TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 4998 : 1989
ISO 6451:1981
NÔNG SẢN THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG XƠ THÔ - PHƯƠNG
PHÁP SCHARRER CẢI TIẾN
Agricultural
food product - Determination of crude fibre content – Modified Scharrer method
Lời nói đầu
TCVN 4998:1989 phù hợp với ISO
6541:1981;
TCVN 4998:1989 do Trung tâm Tiêu
chuẩn Đo lường Chất lượng khu vực I biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường
Chất lượng đề nghị, Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và
Công nghệ) ban hành;
Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm
2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy
định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a
khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định
chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
NÔNG
SẢN THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG XƠ THÔ - PHƯƠNG PHÁP SCHARRER CẢI TIẾN
Agricultural
food product - Determination of crude fibre content – Modified Scharrer method
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
quy ước để xác định xơ thô áp dụng cho ngũ cốc, sản phẩm chế biến từ ngũ cốc,
cũng như sản phẩm có hàm lượng xơ thô nhỏ hơn 1%, ví dụ nấm men, không thuộc
lĩnh vực áp dụng của ISO 5498.
1. Định nghĩa
Hàm lượng xơ thô theo quy ước, là
tất cả các chất không bị hòa tan và bị đốt cháy dưới các điều kiện thử xác định
trong tiêu chuẩn này.
Hàm lượng xơ thô được biểu thị theo
% khối lượng so với sản phẩm nhận được hoặc theo hàm lượng chất khô của sản
phẩm.
2. Nguyên tắc
Sau khi sản phẩm đã được nghiền và
tách béo (nếu cần), đem đun sôi với hỗn hợp axit axetic, axit nitric và axit
tricloaxetic (thuốc thử Scharrer). Gạn tách và rửa cặn không tan trên cốc lọc.
Sấy và cân cặn không tan, sau đó
xác định lượng mất đi khi nung.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tất cả các loại thuốc thử mang dùng
phải là loại tinh khiết phân tích và nước là nước cất hoặc nước có độ tinh
khiết tương đương.
3.1. Thuốc thử Scharrer
Bao gồm một hỗn hợp các chất sau
đây:
- Dung dịch pha loãng giữa 730 g
axit axetic băng 96 % khối lượng với nước tất cả vừa đủ 1 000 ml
- Axit nitric đậm đặc (khối lượng riêng ở 20 0C
là 1,38 g/ml)
- Axit tricloaxetic tinh thể
3.2. Axeton.
3.3. Ete etylic.
3.4. Cát biển, chuẩn bị như
sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đun sôi phần cát còn lại trên rây
125 mm trong 30 min bằng dung dịch axit
clohydric nồng độ 4 mol/l. Tráng rửa cát bằng nước cất đến khi hết ion clo và
không có phản ứng với dung dịch bạc nitrat. Đem trong lò nung (4.9) ở nhiệt độ
550 0C ± 25 0C đến khi khối lượng không đổi (thường mất
ít nhất 6 h)
3.5. Bột sứ.
4. Thiết bị và
dụng cụ
Các máy thông thường và đặc biệt
là:
4.1. Thiết bị nghiền: dễ làm
sạch, phù hợp với bản chất của sản phẩm, cho phép trong khi không gây quá nóng
hoặc làm thay đổi đáng kể hàm lượng ẩm.
4.2. Rây loại lưới kim loại, cỡ
mắt lưới 1 mm theo đúng các yêu cầu của điểm 1 Phụ lục … TCVN 2230:1977.
4.3. Bình rộng miệng, có
bình ngưng, ví dụ bình tam giác 200 ml đến 300 ml có ống ngưng.
4.4. Bình hút.
4.5. Bơm hút thủy lực.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.7. Bình hút ẩm: chứa chất
hút ẩm còn hoạt động.
4.8. Tủ sấy: điều chỉnh ở
nhiệt độ 130 0C ± 2 0C.
4.9. Lò nung: điều chỉnh ở
nhiệt độ 550 0C ± 25 0C.
4.10. Cân phân tích.
5. Lấy mẫu
Lấy mẫu theo tiêu chuẩn về sản phẩm
có liên quan.
6. Tiến hành
thử
6.1. Chuẩn bị mẫu thử
6.1.1. Sấy khô sơ bộ: Đối
với các sản phẩm có hàm lượng ẩm quá cao không thể trộn hoặc nghiền chúng thì
tiến hành làm khô sơ bộ trước ở nhiệt độ phù hợp. Trong trường hợp đó cần cân
trước khi sấy khô và cân lại ngay trước khi chuẩn bị mẫu thử theo 6.1.2 hoặc
6.1.3.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1.2.1. Sản phẩm có 95 %
khối lượng lọt rây (4.2) không cần nghiền trước khi xác định. Trộn thật đều
trước khi lấy lượng mẫu cân.
6.1.2.2. Nếu kết quả biểu
thị theo hàm lượng chất khô, trước hết phải xác định hàm lượng chất khô của mẫu
thử (6.1.2.1) bằng phương pháp phù hợp.
6.1.3. Sản phẩm cần nghiền
Sản phẩm có ít hơn 95 % khối lượng
lọt rây (4.2) bắt buộc phải nghiền.
6.1.3.1. Nếu kết quả biểu
thị theo khối lượng sản phẩm, trước hết phải xác định hàm lượng chất khô của
mẫu bằng phương pháp phù hợp.
6.1.3.2. Nghiền mẫu thí
nghiệm sao cho có ít nhất 95 % khối lượng lọt rây (4.2).
CHÚ THÍCH: Độ nghiền mịn như trên
không cần thiết đối với những sản phẩm có nhiều chất xenlulô như hạt còn vỏ
trấu hoặc vỏ trấu.
6.1.3.3. Xác định hàm lượng
chất khô của mẫu thử (6.1.3.2) bằng phương pháp phù hợp.
6.2. Lượng mẫu cân
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đối với những sản phẩm có hàm lượng
xơ thô thấp, đặc biệt là những loại có hàm lượng xơ thô ít hơn 1% khối lượng
thì lấy lượng mẫu cân là 3 g.
6.3. Xác định
CHÚ THÍCH: Những sản phẩm giàu chất
béo, trước hết phải được tách béo (phương pháp mô tả ở Phụ lục A của ISO 5498).
Bước tiến hành này không cần thiết đối với ngũ cốc và sản phẩm ngũ cốc hoặc nấm
men.
6.3.1. Thủy phân
Chuyển lượng mẫu cân vào bình thủy
phân (4.3), cho vào đó 1/3 tổng thể tích thuốc thử Scharrer (3.1). Thông thường
tổng thể tích tính bằng mililit thuốc thử Scharrer về số gấp 20 lần khối lượng
tính bằng gam của lượng mẫu cân (không có trường hợp nào thể tích dùng được ít
hơn 40 ml).
Dùng một que thủy tinh để phá vỡ
các cục lớn tạo thành. Que này sẽ được giữ lại trong bình thủy phân. Tráng rửa
cẩn thận thành bình phía trong để chuyển hết phần sản phẩm còn bám trên thành
bình xuống bằng 2/3 thể tích thuốc thử Scharrer còn lại. Lắc bộ phận ngưng
lạnh. Đem bình đun nóng trong khoảng 3 min ± 0,5 min phải sôi, giữ cho bình sôi
trong vòng 30 min ± 1 min (xem 8.2), không được khuấy hoặc lắc trong khi sôi.
6.3.2. Tách và rửa cặn
Sau thời gian sôi quy định, chuyển
toàn bộ dung dịch sang cốc lọc (4.6) đã được chuẩn bị sẵn theo hướng dẫn ở 8.1
và lọc dưới áp suất thấp, dùng bình hút (4.4) và bơm hút thủy lực (4.5).
Tráng rửa bình và que thủy tinh
bằng 50 ml đến 70 ml nước cất (nhiệt độ trong khoảng 95 0C đến 100 0C)
làm nhiều lần, chuyển hoàn toàn phần cặn không tan sang cốc lọc bằng một đũa
thủy tinh có bịt mũ cao su. Tiến hành rửa cho đến khi nước lọc hoàn toàn trung
tính, thử bằng giấy quỳ. Thường dùng 300 ml đến 400 ml nước để rửa.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tráng rửa 2 lần bằng ete etylic
(3.3), tách ete bằng cách lọc dưới áp suất thấp, dùng bình hút và bơm hơi hút
thủy lực.
6.3.3. Sấy khô
Sấy khô cốc lọc có chứa xơ thô
trong tủ sấy (4.8) ở nhiệt độ 130 0C ± 2 0C.
Để nguội tới nhiệt độ phòng trong
bình hút ẩm (4.7) rồi đem cân nhanh với độ chính xác 0,5 mg.
Lặp lại bước tiến hành này cho đến
khi sự khác nhau về khối lượng giữa 2 lần cân liên tiếp không quá 1 mg. Thường
tiến hành sấy khô trong khoảng 1 h.
6.3.4. Nung
Sau khi sấy khô, đem nung cặn đã
sấy khô trong lò nung (4.9) ở nhiệt độ 550 0C ± 25 0C
trong 30 min. Đặt cốc lọc lên một đĩa chịu lửa và làm nguội đến nhiệt độ phòng
trong bình hút ẩm (4.7). Cân nhanh chính xác đến 0,5 mg. Lặp lại bước tiến hành
này cho đến khi khối lượng ổn định.
6.3.5. Số lần xác định
Tiến hành ít nhất hai lần xác định
trên cùng một mẫu thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.1. Công thức và phương pháp
tính
7.1.1. Hàm lượng xơ biểu thị
theo khối lượng sản phẩm
Hàm lượng xơ tính bằng phần trăm
theo khối lượng sản phẩm được tính bằng công thức:
a) Đối với sản phẩm không cần
nghiền
(m1
– m2) x
b) Đối với sản phẩm cần phải nghiền
(m1
– m2) x
trong đó:
m0 là khối lượng
của lượng mẫu cân (6.2), tính bằng gam;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m2 là tổng khối
lượng của cặn khô và cốc lọc sau khi nung (6.3.4), tính bằng gam;
Ms là hàm lượng
chất khô của sản phẩm đã được xác định như ở 6.1.3.1;
là
hàm lượng chất khô của mẫu thử đã được xác định ở 6.1.2.2 hoặc 6.1.3.3.
7.1.2. Hàm lượng xơ thô biểu
thị theo hàm lượng chất khô của sản phẩm
Hàm lượng xơ thô tính bằng phần trăm
theo hàm lượng chất khô của sản phẩm được tính theo công thức:
trong đó m0, m1,
m2, Ms có ý nghĩa như đã nêu ở 7.1.1.
7.1.3. Trường hợp sấy khô sơ
bộ
Nếu tiến hành sấy khô sơ bộ (xem
6.1.1), hàm lượng xơ thô tính bằng phần trăm theo khối lượng sản phẩm nhận được
tính bằng cách nhân kết quả tính được ở 7.1.1 với tỷ số
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó:
m4 là khối lượng
của mẫu ẩm ban đầu trước khi sấy khô sơ bộ, tính bằng gam;
m5 là khối lượng
của chính mẫu đó sau khi sấy khô sơ bộ, tính bằng gam.
7.1.4. Kết quả là trung bình
cộng của hai lần xác định có sai lệch nằm trong giới hạn cho phép.
7.2. Độ lặp lại
Sai lệch giữa các kết quả của hai
lần xác định đồng thời hoặc liên tiếp bởi cùng một kiểm nghiệm không vượt quá:
0,1 (giá trị tuyệt đối) đối với
những hàm lượng xơ thô nhỏ hơn 2 % khối lượng;
5 % (giá trị tương đối) đối với
những hàm lượng xơ thô lớn hơn 2 % khối lượng.
8. Những chú ý
trong khi tiến hành
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1.1. Trước khi sử dụng lần
đầu, rửa sạch cẩn thận các cốc lọ (4.6) nung trong lò nung (4.9) ở nhiệt độ 550
0C ± 25 0C trong 6 h.
8.1.2. Rải lên đĩa cốc lọc
từ 5 g đến 6 g cát biển (3.4), dàn đều lên bề mặt và rải lên trên đó từ 4 g đến
5 g bột sứ (3.5) và lại dàn đều bề mặt. Đặt nhẹ một tấm lọc bằng sứ lên trên
hai lớp này. Có thể sử dụng cốc lọc này mà không cần làm sạch hoặc xử lý sơ bộ,
nhưng phải rất cẩn thận sao cho các lớp cát, bột sứ giữ nguyên ở vị trí ban
đầu.
8.2. Những điều cần tránh
Trong quá trình thủy phân (xem
6.3.1), việc đun nóng phải được tiến hành hết sức cẩn thận, tránh quá nóng hoặc
sôi quá nhanh. Không được để bọt tạo thành trong bình cao quá 10 mm. Bằng các
biện pháp khác nhau, phải kiểm soát được cường độ nóng trong quá trình đun.
9. Biên bản thử
Biên bản thử phải chỉ ra được
phương pháp thử, kết quả (đặc biệt là kết quả biểu thị theo khối lượng sản phẩm
hay theo hàm lượng chất khô). Phải đề cập đến tất cả các điều kiện tiến hành
không được nêu ra trong tiêu chuẩn này hoặc được coi như là đã tùy chọn, cũng
như bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng đến kết quả thử.
Biên bản thử phải có các yêu cầu
chi tiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử.
PHỤ LỤC
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[2] TCVN 2230:1977, Sàng và rây –
Lưới đan và lưới đục lỗ - Kích thước lỗ.