng không có sự nghi vấn. Có
thể áp dụng bất kỳ một trong những cách lấy mẫu sau đây.
a. Lấy mẫu ngẫu nhiên theo lớp
Trong một hệ phức tạp hàng hóa phải
được lấy mẫu ở nhiều nơi nên mất rất nhiều thời gian, chính điều này rất khó
khăn để áp dụng qui tắc lấy mẫu ngẫu nhiên được mô tả trong chương trình lấy
mẫu. Một phương pháp lấy mẫu thay thế rất tốt là phương pháp lấy mẫu ngẫu nhiên
theo lớp, nghĩa là tách các nhóm lớn thành những nhóm nhỏ riêng biệt được gọi
là chia lớp. Sau đó các mẫu được chọn trong mỗi lớp nhỏ này bằng phương pháp
lấy mẫu ngẫu nhiên. khi đó tính đồng nhất ở mỗi lớp cao hơn ở toàn khối lớn.
Những vùng hoặc những khu có cấu tạo địa lý giống nhau có sự phân lớp tự nhiên
do tính tương đồng trong công tác nông nghiệp. Khoảng thời gian (ví dụ tháng,
quí) được áp dụng thường xuyên cho phù hợp, hiệu quả và phát hiện sự biến đổi
theo mùa. Các biểu đồ số ngẫu nhiên hoặc các kỹ thuật mang tính khách quan khác
nên được áp dụng để bảo đảm rằng tất cả các phần đều có cơ hội có mặt trong mẫu
như nhau và độc lập.
b. Lấy mẫu hệ thống
Lấy mẫu hệ thống là phương pháp lấy
mẫu từ K sản phẩm, sau đó lấy K mẫu từ K sản phẩm này. Lấy mẫu hệ thống nhanh
hơn, dễ dàng hơn và đỡ tốn kém hơn lấy mẫu ngẫu nhiên khi có thông tin chính
xác về số lượng sản phẩm để quyết định thời gian lấy mẫu sẽ cho số lượng mẫu
như mong muốn. Nếu phương pháp lấy mẫu không rõ ràng thì nó có thể bị lạm dụng.
Trong lúc lấy mẫu chỉ nên tiến hành một vài cách lấy mẫu ngẫu nhiên.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy mẫu trong trường hợp được cho là
xấu nhất, thanh tra viên phải sử dụng sự suy đoán và kinh nghiệm của mình về số
lượng, lô hàng hoặc trạng thái lấy mẫu để quyết định mẫu nào sẽ được chọn. Vì
là kỹ thuật lấy mẫu ngẫu nhiên, nên không được có bất kỳ sự cản trở nào về số lượng
mẫu được lấy dựa trên dữ liệu thu được. Có thể xác định được nhóm gặp rủi ro
nhiều nhất.
Các nước xuất khẩu nên quản lý
chương trình kiểm tra dư lượng toàn diện và công bố kết quả cho các nước nhập
khẩu. Dựa trên số liệu của nước nhập khẩu, việc kiểm tra được quản lý như đối
với các sản phẩm bình thường. Các quốc gia không đưa ra được kết quả kiểm tra
dư lượng phù hợp với MRLVDs thì sẽ áp dụng lấy mẫu như đối với những lô bị nghi
vấn.
6.5. Chuẩn bị mẫu tổng hợp
Mẫu tổng hợp được chuẩn bị bằng cách
gộp và trộn đều các mẫu ban đầu.
6.6. Chuẩn bị mẫu cuối cùng
Nếu có thể, mẫu ban đầu nên tạo
thành mẫu cuối cùng. Nếu mẫu ban đầu quá lớn, mẫu cuối cùng có thể được chuẩn
bị bằng phương pháp chia nhỏ thích hợp.
6.7. Chuẩn bị mẫu thí nghiệm
Mẫu cuối cùng được đưa đến phòng thí
nghiệm để phân tích. Nếu mẫu cuối cùng quá lớn để làm xét nghiệm thì phải chuẩn
bị mẫu đại diện. Một vài qui định quốc gia có thể yêu cầu chia mẫu cuối cùng
thành hai hoặc nhiều phần nhỏ để tiến hành phân tích độc lập. Mỗi phần nên là
đại diện của mẫu cuối cùng. Phải tuân theo chú ý ở điều 6.2
6.8. Bao gói và vận chuyển mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b. Túi đựng mẫu phải được gắn xi để
phát hiện được việc tự ý mở khi không được phép.
c. Túi đựng mẫu phải gửi đến phòng
thí nghiệm càng sớm càng tốt, sau khi đã đề phòng sự rò rỉ và hư hỏng.
d. Khi vận chuyển, tất cả những mẫu
dễ bị hư hỏng phải được làm lạnh ở –200C, ngay sau khi tiếp nhận và
được đóng trong bao bì thích hợp để làm chậm quá trình tan chảy. Nếu có thể bao
bì vận chuyển phải được làm lạnh 24 giờ trước khi bao gói mẫu đông lạnh.
7. Hồ sơ
Mỗi mẫu ban đầu được xác nhận có
tính chính xác qua việc ghi chép loại mẫu, xuất xứ của mẫu (như: Nước, thành
phố hoặc thị trấn), nơi lấy mẫu và các thông tin khác hữu ích cho người phân
tích hoặc các cơ quan chuyên trách giám sát hoạt động này.
8. Bắt đầu các qui trình lấy mẫu đã
được khuyến cáo
Nếu bắt đầu các qui trình lấy mẫu
được khuyến cáo, thì hồ sơ kèm theo mẫu nên mô tả đầy đủ các quy trình thực tế
phải tiến hành.
Bảng B – Các sản phẩm từ sữa, trứng, bơ và động vật sống
dưới nước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hướng dẫn lấy mẫu
Lượng mẫu tối thiểu cho thí nghiệm
I
(Sữa)
Sữa lỏng dạng thô, được thanh
trùng, UTH và được tiệt trùng.
Khi bán buôn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong thùng bán lẻ.
Lấy lượng vừa đủ để đáp ứng yêu
cầu lượng mẫu thí nghiệm.
500 ml
II
(Sản phẩm sữa thứ cấp)
A
Sữa tách bơ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Như đối với sữa dạng lỏng.
500 ml
B
Sữa đặc
Sữa đặc nguyên kem và tách kem.
Thùng dung tích lớn (hình tròn,
hình trống).
Trộn đều sữa trong thùng và cạo
những chất dính bên cạnh và đáy thùng. Bỏ 2 – 3 lít đầu, lặp lại khuấy đều và
lấy 500ml mẫu.
Thùng nhỏ cho bán lẻ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
500 ml
C
Sữa bột
1. Nguyên kem.
Thùng dung tích lớn.
Dùng ống đầu nhọn xuyên mạnh vào
thùng để lấy sữa với lượng lấy mỗi lần như nhau. Lấy vừa đủ để có lượng mẫu
là 500g.
Thùng nhỏ cho bán lẻ.
Lấy lượng vừa đủ để đáp ứng yêu
cầu lượng mẫu thí nghiệm.
500 g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2. ít kem.
Như đối với sữa bột
500 g
III
(Các sản phẩm có nguồn gốc từ sữa)
A
Kem
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thùng dung tích lớn.
Nhúng sâu môi múc xuống để đảm bảo
lấy được hỗn hợp tránh tạo bọt, đảo đều. Lấy 200ml mẫu bằng môi múc.
Thùng dung tích nhỏ.
Lấy lượng vừa đủ để đáp ứng yêu
cầu lượng mẫu thí nghiệm.
200 ml
B
Bơ
Gồm nước bơ và một phần chất béo
có trong mỡ sữa.
Dạng rời.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Với những miếng hoặc thỏi tròn.
Những miếng trên 250g chia làm bốn
và lấy những phần tư đối diện. Những miếng dưới 250g lấy cả miếng làm mẫu.
200 g
C
Dầu bơ
Gồm dầu bơ tách nước và mỡ sữa
tách nước.
Trộn đều và lấy 200g mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
200 g
IV
(Sản phẩm sữa chỉ có một thành
phần)
A
Sữa chua
Tự nhiên, ít chất béo đến nguyên
kem.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
500 g
B
Pho mát các loại
Nếu là hình tròn cắt miếng pho mát
thành bốn phần bằng hai đường thẳng đồng tâm hoặc cắt theo hai đường song
song với cạnh nếu miếng pho mát hình chữ nhật. Miếng cắt ra phải đáp ứng yêu
cầu lượng mẫu thí nghiệm. Với những miếng nhỏ và được gói thành từng phần lấy
lượng vừa đủ để đáp ứng yêu cầu lượng mẫu thí nghiệm.
200 g
V
(Sản phẩm sữa gồm nhiều thành
phần)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kem
Chỉ những kem chứa 5% mỡ sữa hoặc
hơn.
Lấy một khối hoặc một lượng vừa đủ
để đáp ứng yêu cầu lượng mẫu thí nghiệm.
500 ml
B
Những phụ gia để chế biến pho mát.
Lấy lượng vừa đủ để đáp ứng yêu
cầu lượng mẫu thí nghiệm.
200 g
C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Như đối với sữa chua tự nhiên.
500 g
D
Sữa đặc có đường
Như đối với sữa bột.
500 ml
VI
(Trứng và các sản phẩm của trứng)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A
Trứng dạng lỏng và dạng đông lạnh.
áp dụng chương trình lấy mẫu.
Lượng mẫu lỏng là 0,25lít hoặc mẫu rắn là 0,5 lít bằng cách dùng khoan vô
trùng khoan vào thùng chứa.
500 g
B
Sản phẩm trứng dạng khô.
áp dụng chương trình lấy mẫu. Đối
với thùng chứa 0,5 kg hoặc ít hơn hoặc 0,25 lít hoặc ít hơn, lấy mẫu tối
thiểu từ hai thùng. Đối với những thùng khối lượng 0,5 – 10 kg hoặc hơn thì
lấy mẫu từ một thùng, đối với những thùng khối lượng 10 kg hoặc hơn thì lấy 1
kg mẫu từ mỗi thùng. Khi lấy mẫu áp dụng kỹ thuật vô trùng.
500 g
C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1. Đóng gói cho bán lẻ.
áp dụng chương trình lấy mẫu.
Lượng mẫu là 12 quả.
500g hoặc lấy 10 quả trứng
2. Các thùng cho bán buôn.
Nếu bằng hoặc dưới 15 thùng thì mỗi
thùng lấy 12 quả, lấy tối thiểu là 24 quả trứng. Nếu bằng hoặc dưới 16 thùng
thì lấy 12 quả trứng từ 15 thùng ngẫu nhiên.
500g hoặc lấy 10 quả trứng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cấp B – Loại 08.
(Sản phẩm động vật sống dưới nước)
A
Cá đóng gói.
Cá tươi, đông lạnh, hun khói, sấy
khô, hoặc loài giáp xác (trừ ốc, hến).
Lấy ngẫu nhiên 12 mẫu. Khối lượng
mẫu tối thiểu là 1kg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B
Cá to
(0,5 – 1,5kg)
Lấy ngẫu nhiên 12 mẫu. Khối lượng
mỗi mẫu là 0,5 kg thịt cá ăn được.
1000 g
C
Động vật giáp xác loại to (trừ ốc,
hến)
Lấy ngẫu nhiên 12 mẫu.
1000 g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các sản phẩm của cá và loại giáp
xác khác (gồm cả ốc, hến).
Lấy 12 – 0,25 lít mẫu.
1000 g
VIII
(Những sản phẩm ăn được có nguồn
gốc từ động vật sống dưới nước).
A
Sản phẩm của cá và loài giác xác
đóng hộp (trừ ốc, hến).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1000 g
B
Các sản phẩm của cá và loài giáp
xác khác – bột cá và thịt cá.
áp dụng chương trình lấy mẫu. Lấy
1kg cho một lần lấy mẫu.
1000 g
PHỤ LỤC C
1. Mục đích
Phụ lục này cung cấp hướng dẫn lấy
mẫu mật ong để xác định phù hợp với dư lượng tối đa thuốc thú y (MRLVDs) của
Codex.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.1. Lô hàng
Một lượng thực phẩm (mật ong) xác
định cung cấp cho việc phân phối cùng một lúc, đựơc nhân viên lấy mẫu xác định
có cùng đặc điểm như xuất xứ, trạng thái, loại bao bì, cách đóng gói hoặc nơi
gửi, hoặc nhãn hiệu. Nhiều lô hàng có thể tập hợp thành một chuyến.
2.2. Chuyến hàng
Một lượng thực phẩm (mật ong) được
mô tả trong vận đơn của bên mua một cách chi tiết. Các lô hàng trong một chuyến
hàng có thể có xuất xứ khác nhau hoặc được cung cấp tại những thời điểm khác
nhau.
2.3. Mẫu ban đầu
Một lượng mật ong lấy từ một vị trí
trong lô, nếu lượng mẫu này không đủ để phân tích dư lượng. Khi số lượng mẫu
không đủ thì có thể lấy mẫu từ những chỗ khác nhau của lô rồi gộp lại thành mẫu
ban đầu.
2.4. Mẫu tổng hợp
Toàn bộ số mẫu ban đầu lấy từ cùng
một lô
2.5. Mẫu cuối cùng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.6. Mẫu thí nghiệm
Mẫu dùng cho phân tích tại phòng thí
nghiệm. Toàn bộ mẫu ban đầu có thể dùng để phân tích hoặc mẫu có thể được chia
thành những phần nhỏ đại diện nếu theo yêu cầu của qui định quốc gia.
3. Những hàng hóa áp dụng hướng dẫn
này
3.1 Lấy mẫu phụ thuộc vào xuất xứ
Mật hoa có chủ yếu trong tuyến mật
của các loại hoa.
Tuyến mật ngọt do sự tích trữ hoặc
do sự tự sản sinh trong các bộ phận của cây.
3.2 Lấy mẫu phụ thuộc vào cách xử lý
Ong cái luôn tiết ra mật ở trong tổ
và mật ong được bán cùng cả tổ ong hoặc một phần tổ ong.
Mật ong chiết thu được bằng cách ly
tâm để lấy mật ra khỏi tổ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4. Nguyên tắc được chấp nhận
Với các mục đích kiểm tra, giới hạn
dư lượng tối đa (MRLVDs) áp dụng cho nồng độ dư lượng của từng mẫu thí nghiệm
lấy ở một lô. Lô hàng phù hợp với MRLVD của Codex khi tất cả các mẫu thí nghiệm
cho kết quả dư lượng không lớn hơn mức MRLVD.
5. Nhiệm vụ của cơ quan có thẩm
quyền lấy mẫu
Các mẫu phải do cơ quan có thẩm
quyền lấy để phục vụ cho mục đích kiểm tra.
6. Phương pháp lấy mẫu
6.1. Sản phẩm lấy mẫu
Từng lô hàng kiểm tra phải được lấy
mẫu độc lập.
6.2. Chú ý khi lấy mẫu
Trong khi lấy và xử lý mẫu, không để
mẫu bị nhiễm bẩn hoặc để xảy ra những biến đổi khác làm thay đổi dư lượng hoặc
ảnh hưởng đến kết quả phân tích hoặc làm mẫu thí nghiệm không có tính đại diện
của mẫu tổng hợp hoặc mẫu cuối cùng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng mẫu phụ thuộc vào các yêu
cầu phương pháp phân tích. Các yêu cầu về số lượng mẫu tối thiểu và những hướng
dẫn chi tiết cho lấy mẫu ban đầu đối với mật ong được nói trong phụ lục C, điều
9. Dưới đây là các hướng dẫn cibm.
a. Mỗi
mẫu ban đầu nên lấy ở mỗi đơn vị trong một lô và nếu có thể thì lấy mẫu một
cách ngẫu nhiên.
b. Sản phẩm đóng gói khi lấy mẫu
không được mở bao bì trừ khi số lượng tối thiểu lớn gấp hai lần lượng mẫu yêu
cầu cho lấy mẫu thí nghiệm ban đầu. Mẫu ban đầu nên gồm một phần đại diện sản
phẩm. Mỗi mẫu được chuẩn bị cho phân tích theo điều 6.5.
6.4. Số mẫu ban đầu lấy từ một lô
Số mẫu ban đầu sẽ thay đổi phụ thuộc
vào tình trạng lô hàng. Nếu có sự nghi ngờ vi phạm dư lượng do xuất xứ của lô
hàng từ nơi trước đây đã từng vi phạm dư lượng MRLVD, qua dấu hiệu bị nhiễm bẩn
trong khi vận chuyển, hoặc các dấu hiệu nghi ngờ tương tự của các thanh tra
viên thì lô hàng này được xếp vào diện bị nghi vấn. Nếu không có bằng chứng khả
nghi sự gian lận thì lô hàng được coi là bình thường.
6.5. Chuẩn bị mẫu ban đầu
Mẫu ban đầu được chuẩn bị như mô tả
ở điều 9.
6.6. Chuẩn bị mẫu thí nghiệm
Nếu có thể mẫu ban đầu là mẫu cuối
cùng. Nếu mẫu ban đầu quá lớn, mẫu cuối cùng được chuẩn bị bằng phương pháp
chia nhỏ thích hợp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu cuối cùng được đưa đến phòng thí
nghiệm để phân tích. Nếu mẫu cuối cùng quá lớn để làm thí nghiệm thì phải chuẩn
bị mẫu đại diện. Một vài qui định quốc gia có thể yêu cầu chia mẫu cuối cùng
thành hai hoặc nhiều phần nhỏ để tiến hành phân tích độc lập. Mỗi phần nên là
đại diện của mẫu cuối cùng. Phải tuân theo chú ý ở điều 6.2.
6.8. Bao gói và vận chuyển những mẫu
ban đầu
a. Mỗi
mẫu ban đầu phải để ở nơi sạch sẽ, túi đựng mẫu trơ với tác dụng hóa học để bảo
vệ mẫu không bị nhiễm bẩn và hư hỏng khi vận chuyển.
b. Túi đựng mẫu phải được gắn xi để
có thể phát hiện được việc tự ý mở khi không được phép.
c. Túi đựng mẫu phải gửi đến phòng
thí nghiệm càng sớm càng tốt, sau khi đdduwowcjeef phòng sự rò rỉ và hư hỏng.
7. Hồ sơ
Mỗi mẫu ban đầu được xác nhận có
tính chính xác qua việc ghi chép loại mẫu, xuất xứ của mẫu (như: nước, thành
phố hoặc thị trấn), nơi lấy mẫu, ngày lấy mẫu và các thông tin khác hữu ích cho
người phân tích hoặc các cơ quan chuyên trách giám sát hoạt động này nếu cần.
8. Bắt đầu các phương pháp lấy mẫu
đã được khuyến cáo
Nếu bắt đầu các phương pháp lấy mẫu
được khuyến cáo, thì hồ sơ kèm theo mẫu nên mô tả đầy đủ các quá trình thực tế
phải tiến hành.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.1. Mật ong dạng lỏng và dạng ép
Nếu mẫu không bị vón cục, trộn đều
bằng cách khuấy hoặc lắc mạnh; nếu bị vón cục đặt thùng chứa được đậy kín vào
trong nồi cách thuỷ nhưng không được nhấn chìm và hấp ướt ở 600C
trong 30 phút; nếu cần thiết tăng nhiệt độ lên 650C cho đến khi mẫu
chuyển thành dạng lỏng hoàn toàn. Thỉnh thoảng lắc nhẹ thùng. Trộn đều và làm
lạnh thật nhanh khi mẫu chuyển thành thể lỏng. Nếu có thành phần lạ như sáp
ong, than que,ong con hoặc hạt mật v.v…, có mặt thì đun mẫu ở 400C ở
bể nước và lọc qua phễu lót vải thưa trước khi lấy mẫu.
Lấy 250 ml mật dạng lỏng hoặc dạng
ép.
9.2. Lấy mật ong từ tổ
Nếu tổ bị bịt kín thì cắt ngang qua
đỉnh và lấy mật ra khỏi tổ bằng cách kéo căng trên một mặt sàng kim loại được
đan lỗ vuông với kích thước lỗ là 0,500 mm x 0,5000 mm (ISO 565 – 1983) 2). Khi các lỗ tổ ong
hoặc sáp chui qua lưới, đun nóng mẫu giống như điều 9.1 và lọc qua lớp vải
thưa. Nếu mật bị vón cục trong tổ, đun nóng đến khi sáp chảy ra; khuấy đều, làm
lạnh và loại bỏ sáp.
Lấy 250 ml mật dạng lỏng.
Phần II. Lưu ý cibm cho các phương pháp phân tích kiểm tra
dư lượng
Tốt nhất có các phương pháp phân
tích hiệu quả và thiết thực để xác định phù hợp với MRLVDs phương pháp này dùng
để phát hiện, xác định và nhận biết các dư lượng thuốc thú y và thuốc trừ sâu
(được sử dụng như thuốc thú y) có trong mặt hàng thực phẩm trong danh mục tham
khảo về thuật ngữ của ủy ban Codex. Những phương pháp này được các cơ quan kiểm
tra có thẩm quyền của các chính phủ thành viên sử dụng thường xuyên trong
chương trình kiểm tra dư lượng để đảm bảo phù hợp với những yêu cầu an toàn
thực phẩm.
Phạm vi phân tích của những phương
pháp nói trên không thể áp dụng để phân tích mọi thành phần liên quan vì số
lượng dư lượng thuốc thú y được tìm thấy trong thực phẩm theo danh mục tham
khảo về thuật ngữ của CCRVDF (Codex Committee on Residues of Veterinary Drugs
in Foods – ủy ban Codex về dư lượng thuốc thú y trong thực phẩm) rất lớn. Để
tối ưu hóa tính hiệu quả của các chương trình qui phạm kiểm tra dư lượng thuốc
thú y, các chương trình kiểm tra phải sử dụng phương pháp luận dư lượng sẵn có
để đảm bảo phù hợp với MRLVDs của Codex và khi cần thì thực hiện biện pháp thích
hợp để chống lại những sản phẩm gian lận trên cơ sở những dữ liệu phân tích.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đặc điểm chính của các phương pháp
phân tích của chương trình kiểm tra dư lượng là đúng đắn, rõ ràng, chính xác
(được đo bằng sai số hệ thống và độ thu hồi) và độ nhậy. Việc xác định những
đặc điểm chính này trong một phương pháp yêu cầu đến những nghiên cứu của nhiều
phòng thí nghiệm hiện đại. Những dặc điểm nêu ra trên đây sẽ được đề cập chi
tiết trong các điều tiếp theo.
Một vài loại phương pháp được các
chương trình và cơ quan an toàn thực phẩm sử dụng để hướng dẫn phân tích phù
hợp với yêu cầu của chương trình kiểm tra dư lượng. Quyết định áp dụng phương
pháp phân tích cụ thể phụ thuộc vào mục đích của chương trình qui phạm và đặc
trưng phân tích của phương pháp.
Những phương pháp thích hợp cho việc
xác định phù hợp với MRLVDs là những phương pháp đã được nhiều phòng thí nghiệm
nghiên cứu thành công cho mô bào đặc trưng và sự kết hợp các mô khác nhau.
Phương pháp này đưa ra các kết quả phân tích giúp định lượng hoặc phát hiện,
phù hợp với hoạt động kiểm tra mà không cần những phân tích thêm. Trong một vài
trường hợp, những phương pháp này coi như là phương pháp chuẩn, mà phương pháp
chuẩn lại không được sử dụng thường qui.
Hiện nay, nhiều phương pháp vẫn được
các chương trình kiểm tra dư lượng áp dụng và đã thu được những kết quả đáng
kể. Nghiên cứu do nhiều phòng thí nghiệm thực hiện nói cibm đều thoả mãn các
yêu cầu phân tích này. Những phương pháp được công nhận, được xây dựng trên cơ
sở nghiên cứu của phòng thí nghiệm gồm các nhà phân tích thường từ ba người trở
lên, sau đó sẽ được đem đối chiếu với ba phòng thí nghiệm khác nhau. Các phương
pháp đồng nghiên cứu được đánh giá hoàn toàn thành công nếu có hơn sáu phòng
thí nghiệm chấp nhận, việc nghiên cứu có tính thống kê. Một số phương pháp kiểm
tra dư lượng đã chứng tỏ tính hữu dụng trong việc xác định phù hợp MRLVDs có cơ
sở nguồn gốc. Những phương pháp dựa trên cơ sở nguồn gốc này được coi là tốt
nhất tại giai đoạn đầu áp dụng qui chế và vẫn tiếp tục áp dụng trong một khoảng
thời gian dài nếu không có phương pháp được chấp nhận hiệu quả hơn.
Hợp tác nghiên cứu và những phương
pháp được công nhận có thể được dành cho các mô bào phụ, các loài, các sản phẩm
hoặc sự kết hợp giữa chúng, không kể nghiên cứu liên phòng thí nghiệm bằng việc
hoàn thành những nghiên cứu bổ sung thích hợp. Trong thí nghiệm, kết quả phân
tích lấy từ phương pháp nghiên cứu mở rộng có thể yêu cầu phân tích thêm
và/hoặc xem xét lại kết quả trước khi công bố hoặc tiến hành hoạt động qui
phạm.
Những phương pháp không được các
phòng thí nghiệm truyền thống công nhận, nhưng lại cho kết quả tương quan với
những số liệu nghiên cứu hoặc phương pháp đã được công nhận thì có thể phục vụ
cho một mục đích xác định. Các phương pháp được và không được công nhận phải
được so sánh trong cùng một đề án nghiên cứu mang tính thống kê sử dụng những
phần mẫu đã chuẩn bị như nhau (đồng nhất) cho việc so sánh này. Số liệu từ
những nghiên cứu này phải được các nhà khoa học đầu ngành xem xét lại để quyết
định khả năng so sánh của việc thực hiện phương pháp.
Một vài phương pháp phân tích dư
lượng thuốc thú y không thường quy có thể thích hợp với qui định bắt buộc của
MRLVDs. Những phương pháp này có thể không cần phải nghiên cứu trong liên phòng
thí nghiệm vì chúng đòi hỏi kỹ năng chuyên môn hoặc thiết bị chuyên dùng. Kiểm
tra chất lượng tốt và các qui trình đảm bảo chất lượng phải được ứng dụng cùng
với những phương pháp này. Số liệu phân tích của phương pháp này phải để nhóm
các chuyên gia phân tích xem xét lại trước khi đưa ra lời khuyến cáo cho bất kỳ
hoạt động qui phạm nào. Những phương pháp phân tích này có thể yêu cầu phân
tích bằng phương pháp khác để chứng minh những phát hiện thử nghiệm ban đầu.
Đôi khi, một phương pháp có thể
thích hợp cho những mục đích của Codex vì phát hiện độc tố từ một phép phân
tích chưa cho phép thiết lập một MRLVDs. Những phương pháp phân tích
Cloramphenicol nằm trong loại này. Một số phương pháp loại này cũng bao gồm cả
những phương pháp đã nói ở trên mà không đủ nhạy để phân tích định lượng
và/hoặc phát hiện ra mức bằng hoặc dưới MRLVDs. Những phương pháp này không đáp
ứng các yếu tố thực hiện khác đã đề cập ở trên.
Một vài phương pháp đòi hỏi có phân
tích thêm để giúp đỡ hoạt động qui phạm. Loại này bao gồm những phương pháp
không đưa ra thông tin đầy đủ về cấu trúc và nồng độ dư lượng. Các phương pháp
phân tích với mục đích để thử nghiệm sơ bộ, nhưng không thành công theo nghiên
cứu ở các phòng thí nghiệm để công nhận phương pháp nhưng có thể giới hạn sử dụng
chương trình kiểm tra dư lượng. Tuy nhiên, những phương pháp này sẽ rất có ích
trong phân tích dư lượng chỉ xảy ra một lần hoặc ít khi xảy ra, nhưng thường
đòi hỏi áp dụng qui tắc phân tích mẫu chính xác. Kết quả thu được theo phương
pháp đó phải được coi là điều kiện để đánh giá khái niệm phân tích hoặc phát
hiện mà không cung cấp thêm thông tin phân tích phụ trợ. Những kết quả theo
phương pháp này có thể có ích trong việc tập hợp thông tin và xác định liệu có
cần khai triển thêm phương pháp xác định nữa hay không. Những phương pháp này
không nên áp dụng một mình trong mục đích kiểm tra dư lượng trên những mẫu
chính thống mà không có thông tin phụ trợ (ví dụ xuất hiện vết tiêm trêm mẫu).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các phương pháp được xây dựng để
phân tích nhanh số lượng lớn mẫu rất hữu ích trong việc xác định sự có mặt của
một hoặc nhiều thành phần phù hợp bằng hoặc vượt quá nồng độ qui định theo
phương pháp định lượng hoặc bán định lượng. Các kết quả bằng hoặc vượt quá
MRLVDs thường đòi hỏi phải phân tích thêm băng phương pháp đã được công nhận
trước khi tiến hành hoạt động qui phạm. Nếu kết quả của những phương pháp này
thấp hơn MRLVDs nhưng lại cao hơn mức đo được bằng phương pháp đáng tin cậy thì
kết quả này chỉ giới hạn sử dụng trong việc xác định những hiện tượng xảy ra.
Để xây dựng một phương pháp phân
tích đòi hỏi phải có các nhà phân tích, phòng thí nghiệm, thiết bị và hỗ trợ
tài chính. Để tận dụng thật tốt và có hiệu quả những nguồn này, điều quan trọng
phải có thông tin ban đầu và thông tin cơ sở để tạo triển vọng cho việc lên kế
hoạch dự án xây dựng một phương pháp phân tích và việc đánh giá đặc tính của
phương pháp phân tích.
Chương trình kiểm tra dư lượng nên
áp dụng phương pháp luận phù hợp mục tiêu của các phép phân tích là đảm bảo
cung cấp thực phẩm an toàn và bổ dưỡng. Hoạt động qui phạm cần thiết và thích
hợp nên được tiến hành nhằm chống lại những sản phẩm gian lận trên cơ sở số
liệu phân tích chính xác. Trước khi tiến hành công việc xây dựng một phương
pháp, nên xây dựng trước phạm vi áp dụng và sự cần thiết của nó trong chương
trình kiểm tra dư lượng. Những lưu ý khác bao gồm hợp chất hoặc nhóm hợp chất
cần xác định (những chất cản trở tiềm tàng), các hệ thống đo lường tiềm năng và
đặc tính của chúng, các tính chất hóa học và vật lý có thể ảnh hưởng đến việc
thực hiện phương pháp, qui định kỹ thuật của hệ thống thử nghiệm mong nuốn và
nó sẽ được xác định như thế nào, số liệu ổn định của phép phân tích, thuốc thử
và độ tinh kiết của thuốc thử, những điều kiện tiến hành có thể chấp nhận để
đáp ứng mọi yêu cầu khi áp dụng phương pháp phân tích, các hướng dẫn chuẩn bị
mẫu, những yếu tố môi trường có thể ảnh hưởng đến việc thực hiện phương pháp,
các vấn đề an toàn và bất kì thông tin đặc biệt nào khác liên quan đến mọi yêu
cầu của chương trình.
Đặc tính phân tích
Qui định kỹ thuật là khái niệm của
một phương pháp nhằm phân biệt giữa chất cần phân tích và các chất khác có thể
có trong mẫu thử. Phương pháp kiểm tra dư lượng phải cung cấp sự xác định rõ
ràng thành phần đo được. Khả năng phân biệt phép phân tích mang tính định lượng
giữa các sản phẩm đồng nhất, tương tự hoặc các sản phẩm biến đổi chất theo điều
kiện thử nghiệm là một chú ý quan trọng trong qui định kỹ thuật.
Độ chính xác của phương pháp là sự
thống nhất hoàn toàn giữa các kết quả kiểm tra độc lập từ vật liệu thử nghiệm
đồng nhất theo những điều kiện ứng dụng qui định. Khả năng biến đổi phân tích
giữa các phòng thí nghiệm được định nghĩa là do tính tái lập, và tính biến đổi
từ các phân tích lặp trong phòng thí nghiệm. Độ chính xác của phương pháp
thường biểu hiện bằng độ lệch chuẩn. Thuật ngữ khác được dùng là độ lệch chuẩn
tương đối hoặc hệ số biến đổi (độ lệch chuẩn, được chia bằng giá trị tuyệt đối
của giá trị trung bình số học). Nó cũng có thể được tính bằng phần trăm bằng
cách nhân với 100. Sự biến đổi trong phòng thí nghiệm khi áp dụng một phương
pháp và khi vận dụng kinh nghiệm thường ít hơn sự biến đổi do các phòng thí
nghiệm áp dụng sau và có ít kinh nghiệm hơn. Vì lý do này mà số liệu phân tích
của một phương pháp nên được phân tích thống kê theo qui trình của Youden và
Steiner (tài liệu tham khảo: Phương pháp thống kê của AOAC, AOAC International,
Gaithersburg, MD, 1975), trước khi chuẩn bị viết phương pháp phân tích lần
cuối. Nếu một phương pháp không đạt mức thực hiện phù hợp ở một phòng thí
nghiệm đang xây dựng thì nó sẽ không được thực hiện thêm ở các phòng thí nghiệm
khác.
Tính chính xác đề cập đến sự thống
nhất hoàn toàn giữa giá trị thực của toàn bộ phép phân tích và kết quả trung
bình thu được bằng cách áp dụng qui trình thử nghiệm nhiều lần đối với một loạt
các mẫu đồng nhất. Tính chính xác liên quan chặt chẽ đến sai số hệ thống (độ
lệch phương pháp phân tích) và thu hồi chất phân tích (được đo bằng % thu hồi).
Yêu cầu về tính chính xác của các phương pháp thay đổi phụ thuộc cách dùng có
tính qui phạm và kế hoạch của các kết quả. Nói cibm, tính chính xác bằng và
dưới MRLVDs hoặc mức xác định phải bằng hoặc lớn hơn sự chính xác trên mức xác
định.
Phần trăm thu hồi chất phân tích
cộng với mẫu trắng là sự đo lường có liên quan so sánh với lượng tìm thấy bằng
cách phân tích lượng được cho vào mẫu. Trong việc lý giải sự thu hồi chất phân
tích, điều hiển nhiên nhận thấy là phép phân tích thêm đối với mẫu không giống
như cách phân tích nhiễm vi sinh vật (dư lượng thuốc thú y). Tại những nồng độ
cao, thu hồi chất phân tích được thực hiện gần 100%, ở nồng độ thấp hơn và đặc
biệt đối với những phương pháp có nhiều bước thao tác như chiết, tách, làm sạch
và cô đặc, lượng thu hồi có thể thấp hơn. Chưa quan tâm đến lượng thu hồi là
gì, mà chỉ mong muốn lượng thu hồi ít biến đổi.
Độ nhạy của một phương pháp là đo
chính khả năng phát hiện sự có mặt của chất cần phân tích và phân biệt rõ giữa
những sự khác nhau nhỏ trong nồng độ chất phân tích. Độ nhạy cũng đòi hỏi khả
năng phân biệt giữa chất phân tích, những thành phần liên quan và nhiễu nền.
Đối với những thiết bị sử dụng trong phân tích dư lượng, độ nhạy được xác định
bởi hai yếu tố: thiết bị đáp ứng với phân tích và sự nhiễu nền hoặc độ nhiễu
của thiết bị. Sự đáp ứng điều kiện đo bằng độ dốc của đường cong chuẩn với
những chuẩn phân tích ở những nồng độ xác định. Trạng thái lý tưởng đạt được
khi đường cong duỗi thẳng. Độ nhiễu của thiết bị xuất hiện khi có chất phân
tích trong mẫu thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tính tiện lợi là đặc điểm của phương
pháp phân tích, nó cho phép chuyển từ nơi này đến nơi khác mà không làm mất đi
những đặc tính phân tích đã xây dựng.
Khả năng của phương pháp kiểm tra dư
lượng để phân tích đồng thời một loạt mẫu trợ giúp thêm tính hiệu quả của
phương pháp phân tích bằng việc cho phép phân tích một loạt mẫu hoặc nhóm mẫu
cùng một lúc. Chính những đặc điểm này làm giảm thời gian phân tích mẫu. Ví dụ
ta có thể thực hiện 4 hoặc nhiều hơn 4 phép phân tích trong một ngày làm việc.
Điều này rất quan trọng khi cần phân tích một lượng lớn mẫu trong thời gian
ngắn hoặc trong thời gian đã được ấn định trước.
Việc xác lập đặc tính thực hiện
phương pháp phân tích là rất quan trọng. Đặc điểm này cung cấp thông tin cần
thiết cho cơ quan an toàn thực phẩm để xây dựng và quản lý chương trình sức
khỏe cộng đồng của mình. Đặc tính của các phương pháp phân tích cũng cung cấp
cơ sở cho những quyết định quản lý hàng hóa trong kế hoạch tương lai, đánh giá
và loại bỏ sản phẩm. Đối với ngành chăm sóc sức khỏe động vật, nó đưa ra hướng
dẫn về hiểu biết chính xác cần phải đạt được gì trong việc xây dựng quy trình
phân tích. Tất cả sẽ rất có ích do xác định rõ những yếu tố tiến hành phương
pháp phân tích.
Các tổ chức xây dựng tiêu chuẩn và
kiểm tra dư lượng có những thuật ngữ khác nhau để mô tả việc áp dụng các phương
pháp phân tích. Các phương pháp phân tích dư lượng thuốc thú y trong thực phẩm
đều phải phát hiện chính xác sự có mặt của chất cần phân tích, xác định nồng độ
của nó và đưa ra chính xác chất đó bằng hoặc trên mức dư lượng tối đa cho phép
(MRLVDs) cho hoạt động bắt buộc tuân thủ qui phạm. Những phương pháp này nên
được xếp như những phương pháp khẳng định. Những phương pháp khẳng định này có
thể có hoặc không có phần định lượng hoặc bán định lượng.
Nhiều loại phương pháp khác có thể
được sử dụng trong chương trình kiểm tra dư lượng và được củng cố trong trương
trình khi được chia thành hai nhóm phụ. Đó là phương pháp định lượng và phương
pháp loại trừ. Phương pháp định lượng cung cấp thông tin chính xác liên quan
đến lượng chất cần phân tích có thể có, nhưng chỉ đưa thông tin gián tiếp về
xác định cấu trúc của chất đó. Phương pháp loại trừ xác định nhanh chóng sự có
mặt của một hoặc nhiều hợp chất trên cơ sở một hoặc nhiều đặc điểm cibm của
nhóm thuốc thú y bằng cách định tính hoặc bán định lượng tại giới hạn nồng độ
qui định. Phương pháp này cũng xác định chất cần phân tích nằm dưới giới hạn
phát hiện của phương pháp loại trừ.
Ba loại phương pháp: Khẳng định,
định lượng và loại trừ thường bổ trợ cho nhau những đặc tính đã nói ở trên.
Ngoài ra, chúng còn có những lưu ý cibm cụ thể khác. Việc hiểu biết mối quan hệ
giữa ba loại phương pháp này rất quan trọng trong xây dựng và triển khai chương
trình kiểm tra dư lượng một cách cân đối. Phương pháp loại trừ rất hữu dụng vì
nó cung cấp hiệu quả phân tích cao hơn phương pháp định lượng và/hoặc phương
pháp khẳng định (ví dụ trong một khoảng thời gian xác định có thể thực hiện
nhiều phép phân tích hơn). Trong nhiều thí nghiệm, phương pháp loại trừ có thể
thực hiện trong điều kiện không có phòng thí nghiệm. Phương pháp loại trừ phù
hợp sử dụng những hoàn cảnh không có phòng thí nghiệm có thể sẽ đỡ tốn kém hơn
đối với các chương trình kiểm tra có tính qui phạm mà lúc nào cũng phải tiến
hành các thử nghiệm trong phòng thí nghiệm. Phương pháp loại trừ có thể phân
loại mẫu thử không phát hiện thấy dư lượng với mẫu thử phát hiện có dư lượng
thuốc thú y bằng hoặc dưới MRLVDs hoặc ở mức quan tâm. Chính điều này cho phép
phòng thí nghiệm tập trung nhiều nỗ lực hơn vào định lượng các mẫu thử nghiệm
nghi là dương tính theo sự chú ý có tính qui phạm.
Phép thử loại trừ cũng được ứng dụng
một cách hiệu quả trong phòng thí nghiệm vì nó cho phép phân tích một lượng mẫu
lớn hơn trong khoảng thời gian xác định so với phép thử định lượng. Tiết kiệm
chi phí không lớn bằng phương pháp loại trừ thực hiện ở ngoài phòng thí nghiệm
vì nó bao gồm cả chi phí quản lý và vận chuyển mẫu. Kết quả nghi là dương tính
lấy từ phương pháp loại trừ trong phòng thí nghiệm không được sử dụng một cách
độc lập trong hoạt động qui phạm. Số liệu của phương pháp này có thể được dùng
để xác định sự cần thiết thực hiện thử nghiệm phụ và/hoặc xây dựng một phương
pháp phù hợp với qui định bắt buộc thường quy của MRLVDs.
Phê chuẩn nghiên cứu của một phương
pháp phân tích trong các phòng thí nghiệm là nhân tố quan trọng nhất trong việc
cung cấp số liệu phân tích để xác định những đặc tính của phương pháp đó.
Trong việc xây dựng một phương pháp
kiểm tra dư lượng, nếu có thể, số liệu nên tập hợp từ ba loại mẫu. Kiểm tra
nguyên liệu thử từ những con vật chưa qua xử lý sẽ cung cấp những thông tin về
phân tích và thành phần cản trở. Vật liệu thử sẽ cung cấp số lượng về các chất
phân tích được thêm vào vật liệu kiểm tra, sự cần thiết của thông tin về khả
năng thu hồi chất cần phân tích của phương pháp trong điều kiện được kiểm tra.
Mô bào bị nhiễm vi sinh vật hoặc thuốc thú y, thực phẩm bắt nguồn từ động vật
hoặc chim đã qua sử dụng thuốc thú y, cung cấp thông tin phân tích phụ về vi
sinh vật hoặc những tác động khác có thể xuất hiện trong khi phân tích các mẫu
kiểm tra dư lượng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đôi khi các phương pháp kiểm tra dư
lượng được xây dựng bằng cách sử dụng các tiêu chuẩn nội bộ để kiểm tra phân
tích. Thực ra sử dụng tiêu chuẩn nội bộ sẽ bù đắp một vài biến đổi phân tích
trong một phép phân tích, cải thiện độ chính xác. Tuy nhiên, nếu sử dụng tiêu
chuẩn nội bộ không đúng sẽ che khuất những biến đổi đáng lẽ ra là phần quan
trọng của phép đo phân tích. Nếu một tiêu chuẩn nội bộ được sử dụng, nên áp
dụng vào mẫu càng sớm càng tốt và tốt nhất nên cho vật liệu thử trước khi bắt
đầu phân tích. Phải cẩn thận khi chọn tiêu chuẩn nội bộ để đảm bảo nó không
thay đổi phần trăm thu hồi chất phân tích hoặc làm cản trở quá trình đo. Điều
quan trọng phải biết mức độ và dự đoán được những ảnh hưởng của tiêu chuẩn nội
bộ lên phương pháp phân tích. Tiêu chuẩn nội bộ có thể nâng cao hiệu quả của
phương pháp lên rất nhiều nếu ta sử dụng phù hợp và chính xác.
Các phương pháp kiểm tra dư lượng
nhằm mục đích mở rộng các môi trường thử nghiệm có thể biến đổi sẽ thay thế vài
yêu cầu phụ trợ đối với các phương pháp. Chính điều này sẽ giúp cải thiện sự
cứng nhắc của phương pháp. Trong môi trường ấm hơn có thể đòi hỏi thuốc thử bền
nhiệt hơn , trong khi dung môi dùng trong phân tích phải ít bay hơi và yêu cầu
mẫu thử phải chính xác hơn. Đối với môi trường mát hơn yêu cầu thuốc thử và
dung môi có những đặc tính vật lý khác nhau như điểm đông lạnh thấp hơn và đặc
trưng Solvat hóa mạnh hơn để đảm bảo sự chiết chất phân tích hiệu quả. Nhiệt độ
môi trường ảnh hưởng đến thời gian yêu cầu để tiến hành phân tích cũng như ảnh
hưởng đến tốc độ phản ứng, sự tách ly theo trọng lực và quá trình phát triển
màu. Những lưu ý này cố gắng chuẩn hóa các phương pháp để áp dụng ở những môi
trường rộng rãi khác nhau. Vì cần tới các phương pháp thích ứng bù vào các chức
năng này.
Một phương pháp phân tích được xây
dựng và ứng dụng chỉ ở một phòng thí nghiệm có thể giới hạn sử dụng trong một
chương trình kiểm tra dư lượng. Những giá trị được báo cáo có tính tin cậy có
thể được quan tâm thậm chí các qui trình kiểm tra chất lượng tốt sẽ được áp
dụng. Tối thiểu ba phòng thí nghiệm mong muốn áp dụng những phương pháp này để
xây dựng các đặc tính cho kiểm tra dư lượng kể cả tính biến đổi phân tích thì
phải đạt được sự thống nhất có thể chấp nhận được trên các mẫu giống nhau mang tính
thống kê giữa các phòng thử nghiệm. Những phương pháp kiểm tra dư lượng có độ
tin cậy cao phải qua sự hợp tác nghiên cứu thành công của ít nhất sáu phòng thí
nghiệm (Tài liệu tham khảo: ứng dụng Thống kê để Xây dựng và Đánh giá các
Phương pháp Phân tích của G.T.Wernimont và W.Spendley, AOAC International,
Gaithersburg, MD) và Đánh giá Tổng thể và Khả năng Phân tích theo Kế hoạch
Chương trình Dư lượng Quốc gia 1990 (phần 5, USDA, Cơ quan Thanh tra và An
toàn Thực phẩm tại thủ đô Washington).
Nguyên tắc hướng dẫn phê chuẩn và
hợp tác nghiên cứu một phương pháp kiểm tra dư lượng là giống nhau. Những mẫu
dùng để đánh giá thực hiện phương pháp không được để nhà phân tích biết có chứa
dư lượng gần với MRLVD cũng như những mẫu có chất phân tích vượt quá hoặc dưới
mức chấp nhận và các mẫu trắng. Tất cả mẫu nghiên cứu phải được phân tích vượt
quá số ngày qui định, tốt nhất là phân tích lại, để nâng cao việc đánh giá
thống kê đối với phương pháp thực hiện. Cần chú ý rằng những công việc này chỉ
là yêu cầu tối thiểu. Trong sáu phòng thí nghiệm có hai phân tích giống nhau
trên một hoặc hai loài động vật và mô bào sẽ đưa ra những đánh giá chất lượng
có giới hạn về tính lặp lại và tính tái lập.
Nguyên tắc kiểm tra chất lượng và
đảm bảo chất lượng là hai phần quan trọng của phân tích dư lượng. Nó cung cấp
cơ sở cho việc đảm bảo thực hiện ở điều kiện tối ưu cho tất cả các phương pháp,
không để ý đến các đặc thù của phương pháp và bất cứ lúc nào các phương pháp
cũng được kiểm tra chất lượng giám sát những yếu tố về phân tích mẫu bằng thiết
bị phân tích trong khi đảm bảo chất lượng, cung cấp thiếu sót của những nhà
kiểm tra độc lập để đảm bảo chương trình phân tích được thực hiện đúng qui
cách. Các chương trình kiểm tra chất lượng và đảm bảo chất lượng không có giá
trị ủng hộ quyết định cho các cơ quan kiểm tra dư lượng, cải thiện độ tin cậy
của các kết quả phân tích và đưa ra số liệu chất lượng cho chương trình kiểm
tra dư lượng, cải thiện độ tin cậy của các kết quả phân tích và đưa ra số liệu
chất lượng cho chương trình kiểm tra dư lượng để chỉ ra an toàn thực phẩm cho
người tiêu dùng, các nhà sản xuất và các cơ quan ban hành luật dư lượng thuốc
thú y trong thực phẩm.
Đặc trưng của phương pháp phân tích
xác định phù hợp với MRLVDs phải là những đề nghị và chấp nhận kèm theo đánh
giá. Điều này đảm bảo độ tin cậy cho các kết quả phân tích và cung cấp cơ sở
bảo đảm việc xác định dư lượng thuốc thú y trong thực phẩm đối với những hàng
hóa trong thương mại quốc tế. Phần II, Những lưu ý cibm của các phương pháp
phân tích cho kiểm tra qui phạm, giới thiệu những loại hoặc nhóm cibm của
phương pháp phân tích, và cung cấp sơ đồ áp dụng những phân tích này trên cơ sở
mục đích sử dụng trong phạm vi thực hiện. Trong phần thảo luận dưới đây, những
đặc thù phổ biến của ba nhóm phương pháp xác định, phù hợp với MRLVDs của Codex
sẽ được phân theo phương pháp cấp 1, cấp 2, cấp 3 kèm theo những đặc thù bổ
sung có thể áp dụng chỉ với một hoặc hai nhóm phương pháp.
Chú thích – Phần này gồm những định nghĩa mà
CCRVDF cố gắng hài hòa với những định nghĩa trong tài liệu “Các định nghĩa của
ủy ban Codex về thực phẩm” ở tập 1.
Tiêu chuẩn cibm cho các đặc thù
Tất cả các phương pháp được mô tả
bằng một loạt các đặc thù hay mục đích để xác định tác dụng của chúng: qui định
kỹ thuật - đo cái gì; độ chính xác – khả năng biến đổi phép đo; và sai số hệ
thống hoặc độ lệch - được đo bằng tái phân tích. Đặc thù khác là tính chính xác
thường nói đến sự thống nhất hoàn toàn hoặc độ tin cậy của kết quả phân tích
một lượng lớn mẫu thử. Đối với phương pháp bán định lượng và phương pháp loại
trừ, tính chính xác cũng được định nghĩa là phép đo sự phản hồi âm tính giả và
dương tính giả. Giới hạn phát hiện, độ nhậy của phương pháp, tính thực tiễn sử
dụng, khái niệm áp dụng mô bào/loài, giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng
là những đặc thù phụ biến đổi tương ứng với một số phương pháp, phụ thuộc vào
mục đích sử dụng của các kết quả phân tích.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phương pháp cấp 1 cho biết lượng
chất phân tích hoặc nhóm những chất phân tích và xác định chất phân tích là
dương tính, cung cấp hàm lượng định lượng lớn nhất và cách nhận biết chất cần
phân tích ở mức cho phép. Những phương pháp này là một quá trình đơn xác định
cả nồng độ và nhận biết chất phân tích hoặc kết hợp các phương pháp định lượng
hoặc khẳng định cấu trúc dư lượng thuốc thú y. Ví dụ ta kết hợp giữa kỹ thuật
sắc ký với quá trình đo phổ. Mặc dù phương pháp cấp 1 nói cibm là những quá
trình sử dụng thiết bị đo, quan sát sự thay đổi bệnh học hoặc hình thái khác mà
xác định đặc tính loại thuốc thú y nếu phương pháp cấp 1 chứng tỏ đủ nhậy và
chính xác.
Phương pháp cấp 1 bị giới hạn những
chất cần phân tích có những đặc điểm lý học và hóa học phù hợp tuân thủ theo
các phương pháp sắc ký và các phương pháp phân tích dụng cụ khác. Ví dụ, hiện
nay, có rất nhiều thuốc kháng sinh dùng trong thú y, với quá trình đo khối phổ
để xác định dư lượng phù hợp với MRLVDs vì những thuốc này có độ bay hơi thấp
và ổn định với những thao tác hóa học trong quá trình đo khối phổ. Tuy nhiên,
thiết bị và công nghệ mới ngày nay càng tăng thêm tính khẳng định của các
phương pháp có thể làm được này. Phương pháp cấp 1 đôi khi được dùng như là
phương pháp trọng tài.
Phương pháp cấp 2 thường xác định
nồng độ chất cần phân tích ở mức xác định, không cung cấp sự phát hiện cấu trúc
nhận biết một cách chắc chắn. Phương pháp này sử dụng cấu trúc, nhóm chức năng
hoặc những mục đích miễn dịch như là cơ sở cho sơ đồ phân tích. Thực hành cibm
sử dụng phương pháp cấp 2 lần 1 như là một thử nghiệm xác định và lần 2 phương pháp
cấp 2 là qui trình nhận biết dương tính. Phương pháp loại này cũng được ứng
dụng để xác minh sự có mặt của hợp chất hoặc nhóm các hợp chất. Hai kiểu của
phương pháp cấp 2 đều cung cấp thông tin phù hợp với phương pháp cấp 1 khi
chúng sử dụng những qui trình hóa khác nhau. Đa số các phương pháp phân tích
được sử dụng để hỗ trợ MRLVDs là các phương pháp định lượng cấp 2 dùng trong
phòng thí nghiệm.
Phương pháp cấp 3 có đặc điểm là xác
định kém nhưng cung cấp thông tin rất tốt. Những qui trình thử nghiệm này nói
cibm xác định sự có mặt hoặc không có mặt một hợp chất hoặc nhóm hợp chất ở mức
định danh xác định. Phương pháp này luôn dựa trên cơ sở những kỹ thuật không
qua sử dụng thiết bị. Do vậy, phương pháp cấp 3 là phương pháp loại trừ hoặc
bán định lượng. Kết quả các mẫu thử của phương pháp này không chính xác bằng
phương pháp cấp 1 hoặc phương pháp cấp 2 và thường phải kết hợp các thông tin
cho hoạt động qui phạm. Ví dụ, phương pháp cấp 3 cung cấp thông tin bán định
lượng tốt, nhưng khả năng nhận biết lại kém. Nếu có rất ít thông tin định lượng
thì phải chọn giữa sự phát hiện chính xác hoặc không chính xác. Phương pháp cấp
3 không phải là phương pháp được mô tả kém hoặc phương pháp không chính thức.
Chúng phải được định rõ trong văn bản về thao tác, tính năng thao tác và tài
liệu thực hiện.
Loại này đưa ra các qui trình thử
nghiệm vi sinh trên thạch đĩa, các thử nghiệm ức chế enzim và những hệ thống
miễn dịch. Chúng rất có ích cho các chương trình kiểm tra dư lượng vì số mẫu
nhiều, tiện lợi, thuận tiện và phù hợp với môi trường ngoài phòng thí nghiệm.
Hạn chế của phương pháp cấp 3 là không dựa trên những kết quả dương tính đơn lẻ
do vậy yêu cầu cần có sự thẩm tra áp dụng phương pháp cấp 1 hoặc phương pháp
cấp 2. Những kết quả đơn lẻ được thẩm tra bằng thông tin của khoa nghiên cứu
dịch tễ.
Phương pháp cấp 3 đòi hỏi những tiến
bộ mạnh mẽ trong chương trình kiểm tra dư lượng. Những tiến bộ này bao gồm tốc
độ phân tích, hiệu quả của mẫu qua phân tích nhóm, tính tiện lợi đối với môi
trường ngoài phòng thí nghiệm, độ nhạy cao hoặc khả năng phát hiện các nhóm hợp
chất. Thậm chí phương pháp cấp 3 có thể không phát hiện một hợp chất cụ thể ở
giới hạn qui định (ví dụ ở MRLVDs) với mỗi mẫu, nó có thể phát huy tốt hơn nếu
dựa vào phương pháp cấp 1 và cấp 2 vì khả năng của chúng kiểm tra được nhiều
mẫu hơn.
Quyết định sử dụng phương pháp cấp 3
dựa vào phần nào đặc điểm tiến hành cũng như nhu cầu kiểm tra được nhiều mẫu
trong khoảng thời gian ấn định. Hai nhân tố chủ yếu cần lưu ý trong phương pháp
cấp 3 là phần trăm dương tính sai và phần trăm âm tính sai, được xác định bằng
việc so sánh thử nghiệm định lượng được công nhận trong qui định xây dựng có
tính thống kê. Phần trăm âm tính sai phải thấp ở mức qui định trong khi đó phần
trăm dương tính sai có thể được chấp nhận dễ dàng hơn. Những giới hạn phát hiện
dư lượng được mô tả căn cứ trên hai thông số này.
Qui định kỹ thuật là khả năng của
một phương pháp để phân biệt giữa chất cần đo với những chất khác có trong mẫu.
Một phương pháp được đề xuất cũng phải đưa ra qui định kỹ thuật đối với hợp
chất cần đo và phân biệt cấu trúc giữa những chất gần giống nhau khác. Đặc tính
này là chức năng ưu thế của nguyên tắc phép đo hay hệ thống phát hiện được sử
dụng. Những thiết bị đo nhất định như Fourier chuyển phổ hồng ngoại hoặc đo
khối phổ có những đặc điểm đầy đủ để đưa ra việc phát hiện chính xác. Những yếu
tố này đề cập đến phương pháp khẳng định. Phát hiện dương tính của phương pháp
khẳng định thường được coi là rất cần thiết trước khi tiến hành hoạt động qui
phạm trong trường hợp kết quả phân tích không đủ rõ ràng cho những mục đích qui
phạm. Phương pháp khẳng định được coi là phương pháp cấp 1 khi chúng đưa ra kết
quả để xác định số lượng và nhận biết gần đúng chất phân tích và qui trình thẩm
tra sự nhận biết chất cần phân tích.
Những kỹ thuật khác khi được kết hợp
áp dụng có khả năng đạt được mức độ so sánh qui định kỹ thuật như kỹ thuật để
xác nhận. Ví dụ có thể thẩm tra qui định kỹ thuật bằng cách kết hợp các phương
pháp như sắc ký bản mỏng, sắc ký lỏng khí trên đặc điểm các phần tử cùng với hệ
thống phát hiện, sự hình thành chất phát sinh sau sắc ký phụ hoặc xác định hợp
chất dựa vào điểm thời gian lưu trên các sắc đồ do những hợp chất này có độ
phân cực khác nhau. Quá trình này có thể ứng dụng xây dựng giới hạn dư lượng
tối đa (MRLVDs) của chất phân tích.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu thu được kết quả kiểm tra không
rõ ràng hoặc có một vài nghi ngờ, các nghiên cứu gần giống với nồng độ của kết
quả không đặc trưng ở phương pháp phân tích có thể dùng để phát hiện những hợp
chất mà hệ thống phát hiện đưa ra. Nếu phương pháp không đủ độ chính xác sẽ cần
đến quá trình khẳng định hoặc xác nhận đặc điểm chất cần phân tích.
Độ chính xác là đặc điểm quan trọng
của phương pháp kiểm tra dư lượng. Đặc thù này luôn cần cho tất cả các phương
pháp, độ chính xác chấp nhận được không phải là chức năng của phương pháp nhưng
là vấn đề quan trọng đối với nồng độ của chất phân tích trong mẫu thực. Có vài
loại độ chính xác. Độ chính xác giữa các phòng thí nghiệm hoặc tính lặp lại là
sự thống nhất giữa các kết quả thử nghiệm của chất cần phân tích của các phòng
thí nghiệm khác nhau khi áp dụng cùng một phương pháp trên mẫu kiểm tra. Thường
xuyên kiểm tra các phân tích viên phân tích mẫu trong phòng thí nghiệm. Sự khác
khau của các phân tích lặp lại trong phòng thí nghiệm khi thực hiện cùng một
phân tích được tiến hành cùng một phân tích viên gọi là sự lặp lại. Đối với kết
quả thử thu được (như tính phản ứng ngang với thành phần của chất nền khác đối
với phản ứng đã được chỉ định đối với kết quả thử thu được) (như phản ứng ngang
với thành phần của chất nền khác đối với phản ứng đã được chỉ định). Độ chính
xác thường được biểu thị bằng độ lệch chuẩn (giá trị tuyệt đối được xác định
bằng thực nghiệm). Người ta thường sử dụng độ lệch chuẩn tương đối hoặc hệ số
biến đổi, thông số này biểu thị tính biến đổi, là chức năng của nồng độ và
tương đối ổn định trong khoảng nồng độ đưa ra.
Giới hạn độ chính xác của các phương
pháp phân tích như là chức năng nồng độ, được đưa ra dưới đây. Những giá trị
này khuyến cáo nên quan tâm đến biến đổi của phương pháp, các chất phân tích,
hỗn hợp và các loại trong danh mục tham khảo của ủy ban và thường được áp dụng
trong chương trình kiểm tra dư lượng trên diện rộng.
(Độ lặp lại)
< 1 mg/kg
> 1 mg/kg < 10 mg/kg
> 10 mg/kg < 100 mg/kg
> 100 mg/kg
35%
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20%
15%
Sự biến đổi trong phòng thí nghiệm
khi áp dụng một phương pháp và khi vận dụng kinh nghiệm thường ít hơn sự biến
đổi do các phòng thí nghiệm áp dụng sau và có ít kinh nghiệm hơn. Kết quả cuối
cùng nên được tối ưu hóa bằng cách sử dụng những quá trình kiểm tra để xác định
kiểm tra quan trọng và đảm bảo rằng kết quả không bị tác động có hại do những
thay đổi nhỏ trong quá trình phân tích. Nếu một phương pháp không được một
phòng thí nghiệm nào bảo trợ thì nó sẽ không được các phòng thí nghiệm khác ủng
hộ.
Khi xây dựng dữ liệu phân tích để
ứng dụng vào việc xác định tính biến đổi của phương pháp và những đặc tính khác
thì phương pháp nên do một phân tích viên thực hiện, người này không liên quan
trực tiếp đến việc xây dựng phương pháp. Qui trình này sẽ kiểm tra tính tương
xứng của sự mô tả phương pháp và giúp đỡ xác định các thông số quan trọng sẽ
ảnh hưởng đến việc tiến hành phương pháp.
Hệ số biến đổi trong phòng thí nghiệm
phải <15% khi xác định nồng độ chất phân tích là >100 mg/kg. Khi nồng độ phân tích trong khoảng 10 - 100 mg/kg, hệ số này phải < 20%. Khi nồng độ
chất phân tích dưới 10 mg/kg, hệ số này phải <
30%.
Phương pháp cấp 3 có khả năng phát
hiện những mẫu chứa nồng độ dư lượng ở mức xác định. Khi một mẫu có nồng độ dư
lượng vượt quá MRLVD thì sử dụng phương pháp bán định lượng (phương pháp loại
trừ), có hoạt động qui phạm yêu cầu phân tích bổ sung. Trong trường hợp này,
mẫu yêu cầu phân tích dùng phương pháp xác định và phương pháp khẳng định với
những đặc tính đã được xác định. Đặc thù hữu ích của phương pháp cấp 3 là độ
chính xác chỉ bằng hoặc dưới MRLVD. Độ chính xác một mức độ nào ít quan trọng
hơn MRLVD.
Sai số hệ thống hoặc độ lệch của
phương pháp khác với giá trị được xác định đo được bằng thực nghiệm và kết quả
trung bình lấy từ việc áp dụng quá trình thực nghiệm trong một khoảng thời gian
dài trên mẫu kiểm tra. Các sai số hệ thống đều giống nhau và thường lớn. Sai số
ngẫu nhiên có thể biến đổi trong phạm vi rộng và giá trị trung bình của các sai
số ngẫu nhiên dần đến 0 nếu kiểm tra hết các mẫu. Tính chính xác nói cibm được
biểu thị bằng phần trăm thu hồi chất cần phân tích. Thu hồi bằng thực nghiệm
bằng cách thêm vào trực tiếp những lượng chất phân tích vào phần chiết mẫu và
so sánh lượng thu hồi với lượng thêm vào. Phần trăm thu hồi chất phân tích thêm
vào trực tiếp hỗn hợp mẫu nói cibm cao hơn khi lấy từ thực nghiệm khi tách chất
phân tích bị nhiễm vi sinh vật từ hỗn hợp mẫu kể trên. ở nồng độ chất phân tích
cao, thu hồi có thể đạt tới 100%. ở nồng độ thấp hoặc ở những phương pháp có
nhiều thao tác đòi hỏi tách, thay đổi dung môi, cô và sắc ký hấp thụ, tỷ lệ thu
hồi sẽ thấp hơn. Tính biến đổi thu hồi chất phân tích cũng quan trọng như phần
trăm thu hồi và nên nhỏ hơn.
Tỷ lệ thu hồi trung bình từ 80% đến
110% đạt được khi MRLVD đối với chất phân tích bằng hoặc lớn hơn 100 mg/kg và khi phương pháp phân tích được thực hiện ở
mức chính xác chấp nhận được.
Tỷ lệ thu hồi khuyến cáo thấp hơn
MRLVDs là 70% đến 110% khi MRLVD từ 10 mg/kg
đến 100 mg/kg và từ 60% đến 120% khi MRLVD
nhỏ hơn 10 mg/kg. Những giới hạn thu hồi này là
rất hợp lý trong trường hợp có sự biến đổi lớn về dư lượng, các phương pháp,
các hỗn hợp và các loại thường bao gồm cả chương trình kiểm tra dư lượng trên
diện rộng. Biến đổi thu hồi phải nhỏ hơn phần trăm thu hồi.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Yêu cầu tính chính xác của những
phương pháp khác nhau tuỳ thuộc vào mục đích sử dụng của kết quả. Nói cibm, các
phương pháp nên có tính chính xác cao nhất theo MRLVD. Yêu cầu tính chính xác
của phương pháp khẳng định không cao như yêu cầu đối với phương pháp định lượng
vì trong đa số chương trình kiểm tra dư lượng những phương pháp này chỉ thực
hiện sau khi nồng độ dư lượng lớn hơn MRLVD đã được xác định bằng phương pháp
định lượng. Các phương pháp khẳng định nhất có giới hạn định lượng nhằm trợ
giúp thêm kiểm tra phương pháp định lượng xác định được thực hiện trước đó.
Những yêu cầu đề nghị đối với tính chính xác của phương pháp chỉ ra dưới đây và
được dựa trên những nồng độ được xác định trước của chương trình kiểm tra dư
lượng trên diện rộng.
< 1 mg/kg
> 1 mg/kg < 10 mg/kg
> 10 mg/kg < 100 mg/kg
> 100 mg/kg
-50% đến +20%
-40% đến +20%
-30% đến +10%
-20% đến +10%
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu phương pháp cấp 3 có một bộ kiểm
tra đã được sản xuất sẵn, tài liệu tối thiểu độ về chính xác, độ đúng qui định
kỹ thuật và giới hạn phát hiện thấp nhất phải được nhà sản xuất cung cấp. Người
sử dụng nên kiểm tra lại những số liệu này thông qua quá trình nghiên cứu và
đánh giá bằng việc kiểm tra chất lượng. Nồng độ thấp nhất có thể phát hiện được
chất cần phân tích đại diện lượng nhỏ nhất của từng chất phân tích được tìm
thấy trong mẫu. Tính chính xác của phương pháp biểu thị kết quả âm tính sai và
dương tính sai nên được xác định bằng giá trị có tính thống kê, nghiên cứu đúng
đắn có tính khoa học phù hợp với quá trình kiểm tra.
Nói cibm các phương pháp phi định
lượng cho kết quả phân tích âm tính sai nhỏ hơn 5% và kết quả phân tích dương
tính sai nhỏ hơn 10% trên mẫu thử. Những giá trị này có thể biến đổi phụ thuộc
vào loại hoạt động sẽ được thực hiện trên cơ sở kiểm tra phân tích mẫu. Những
giá trị này nên được phù hợp với nhu cầu kiểm tra dư lượng.
Giới hạn phát hiện là nồng độ nhỏ
nhất của chất phân tích đo được từ đó có thể suy ra sự có mặt của chất phân
tích trong mẫu trong điều kiện xác định cụ thể. Sự xác định này nên lưu ý đến
hợp chất cản trở với tỷ lệ tín hiệu của thiết bị nhiếm với độ ồn (S/N) lớn hơn 5:1
hoặc nồng độ được xác định bằng bất kỳ yếu tố nào của 3 độ lệch chuẩn của tín
hiệu đáp số với mẫu trắng phải nhỏ hơn.
Độ nhạy của một phương pháp là khả
năng có thể phát hiện sự có mặt của chất phân tích và phân biệt những sự khác
nhau nhỏ nhất trong chất phân tích. Điều này được xác định bởi độ dốc đường
cong chuẩn ở nồng độ quan tâm.
Những
thông số phụ cho các phương pháp phù hợp với việc bắt buộc áp dụng thường qui
giới hạn dư lượng tối đa
Các phương pháp kiểm tra dư lượng có
thể phân tích đồng thời vài mẫu, thường là bốn mẫu hoặc hơn thế trong ngày làm
việc. Những phương pháp này đòi hỏi phân tích một mẫu khoảng hai giờ. Điều này
không có nghĩa là phân tích một loạt mẫu phải hoàn thành trong hai giờ. Có khi
phải mất vài giờ để chuẩn bị chiết hoặc hoàn thành thời kỳ ủ bệnh vi sinh, ví
dụ như trước khi phân tích mẫu thử, các kết quả có thể được hoàn thành. Phương
pháp thông thường phải phù hợp với mục đích trong khoảng thời gian hợp lý.
Tính ứng dụng của một phương pháp đề
cập đến các loài mô bào và loài động vật mà một phương pháp cụ thể biểu thị
phương pháp chấp nhận được phù hợp với MRLVD.
Giới hạn định lượng tương ứng là
nồng độ dư lượng nhỏ nhất đo được từ mẫu bị nhiễm nội sinh nói trên mà việc xác
định chất phân tích được thực hiện cùng với độ qui định rõ nhất về sự chính
xác.
Để xác định phù hợp với MRLVD,
phương pháp phân tích đòi hỏi chỉ dùng những thiết bị có độ tin cậy cao trong
phòng thí nghiệm để tiến hành phân tích trên mẫu thích hợp. Các phương pháp
phải có khả năng phân tích những chất bằng hoặc thấp hơn MRLVD. Ngoài ra các
phương pháp phải văn bản hóa các qui định kể cả đảm bảo chất lượng và kiểm tra
chất lượng. Những kế hoạch đảm bảo chất lượng cũng bao gồm việc đào tạo phân
tích viên.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phương pháp thử dư lượng phải chứng
tỏ rằng chúng được phân tích viên có kinh nghiệm đã được đào tạo tiến hành đúng
theo những đặc điểm mô tả của chúng. Việc tiến hành phương pháp có thể chấp
nhận được chỉ ra bằng việc phân tích thành công các mẫu có chứa chất cần phân
tích trong một loạt các mẫu trong phạm vi danh mục tham khảo của CCRVDF.
Các phương pháp xác định phù hợp với
MRLDVs nên sử dụng những thuốc thử và thiết bị được bán trên thị trường. Phương
pháp có thể trở thành không khả thi và không tin cậy nếu sử dụng những thuốc
thử mới hoặc không phổ biến. Các thuốc này và tiêu chuẩn của thuốc thử này phải
yêu cầu có sự đảm bảo của nơi bảo trợ phương pháp.
Những phương pháp kiểm tra dư lượng
thông thường không dùng nhiều lượng dung môi, thuốc thử và chất phụ gia mà
chính những yếu tố này làm phương pháp không có tính khả thi về kinh tế. Phương
pháp xác định phù hợp với MRLVDs của Codex phải được xây dựng sao cho an toàn
đối với phân tích viên.
Có một vài đặc điểm khác chỉ ra việc
thực hiện phương pháp xác định có phù hợp hay không phù hợp với những mục tiêu
của Codex. Đó là:(a) đường cong chuẩn (chất chuẩn) và đường cong phân tích (thu
hồi); (b) thông tin về hiệu quả chiết để loại bỏ những chất cản trở tiềm tàng
cụ thể; (c) độ nhạy của phương pháp (độ dốc của đường cong chuẩn) với việc thay
đổi một loạt các nồng độ; (d) độ hoà tan những chất trong hỗn hợp; (e) tính lặp
lại và đầy đủ phù hợp với những mẫu trắng và (f) nghiên cứu ổn định được tiến
hành với hỗn hợp, chất phân tích trong hỗn hợp và thuốc thử được sử dụng. Kết
quả phân tích mẫu trắng không quá 10% của kết quả chất cần phân tích ở MRLVD,
trong trường hợp MRLVD đã được xây dựng. Những đặc điểm kiểm tra quan trọng
trong quá trình phân tích phải được lưu ý để bảo đảm việc tiến hành phương pháp
được tốt và những điểm dừng trong phương pháp cần được xác định và thông báo
trong tài liệu.
Người xây dựng phương pháp phải cung
cấp thông tin thích hợp và đưa ra số liệu cần thiết để những nhà phân tích khác
quen với chúng và do đó giúp họ đạt được những thành công trong quá trình thực
hiện. Những thông tin cần thiết đó là:
Đối với những phương pháp của Codex,
các nhà xây dựng phương pháp nên thu thập và cung cấp số liệu từ ba loại mẫu:
(a) kiểm tra mẫu mô bào từ nhưng con vật không có chất phân tích; (b) mẫu mô
bào được thêm hoặc tiêm một lượng xác định chất phân tích và (c) mẫu mô bào bị
nhiễm một nồng độ xác định (MRLVD) của những con vật bị sử dụng thuốc thú y
theo qui tắc thực hành thú y tốt.
Những người xây dựng phương pháp,
người cung cấp thuốc thú y và người bán bộ thử sẵn phù hợp với MRLVD của Codex
được khuyến cáo chỉ được sử dụng sau khi kết quả kiểm tra chỉ ra rằng phương
pháp đó đáp ứng những đặc điểm tiến hành hoặc tiến bộ hơn so với phương pháp và
qui phạm hiện hành.
Người xây dựng phương pháp phải xác
định: (a) kết quả phân tích đạt được khi hỗn hợp không bị ảnh hưởng bởi những
chất cản trở hóa học; (b) tính biến đổi của phương pháp và (c) có thể phát hiện
được chất phân tích ở nồng độ thấp nhất bằng việc xác định thống kê hợp lý. Số
liệu phải chỉ ra rằng phương pháp đưa ra có thể phát hiện và thu hồi lượng chất
phân tích xác định đã cho thêm vào mẫu. Cuối cùng, người xây dựng phải chứng tỏ
phương pháp đưa ra có thể thu hồi một cách triệt để chất phân tích từ các mô
bào đã bị nhiễm vi sinh vật hoặc trong môi trường vi sinh vật. Nghiên cứu thu
hồi phải chỉ ra sự không có mặt những chất cản trở hoặc tác động ngược trở lại
độ chính xác của phép phân tích.
Phương pháp chứng tỏ quá trình thực
hiện phương pháp có thể chấp nhận được trong môi trường phòng thí nghiệm được
kiểm soát và trong lĩnh vực thử nghiệm với những điều kiện thí nghiệm đã được
dự đoán trước. Kết quả phải được kiểm tra lại bằng qui trình kiểm tra chất
lượng và bảo đảm chất lượng thích hợp, kể cả kết quả phân tích mẫu trắng đã
biết và kết quả kiểm tra dương tính. Phải tiến hành phân tích đầy đủ lượng mẫu
kiểm tra dương tính và âm tính để xác định tỷ số dương tính sai và âm tính sai
bằng việc phân tích một lượng mẫu này thích hợp có tính thống kê bằng phương
pháp riêng rẽ để kiểm tra kết quả.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đối với những quá trình kiểm tra
nhanh, cần có tiêu chuẩm kiểm tra chất lượng để kiểm tra và duy trì việc tiến
hành phương pháp được chấp nhận và để xác định bộ kiểm tra nhanh đang hoạt động
chính xác. Phải xác định thông tin để kiểm tra kết quả chính xác có liên quan
đến tiêu chuẩn kiểm tra chất lượng. Cần xây dựng đường cong chuẩn cho chất phân
tích. Xây dựng đường cong cho chất phân tích bằng cách thêm vào mẫu trắng chất
cần phân tích.
Cần có số liệu từ mẫu không bị nhiễm
bẩn, không cho thêm chất phân tích chứng tỏ phương pháp áp dụng đã đáp ứng yêu
cầu kỹ thuật, độ chính xác, sai số hệ thống và tính chính xác. Mẫu kiểm tra
phải gấp 0,5 (thực nghiệm), 1 và 2 lần MRLVD. Có thể thêm vào mẫu những giới hạn
nồng độ xác định.
Số liệu nghiên cứu của phòng thí
nghiệm phải được ghi vào sổ phân tích để phục vụ cho việc đánh giá phương pháp
MRLVDs của Codex. Phương pháp phân tích phải được kiểm tra ít nhất ở ba phòng
thí nghiệm để thuận lợi cho việc đánh giá dễ dàng các báo cáo nghiên cứu của
các phòng thí nghiệm. Mỗi phòng thí nghiệm nên phân tích thêm các mẫu như đã
nói ở trên và nên kiểm tra những mẫu bị nhiễm vi sinh vật có chứa chất phân
tích có cùng nồng độ.
Bộ kiểm tra nhanh phải tiện lợi và
đơn giản, quá trình rõ ràng. Quá trình phân tích của bộ kiểm tra phải qua quá
trình đánh giá và nghiên cứu của ít nhất 10 chuyên gia viên trước khi đưa vào
áp dụng cibm. Môi trường nghiên cứu cũng tương tự với môi trường kiểm tra thông
thường. Phép phân tích sẽ cung cấp đầy đủ số liệu mô tả thống kê các kết quả
dương tính sai và âm tính sai, cho phép xác định những giới hạn phân tích của
mẫu. Những người tham gia gồm những nhà phân tích được đào tạo để xác định quá
trình xây dựng phương pháp tiến hành là đúng đắn và chính xác.
Hiện nay người ta không xây dựng các
tài liệu tham khảo chuẩn cho việc xác định dư lượng thuốc thú y trong thực
phẩm. Những khó khăn trong việc xây dựng các tài liệu tham khảo này cho áp dụng
quốc tế như sau.
Một vài loại thuốc thú y không ổn
định trong mẫu kiểm tra tại nhiệt độ đông lạnh bình thường. Bình thường nồng độ
dư lượng thuốc thú y giảm dần theo thời gian, phụ thuộc vào chất cần phân tích
và mẫu thử nghiệm, nhiệt độ đông lạnh bình thường. Những mẫu này phải được bảo
quản và vận chuyển ở nhiệt độ cực lạnh hoặc mẫu được xử lý qua dung môi, qua
chiếu xạ hoặc qua những biện pháp khác để giảm hoạt động của enzim và ngăn ngừa
mất mát chất phân tích. Những nghiên cứu liên quan đến những thành phần mà
CCRVDF quan tâm không được công bố lần này, nên không chắc chắn liệu những
phương pháp sử lý ở trên có ảnh hưởng đến loại thuốc thú y có trong mô bào hay
không, liệu những dư lượng này còn ổn định trong mô bào không, hoặc liệu chúng
có bị biến đổi về hóa học hay không.
Nói cibm những tài liệu tham khảo
chuẩn được công nhận rất đắt và đó được coi là những hạn chế của chúng, những
tài liệu này không cung cấp hiệu quả cao trong phân tích dư lượng. Những tiêu
chuẩn tham khảo trong buôn bán đối với thuốc thú y hiện nay vẫn còn hạn chế. Do
những hạn chế này và những hạn chế khác như tính biến đổi phân tích của phương
pháp đi ngược với nồng độ chất phân tích (ví dụ từ nồng độ mg/kg xuống còn mg/kg), và nói cibm các tài liệu tham khảo chuẩn còn
chưa phù hợp.
1) MRLVDs: Maximum residue limits for
veterinary drugs: Giíi h¹n d lîng tèi ®a ®èi víi thuèc thó y.
1) Mẫu thích hợp là mẫu không có mỡ dính, thịt không dính xương
sẽ được đưa vào xét nghiệm và MRL được áp dụng cho từng hàng hoá này.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66