Anion
|
LOQ
mg/kg
|
F-
|
15
|
Br-
|
15
|
NO3-
|
15
|
PO43-
|
35
|
SO42-
|
35
|
CHÚ THÍCH Hiệu năng của HPIC
thay đổi tùy theo
các thiết bị và giới
hạn
định lượng có thể bị ảnh hưởng bởi chất lượng vật liệu sử dụng (dịch rửa giải,
cột tách, bộ phận triệt nền, áp suất, tốc độ dòng, buồng đo độ dẫn và bộ tích
phân điện tử)
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết
cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi răm công bố thì áp dụng
phiên bản được nêu. Đối
với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa
đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 6494 (ISO 10304)1), Chất lượng nước
- Xác định các ion hòa tan bằng phương pháp sắc kí lỏng ion
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để
phân tích trong
phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
3. Nguyên tắc
Hòa tan mẫu thử trong nước. Tách các anion trên cột sử dụng sắc kí ion hiệu
năng cao và dung dịch rửa giải thích hợp. Xác định
hàm lượng các anion trong mẫu bằng cách tính diện tích pic (hoặc chiều cao pic)
từ sắc kí đồ.
4. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và sử dụng
nước loại 1 theo TCVN 4851 (ISO 3696).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.1. Dung dịch
natri clorua, c(NaCl) = 100 g/l
Hòa tan 100 g NaCI có độ tinh khiết
cao bằng nước và chuyển sang bình định mức
dung tích 1
000 ml (5.4). Thêm nước đến vạch
và trộn.
CHÚ THÍCH: Muối có độ tinh khiết cao là muối
có nồng độ các tạp chất nguyên tố thấp hơn ít nhất mười lần LOQ tương ứng nêu
trong Bảng 1.
4.2. Dung dịch
chuẩn gốc I, chứa anion F- Br-, NO3-, PO43- , hoặc SO42-, c(nguyên tố) = 1 000 mg/l dung dịch
chuẩn có bán sẵn.
CHÚ THÍCH: Dung dịch chuẩn gốc đã được chứng
nhận không chỉ dùng cho nguyên tố có trong dung dịch mà còn dùng cho các nguyên
tố cần phân tích khác (các tạp chất).
4.3. Dung dịch
chuẩn gốc hỗn hợp II, chứa
các anion F - Br-, NO3-, PO43- , hoặc SO42-, c(nguyên tố) = 10 mg/l
Chuẩn bị dung dịch hỗn
hợp của các nguyên tố khác nhau này có nồng
độ 10 mg/l như sau:
Dùng pipet (5.6) lấy 1 ml từng
dung dịch chuẩn gốc (4.2)
cho vào bình định mức PTFE dung tích 100 ml (5.4), thêm nước đến vạch
và trộn. Chuẩn bị dung dịch
này trong ngày sử dụng.
4.4. Khí heli và khí nitơ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Luôn khử khí và bảo quản
tất cả các dung dịch rửa giải trong các chai rửa giải thủy tinh hoặc PTFE được
nén bằng khí heli. Chỉ có thể sử dụng
khí
heli để làm sạch và
loại bỏ các dung dịch
rửa giải ion chứa các dung môi vì khí nitơ hòa tan trong một số dung môi có mặt trong
dung dịch rửa giải.
4.5. Dung dịch
rửa giải
Chuẩn bị dung dịch rửa giải đậm
đặc gấp 100 lần bằng cách hòa tan 95,36 g Na2CO3 (khối lượng
phân tử = 106,00 g/mol) vào 700 ml nước đã khử khí đựng trong
bình định mức dung tích 1 000 ml (5.4).
Thêm nước đến vạch và trộn. Lọc dung dịch rửa giải
đậm đặc trước khi sử dụng qua bộ lọc màng cỡ lỗ 0,45 mm (5.5).
Pha loãng 10 ml dung dịch này đến 1
000 ml bằng nước để thu được dung dịch rửa giải cuối cùng (9 mmol Na2CO3 /lít).
5. Thiết bị, dụng cụ
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ
thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể dưới đây:
5.1. Bộ pha
loãng, để thu được
dung dịch có nồng độ chính xác mong
muốn.
5.2. Máy sắc
kí ion hiệu
năng cao gồm các bộ phận:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2.2. Bơm áp suất
không đổi/dòng không đổi.
5.2.3. Cột bảo
vệ được đặt trước
cột phân tích để ngăn các chất gây nhiễm bẩn mẫu khi rửa giải và tăng tuổi thọ của
cột phân tích.
5.2.4. Cột phân tích, thích hợp để tách theo yêu cầu bằng
dung dịch rửa giải quy định.
5.2.5. Detector
đo độ dẫn.
5.2.6. Bộ phận
triệt nền.
5.2.7. Bộ tích phân
điện tử,
có phần mềm đánh giá
pic.
5.2.8. Bộ lấy
mẫu tự động (tùy chọn).
CHÚ THÍCH: Bộ phận thích hợp dùng cho quá trình tách này là cột bảo vệ “lonPac AG9-HC”, cột phân tích “IonPac AS9-HC” (kích thước
250 mm x 4 mm) và phần mềm phân tách pic DIONEX. Thiết bị từ các nhà cung
cấp khác cũng có thể được sử dụng và khi đó cần xác nhận hiệu suất năng thiết bị.
Cài đặt các thông số và
các điều kiện vận
hành chung của máy sắc kí ion theo hướng
dẫn của nhà sản xuất. Các giá trị thông số
được nêu trong Bảng
2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thông số
Đơn vị
Giá trị
Thể tích bơm mẫu
ml
10, 50, 100
Tốc độ rửa giải
ml/min
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) Dùng hóa chất (từ 12,5 mM đến 25 mM H2SO4) hoặc
b) Dùng điện hóa
Khử khí
Pa (bar)
a) Khí heli, áp suất tối
thiểu 105 Pa (1
bar), hoặc
b) Thiết bị khử khí, ví dụ: bể siêu âm
Áp suất khí nitơ
Pa (bar)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ dẫn đường nền dự kiến
ms
Từ 10 đến 30
Thang đo độ dẫn
mS
Từ 0 đến 300
5.3. Cân phân tích, chính xác đến
0,01 g.
5.4. Bình định mức, dung tích
100 ml, 1 000 ml.
5.5. Bộ lọc
màng,
cỡ lỗ
0,45 mm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6. Cách tiến hành
6.1. Dung dịch
mẫu thử, c(NaCl)= 2 g/l hoặc c(NaCl) = 10 g/l
Dùng cân (5.3) cân khoảng 5
g mẫu phòng thử nghiệm, chính xác đến 0,01 g. Sử dụng bộ pha loãng (5.1) để thu được
dung dịch có nồng độ chính xác 100 g/l. Sau đó dùng pipet (5.6) lấy:
a) 2 ml dung dịch này cho vào bình định mức dung tích 100 ml (5.4), thêm nước đến vạch
và trộn để chuẩn
bị dung dịch mẫu thử có nồng độ 2 g/l để xác định anion F-.
b) 10 ml dung dịch này cho vào bình
định mức dung tích 100 ml (5.4), thêm nước đến vạch và trộn để chuẩn bị dung dịch mẫu thử có nồng độ 10 g/l
để xác định các anion Br-, NO3-, PO43- và SO42-.
6.2. Dung dịch
hiệu chuẩn và
dung dịch kiểm tra xác nhận
Dùng pipet (5.6) chuyển vào dãy các
bình bình định mức PTFE hoặc bình định mức polycarbonat dung tích 100 ml (5.4), mỗi bình:
các thể tích
dung dịch natri clorua (4.1) và các thể tích dung dịch chuẩn
gốc hỗn hợp II (4.3) như trong Bảng 3 và Bảng 4. Thêm nước đến vạch
và trộn.
Bảng 3 - Dung
dịch hiệu chuẩn anion
F-
Dung dịch
hiệu chuẩn số
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ml
Dung dịch chuẩn gốc hỗn hợp (4.3),
ml
Nồng độ
NaCI,
g/l
Nồng độ dung
dịch hiệu chuẩn,
mg anion/kg
NaCl
1
2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
20
2
2
0,8
2
40
3
2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
50
4
2
1,5
2
75
5
2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
100
6
2
3
2
150
7
2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
200
8
2
5
2
250
9
2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
300
Bảng 4 - Các
dung dịch hiệu chuẩn các anion Br-, NO3-, PO43- và SO42-
Dung dịch
hiệu chuẩn số
Dung dịch
NaCI (4.1)
ml
Dung dịch chuẩn gốc hỗn hợp (4.3)
ml
Nồng độ
NaCI,
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nồng độ dung
dịch hiệu chuẩn,
mg anion/kg
NaCl
10*)
10
2,5
10
25
11
10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
50
12
10
7,5
10
75
13
10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
100
14
10
15
10
150
15
10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
200
16
10
25
10
250
17
10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
300
*) Thấp hơn giới
hạn định lượng LOQ đối với PO43- và SO42-
CHÚ THÍCH Có thể sử dụng ít dung dịch hiệu
chuẩn hơn (tối thiểu ba dung dịch) có dải nồng độ đã biết để thu được đường chuẩn
tuyến tính.
6.3. Xác định
6.3.1. Chuẩn bị thiết bị
Cài đặt toàn bộ các thông số của máy sắc
kí ion (5.2)
theo hướng dẫn của nhà sản xuất.
Cân bằng cột (tốc độ/áp suất) bằng dung
dịch rửa giải trước khi bắt đầu phân tích.
6.3.2. Đo sắc kí
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kiểm soát và kiểm
tra độ tuyến tính của đường
chuẩn thu được tự động bằng phần mềm đánh giá
pic
(r > 0,995).
Tiếp tục các phép đo theo thứ tự sau:
- nước (Điều 4);
- dung dịch hiệu chuẩn ở giữa
thang đo;
- dung dịch hiệu chuẩn ở giữa thang đo;
- dung dịch mẫu thử Số 1 (6.1);
- dung dịch mẫu thử Số 2 (6.1);
- dung dịch mẫu thử Số 3 (6.1);
- dung dịch mẫu thử
Số N……….;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- nước (4) để tráng rửa thiết
bị.
7. Tính và biểu thị kết
quả
Phần mềm đánh giá pic kiểm soát máy sắc
kí, chuẩn bị tự động việc nhận biết mẫu,
máy ghi và xử lý dữ liệu, đưa ra
các kết quả phân tích trực tiếp tính bằng
miligam trên kilogam mẫu thử.
Kết quả được biểu thị chính
xác đến 0,5 mg/kg.
CHÚ THÍCH: Các mẫu chưa biết thành phần cần
được kiểm tra ảnh hưởng của nền bằng kỹ thuật thêm chuẩn.
8. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận
biết đầy đủ về mẫu
thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- ngày thử
nghiệm;
- kết quả thử nghiệm thu được;
- mọi chi tiết thao tác không quy định
trong tiêu chuẩn này cùng với các
chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả thử.
PHỤ
LỤC A
(Tham khảo)
Kết quả của nghiên cứu liên phòng thử nghiệm
Các phép phân tích do sáu phòng thử
nghiệm thực hiện trên ba mẫu chứa năm anion
có nồng độ khác
nhau được tiến hành vào năm 2001[1], mỗi phòng thử
nghiệm thực hiện ba phép thử lặp lại,
cho các kết quả thống kê trong Bảng
A.1 dưới đây:
Bảng A.1 - Kết quả của
nghiên cứu liên
phòng thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Florua
Bromua
Nitrat
Phophat
Sulfat
1
2
3
1*)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3
1
2
3
1
2
3
1
2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng phòng thử nghiệm
sau khi trừ ngoại lệ
5
5
5
5
5
5
5
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
5
5
5
5
5
Hàm lượng anion, w, mg/kg
24
104
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
50
254
12
52
259
30
103
258
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
100
259
Giới hạn lặp lại, r, mg/kg
3
4
6
3
4
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
5
9
10
12
10
8
7
Đô lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,4
2,1
1,1
1,4
1,8
1,4
1,8
1,8
3,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,2
5,7
2,8
2,5
Giới hạn tái lặp, R, mg/kg
9
9
9
11
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16
5
6
17
16
13
13
16
16
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đô lệch chuẩn tái
lặp, sR, mg/kg
3,2
3,2
3,2
3,9
4,6
5,7
1,8
2,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,3
4,6
4,6
5,7
5,7
16,3
*) Các giá trị in đậm là các
giá trị thấp hơn giới
hạn định lượng.
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1) Bộ
tiêu chuẩn TCVN 6494 (ISO 10304), Chất lượng nước - Xác định các ion hòa tan
bằng phương pháp sắc kí lỏng ion hiện nay gồm 4 phần.
2) 1
bar = 105 Pa