Hàm lượng amyloza
trong gạo xát,
%, theo chất khô a
|
Amyloza khoai tây (5.7)
ml
|
Amylopectin (5.8)
ml
|
Natri hydroxit 0,09
mol/l (5.3.2) ml
|
0
|
0
|
18
|
2
|
10
|
2
|
16
|
2
|
20
|
4
|
14
|
2
|
25
|
5
|
13
|
2
|
30
|
6
|
12
|
2
|
35
|
7
|
11
|
2
|
a Các giá trị này
được tính toán dựa trên hàm lượng tinh bột trung bình trong gạo xát là 90 %
|
8.4.2 Hiện màu và đo
quang phổ
Dùng pipet lấy 5,0 ml
mỗi dung dịch chuẩn (8.4.1) cho vào dãy các bình định mức 100 ml (6.6), mỗi
bình chứa khoảng 50 ml nước. Thêm 1,0 ml axit axetic (5.5) và trộn. Sau đó thêm
2.0 ml dung dịch iôt (5.6), thêm nước đến vạch và trộn. Giữ yên trong 10 min.
Dùng máy quang phổ
(6.4) để đo độ hấp thụ ở bước sóng 720 nm so với dung dịch trắng (8.3).
8.4.3 Dựng đường
chuẩn
Dựng đường chuẩn dựa
vào độ hấp thụ thu được và hàm lượng amyloza tương ứng theo phần trăm khối
lượng, tính theo chất khô của gạo xát.
8.5 Xác định
Dùng pipet lấy 5,0 ml
dung dịch thử (8.2) cho vào bình định mức 100 ml (6.6) có chứa khoảng 50 ml
nước và tiến hành theo 8.4.2, bắt đầu với việc thêm axit axetic (5.5).
Dùng máy quang phổ
(6.4) để đo độ hấp thụ ở bước sóng 720 nm so với dung dịch trắng (8.3).
Chú thích: Có
thể dùng máy phân tích tự động (xem ví dụ tại Phụ lục B), chẳng hạn máy phân
tích bơm theo dòng, thay cho việc đo mật độ quang thủ công.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.
Biểu thị kết quả
Hàm lượng amyloza,
tính theo phần trăm chất khô, được xác định theo độ hấp thụ (8.5) trên đường
chuẩn (8.4.3) theo TCVN 6661-1 (lSO 8466-1).
Kết quả cuối cùng là
trị số trung bình cộng của hai phép xác định.
10.
Độ chụm
10.1 Phép thử liên
phòng thử nghiệm
Chi tiết về phép thử
liên phòng thử nghiệm quốc tế về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục
C. Giá trị thu được từ phép thử này có thể không áp dụng được cho các dải nồng
độ và chất nền khác.
10.2 Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối
giữa kết quả thu được của hai lần thử nghiệm độc lập riêng rẽ, khi sử dụng cùng
một phương pháp, phân tích trên cùng nguyên liệu, do cùng một người tiến hành
trong cùng một phòng thử nghiệm, dùng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian
ngắn, không lớn hơn 5 % trong trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại, r,
biểu thị theo phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chênh lệch tuyệt đối
giữa kết quả thu được của hai lần thử nghiệm riêng rẽ, với cùng một phương
pháp, trên những mẫu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau,
với những người thao tác khác nhau, sử dụng các thiết bị khác nhau không lớn
hơn 5% trong trường hợp lớn hơn giới hạn tái lập.
R, biểu thị theo phần
trăm khối lượng, tính theo công thức sau:
11.
Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm
phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần
thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử
b) phương pháp lấy
mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã
sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) tất cả các điều
kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tuỳ ý, cùng
với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PHỤ
LỤC A
(tham
khảo)
XÁC ĐỊNH CHẤT LƯỢNG CỦA AMYLOZA KHOAI TÂY CHUẨN
A.1 Khái quát
Sử dụng amyloza khoai
tây thương phẩm có chất lượng như sau:
- amyloza được sử
dụng có khả năng liên kết với iôt khoảng từ 19 % đến 20 %;
- phức iôt-tinh bột
phải có độ hấp thụ cực đại, Amax, tại bước Sóng 640 nm ± 10 nm;
- hàm lượng tinh bột
phải đạt trên 99 % tính theo chất khô.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2.1 Thuốc thử
Ngoài các loại thuốc
thử đã liệt kê trong điều 5, cần đến các dung dịch sau đây:
A.2.1.1 Dung
dịch kali iodua, 0,1 mol/1.
A.2.1.2 Dung
dịch kali iodat chuẩn, 0,0010 mol/l.
A.2.2 Thiết
bị, dụng cụ
Ngoài các
thiết bị, dụng cụ đã liệt kê trong đều 6, cần đến các loại sau đây:
A.2.2.1 Microburet, 1 ml hoặc 2 ml.
A.2.2.2 Thiết bị đo
điện thế,
có thể đọc đến ± 0,1 mV, được trang
bị điện cực làm việc platin và điện cực so sánh calomen.
Có thể sử dụng dụng
cụ chuẩn độ thay thế.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
A.2.3 Cách tiến hành
Chuẩn bị huyền phù
chuẩn amyloza khoai tây theo 5.7.
Dùng pipet lấy 5,0 ml
huyền phù amyloza khoai tây như trên cho vào cốc có mỏ 200 ml, thêm 85 ml nước,
5,0 ml axit axetic 1 mol/l (5.5) và 5,0 ml dung dịch kali iodua (A.2.1.1). Sau
đó dùng microburet (A.2.2.1) để chuẩn độ bằng dung dịch kali iodat chuẩn
(A.2.1.2) với bước chuẩn độ là 0,05 ml/lần. Dùng phương pháp chuẩn độ điện thế,
ghi số đọc theo milivôn, 1 min sau mỗi lần thêm dung dịch kali iodat chuẩn.
Điểm kết thúc có thể được tính bằng dẫn xuất lẩn 2 của đường chuẩn.
A.2.4 Tính kết quả
Khả năng liên kết với
iôt của amyloza chuẩn, biểu thị theo phần trăm, được tính theo công thức sau:
trong đó:
x là khả năng liên kết
với iôt, tính bằng phần trăm;
m là khối lượng của
amyloza, tính bằng miligam;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V là thể tích của dung
dịch kali iodat chuẩn (A.2.1.2) cần để chuẩn độ dung dịch amyloza, tính bằng
mililit;
0,7610 là hệ số quy
đổi 1 ml dung dịch kali iodat chuẩn (A.2.1.2) tương đương với 0,7610 mg iôt.
A.3 Xác định phức iôt
- tinh bột báng đo phổ
Cân 0,1000 g amyloza
khoai tây vào cốc có mỏ 100 ml, thêm 1,0 ml etanol (5.2) để làm ẩm mẫu. Sau khi
thêm 9 ml dung dịch natri hydroxit (5.3.1), mẫu được gia nhiệt trong nồi cách
thủy (6.7) ở 85 oC đển khi mẫu phân tán hoàn toàn. Để nguội và hòa
tan vào nước trong bình định mức (6.6) đến 100 ml rồi trộn mạnh.
Dùng pipet lấy 2,0 ml
huyền phù amyloza khoai tây cho vào bình định mức 100 ml, thêm 3,0 ml dung dịch
natri hydroxit (5.3.2), thêm lần lượt 50 ml nước, 1 ml dung dịch axit axetic
(5.5) và 1 ml dung dịch iôt (5.6), pha loãng bằng nước đến 100 ml. Đề yên trong
10 min rồi dùng máy đo quang phổ để đo độ hấp thụ tại bước sóng từ 500 nm đến
800 nm.
Dung dịch này phải
đạt dộ hấp thụ cực đại ở bước sóng 640 nm ±
10 nm.
A.4 Xác định hàm
lượng tinh bột
Xem lSO 15914 [4].
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham
khảo)
VÍ DỤ VỀ XÁC ĐỊNH AMYLOZA
BẰNG THIẾT BỊ PHÂN TÍCH BƠM THEO DÒNG (FIA)
Chú giải:
Ca: đường
tải dung dịch (5.3.2)
D: detector với bước
sóng 720 nm và cuvet dùng có chiều dài đường quang 1 cm (thể tích 18 ml)
MC1: cuộn dây trộn,
dài 60 cm, đường kính trong 0,7 mm
MC2: cuộn dây trộn,
dài 60 cm, đường kính trong 0,7 mm
R1a: đường
tải dung dịch axit axetic (5.5)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
S: bộ tiêm đưa mẫu
vào, thể tích tiêm 300 ml
W: chất thải
a: Các đường được bơm
với tốc độ: C = 1,8 ml/min; R1 = 0,7 ml/min; và R2 = 0,9 ml/min
Hình B.1 - Ví dụ về
thiết bị phân tích bom theo dòng
PHỤ
LỤC C
(Tham
khảo)
CÁC KẾT QUẢ CỦA PHÉP THỬ NGHIỆM LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM
Một phép thử nghiệm
liên phòng do FOSS Analytical AB (Thụy Điển) tổ chức năm 2004, với sự tham gia của
23 phòng thử nghiệm của 11 quốc gia, bao gồm hai tổ chức quốc tế, đã được thực
hiện trên 6 mẫu gạo chứa amyloza với các hàm lượng khác nhau, được cung cấp bởi
Thai lndustrial Standards lnstitute (Viện Tiêu chuẩn Công nghiệp Thái Lan).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng C.1- Các kết quả
phân tích thống kê
Mẫu gạo
A
B
C
D
E
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số phòng thử nghiệm
sau khi loại trừ ngoại lệ
21
21
21
21
21
17
Hàm lượng, g/100g
12,28
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13,85
26,97
0,59
28,22
Độ lệch chuẩn lặp
lại, sr, g/100g
0,31
0,63
0,54
0,62
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,28
Hệ số biến thiên độ
lặp lại, %
2,49
2,79
3,89
2,30
38,02
0,99
Giới hạn lặp lại, r=2,8Sr,
g/100g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,76
3,89
2,30
38,02
0,99
Độ lệch chuẩn tái
lập, SR, g/100g
1,19
2,29
1,61
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,59
2,71
Hệ số biến thiên độ
tái lập, %
9,69
10,12
11,65
9,95
100,16
9,60
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,33
6,41
4,52
7,51
1,6,4
7,59
Chú giải:
CV: hệ số biến thiên,
biểu thị theo phần trăm:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2: của độ lặp lại y =
24.895x-0,8028 r2 = 0,920
W: hàm lượng amyloza,
biểu thị theo phần trăm
Hình C.1 - Mối quan
hệ giữa hàm lượng amylola và các hệ số biến thiên
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] ISO 5725-1 : 1 994, Accuracy (trueness
and precision) of measurement methods and results - Part 1 : General principles
and dẹt nitions.
[2] ISO 5725-2: 1994,
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic
method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard
measurement method.
[3] ISO 13690: 1999,
Cereals, pulses and milled products - Sampling of static batches.
[4] ISO 15914:2004,
Animal feeding stuffs - Enzymatic deteơnination fo total starch content.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[6] European
Commission Report EUR 16612 EN, 1995: the certircation fo the amylose content
(mass fraction) of three rice reference materials as measured according to
method ISO 6647. CRMS 465, 466 and 467.
[7] Juliano B.O. A
simplired assay for milled nce amylose, Cereal Sci. Today, 1971, 16, pp.
334-40, 360.
[81 Schoch T.J.
lodometric determination of amylose. ln: Whistler R.L. (ed.). Methods of
carbohydrate chemistry, Vol. 4, pp. 157-60, Academic Press, New York,1964.