TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 5255-90
ĐẤT TRỒNG TRỌT
PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ
DỄ TIÊU
Cultivated soil
Determination of available nitrogen
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định nitơ dễ tiêu
của đất trồng trọt bằng phương pháp chưng cất:
1. Nguyên tắc
Dùng dung dịch kali clorua 1N để rút các dạng nitơ dễ tiêu
của đất, khử nitrat bằng hỗn hợp Devarda và sau đó chưng cất dịch với magie
oxit trong bộ cất micro Kendan. Hấp phụ amoniac bằng dung dịch axit boric và
xác định bằng hàm lượng nitơ bằng cách chuẩn độ với các dung dịch tiêu chuẩn
axit clohydric hoặc axit sunfuric.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.1. Dụng cụ
- Cân phân tích có sai số không quá 0,0001g
- Cân kỹ thuật có sai số không quá 0,1g
- Bộ cất nitơ micro Kendan
- Phễu lọc Ø = 8 – 10 cm
- Bình tam giác dung tích 100, 250cm3
- Pipet bầu 20cm3 sai số không quá 0,1cm3
- Buret 25cm3 hoặc 50cm3 sai số không
quá 0,1cm3
- Máy lắc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Bình định mức 1dm3
- Cột lọc ionit.
2.2. Hóa chất:
- Kali clorua TKPT
- Magie oxit TKPT
- Axit boric TKPT
- Bột kẽm TKPT
- Bột nhôm TKPT
- Bột đồng TKPT
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Các chỉ thị màu: Phenolftalein metyl đỏ; brômôcresol xanh
- Nước cất không có nitơ.
2.3. Các dung dịch, thuốc thử:
2.3.1. Dung dịch kali clorua 1N: cân bằng cân kỹ thuật 74g
kali clorua pha thành 1dm3 bằng nước cất không có nitơ.
2.3.2. Chỉ thị màu phenolftalêin: cân 0,1g phenolftalêin pha
thành 100ml bằng etanol 70%.
2.3.3. Chỉ thị màu hỗn hợp metyl đỏ và bromocresol xanh
- Cân 0,66g metyl đỏ pha thành 100cm3; với etanol
95%
- Cân 0,99g bromôcresol xanh pha thành 100cm3;
với êtanol 95%.
- Trộn 2 dung dịch chỉ thị màu theo tỷ lệ 1 : 1 thể tích.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Điều chỉnh môi trường bằng cách nhỏ từng giọt dung dịch
natri hydroxit 10% cho đến khi màu của dung dịch còn hơi đỏ tía.
Pha thêm nước cất không có amon cho đến vạch định mức. Lắc
đều và chuyển qua đựng trong bình kín có màu.
2.3.5. Hỗn hợp Devarda: trộn đều các bột kim loại kẽm, đồng,
nhôm mịn và khô theo tỷ lệ khối lượng 5:50:45. Bảo quản hỗn hợp trong bình hút
ẩm.
2.3.6. Bột magie oxit: nung bột magie oxit trong lò nung ở
600 – 700oC khoảng 2 giờ. Bảo quản trong bình hút ẩm.
2.3.7. Dung dịch tiêu chuẩn axit clohydric 0,01N hoặc axit
sunfuric 0,01N: pha từ từ các ống tiêu chuẩn bằng nước cất không có amon trong
bình định mức 1dm3.
2.3.8. Nước cất không có nitơ: lọc nước cất qua các cột
ionit.
3. Chuẩn bị thử
Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4046-85; TCVN 4047-85.
4. Tiến hành thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2. Cất nitơ:
4.2.1. Lắp bộ cất nitơ micro Kendan; đuổi ống ngưng lạnh
đúng trong 20cm3 dung dịch axit boric 2% đựng trong bình tam giác
dung tích 100cm3.
4.2.2. Cất nitơ dạng amôn
- Dùng pipet hút 20,0cm3 dịch lọc cho vào bình
cất nitơ.
- Thêm khoảng 20cm3 nước cất và vài giọt
phenolftalêin
- Thêm khoảng 0,5g bột magie oxit rồi khóa kín thiết bị cất.
- Chảy nước qua ống ngưng lạnh và đun bình cất nitơ. Thời
gian cất khoảng 5 phút kể từ khi sôi dịch.
- Sau khi cất hết amôniac (có thể thử bằng giấy tẩm thuốc
thử Netle trên luồng hơi ở cuối ống ngưng lạnh) thì ngừng cất và chuẩn độ lượng
N qua lượng amon borat được tạo thành trong axit boric bằng dung dịch tiêu
chuẩn axit clohydric 0,01N hoặc axit sunfuric 0,01N cho đến khi màu chuyển từ
xanh sang hơi đỏ tía.
4.2.3. Cất nitơ 2 dạng amôn và nitrat:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.4. Cất riêng nitơ dạng amôn nitrat:
Nitơ dạng nitrat có thể tính được là hiệu của nitơ 2 dạng
amon + nitrat với nitơ dạng amôn. Cũng có thể cất riêng tiến hành như 4.2.2.
Nhưng sau khi cất hết nitơ dạng amon thì thay bình tam giác đựng 20 cm3
axit boric khác và thêm 0,2g hỗn hợp Devarda vào bình cất và tiếp tục đun bình
cất cho đến khi hết amôniac. Chuẩn độ nitơ qua lượng amon borat tạo thành trong
axit boric bằng các dung dịch tiêu chuẩn axit clohydric 0,1N hoặc axit sunfuric
0,01N.
4.2.5. Cất mẫu trắng
Tiến hành cất mẫu trắng như 4.2.3, thay 20,0 cm3
dịch lọc đất bằng 20,0cm3 dung dịch kali clorua 1N.
5. Tính kết quả
5.1. Tính hàm lượng nitơ dễ tiêu của đất bằng X mg/100g đất
theo công thức:
Trong đó:
X : hàm lượng N dễ tiêu trong đất (mg/100g)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V0 : thể tích dung dịch axit clohydric hoặc axit
sunfuric tiêu chuẩn đã dùng khi chuẩn độ mẫu trắng (cm3);
N : nồng độ đương lượng của axit clohydric hoặc axit
sunfuric tiêu chuẩn;
G : khối lượng đất ứng với dịch lọc đã cất (g);
K : hệ số khô tuyệt đối của đất;
14 : đương lượng gam của N;
100 : hệ số qui về 100g đất.
5.2. Kết quả là trung bình cộng của 3 lần xác định có sai
lệch giá trị không vượt quá 15%.
6. Các yếu tố cản trở cần chú ý
6.1. Bộ cất đạm cần đảm bảo tuyệt đối kín tránh mất nitơ.
Trước lúc sử dụng cần được kiểm tra như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn độ lượng N hấp thụ trong bình hứng đựng axit boric.
Nếu bộ cất đạm tốt thì phải chuẩn độ hết 7,10-7,15cm3 dung dịch axit
sunfuric 0,01N hoặc dung dịch axit clohydric 0,01N.
6.2. Phòng chuẩn bị mẫu chuẩn bị dịch và chưng cất không
được có khí amônic.
6.3. Nước cất sử dụng tuyệt đối không được có nitơ, cần lọc
qua cột ionit.
6.4. Bắt buộc phải tiến hành cất mẫu trắng với mỗi lần xác
định.