|
Dung dịch
hiệu chuẩn số
|
Dung dịch chuẩn gốc
chì II (3.8)
ml
|
Hàm lượng
chì tương ứng
μg
|
|
1(*)
|
0
|
0
|
|
2
|
0,5
|
5,0
|
|
3
|
1,0
|
10,0
|
|
4
|
2,0
|
20,0
|
|
(*) Dung dịch hiệu chuẩn zero.
|
6.5. Dung dịch hiệu chuẩn (dùng cho mẫu
thử)
Dùng pipet (4.11) chuyển vào một dãy bốn phễu
chiết dung tích 500 ml (4.8), mỗi phễu chiết 200 ml dung dịch mẫu thử
(6.2) và các thể tích dung dịch
chuẩn gốc chì II
(3.8) như trong Bảng 1 (xem 6.4) Thêm nước đến vạch và trộn.
Dung dịch số 1 là dung dịch mẫu
thử không thêm chuẩn.
CHÚ THÍCH: Có thể xác định đồng
thời chì và cadimi
trong cùng một mẫu thử. Trong
trường hợp này, chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn chì theo Bảng 1
và chuẩn bị dung dịch
hiệu chuẩn cadimi theo TCVN
10662:2014 Muối (natri clorua) - Xác định hàm lượng cadimi tổng số -
Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.
6.6. Xác định
6.6.1. Tạo phức và chiết
Chuyển 200 ml dung dịch mẫu
trắng (6.3) vào phễu chiết dung tích 500 ml (4.8).
Tiến hành với phễu chiết này và bốn
dung dịch đã chuẩn bị trong 6.5
như sau:
Tạo phức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chiết:
Thêm 10,0 ml clorofom (3.2) và lắc mạnh bằng máy lắc cơ học
(4.5) trong 1 min.
Chuyển pha hữu cơ vào phễu chiết dung
tích 100 ml
(4.8) đã làm khô trước
đó, có chứa 1,0 ml axít nitric
(3.1).
Lặp lại việc chiết này hai lần, mỗi lần dùng 5
ml clorofom (3.2).
Gộp ba dịch chiết hữu cơ vào phễu chiết
dung tích 100 ml
(4.8).
Giải chiết
Dùng máy lắc cơ học (4.5) lắc mạnh
phễu chiết dung tích 100 ml nêu
trên trong 30 s.
Thêm 9,0 ml nước và lắc mạnh lại
trong 1 min.
Loại bỏ lớp hữu cơ phía dưới khi đã tách
lớp và thu lấy lớp chất lỏng phía trên vào ống
nghiệm khô (4.9).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lắp đèn catod rỗng chì (4.2) vào máy đo phổ
(4.1).
Cài đặt dòng điện của đèn, khe đo và áp suất của hỗn hợp không khí và
axetylen theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Chỉnh bước sóng để đạt giá trị
độ hấp thụ cực đại ở khoảng 283,3
nm.
6.6.3. Đo phổ
Hút nước sau mỗi lần đo.
Hút các dung dịch vào ngọn lửa không
khí-axetylen và
xác định độ hấp thụ của từng dung dịch theo thứ tự sau:
- bốn dung dịch đã chuẩn bị trong 6.4;
- dịch chiết trong nitric thu được trong 6.6.1 đối
với dung dịch mẫu
trắng (6.3);
- các dịch chiết trong nitric thu được
trong 6.6.1 đối với các dung dịch đã chuẩn bị trong 6.5.
6.7. Đường chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy độ hấp thụ của từng dung dịch
hiệu chuẩn (6.4) trừ
đi độ hấp thụ của
dung dịch hiệu chuẩn zero và dựng
đường chuẩn thể hiện khối lượng
chì tính bằng
microgam được dùng để chuẩn bị các dung dịch
hiệu chuẩn trên trục hoành
và độ hấp thụ đã hiệu
chỉnh tương ứng trên trục tung.
6.7.2. Đối với dung dịch
mẫu thử
Lấy độ hấp thụ của từng
dung dịch chiết thu được trong các dung dịch số 2, 3 và 4 [các dung dịch mẫu thử đã thêm chuẩn (6.5)] trừ
đi độ hấp thụ của dịch chiết
nitric thu được đối với dung dịch số 1 [không thêm chuẩn (6.5)] và dựng
đường chuẩn thể hiện khối
lượng chì tính bằng
microgam được dùng để chuẩn bị các dung dịch này trên trục
hoành và độ hấp thụ đã hiệu chỉnh tương ứng
trên trục tung.
7. Tính và biểu thị kết
quả
Hàm lượng chì tổng số trong mẫu thử, ω(Pb), tính bằng
miligam trên kilogam, theo công thức sau:
Trong đó.
m là khối lượng phần mẫu
thử (6.1), tính
bằng gam (g);
m1 là khối lượng
của chì, xác định được
trong dịch chiết của dung dịch số 1 đã chuẩn bị trong (6.5), tính bằng
microgam (μg);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5 là tỷ lệ giữa thể tích dung dịch
mẫu thử sử dụng để chuẩn bị
dung dịch hiệu chuẩn (6.5) so với thể tích dung dịch mẫu thử thu được từ
6.2.
8. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu
thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn
tiêu chuẩn này;
- ngày thử nghiệm;
- kết quả thử nghiệm thu
được;
mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này cùng với
các chi tiết bất thường
khác có thể ảnh hưởng tới kết quả thử, ví dụ mẫu thử có chứa chất không tan trong
axit.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PHỤ
LỤC A
(Tham khảo)
Độ chụm của phương pháp
Các phép phân tích do một số phòng thử
nghiệm thực hiện trên ba mẫu, mỗi phòng thử nghiệm cho các kết quả thu được do
cùng một người thực hiện hai phép phân tích trên một mẫu thử, cho các kết quả thống kê nêu trong Bảng A.1 dưới đây:
Bảng A.1 -
Các kết quả thống kê về độ chụm của phương pháp
Muối mỏ
Muối sấy bằng chân không
Muối biển
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15
14
15
Hàm lượng chì trung bình, mg/kg
0,045*)
0,025*)
0,808
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr,
mg/kg
0,056 6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,125 4
Độ lệch chuẩn tái lập, sR. mg/kg
0,129 9
0,156 6
0,414 1
*) Các giá trị trung bình thấp hơn giới hạn định lượng.
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] European Committee for the study
of Salt, ECSS/CN 287-1982, Statistical study of Inter- Laboratory Analysis of Sodium
Chloride (As, Cd, Hg, Pb).