Tiêu chuẩn TCVN 13759:2023 về Xác định hàm lượng dicyandiamid bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

• Số hiệu: TCVN13759:2023
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2023

Phải bảo quản dung dịch chuẩn trong bình thủy tinh tối màu, ở nhiệt độ từ 2 °C đến 8 °C.

5  Thiết bị và dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau.

5.1  Cân phân tích, có độ chính xác đến ± 0,0001 g.

5.2  Bể siêu âm, tần số siêu âm từ 40 kHz đến 100 kHz.

5.3  Thiết bị HPLC, được trang bị như sau:

- Detector tử ngoại (DAD, MWD, PDA ... hoặc tương đương);

- Hệ thống bơm cao áp;

- Buồng điều nhiệt cột tách;

...

...

...

- Cột RP C18, dài 250 mm, đường kính 4,6 mm, cỡ hạt pha tĩnh 5 μm hoặc loại tương đương;

- Bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay.

5.4  Pipet, dung tích 1,0; 2,0; 5,0; 10 và 25 mL, có vạch chia đến 0,1 mL.

5.5  Giấy lọc, giấy lọc Whatman 0,45 μm hoặc tương đương.

5.6  Bình định mức, dung tích 25; 50; 100 và 250 mL.

6  Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

6.1  Lấy mẫu

Lấy mẫu theo TCVN 9486.

6.2  Chuẩn bị mẫu

...

...

...

6.2.2  Phân bón dạng lỏng

6.2.2.1  Dạng dung dịch: Mẫu lấy ban đầu không ít hơn 50 mL, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được lắc đều.

6.2.2.2  Dạng lỏng sền sệt: Mẫu lấy ban đầu không ít hơn 200 g, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được trộn đều.

7  Cách tiến hành

7.1  Chiết mẫu

7.1.1  Dùng cân phân tích (5.1) cân khoảng 1,0 g mẫu đã được chuẩn bị (6.2.1 và 6.2.2.2). Đối với mẫu dạng lỏng (6.2.2.1), dùng pipet (5.4) hút khoảng 1,0 mL dung dịch mẫu để xác định khối lượng, cho vào bình định mức dung tích 250 mL.

7.1.2  Thêm 100 mL dung dịch metanol (4.1), đặt bình vào bể siêu âm, siêu âm trong thời gian 5 min. Định mức đến vạch bằng nước.

7.1.3  Lắc đều dung dịch, lấy khoảng 50 mL dung dịch lọc qua giấy lọc (5.5) vào bình đã được sấy khô. Dung dịch thu được dùng để xác định dicyandiamide (dung dịch A).

7.2  Điều kiện phân tích

...

...

...

Cột tách: Cột C18 (250 mm x 4,6 mm);

Nhiệt độ buồng cột: 30 °C - 40 °C;

Tốc độ dòng: 1,0mL/min;

Bước sóng: 215 nm.

7.3  Xác định dicyandiamide trong mẫu bằng HPLC

Ổn định hệ thống HPLC theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Sau khi hệ thống thiết bị ổn định, dùng bơm một dung dịch chuẩn có nồng độ thấp nhất trong dãy dung dịch chuẩn làm việc (4.6) cho đến khi số đo diện tích của pic chuẩn thay đổi không lớn hơn 3 %. Sau đó, bơm lần lượt các dung dịch chuẩn làm việc (4.6) nồng độ từ thấp đến cao (Bảng 1) qua cột tách, dựng đường chuẩn hàm lượng hoạt chất dicyandiamide tương ứng với diện tích pic thu được.

Bơm dung dịch mẫu thử (7.1), lặp lại 2 lần. Xác định hàm lượng hoạt chất dicyandiamide dựa theo đường chuẩn đã được xây dựng. Nếu nồng độ của mẫu thử nằm ngoài đường chuẩn thì điều chỉnh bằng cách pha loãng dung dịch mẫu thử bằng dung dịch metanol (4.1)

8  Biểu thị kết quả

Hàm lượng hoạt chất dicyandiamide (X) trong mẫu phân bón, tính bằng mg/kg, theo công thức:

...

...

...

trong đó:

a  là nồng độ của hoạt chất dicyandiamide trong dung dịch mẫu, tính bằng miligam trên lit (mg/L);

f  là hệ số pha loãng;

V  là thể tích dung dịch định mức của mẫu sau khi chiết, tính bằng mililit (mL);

m  là khối lượng mẫu cân, tính bằng gam (g);

P_i  là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song, sai lệch giữa chúng không được vượt quá theo quy định của AOAC (tùy thuộc vào mức nồng độ của chất thử) so với giá trị trung bình.

Kết quả thử nghiệm thu được, lấy hai chữ số sau dấu phẩy.

9  Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

c) Kết quả thử nghiệm;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) Ngày thử nghiệm.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Thông tin về hoạt chất dicyandiamide

...

...

...

- Tên hoạt chất: Dicyandiamide

- Tên hóa học: IUPAC: 2-Cyanoguanidine

- Công thức phân tử: C₂H₄N₄

- Khối lượng phân tử: 84,08 g/mol

- Nhiệt độ nóng chảy: 209,5 °C

- Độ hòa tan: tan trong nước: 32 g/L (20 °C)

- Dạng bên ngoài: chất rắn, màu trắng

...

...

...

(Tham khảo)

Ví dụ về sắc ký đồ điển hình của hoạt chất dicyandiamide

Sắc ký đồ điển hình của hoạt chất dicyandiamide trong phân bón.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] BS-EN 15360:2007, Fertilizers - Determination of dicyandiamide - method using high ferformance liquid chromatography (HPLC).

[2] Testing Methods For Fertilizers (2019): 6.1.a Testing relating to the other limitations (dicyandiamide nitrogen)